CN110426376A - 一种汽车无级变速器磨损状况检测功能的荧光纳米传感器的制备及应用 - Google Patents

一种汽车无级变速器磨损状况检测功能的荧光纳米传感器的制备及应用 Download PDF

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Abstract

一种荧光纳米传感器的制备方法及其应用，以检测现有汽车无级变速器金属带磨损情况。试验中以乙二胺四乙酸为碳源，通过水热法制成荧光碳量子点。收集等量同种型号的五组不同行驶里程下汽车无级变速器所用的润滑油，分别将其与等量硅油混合，混合均匀后编号1‑5。将制得的荧光碳量子点等分五份，分别与溶液1‑5混合，并放于紫光下照射，观察荧光情况。通过混合液的荧光猝灭程度来检测汽车无级变速器金属带的磨损情况。本发明成本低且检测灵敏度高，对汽车无级变速器早期失效故障诊断具有重要作用。

Description

一种汽车无级变速器磨损状况检测功能的荧光纳米传感器的 制备及应用
技术领域
本发明涉及一种纳米传感器的制备方法及其应用。
背景技术
汽车无级变速器的发展历史已经有100多年了，然而金属带式无级变速器在最近十几年方才迅猛发展。金属带式无级变速器较传统变速器而言，其换挡更为平顺且燃油效率较高，但另一方面，由于金属带与带轮之间组成为钢—钢摩擦副，会受到温度、载荷等因素的共同作用，往往就会造成金属带特别是摩擦片的磨损。磨损一方面会导致摩擦片及带轮表面的损耗，影响CVT中金属带及带轮的使用寿命，另一方面会影响到摩擦副的表面摩擦特性和润滑油膜的建立，从而影响到整个CVT的功率传递效率。因此CVT所用润滑油中因上述磨损情况而会混有金属碎屑，本发明就是利用荧光纳米传感器对润滑油中的金属碎屑量进行检测，以确定金属带式CVT的磨损情况。
荧光技术作为一种发展迅速的光学检测、传感技术，具有快速，稳定，敏感等特点，在材料学、环境科学等领域展现出非常广阔的应用前景。纳米传感器作为一种新型的、尺寸介于0.1～100 nm的传感材料，在尖端材料领域发挥着越来越重要的作用。与传统的传感器相比，纳米传感器尺寸减小、精度提高，更重要的是利用纳米技术构建传感器，实现微纳米尺度上的微观检测，极大丰富了传感器理论，推动了传感器的发展，拓宽了传感器的应用领域。目前所用的润滑油磨粒检测多采用大型台架试验，成本较高且步骤繁琐，本发明是利用水热合成法制得碳基纳米传感器，原料廉价且易于获取，合成方法简单且绿色环保。本荧光纳米传感器对机械摩擦产生的重金属进行检测，步骤简单且成本较低，也是CVT磨损检测具有重要的意义。
发明内容
本发明是要检测汽车无级变速器金属带磨损情况，本发明荧光纳米传感器的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、称重0.5gEDTA，加入2ml浓度为0.5mol/L的硝酸（目的是溶解EDTA），再加入4ml的油酸及10ml的十八烯，在室温下超声混合，形成均匀的混合溶液；
二、将步骤一所得混合溶液装入高温反应釜，再将反应釜放入烘箱，时长为10hour；
三、设步骤二所得溶液为A，取15ml溶液A，倒入2倍体积甲醇（目的是提纯），然后进行离心处理，静置后取上清液，为溶液B；
四、将步骤三所得溶液B放于紫光下照射，呈现蓝光；
五、收集等量同种型号的五组不同行驶里程下汽车无级变速器所用的润滑油，对应的五种行驶里程为3000公里，6000公里，10000公里，15000公里，30000公里。分别将其与等量硅油混合，混合均匀后编号1-5；
六、将步骤三所得溶液B等分五份，分别与步骤五所得溶液1-5混合，并放于紫光下照射，观察荧光情况。
进一步的，步骤一超声功率为60～80W；
进一步的，步骤二烘箱内部温度为180～200℃；
进一步的，步骤三所述离心速率为6600r/min～10000r/min。
上述方法制备的荧光纳米传感器在汽车无级变速器磨损情况检测中的应用汽车无级变速器的发展历史已经有100多年了，然而金属带式无级变速器在最近十几年方才迅猛发展。金属带式无级变速器较传统变速器而言，其换挡更为平顺且燃油效率较高，但另一方面，由于金属带与带轮之间组成为钢—钢摩擦副，会受到温度、载荷等因素的共同作用，往往就会造成金属带特别是摩擦片的磨损。磨损一方面会导致摩擦片及带轮表面的损耗，影响CVT中金属带及带轮的使用寿命，另一方面会影响到摩擦副的表面摩擦特性和润滑油膜的建立，从而影响到整个CVT的功率传递效率。因此CVT所用润滑油中因上述磨损情况而会混有金属碎屑，本发明就是利用荧光纳米传感器对润滑油中的金属碎屑量进行检测，以确定金属带式CVT的磨损情况。
荧光技术作为一种发展迅速的光学检测、传感技术，具有快速，稳定，敏感等特点，在材料学、环境科学等领域展现出非常广阔的应用前景。纳米传感器作为一种新型的、尺寸介于0.1～100 nm的传感材料，在尖端材料领域发挥着越来越重要的作用。与传统的传感器相比，纳米传感器尺寸减小、精度提高，更重要的是利用纳米技术构建传感器，实现微纳米尺度上的微观检测，极大丰富了传感器理论，推动了传感器的发展，拓宽了传感器的应用领域。目前所用的润滑油磨粒检测多采用大型台架试验，成本较高且步骤繁琐，本发明是利用水热合成法制得碳基纳米传感器，原料廉价且易于获取，合成方法简单且绿色环保。本荧光纳米传感器对机械摩擦产生的重金属进行检测，步骤简单且成本较低，也对CVT磨损检测具有重要的意义。
发明原理
因为汽车无级变速器内金属带与带轮间是钢-钢摩擦副，因此在变速器工作时会发生带与轮、金属片与带轮、金属片与金属片之间的磨损，磨损一方面会导致摩擦片及带轮表面的损耗，影响CVT中金属带及带轮的使用寿命，另一方面会影响到摩擦副的表面摩擦特性和润滑油膜的建立，从而影响到整个CVT的功率传递效率。因此CVT所用润滑油中因上述磨损情况而会混有金属碎屑。
本发明中荧光纳米粒子检测CVT磨损情况的工作原理就是利用碳量子点对金属碎屑中铁离子的荧光标记作用，对五种行驶里程下的铁离子含量进行直观表示，以此判断CVT的磨损程度。
发明有益效果
本发明方法以EDTA为原材料，采用水热碳化法，制备出荧光碳量子点。因此，可以利用本发明的荧光纳米传感器测试汽车CVT的磨损情况。
本发明通过一步水热法高温碳化合成，制备方法简单、原料成本低且来源广泛，操作简单。
本方法所制备的碳量子点尺寸均一、分散性，其合成方法简单，原料廉价易得、成本低，制得的产品无毒，具有较好的荧光性能。
附图说明
图1为荧光纳米传感器在自然光照射下的状态图，可以看出其在自然光照下呈透明水溶液状态；图2为荧光纳米传感器在紫外光照射下的状态图，可以看出其在紫外光照射下呈现紫色的荧光；
图3为荧光纳米传感器的XRD谱图；
图4为荧光纳米传感器的紫外吸收光谱图，可以看出所制备的荧光纳米传感器在260nm-300nm的紫外光区内存在较大的吸收区，中心吸收峰在280nm。
图5为荧光纳米传感器的红外透射光谱图。
图6为荧光纳米传感器在荧光激发值为330nm条件下的荧光发射光谱图，可以看出荧光发射峰在440nm。
图7为在日照条件下，碳量子点放入五组润滑油后的颜色梯度图。对应的汽车行驶里程从左到右依次为3000km、6000km、10000km、15000km、30000km，可以看出，随着行驶里程的增大，润滑油的颜色在逐渐加深，表明其磨损情况逐渐恶化。
图8为紫光照射下，碳量子点放入五组润滑油后的颜色梯度图，对应的汽车行驶里程从左到右依次为3000km、6000km、10000km、15000km、30000km，可以看出，随着行驶里程的增大，溶液的荧光强度逐渐减弱，说明汽车CVT磨损情况越严重，荧光效果越微弱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式荧光纳米传感器的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、称重0.5g EDTA，加入2ml浓度为0.5mol/L的硝酸（目的是溶解EDTA），再加入4ml的油酸及10ml的十八烯，在室温下超声混合，形成均匀的混合溶液；
二、将步骤一所得混合溶液装入高温反应釜，再将反应釜放入烘箱，时长为10hour；
三、设步骤二所得溶液为A，取15ml溶液A，倒入2倍体积甲醇（目的是提纯），然后进行离心处理，静置后取上清液，为溶液B；
四、将步骤三所得溶液B放于紫光下照射，呈现蓝光；
五、收集等量同种型号的五组不同行驶里程下汽车无级变速器所用的润滑油，对应的五种行驶里程为3000公里，6000公里，10000公里，15000公里，30000公里。分别将其与等量硅油混合，混合均匀后编号1-5；
六、将步骤三所得溶液B等分五份，分别与步骤五所得溶液1-5混合，并放于紫光下照射，观察荧光情况。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述超声混合的功率为60～80W。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述反应温度为200℃。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三所述离心速率为6600r/min～10000r/min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1：
一、称重0.5g EDTA，加入2ml浓度为0.5mol/L的硝酸（目的是溶解EDTA），再加入4ml的油酸及10ml的十八烯，在室温80W超声下混合溶解，形成均匀的混合溶液；
二、将步骤一所得混合溶液装入100ml高温反应釜，再将反应釜放入200℃的烘箱内，时长为10hour；
三、设步骤二所得溶液为A，取15ml溶液A，倒入2倍体积甲醇（目的是提纯），然后在10000r/min高速离心处理，静置后取上清液，为溶液B；
四、将步骤三所得溶液B放于365nm紫光下照射，呈现蓝光；
五、收集等量同种型号的五组不同行驶里程下汽车无级变速器所用的润滑油，对应的五种行驶里程为3000公里，6000公里，10000公里，15000公里，30000公里。分别将其与等量硅油混合，混合均匀后编号1-5；
六、将步骤三所得溶液B等分五份，分别与步骤五所得溶液1-5混合，并放于紫光下照射，观察荧光情况。
图1为本实例制备的荧光纳米传感器在自然光照射下的状态图，可以看出其在自然光照下呈透明水溶液状态；图2为荧光纳米传感器在紫外光照射下的状态图，可以看出其在紫外光照射下呈现紫色的荧光；
图3为本实例荧光纳米传感器的XRD谱图；
图4为荧光纳米传感器的紫外吸收光谱图，可以看出所制备的荧光纳米传感器在260nm-300nm的紫外光区内存在较大的吸收区，中心吸收峰在280nm。
图5为荧光纳米传感器的红外透射光谱图.
图6为荧光纳米传感器在荧光激发值为330nm条件下的荧光发射光谱图，可以看出荧光发射峰在440nm。
图7为在日照条件下，碳量子点放入五组润滑油后的颜色梯度图，溶液对应的汽车行驶里程从左到右依次为3000公里，6000公里，10000公里，15000公里，30000公里。可以看出，随着行驶里程的增大，润滑油的颜色在逐渐加深，表明其磨损情况逐渐恶化。
图8为紫光照射下，碳量子点放入五组润滑油后的颜色梯度图，溶液对应的汽车行驶里程从左到右依次为3000公里，6000公里，10000公里，15000公里，30000公里。可以看出随着行驶里程的增大，溶液的荧光强度逐渐减弱，说明汽车CVT磨损情况越严重，荧光效果越微弱。
实施例2：
一、称重0.5g EDTA，加入2ml浓度为0.5mol/L的硝酸（目的是溶解EDTA），再加入4ml的油酸及10ml的十八烯，在室温60W超声下混合溶解，形成均匀的混合溶液；
二、将步骤一所得混合溶液装入100ml高温反应釜，再将反应釜放入180℃的烘箱内，时长为10hour；
三、设步骤二所得溶液为A，取15ml溶液A，倒入2倍体积甲醇（目的是提纯），然后在6600r/min离心处理，静置后取上清液，为溶液B；
四、将步骤三所得溶液B放于300nm紫光下照射，呈现蓝光；
五、收集等量同种型号的五组不同行驶里程下汽车无级变速器所用的润滑油，分别将其与等量硅油混合，混合均匀后编号1-5；
六、将步骤三所得溶液B等分五份，分别与步骤五所得溶液1-5混合，对应的五种行驶里程为3000公里，6000公里，10000公里，15000公里，30000公里。并放于紫光下照射，观察荧光情况。

Claims (7)

1.一种荧光纳米传感器的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、称重0.5g EDTA，加入2ml浓度为0.5mol/L的硝酸（目的是溶解EDTA），再加入4ml的油酸及10ml的十八烯，在室温下超声混合，形成均匀的混合溶液；
二、将步骤一所得混合溶液装入高温反应釜，再将反应釜放入烘箱，时长为10hour；
三、设步骤二所得溶液为A，取15 ml溶液A，倒入2倍体积甲醇（目的是提纯），然后进行离心处理，静置后取上清液，为溶液B；
四、将步骤三所得溶液B放于紫光下照射，呈现蓝光；
五、收集等量同种型号的五组不同行驶里程下汽车无级变速器所用的润滑油，分别将其与等量硅油混合，混合均匀后编号1-5；
六、将步骤三所得溶液B等分五份，分别与步骤五所得溶液1-5混合，并放于紫光下照射，观察荧光情况。
2.根据权利要求1所述的荧光纳米传感器的制备方法，其特征在于：步骤一所述超声混合的功率为60～80W。
3.根据权利要求2所述的荧光纳米传感器的制备方法，其特征在于：步骤二所述反应时间为180～200℃。
4.根据权利要求3所述的荧光纳米传感器的制备方法，其特征在于：步骤三所述离心速率为6600r/min～10000r/min。
5.根据权利要求4所述的荧光纳米传感器的制备方法，其特征在于：步骤五所述润滑油分别对应的五种行驶里程为3000公里，6000公里，10000公里，15000公里，30000公里。
6.根据权利要求1所述的荧光纳米传感器的制备方法，其特征在于：步骤五所用润滑油品名为TOYOTA/纯牌，型号为CVT-FE。
7.根据权利要求1所述方法制备的荧光纳米传感器在汽车无级变速器（CVT）磨损情况的检测。
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