CN109207148A - 一种高收率碳量子点的宏量制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高收率碳量子点的宏量制备方法，该方法将反应底物与掺杂剂一起放在溶剂中，在130~250 oC的温度下反应0.5~50小时，然后经过透析、旋转蒸发和冷冻干燥等步骤，获得碳量子点粉末。本发明易于操作，反应条件容易控制，具有较高的碳量子点收率，适合大规模生产；所制备的碳量子点可用于生物标记、细胞荧光影像、光电装置、重金属离子检测、污染物的催化降解和生物传感器等领域。

Description

一种高收率碳量子点的宏量制备方法
技术领域
本发明涉及化学和纳米材料科学领域，具体涉及一种高收率碳量子点的制备方法。
背景技术
碳量子点是一种零维的纳米粒子，具有较小的粒径、良好的荧光性能、较宽的激发波长范围、优异的生物相容性、良好的水溶性和表面易于功能化等特性，可用于生物标记、细胞荧光影像、光电装置、重金属离子检测、污染物的催化降解和生物传感器等领域，因而备受科研人员的关注。
碳量子点的合成可以采用自上而下的方法，如激光剥离石墨法、电化学氧化法、电弧放电法、高温热解法等，但这些方法制备的碳量子点一般需要表面钝化的后处理操作，且工艺步骤繁琐，成本较高；也可以采用自下而上的方法，如碳水化合物浓硫酸脱水法、水热合成法等，但这类方法有的需要复杂的原料前处理过程，有的碳量子点的收率偏低。因此探索采用无毒环保的前驱物，通过绿色温和、简便高效的工艺制备高收率碳量子点宏量制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明针对上述问题提出了一个新的解决方案，即提供一种原料新颖、工艺简单、收率高和适于大规模制备碳量子点的方法。
本发明的技术方案概述如下：将反应底物溶解于溶剂中，再添加掺杂剂于其中并搅拌均匀，掺杂剂与反应底物的质量比为0~1；将含有反应底物与掺杂剂的溶液装入密封容器，加热至130 ~ 250 oC，保温0.5 ~ 50小时，即获得含碳量子点的溶液；将得到的溶液使用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；再将透析产物旋转蒸发后，所得浓缩液冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点。
本发明所制备的碳量子点具有以下优点：操作简单，反应条件温和，不需要钝化等后续操作；原材料为普通试剂，来源广泛；所得碳量子点收率和量子产率都较高；方便进行大规模生产。
附图说明
图1为本发明制备的碳量子点水溶液的荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1
室温下将10克2-氨基对苯二甲酸溶解于1000毫升水中，然后转移到高压反应釜内，加热到180 oC，保温12小时；冷却至室温后，将反应液用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40 oC冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出明亮的蓝色荧光。
实施例2
室温下将4克2-氨基对苯二甲酸和0.58克乙二胺溶解于400毫升水中，然后转移到高压反应釜内，加热到180 oC，保温18小时；冷却至室温后，将反应液用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；透析袋中液体转移至旋转蒸发器浓缩，浓缩液在-40oC冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点，365nm紫外光照射下，发出强烈的蓝色荧光。

Claims (4)

1.一种高收率碳量子点的宏量制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将反应底物溶解于溶剂中，再添加掺杂剂于其中并搅拌均匀，掺杂剂与反应底物的质量比为0~1；
(2) 将含有反应底物与掺杂剂的溶液装入密封容器，加热至130 ~ 250 oC，保温0.5 ~50小时，即获得含碳量子点的溶液；
(3) 将步骤(2)得到的溶液使用截留分子量为500D的透析袋透析48小时，每12小时换一次水；
(4) 将透析产物旋转蒸发后，所得到的浓缩液冷冻干燥至粉末状，得到碳量子点。
2.根据权利要求1所述的高收率碳量子点的宏量制备方法，其特征在于：所述的反应底物是含有氨基和羧基的芳香化合物一种或几种；所述的反应底物包括但不限于3-氨基-2-氟苯甲酸、2-氨基对苯二甲酸二甲酯、间氨基苯甲酸、氨基水杨酸、2-氨基噻唑-4-乙酸、2-氨基对苯二甲酸、5-氨基间苯二甲酸二甲酯、4-氨基邻苯二甲酸、对氨基苯甲酸、二氨基苯甲酸、5-氨基间苯二甲酸、氨基苯乙酸、二甲氨基苯甲酸、4-（丁基氨基）苯甲酸、6-氨基-2-萘甲酸、2-氨基-5-氟苯甲酸、2-（2,6-二氯苯氨基）苯乙酸、2-氨基-4-三氟甲基苯甲酸、3-氨基苯甲酸甲酯、6-氨基-2-吡啶甲酸。
3.根据权利要求1所述的高收率碳量子点的宏量制备方法，其特征在于：所述的掺杂剂是含有氮、硫、磷、硼、硅、氟、氯、溴和碘的化合物；所述的掺杂剂包括但不限于氢氟酸、硫酸、磷酸、硼酸、盐酸、溴酸、氢碘酸、硅酸钠、尿素、氨水、硫脲、三溴化硼、硼酸、氨基苯硼酸、氟化铵、硫化钠、硫氰酸铵、磷钨酸、硅钨酸、四硼酸钠、碘化钾、乙二胺、氯气、液溴、硫代氨基脲、氨基磺酸铵、氨基蒽醌、氨基萘、二氨基蒽醌、二氨基萘、二氨基吡啶、甲氨基甲酰氯、氨基芘、氨基喹啉、氨基蒽、四氯化碳、四氯化硅、三苯基膦、三苯基硼、偏硼酸锂、硼氢化钠、三氟化硼乙醚、氟硼酸、硼烷氨络合物、4-乙酰基苯硼酸、氟硼酸钠、甲基三氯硅烷、硅烷偶联剂、全氟辛酸、二氟氯乙酸钠、六氟磷酸钾、4-三氟甲基苯甲酸、三氟甲磺酸酐、五氟苯甲基溴、2-氟苯基五氟化硫、六氟苯、六氟二酐、间溴三氟甲苯、五氟吡啶、三氟甲磺酸酐、1-氯-6-碘己烷、高碘酸钠、四氯苯醌、高氯酸钠、次氯酸钠、氯化亚砜、对氯苯甲酸、氧氯化磷、磷酸氢二铵、磷酸三苯酯、焦磷酸钠、磷酸三乙酯、四丁基六氟磷酸胺、磷酸苯二钠、四丁基磷酸氢铵、磷酸二氢铵、六氟磷酸、五氧化二磷、六氯三聚磷腈、丁二胺、N-(3-氨基丙基)二乙醇胺、N,N-二甲基乙二胺、二乙烯三胺、1,2-丙二胺、二乙烯三胺五乙酸、辛二胺、五乙烯六胺、五甲基二乙烯三胺、六亚甲基四胺、乙二胺四乙酸。
4.根据权利要求1所述的高收率碳量子点的宏量制备方法，其特征在于：所述的溶剂是水、甲醇、乙醇、丙三醇、异丙醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮等。
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