CN109971470A - 一种制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法 - Google Patents

一种制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：S1：在反应釜中加入碳素墨水；S2：将步骤S1中的反应釜中进行水热反应得到产物；S3：将步骤S2中得到的产物经后处理过程得到氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点。通过在碱性环境下进行水热反应可以制备出高产量性能稳定的氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点，产率最高可达43％，并且高效、快速、简单、廉价，有利于提高经济和社会效益。

Description

一种制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法。
背景技术
石墨烯量子点(GQDs)作为一种新型的零维纳米材料，与二维的石墨烯片和一维的石墨烯带相比，具有更强的量子限域效应和边界效应。自诞生起，GQDs就因其良好的生物相容性、低毒、大比表面积、高分散性和强光致发光性能，在太阳能光电器件、医学诊断以及化学和生物传感等领域得到广泛应用。
高质量GQDs的制备是石墨烯纳米材料研究领域的重要课题。单纯的GQDs由于表面缺陷较少，导致其量子产率很低，这严重限制了其在各个领域的应用。研究表明，异元素的掺杂可以改变量子点表面官能团和能带结构，进而改善GQDs的荧光性能。同时，研究发现，在制备异元素掺杂GQDs中，掺杂原材料和制备方法对所得到的掺杂GQDs性能影响很大。碳素墨水(carbon black ink)是黑墨水的一种，主要由碳、鞣酸、硫酸、草酸、丙三醇、五氯酚钠、磷酸脂盐和尿素组成。相比其他碳基材料，碳素墨水的碳材料粒径更小、分散性更好且价格低廉，而墨水中的稳定剂、抗氧化剂等可以充当掺杂元素的原材料。目前，没有关于利用碳素墨水得到掺杂GQDs的报道。
现有技术中已经报导了利用氧化型石墨烯水热法制备GQDs，但是氧化型石墨烯本身不易获得，制备过程繁琐；另外还报导了利用廉价的炭黑、灯黑通过强酸热回流法合成的GQDs，虽然碳源取材广泛，但其未掺杂异元素，量子产率较低(1.0％-4.04％)；还有报导利用氨水、硼酸、氯化四羟甲基磷和乙二胺封端聚乙烯亚在强酸下水热合成掺杂型量子点如N,B-GQDs、N,P-GQDs等，所采用的试剂价格昂贵、有较大的毒性，合成步骤繁琐，耗时长。此外，这些合成方法多在浓硫酸/浓硝酸的混酸体系中进行，反应不好控制，且后处理十分繁琐，这些限制了掺杂型石墨烯量子点的大规模制备。
发明内容
针对上述提到探索采用制备掺杂GQDs的制备方法采用的碳源质量不高、制备繁琐、不可控、成本高、产率低，得到的石墨烯量子点荧光质量差等问题，本发明提供了一种新型的制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法。
该制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入碳素墨水；
S2：将步骤S1中的反应釜中进行水热反应得到产物；
S3：将步骤S2中得到的产物经过滤、透析、干燥得到氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点。
进一步地，步骤S1还包括在碳素墨水中加入碱溶液，碱溶液中氢氧根离子与碳素墨水的质量比为0～54.4：1。碱溶液用于剥离碳素墨水中的碳元素，有利于提高产率。
更进一步地，步骤S1还包括在碳素墨水中加入超纯水进行定容。超纯水为了定容，使总体积保持一致，便于控制碳素墨水和碱溶液的浓度或质量比，另外还可以避免其他元素的干扰，保证所有的掺杂元素都来源于碳素墨水。
更进一步地，步骤S2中水热反应的温度范围为80℃～180℃。不同的水热反应温度对产物的荧光效果有不同的影响。在这个水热反应温度范围内可以制备出产量较高的N,S,P,Cl-GQDs。
更进一步地，步骤S2中水热反应的时间为1～8小时。不同的反应时间对产物的荧光效果有不同的影响。在这个反应时间范围内可以制备出产量较高的N,S,P,Cl-GQDs。
更进一步地，反应釜为聚四氟乙烯反应釜。采用聚四氟乙烯反应釜可以抗碱腐蚀，避免引入其他掺杂元素。
更进一步地，步骤S3中的后处理过程包括过滤、透析、干燥步骤。后处理过程之后可以得到产率较高的氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点。
更进一步地，过滤步骤包括：
S31：采用布氏漏斗抽滤3次；
S32：采用0.22μm针筒式过滤器过滤3次。
更进一步地，透析步骤包括在截留分子量为10000Da透析袋内透析2天。干燥步骤包括在-53℃下冷冻干燥5天。透析步骤可以去掉多余的墨水杂物和碱溶液中带来的其他小分子杂质或者离子。冷冻干燥后方便保存，并且防止产物氧化破坏。
更进一步地，碱溶液为NaOH溶液，NaOH溶液中氢氧根离子与碳素墨水的质量比为16.32：1，水热温度为130℃、水热时间为4h。
本发明提出了一种制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，通过将碳素墨水置于碱性环境下，通过简单的水热法，即可得到氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点。相比同类掺杂型石墨烯量子点，本发明氮、硫、磷和氯元素均来自成本较低的碳素墨水，操作更为简便，产率最高可达43％，并且所得氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点中N、S、P和Cl摩尔百分含量均大于5％，粒径约为2nm，Zeta电位为-21.7mV，在365nm紫外灯下发射强的蓝色荧光，荧光量子产率为32％，在pH为2.0～9.0的磷酸盐缓冲液中和0～1.0molL-1NaCl浓度中仍能保持稳定的荧光发射，同时所得氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点具有良好的抗光漂白性能。因此采用该制备方法可以高效、快速、简单、廉价地获得氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点，具备显著的经济和社会效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简要介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的实施例的NaOH浓度对荧光发射图谱影响的示意图；
图2为本发明的实施例的碳素墨水体积对荧光发射图谱影响的示意图；
图3为本发明的实施例的温度对荧光发射图谱影响的示意图；
图4为本发明的实施例的时间对荧光发射图谱影响的示意图；
图5为本发明的实施例在最优条件下制备的N,S,P,Cl-GQDs的XPS图；
图6为本发明的实施例在最优条件下制备的N,S,P,Cl-GQDs的TEM图；
图7为本发明的实施例在最优条件下制备的N,S,P,Cl-GQDs的紫外吸收和荧光图谱；
图8为本发明的实施例在最优条件下制备的N,S,P,Cl-GQDs在不同的磷酸盐缓冲液pH的荧光发射影响的示意图；
图9为本发明的实施例在最优条件下制备的N,S,P,Cl-GQDs在不同的NaCl浓度的荧光发射影响的示意图；
图10为本发明的实施例的在最优条件下制备的N,S,P,Cl-GQDs在365nm紫外灯下不同曝光时间的荧光影响的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
在实施例一中，制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点(N,S,P,Cl-GQDs)的方法包括以下步骤：
S1：在聚四氟乙烯反应釜中加入2mL、5mg˙mL-1碳素墨水以及10mL超纯水定容至总体积为12mL；使用超纯水进行定容，可以使聚四氟乙烯反应釜中的总体积保持一致，便于控制碳素墨水和碱溶液的浓度或质量比，另外还可以避免其他元素的干扰，保证所有的掺杂元素都来源于碳素墨水。
S2：将步骤S1中的反应釜中在130℃下水热反应4h得到产物；
S3：将步骤S2中得到的产物经采用布氏漏斗抽滤3次并采用0.22μm针筒式过滤器过滤3次，并在截留分子量为10000Da透析袋内透析2天，最后在-53℃下冷冻干燥5天干燥得到氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点。步骤S3为常规的后处理过程，在其他可选的实施例中，也可以采用其他合适的后处理过程获得最终产物。
实施例二：
在实施例二中，制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：
S1：在聚四氟乙烯反应釜中加入2mL、5mg˙mL-1碳素墨水、4mL碱溶液以及6mL超纯水定容至总体积为12mL；碱溶液用于提供一个碱性环境，在碱性环境下有利于剥离碳素墨水中的碳元素，有利于提高产率。在本实施例中，碱溶液优选为NaOH溶液，浓度分别选择0.6molL-1、1.2molL-1、1.8molL-1、2.4molL-1、3molL-1、3.6molL-1和8molL-1，因此，碱溶液中氢氧根离子与碳素墨水的质量比可以在0～54.4：1。过量的碱溶液对石墨烯量子点有破坏作用，因此当NaOH溶液的浓度在8molL-1以上时产量会降低很多。
S2：将步骤S1中的反应釜中在130℃下水热反应4h得到产物；
S3：将步骤S2中得到的产物经采用布氏漏斗抽滤3次并采用0.22μm针筒式过滤器过滤3次，并在截留分子量为10000Da透析袋内透析2天，最后在-53℃下冷冻干燥5天干燥得到氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点。步骤S3为常规的后处理过程，在其他可选的实施例中，也可以采用其他合适的后处理过程获得最终产物。
如图1所示为N,S,P,Cl-GQDs合成体系中NaOH浓度为0.6molL-1、1.2molL-1、1.8molL-1、2.4molL-1、3molL-1、3.6molL-1对荧光发射图谱的影响，从图1可以看出当NaOH的浓度为2.4molL-1时得到的N,S,P,Cl-GQDs的荧光强度最高。因此，反应时NaOH的体积为4mL时，浓度最优选为2.4molL-1。
实施例三：
在实施例三中，制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：
S1：在聚四氟乙烯反应釜中分别加入0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL和2.4ml、5mg˙mL-1碳素墨水、4mLNaOH以及适量的超纯水定容至总体积为12mL；在优选的实施例中，碳素墨水选择英雄牌高级碳素墨水，在其他可选的实施例中也可以选择其他品牌的碳素墨水，碳素墨水可以进行元素定量分析再进行选择，不同品牌的碳素墨水主要成分都是碳，只是其他元素的含量不一样，因此可以获得不同的掺杂效果。
S2：将步骤S1中的反应釜中在130℃下水热反应4h得到产物；
S3：将步骤S2中得到的产物经采用布氏漏斗抽滤3次并采用0.22μm针筒式过滤器过滤3次，并在截留分子量为10000Da透析袋内透析2天，最后在-53℃下冷冻干燥5天干燥得到氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点。步骤S3为常规的后处理过程，在其他可选的实施例中，也可以采用其他合适的后处理过程获得最终产物。
如图2所示为N,S,P,Cl-GQDs合成体系中碳素墨水用量对荧光发射图谱影响，从图2可以看出当碳素墨水的体积为2mL时得到的N,S,P,Cl-GQDs的荧光强度最高。因此，反应时5mg˙mL-1碳素墨水的体积优选为2mL。
实施例四：
在实施例四中，制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：
S1：在聚四氟乙烯反应釜中加入2mL、5mg˙mL-1碳素墨水4mL 2.4molL-1NaOH溶液及6mL超纯水定容至总体积为12mL；碱溶液用于提供一个碱性环境，在碱性环境下有利于剥离碳素墨水中的碳元素，有利于提高产率。
S2：将步骤S1中的反应釜中分别在80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃和170℃的温度下水热反应4h得到产物；
S3：将步骤S2中得到的产物经采用布氏漏斗抽滤3次并采用0.22μm针筒式过滤器过滤3次，并在截留分子量为10000Da透析袋内透析2天，最后在-53℃下冷冻干燥5天干燥得到氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点。步骤S3为常规的后处理过程，在其他可选的实施例中，也可以采用其他合适的后处理过程获得最终产物。
如图3所示为N,S,P,Cl-GQDs合成体系中水热反应温度对荧光发射图谱影响，从图3中可以看出当水热反应温度为130℃时得到的N,S,P,Cl-GQDs的荧光强度最高。因此水热反应温度优选为130℃。
实施例五：
在实施例五中，制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：
S1：在聚四氟乙烯反应釜中加入2mL、5mg˙mL-1碳素墨水4mL 2.4molL-1 NaOH溶液及6mL超纯水定容至总体积为12mL；碱溶液用于提供一个碱性环境，在碱性环境下有利于剥离碳素墨水中的碳元素，有利于提高产率。
S2：将步骤S1中的反应釜中在130℃的温度下分别水热反应1h、2h、3h、4h、6h和8h得到产物；
S3：将步骤S2中得到的产物经采用布氏漏斗抽滤3次并采用0.22μm针筒式过滤器过滤3次，并在截留分子量为10000Da透析袋内透析2天，最后在-53℃下冷冻干燥5天干燥得到氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点。步骤S3为常规的后处理过程，在其他可选的实施例中，也可以采用其他合适的后处理过程获得最终产物。
如图4所示为N,S,P,Cl-GQDs合成体系中水热反应温度对荧光发射图谱影响，从图4中可以看出当水热反应时间为4h时得到的N,S,P,Cl-GQDs的荧光强度最高。因此水热反应时间优选为4h。
综上所述，条件优化结果显示当体系中5mg mL-1碳素墨水用量为2mL、4mL NaOH浓度为2.4molL-1、水热温度为130℃、水热时间为4h时，所得N,S,P,Cl-GQDs产率最高，高达43％。对在此条件下生产的产物进行XPS表征，如图5所示，结果显示所得量子点中C、O、N、P、S、Cl元素含量分别为42.3％、27.2％、7.9％、5.2％、9.1％、8.3％，表明N、P、S、Cl成功掺入GQDs中。如图6所示，对产物进行TEM表征可以看出所得N,S,P,Cl-GQDs的粒径大小均匀，平均粒径为2nm。产物在365nm紫外灯下显示出强的蓝光。如图8所示，荧光实验表明所得量子点最大激发波长Ex的峰位置在290nm，最大荧光发射波长Em的峰位置在440nm，荧光量子产率为32％。对产物在365nm紫外灯下进行曝光时间表征，结果显示所得产物在2小时内荧光衰减小于5％，具有很好的抗漂白性性能。对产物进行磷酸盐缓冲液pH和NaCl浓度影响荧光发射表征，如图8和图9所示，所得产物在pH为2.0-9.0磷酸盐缓冲液中和0-1.0molL-1NaCl溶液中均有良好的稳定荧光发射性能。如图10所示，N,S,P,Cl-GQDs在365nm紫外灯下曝光2h荧光效果稳定，并且Zeta电位实验表明N,S,P,Cl-GQDs的Zeta电位为-21.7mV，表明材料表面有丰富的羧基。
本发明提出了一种制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：S1：在反应釜中加入碳素墨水；S2：将步骤S1中的反应釜中进行水热反应得到产物；S3：将步骤S2中得到的产物经后处理过程得到氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点。并且将碳素墨水置于碱性环境下，通过简单的水热法制备得到产量高的N,S,P,Cl-GQDs。相比同类掺杂型石墨烯量子点，本发明氮、硫、磷和氯元素均来自成本较低的碳素墨水，操作更为简便，产率最高可达43％，并且所得氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点中N、S、P和Cl摩尔百分含量均大于5％，粒径约为2nm，Zeta电位为-21.7mV，在365nm紫外灯下发射强的蓝色荧光，荧光量子产率为32％，在pH为2.0-9.0的磷酸盐缓冲液中和0-1.0molL-1 NaCl浓度中仍能保持稳定的荧光发射，同时所得氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点具有良好的抗光漂白性能。因此采用该制备方法非常高效、快速、简单、廉价，具备显著的经济和社会效益。
显然，本领域技术人员在不偏离本发明的精神和范围的情况下可以做出对本发明的实施例的各种修改和改变。以该方式，如果这些修改和改变处于本发明的权利要求及其等同形式的范围内，则本发明还旨在涵盖这些修改和改变。词语“包括”不排除未在权利要求中列出的其它元件或步骤的存在。某些措施记载在相互不同的从属权利要求中的简单事实不表明这些措施的组合不能被用于获利。权利要求中的任何附图标记不应当被认为限制范围。

Claims (10)

1.一种制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在反应釜中加入碳素墨水；
S2：将步骤S1中的所述反应釜中进行水热反应得到产物；
S3：将步骤S2中得到的产物经后处理过程得到氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述步骤S1还包括在所述碳素墨水中加入碱溶液，所述碱溶液中氢氧根离子与所述碳素墨水的质量比为0～54.4：1。
3.根据权利要求2所述的制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述步骤S1还包括在碳素墨水中加入超纯水进行定容。
4.根据权利要求3所述的制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述步骤S2中水热反应的温度范围为80℃～180℃。
5.根据权利要求4所述的制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述步骤S2中水热反应的时间为1～8小时。
6.根据权利要求1所述的制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述反应釜为聚四氟乙烯反应釜。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述步骤S3中的后处理过程包括过滤、透析、干燥步骤。
8.根据权利要求7所述的制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述过滤步骤包括：
S31：采用布氏漏斗抽滤3次；以及
S32：采用0.22μm针筒式过滤器过滤3次。
9.根据权利要求7所述的制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述透析步骤包括在截留分子量为10000Da透析袋内透析2天，所述干燥步骤包括在-53℃下冷冻干燥5天。
10.根据权利要求5所述的制备氮、硫、磷、氯共掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，所述碱溶液为NaOH溶液，所述NaOH溶液中氢氧根离子与所述碳素墨水的质量比为16.32：1，水热温度为130℃、水热时间为4h。
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