CN103665079B - 一种茯苓酸单体的分离纯化方法 - Google Patents

一种茯苓酸单体的分离纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种茯苓酸单体的分离纯化方法，属于中药活性成分的分离纯化技术领域。以茯苓为原料通过提取、萃取、结晶得到茯苓酸单体，具体包括下述主要步骤：A提取：将茯苓粉碎成粗粉，以乙醇回流提取得浓浸膏；B萃取：浓浸膏以乙酸乙酯萃取得茯苓酸粗品；C结晶：用有机溶剂溶解粗品，经结晶、过滤后得到纯度≥98%的茯苓酸单体产品。本发明的整个工艺过程操作简便、工艺稳定、成本低廉，且分离效率高、产品纯度高，适合工业化生产高纯度的茯苓酸单体。

Description

一种茯苓酸单体的分离纯化方法
技术领域
本发明涉及一种中药活性成分的分离纯化方法，具体涉及从茯苓中提取分离茯苓酸单体的方法，属于中药分离纯化技术领域。
背景技术
茯苓酸英文名Pachymic acid，CAS：29070-92-6，分子式为C33H52O5，分子量为528.76，结构式如下：
                                                 
最近有相关研究报告指出，茯苓提取物对中枢脑神经内钙离子浓度有影响作用。茯苓临床上应用在精神分裂症、抗肿瘤、水肿、婴幼儿腹泻、眩晕等，这些与传统中医理论所说的健脾补正气、增强免疫力相符合。而国外学者用茯苓的萃取物做的药理活性试验,发现茯苓具有中枢脑神经、免疫、治白斑病、抗发炎、抗氧化的作用。
茯苓酸（3-β-乙酰氧基-16-α-羟基-lanosta-8, 24(31)- 二烯-21-酸），是茯苓中所具有的一类重要活性化合物，是茯苓的特征性成分，也是一种自然存在的三萜类物质。该化合物具有抑制花生四烯酸（arachidonic acid AA）生成酶的功能。在体外研究中发现，茯苓酸以剂量依赖性和时间依赖性的模式降低细胞增生率，并且诱导细胞发生凋亡。该作用机制与茯苓酸降低Bad 磷酸化，增加Bcl-2 磷酸化，并激活半胱天冬酶(caspase)3 和9 有关，这提示着茯苓酸诱导凋亡的靶点部分或者全部与细胞线粒体上的某一位点有密切关系，茯苓酸通过调节该位点，抑制了线粒体功能，进而启动凋亡信号，最终细胞发生凋亡。因此，从原植物中分离得到茯苓酸，对药材质量控制指标、阐明其药理作用以及为新药开发寻找先导化合物具有重要的意义。
目前该化合物的制备工艺主要是以极性强的有机溶剂甲醇、乙醇长时间冷浸或回流提取，得到总的茯苓三萜成分，先将混合物上硅胶柱层析，用不同比例的甲醇/氯仿进行梯度洗脱，分段收集洗脱液浓缩至干，再利用重复硅胶柱层析或反相HPLC制备柱进行分离，得到单一成分在有机溶剂中重结晶。由于制备工艺中采用多次正相硅胶柱层析或者反相HPLC制备，且洗脱流动相为混合有机试剂，试剂难以回收重复利用，同时还用到了毒性大的氯仿试剂，因此制备工艺复杂，成本高，周期长，无法实现工业化生产。
发明内容
本发明旨在克服现有技术中工艺复杂，制备成本高，周期长，无法工业化生产的缺点，提供一种茯苓酸的分离纯化方法。该方法快速简便、成本低廉、产品纯度高（≥98%），可适用于大量制备或工业化生产茯苓酸。
为实现上述发明目的，本发明采用的具体技术方案如下：
一种茯苓酸单体的分离纯化方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、提取
将茯苓粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液，其加入量为药材重量：乙醇溶液体积=1Kg：8-15L，回流提取3-5次，每次1.5-3小时，提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得50℃下相对密度为1.30-1.40的浓浸膏；
采用药材8-15倍量的95%乙醇作为提取溶剂，在保证试剂成本前提下，可以使药材得到最大利用率。
B、萃取
将步骤A所得的浓浸膏按1：10的体积比加水分散，用石油醚萃取3-5次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取4-6次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得灰白色的茯苓酸粗品。提取浸膏中除了产品外，同时还含有许多油脂类的非极性成分和糖类的大极性成分；
加水分散，能够让浸膏中的糖类成分溶在水中；石油醚萃取可以预先除去油脂等非极性成分，再用乙酸乙酯萃取就能够使分散在水中的茯苓酸得到富集。
C、结晶
将步骤B得到的茯苓酸粗品溶于丙酮中，茯苓酸粗品：丙酮=1g：10-1000ml，待茯苓酸粗品完全溶解后用纳米有机膜过滤，然后按体积比于滤液中加入2-5倍的蒸馏水进行冷藏结晶，重复结晶2-3次，直至纯度≥98%，再于100℃干燥1小时即得到茯苓酸单体产品。
由于经过乙酸乙酯萃取得到的只是茯苓酸的粗品，产品纯度小于98%，因而通过丙酮完全溶解样品，用重结晶的方式即可进一步除去产品中的杂质。
步骤B中所述的石油醚可用正己烷或环己烷替代。
步骤B中所述的乙酸乙酯可用乙醚或氯仿替代。
步骤C中所述的重结晶溶剂丙酮可用甲醇或乙醇替代。
所述茯苓酸单体产品纯度的复检采用反相分析型液相色谱（RP-HPLC）法，色谱条件如下：
以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈：水V/V=80：20为流动相；柱温30℃；流速1.0ml/min；检测波长为210nm。
与现有技术相比，本发明的优点和有益技术效果在于：
1、本发明采用95%乙醇加热回流提取的方式，相对于现有技术中冷浸的提取方法，缩短了提取时间。
2、本发明采用萃取的方式进行除杂和富集产品，相对于现有技术中通过硅胶柱层析的方式进行除杂和产品富集，缩短了工艺流程。
3、本发明采用重结晶的方式对产品进行纯化，相对于现有技术中需要通过反复硅胶柱层析或反相HPLC的方式进行产品纯化，缩短了工艺步骤，节约了试剂成本。
4、本发明每一个工艺步骤采用的是单一且无毒或低毒试剂，革除了现有技术中两相有机混合试剂或高毒性试剂，能够更有效的进行成本控制和环境保护。
5、本发明的整个工艺过程操作简便、工艺稳定、成本低廉，且分离效率高、产品纯度高，适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1茯苓酸单体产品的HPLC图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
下述各实施例中，终产品茯苓酸单体的纯度复检均采用反相分析型液相色谱（RP-HPLC）法，色谱条件如下：
以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈：水（80：20）为流动相；柱温30℃；流速1.0ml/min；检测波长为210nm。
实施例1
A、提取
将茯苓250g粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液2.0L，回流提取3次，每次1.5小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得浓浸膏相对密度为1.32（50℃），体积160ml；
B、萃取
将步骤A所得的浓浸膏加1.6L水分散，用石油醚萃取3次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得灰白色的茯苓酸粗品1.4g；
C、结晶
将步骤B得到的灰白色固体用140ml丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入280ml蒸馏水冷藏结晶，重复结晶2次，在100℃干燥1小时，得到茯苓酸0.95g，纯度>98%。
实施例2
A、提取
将茯苓250g粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液2.5L，回流提取4次，每次2小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得浓浸膏相对密度为1.35（50℃），体积120ml；
B、萃取
将步骤A所得的浓浸膏加1.2L水分散，用石油醚萃取3次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取6次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得灰白色的茯苓酸粗品1.55g；
C、结晶
将步骤B得到的灰白色固体用310ml丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入930ml蒸馏水冷藏结晶，重复结晶2次，在100℃干燥1小时得到茯苓酸0.82g，纯度>98%。
实施例3
A、提取
将茯苓250g粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液2.5L，回流提取3次，每次2小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得浓浸膏相对密度为1.30（50℃），体积130ml；
B、萃取
将步骤A所得的浓浸膏加1.3L水分散，用石油醚萃取4次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得灰白色的茯苓酸粗品1.3g；
C、结晶
将步骤B得到的灰白色固体用390ml丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入1460ml蒸馏水冷藏结晶，重复结晶2次，在100℃干燥时间1小时得到茯苓酸0.76g，纯度>98%。
实施例4
A、提取
将茯苓250g粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液3.75L，回流提取5次，每次2小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得浓浸膏相对密度为1.38（50℃），体积175ml；
B、萃取
将步骤A所得的浓浸膏加1.75L水分散，用石油醚萃取4次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得灰白色的茯苓酸粗品1.68g；
C、结晶
将步骤B得到的灰白色固体用168ml丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入840ml蒸馏水冷藏结晶，重复结晶2次，在100℃干燥1小时得到茯苓酸0.87g，纯度>98%。
实施例5
A、提取
将茯苓250g粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液3L，回流提取3次，每次3小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得浓浸膏相对密度为1.40（50℃），体积110ml；
B、萃取
将步骤A所得的浓浸膏加1.1L水分散，用石油醚萃取5次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得灰白色的茯苓酸粗品1.43g；
C、结晶
将步骤B得到的灰白色固体用1430ml丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入2860ml蒸馏水冷藏结晶，重复结晶3次，在100℃干燥1小时得到茯苓酸0.65g，纯度>98%。
实施例6
与实施例1基本相同，在此基础之上
步骤B中所述的石油醚用正己烷替代。
实施例7
与实施例1基本相同，在此基础之上
步骤B中所述的石油醚用环己烷替代；
步骤B中所述的乙酸乙酯用乙醚替代。
实施例8
与实施例1基本相同，在此基础之上
步骤B中所述的乙酸乙酯用氯仿替代；
步骤C中所述的重结晶溶剂丙酮用甲醇替代。
实施例9
与实施例1基本相同，在此基础之上
步骤C中所述的重结晶溶剂丙酮用乙醇替代。

Claims (6)

1.一种茯苓酸单体的分离纯化方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、提取
将茯苓粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液，其加入量为药材重量：乙醇溶液体积=1Kg：8-15L，回流提取3-5次，每次1.5-3小时，提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得50℃下相对密度为1.30-1.40的浓浸膏；
B、萃取
将步骤A所得的浓浸膏按1：10的体积比加水分散，用石油醚萃取3-5次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取4-6次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得灰白色的茯苓酸粗品；
C、结晶
将步骤B得到的茯苓酸粗品溶于丙酮中，茯苓酸粗品：丙酮=1g：10-1000ml，待茯苓酸粗品完全溶解后用纳米有机膜过滤，然后按体积比于滤液中加入2-5倍的蒸馏水进行冷藏结晶，重复结晶2-3次，直至纯度≥98%，再于100℃干燥1小时即得到茯苓酸单体产品；
步骤C中所述茯苓酸单体产品的纯度的复检采用反相分析型液相色谱法，色谱条件如下：
以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈：水=80：20的体积比为流动相；柱温30℃；流速1.0ml/min；检测波长为210 nm。
2.根据权利要求1所述的茯苓酸单体的分离纯化方法，其特征在于：工艺步骤如下：
A、提取
将茯苓250g粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液2.0L，回流提取3次，每次1.5小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得50℃下相对密度为1.32的浓浸膏，体积160ml；
B、萃取
将步骤A所得的浓浸膏加1.6L水分散，用石油醚萃取3次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得灰白色的茯苓酸粗品1.4g；
C、结晶
将步骤B得到的灰白色固体用140ml丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入280ml蒸馏水冷藏结晶，重复结晶2次，在100℃干燥1小时，得到茯苓酸0.95g，纯度>98%。
3.根据权利要求1所述的茯苓酸单体的分离纯化方法，其特征在于：工艺步骤如下：
A、提取
将茯苓250g粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液2.5L，回流提取4次，每次2小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得50℃相对密度为1.35的浓浸膏，体积120ml；
B、萃取
将步骤A所得的浓浸膏加1.2L水分散，用石油醚萃取3次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取6次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得灰白色的茯苓酸粗品1.55g；
C、结晶
将步骤B得到的灰白色固体用310ml丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入930ml蒸馏水冷藏结晶，重复结晶2次，在100℃干燥1小时得到茯苓酸0.82g，纯度>98%。
4.根据权利要求1所述的茯苓酸单体的分离纯化方法，其特征在于：工艺步骤如下：
A、提取
将茯苓250g粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液2.5L，回流提取3次，每次2小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得50℃相对密度为1.30的浓浸膏，体积130ml；
B、萃取
将步骤A所得的浓浸膏加1.3L水分散，用石油醚萃取4次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得灰白色的茯苓酸粗品1.3g；
C、结晶
将步骤B得到的灰白色固体用390ml丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入1460ml蒸馏水冷藏结晶，重复结晶2次，在100℃干燥时间1小时得到茯苓酸0.76g，纯度>98%。
5.根据权利要求1所述的茯苓酸单体的分离纯化方法，其特征在于：工艺步骤如下：
A、提取
将茯苓250g粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液3.75L，回流提取5次，每次2小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得50℃相对密度为1.38的浓浸膏，体积175ml；
B、萃取
将步骤A所得的浓浸膏加1.75L水分散，用石油醚萃取4次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得灰白色的茯苓酸粗品1.68g；
C、结晶
将步骤B得到的灰白色固体用168ml丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入840ml蒸馏水冷藏结晶，重复结晶2次，在100℃干燥1小时得到茯苓酸0.87g，纯度>98%。
6.根据权利要求1所述的茯苓酸单体的分离纯化方法，其特征在于：工艺步骤如下：
A、提取
将茯苓250g粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液3L，回流提取3次，每次3小时，将提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得50℃相对密度为1.40的浓浸膏，体积110ml；
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