CN113583525A - 一种碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料制备方法及其应用，涉及一种碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料制备方法及其应用，具体步骤如下：一、将邻苯二胺和硫辛酸溶解于去离子水中，溶解形成混合溶液，将混合溶液装入聚四氟乙烯高温反应釜中，再将聚四氟乙烯高温反应釜放入烘箱中反应得溶液A；二、将溶液A装入离心管中离心，取上层清液，为溶液B；三、将溶液B与丙烯酸乳液混合，即获得目标产物荧光涂料。与现有技术相比，本发明中的方法制备的涂料具有很好的荧光性能，并且对环境友好。碳点与丙烯酸乳液合成过程简便，对Cu2+有很好的检测性。
Description
本发明涉及一种碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料制备方法及其应用。
背景技术
随着经济的快速发展，工业生产中污染物的排放量不断增加，导致重金属污染问题越来越严重，不仅影响环境质量，还会对人体健康产生极大损害。Cu2+离子是人体内不可缺少的过渡金属离子，Cu2+离子的缺乏会影响酶的活性并抑制细胞代谢，导致血液和神经系统出现问题。然而体内Cu2+离子过量也会对胃肠道、肝脏和肾脏有不同程度的损害。因此开发一种操作简单、灵敏度高的检测Cu2+离子的方法在环境监测以及生物医学的诊断治疗上有重要意义。
近年来，利用荧光碳点检测重金属离子的技术引起了广泛关注，该方法不但方便、快捷，还具有较高的选择性和灵敏度，是目前研究的一大热点。与传统的荧光材料比起来，碳点由于其具有良好的水溶性、荧光稳定及低毒性等优异性能，因而具有潜在的应用价值。水性丙烯酸乳液由于其环保、经济、化工等优点，近年来被广泛应用于纸张、油墨、纺织、手术配件等领域。此外，它的制备工艺易于在相对温和的反应温度下在水体系中控制。丙烯酸乳液凭借其优异的性能，在很多领域都有所应用，为了进一步扩宽其应用领域，通过在丙烯酸乳液中引入碳点，可赋予了丙烯酸乳液某些特定的功能。除此之外，随着人们环保意识的增强和国家相关法律对有机物挥发量的严格规定，安全环保的水性丙烯酸乳液越来越受到人们的极大关注与普遍重视，采用新的改性技术和聚合技术，使丙烯酸乳液向着多功能，高性能的方向发展已成为今后发展的主要目标。
目前，少有文献报道用荧光涂料来检测废水中的重金属污染物。因此，本发明通过水热法制备了硫氮共掺杂的黄色荧光碳点，并将其与丙烯酸乳液混合，该方法具有快速、简单，选择性好，灵敏度高的特点，具有一定的研究意义和潜在的应用价值。凭借其优异的耐候性，耐腐蚀性，韧性，光学透明度和环境友好性等可广泛的应用在涂料粘合剂、功能膜、生物医学和日用化工等多个领域。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料制备方法，该荧光涂料可在用于检测Cu2+。该制备方法简单，所需原料廉价易得，所需时间比起传统的水热法所需时间短，并且有很强的可控性，易于实现批量生产。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案包括：
本发明的第一个目的是提供一种碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料制备方法，其包括如下步骤：邻苯二胺和硫辛酸按比例混合均匀，于烘箱中高温反应6h，反应结束后对反应物进行离心、过滤，将获得的碳点与丙烯酸乳液混合，即得到荧光涂料。
为了进一步优化上述制备方法，本发明采取的技术措施还包括：
进一步地，所述荧光涂料制备方法包括如下具体步骤：
一、将邻苯二胺和硫辛酸溶解于去离子水中，在室温下超声溶解，形成均匀的混合溶液，将混合溶液装入聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入烘箱中于200 ℃进行高温碳化反应，反应6h后结束，反应结束后即得到溶液A；
二、将步骤一得到的溶液A装入离心管中，经过高速离心3-5次，去除底部大尺寸的粒子等杂质，取上层清液，为溶液B；
三、取步骤二得到的溶液B若干，与丙烯酸乳液混合，在一定转速下搅拌一定时间，待碳点溶液均匀分散在丙烯酸乳液中，即获得目标产物荧光涂料。
进一步地，步骤一所述的邻苯二胺和硫辛酸的摩尔比为5：1。
进一步地，步骤三中溶液B与丙烯酸乳液的体积比为1:1~10。
进一步地，步骤三中溶液B与丙烯酸乳液的搅拌时间为1~6h。
进一步地，步骤三中溶液B与丙烯酸乳液搅拌的转速为100~700 r/min。
上述方法制备的碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料可在环境水样中检测Cu2+，也可用于工业废水中Cu2+的检测。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以简单的一步水热法制备了硫氮共掺杂的黄色荧光碳点，与丙烯酸乳液混合后，即得目标产物荧光涂料。本方法所制备的碳点尺寸均一、分散性好，丙烯酸乳液廉价易得、成本低，其合成方法简单，制得的产品无毒，具有较好的荧光性能，其对环境污染物Cu2+具有荧光检测功能。在环境监测与治理中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的荧光涂料的荧光激发光谱和荧光发射光谱；
图2为实施例1制备的荧光涂料的傅里叶红外光谱图；
图3为实施例1制备的荧光涂料对重金属的选择性检测实验结果数据图，其中，Ca2 +, Ni2+ ,Co2+ ,Cr3+ ,Cr6+, Cu2+, Fe2+,Fe3+, K+, Mg2+, Na+ , Hg2+ , Pb2+和Ag+浓度均为100 μM。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式荧光涂料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、将邻苯二胺和硫辛酸溶解于去离子水中，在室温下超声溶解，形成均匀的混合溶液，将混合溶液装入聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入烘箱中于200 ℃进行高温碳化反应，反应6h后结束，反应结束后即得到溶液A；
二、将步骤一得到的溶液A装入离心管中，经过高速离心3-5次，去除底部大尺寸的粒子等杂质，取上层清液，为溶液B；
三、取1ml步骤二得到的溶液B加入到9ml丙烯酸乳液中，在100 r/min下搅拌6h，碳点溶液均匀分散在丙烯酸乳液中，即获得目标产物荧光涂料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三所述溶液B与丙烯酸乳液的体积比为1:1~10。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中溶液B与丙烯酸乳液的搅拌时间为1~6h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中溶液B与丙烯酸乳液搅拌的转速为100~700 r/min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一、称取0.1g邻苯二胺和0.038g硫辛酸溶解于10mL去离子水中，在室温100W超声下溶解，形成均匀的混合溶液，装入50mL聚四氟乙烯反应釜中，放入200℃的烘箱内反应6h结束，即得到黄色荧光碳点溶液A。
二、将步骤一得到的溶液装入离心管中，在10000r/min高速离心3次，去除底部大尺寸的粒子等杂质，取上层清液，为澄清的黄色荧光碳点溶液B。
三、取1ml步骤二得到的溶液B加入到9ml丙烯酸乳液中，在100 r/min下搅拌6h，碳点溶液均匀分散在丙烯酸乳液中，即获得目标产物荧光涂料。
本实施例制备的荧光涂料的荧光激发谱图和荧光发射光谱图如图1所示。所制备的荧光涂料的最大荧光激发峰在452nm，最大荧光发射峰在535nm。在自然光照下的荧光涂料呈淡黄色水溶液状态，在365 nm紫外光照下的荧光涂料展现出强烈的黄绿色荧光。
图2是荧光涂料的傅里叶红外光谱图，从图中可以看出所制备的涂料含有C＝C，C-N，C-O，N-H，S-H和C-H。
图3为实施例1制备的荧光涂料对重金属的选择性检测实验结果数据图，其中，Ca2 +, Ni2+ ,Co2+ ,Cr3+ ,Cr6+, Cu2+, Fe2+,Fe3+, K+, Mg2+, Na+, Hg2+ , Pb2+和Ag+浓度均为100 μM；如图3所示，常见的重金属离子并不能使荧光涂料的荧光强度发生明显的变化，而当其与Cu2+发生作用时，其荧光强度发生明显的淬灭，说明其对Cu2+具有良好的选择性。
实施例2：
一、称取0.1g邻苯二胺和0.038g硫辛酸溶解于10mL去离子水中，在室温100W超声下溶解，形成均匀的混合溶液，装入50mL聚四氟乙烯反应釜中，放入200℃的烘箱内反应6h结束，即得到黄色荧光碳点溶液A。
二、将步骤一得到的溶液装入离心管中，在10000r/min高速离心3次，去除底部大尺寸的粒子等杂质，取上层清液，为澄清的黄色荧光碳点溶液B。
三、取2ml步骤二得到的溶液B加入到8ml丙烯酸乳液中，在500 r/min下搅拌6h，碳点溶液均匀分散在丙烯酸乳液中，即获得目标产物荧光涂料。
实施例3：
一、称取0.1g邻苯二胺和0.038g硫辛酸溶解于10mL去离子水中，在室温100W超声下溶解，形成均匀的混合溶液，装入50mL聚四氟乙烯反应釜中，放入200℃的烘箱内反应6h结束，即得到黄色荧光碳点溶液A。
二、将步骤一得到的溶液装入离心管中，在10000r/min高速离心3次，去除底部大尺寸的粒子等杂质，取上层清液，为澄清的黄色荧光碳点溶液B。
三、取1ml步骤二得到的溶液B加入到3ml丙烯酸乳液中，在700 r/min下搅拌5h，碳点溶液均匀分散在丙烯酸乳液中，即获得目标产物荧光涂料。
实施例4：
一、称取0.1g邻苯二胺和0.038g硫辛酸溶解于10mL去离子水中，在室温100W超声下溶解，形成均匀的混合溶液，装入50mL聚四氟乙烯反应釜中，放入200℃的烘箱内反应6h结束，即得到黄色荧光碳点溶液A。
二、将步骤一得到的溶液装入离心管中，在10000r/min高速离心3次，去除底部大尺寸的粒子等杂质，取上层清液，为澄清的黄色荧光碳点溶液B。
三、取1ml步骤二得到的溶液B加入到5ml丙烯酸乳液中，在400 r/min下搅拌3h，碳点溶液均匀分散在丙烯酸乳液中，即获得目标产物荧光涂料。
Claims (7)
1.一种碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、将邻苯二胺和硫辛酸溶解于去离子水中，在室温下超声溶解，形成均匀的混合溶液，将混合溶液装入聚四氟乙烯高温反应釜中，再将聚四氟乙烯高温反应釜放入烘箱中进行高温碳化，于200 ℃中反应6h，反应结束后即得到溶液A；
二、将步骤一得到的溶液A装入离心管中，经过高速离心3-5次，去除底部大尺寸的粒子等杂质，取上层清液，为溶液B；
三、将步骤二得到的溶液B与丙烯酸乳液按比例混合一定时间，即获得目标产物荧光涂料。
2.根据权利要求1中所述的碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料制备方法，其特征在于：所述的邻苯二胺和硫辛酸的摩尔比为5：1。
3.根据权利要求1所述的碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料制备方法，其特征在于：步骤一中超声功率为100W。
4.根据权利要求1所述的碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料制备方法，其特征在于：步骤三中溶液B与丙烯酸乳液的体积比为1:1~10。
5.根据权利要求1所述的碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料制备方法，其特征在于：步骤三中溶液B与丙烯酸乳液的搅拌时间为1~6h。
6.根据权利要求1所述的碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料制备方法，其特征在于：步骤三中溶液B与丙烯酸乳液搅拌的转速为100~700 r/min。
7.根据权利要求1所述的碳点复合丙烯酸乳液的荧光涂料可在Cu2+测定中应用。
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