CN108817377A - 一种导电片状银包铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电片状银包铜粉的制备方法，其步骤为：将片状铜粉清洗与活化；使得铜粉表面晶点形成；再使得银沉积将铜粉包覆完全；将银包铜粉先用水清洗，后用乙醇清洗，最后烘干，制得导电片状银包铜粉。与现有制备技术相比，本发明可以使包覆的银粉的含量做到很高，本发明制备的银包铜粉包覆均匀，不会有铜裸露在空气中，不易被氧化，导电性好，储存稳定。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末表面的包覆处理技术，尤其涉及一种可用作导电涂料、导电油墨中的导电颗粒的导电片状银包铜粉的制备方法。
背景技术
导电涂料和导电油墨使用的导电颗粒主要为微米级的高导电金属，如，银、铜、镍、铝等金属粉末，也可以是石墨、炭黑的粉末。在所有的金属中，银具有最佳的导电性，目前，纯银粉末用作导电颗粒在市场上占主导地位。因为，银具有很好的耐氧化性，而且银的氧化物也具备导电性。但是银的价格昂贵，在一定程度上限制了这类导电材料的使用。为了降低成本，导电颗粒也可以选用铜粉、镍粉和铝粉材料来制作，然而，这些材料和银相比，导电性较低，而且铜和铝较易氧化产生绝缘的氧化层，镍虽然不易被氧化，但是镍的硬度较高，不易加工。在空气中，铝容易氧化形成氧化铝。绝缘的氧化铝层限制了铝粉在低温工艺中的使用。为平衡成本和材料的导电性能，导电颗粒可以选用银包铜粉末。
目前业界常用的方法制备的银包铜粉，银含量低，表面包覆的银堆积成树状，包覆层不均匀不完全，还有铜裸露在空气中，很容易被氧化，导致导电性不好，而且不耐高温。
因此，如何克服现有银包铜粉制备方法存在的上述缺陷是业界亟待解决的问题。
发明内容
本发明为了解决上述的现有技术问题，提出一种生产效率高、导电性好和耐高温的导电片状银包铜粉的制备方法。
本发明提出的一种导电片状银包铜粉的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1：片状铜粉的清洗与活化
将片状铜粉放入装有清洗溶液的池中，搅拌清洗，除去片状铜粉表面的氧化层和油性物质后过滤，将滤饼加入到反应釜中，再加入一次有机胺水溶液，搅拌；
步骤2：铜表面晶点的形成
将分散剂、二次有机胺水溶液加入到所述的反应釜中，再滴加硝酸银溶液，在所述片状铜粉表面形成银晶点，反应完成后过滤，用去离子水清洗所述片状铜粉四遍后，再加入去离子水；
步骤3：银沉积
将所述反应釜升温，同时滴加银氨溶液和还原液溶液，使得还原剂溶液、银溶液与所述的片状铜粉反应并包覆完全，得到银包铜浆，反应完后过滤；
步骤4：将所述银包铜浆滤饼用去离子水清洗两遍，再用乙醇清洗两遍，烘干，制得所述的导电片状银包铜粉。
与现有制备技术相比，本发明可以使包覆的银粉的含量做到很高，本发明制备的银包铜粉包覆均匀，不会有铜裸露在空气中，不易被氧化，导电性好，储存稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
本发明提出的导电片状银包铜粉的制备方法采用氯化亚锡先活化铜粉，在其表面形成晶点，并使片状铜粉的表面包覆均匀，以提高片状铜粉的电导性和稳定性。主要制备过程为：
第一步用氯化亚锡的乙醇溶液把铜粉表面清洗干净，同时使锡离子吸附到铜粉表面，选用乙醇为溶剂，可以有效的洗掉表面的油性物质，同时避免铜与水大面积接触导致表面被二次氧化。
第二步利用吸附在表面的锡离子在铜的表面形成一层银晶点。
第三步氧化还原反应，继续在铜表面沉积银，使铜表面形成一层均匀的银包覆物。
第四步将银包铜粉先用水清洗，再用乙醇清洗，最后烘干。
实施例1
第一步：铜表面清洗与活化
将20g片状铜粉加入到清洗溶液中，搅拌20分钟。除去片状铜粉表面的氧化层和油性物质后过滤，将滤饼加入到反应釜中，再向反应釜中加入一次有机胺水溶液，搅拌均匀。
其中，所述的清洗溶液由1g氯化亚锡加入至130ml乙醇中，搅拌均匀得到。所述的一次有机胺水溶液由75ml去离子（DI）水和1g四乙烯五胺混合而成。
第二步：铜表面晶点的形成
将0.2g阿拉伯胶加入到二次有机胺水溶液中得混合液，再将该混合液加入到所述的反应釜中。将硝酸银溶液滴加入所述的反应釜中，继续在常温下反应30分钟之后过滤，用DI水清洗四次，向滤饼加入350ml DI水。
其中，所述的二次有机胺水溶液由200ml水和5g四乙烯五胺混合而成。所述的硝酸银溶液由2g硝酸银溶解到20ml 去离子（DI）水中而成。
第三步：银沉积
将装有清洗好的片状铜粉的所述反应釜加热升温到70℃，同时在90分钟左右滴加完银氨溶液和还原液溶液，滴加完毕后继续反应30分钟，使得还原剂溶液、银溶液与所述的片状铜粉反应并包覆完全，得到银包铜浆，反应完后过滤。
其中，银氨溶液由8g硝酸银溶入40g DI水中，加入氨水使溶液变为透明澄清而获得；还原液溶液由将10g葡萄糖溶于90ml DI水中而获得。
步骤4：将所述银包铜浆滤饼用DI水清洗两遍，再用乙醇清洗两遍，真空烘箱烘干，制得导电片状银包铜粉。
实施例2
第一步：铜表面清洗与活化
将20g片状铜粉加入到清洗溶液中，搅拌20分钟。除去片状铜粉表面的氧化层和油性物质后过滤，将滤饼加入到反应釜中，再向反应釜中加入一次有机胺水溶液，搅拌均匀。
其中，所述的清洗溶液由1g氯化亚锡加入至130ml乙醇中，搅拌均匀得到。所述的一次有机胺水溶液由75ml去离子（DI）水和1g四乙烯五胺混合而成。
第二步：铜表面晶点的形成
将0.2g阿拉伯胶加入到二次有机胺水溶液中得混合液，再将该混合液加入到所述的反应釜中。将硝酸银溶液滴加入所述的反应釜中，继续在常温下反应30分钟之后过滤，用DI水清洗四次，向滤饼加入350ml DI水。
其中，所述的二次有机胺水溶液由200ml水和5g四乙烯五胺混合而成。所述的硝酸银溶液由2g硝酸银溶解到20ml 去离子（DI）水中而成。
第三步：银沉积
将装有清洗好的片状铜粉的所述反应釜加热升温到70℃，同时在90分钟左右滴加完银氨溶液和还原液溶液，滴加完毕后继续反应30分钟，使得还原剂溶液、银溶液与所述的片状铜粉反应并包覆完全，得到银包铜浆，反应完后过滤。
其中，银氨溶液由3g硝酸银溶入17g DI水中，加入氨水使溶液变为透明澄清而获得；还原液溶液由将5g葡萄糖溶于70ml DI水中而获得。
步骤4：将所述银包铜浆滤饼用DI水清洗两遍，再用乙醇清洗两遍，真空烘箱烘干，制得导电片状银包铜粉。
实施例3
第一步：铜表面清洗与活化
将20g片状铜粉加入到清洗溶液中，搅拌20分钟。除去片状铜粉表面的氧化层和油性物质后过滤，将滤饼加入到反应釜中，再向反应釜中加入一次有机胺水溶液，搅拌均匀。
其中，所述的清洗溶液由0.1g浓盐酸加入至130ml乙醇中，再加入1g氯化亚锡，搅拌均匀得到；所述的一次有机胺水溶液由75ml去离子（DI）水和1g四乙烯五胺混合而成。
第二步：铜表面晶点的形成
将0.2g阿拉伯胶加入到二次有机胺水溶液中得混合液，再将该混合液加入到所述的反应釜中。将硝酸银溶液滴加入所述的反应釜中，继续在常温下反应30分钟之后过滤，用DI水清洗四次，向滤饼加入350ml DI水。
其中，所述的二次有机胺水溶液由200ml水和2g四乙烯五胺及3g乙二胺混合而成。所述的硝酸银溶液由2g硝酸银溶解到20ml 去离子（DI）水中而成。
第三步：银沉积
将装有清洗好的片状铜粉的所述反应釜加热升温到70℃，同时在90分钟左右滴加完银氨溶液和还原液溶液，滴加完毕后继续反应30分钟，使得还原剂溶液、银溶液与所述的片状铜粉反应并包覆完全，得到银包铜浆，反应完后过滤。
其中，银氨溶液由8g硝酸银溶入40g DI水中，加入氨水使溶液变为透明澄清而获得；还原液溶液由将10g葡萄糖溶于90ml DI水中而获得。
步骤4：将所述银包铜浆滤饼用DI水清洗两遍，再用乙醇清洗两遍，真空烘箱烘干，制得导电片状银包铜粉。
实施例4
第一步：铜表面清洗与活化
将20g片状铜粉加入到清洗溶液中，搅拌20分钟。除去片状铜粉表面的氧化层和油性物质后过滤，将滤饼加入到反应釜中，再向反应釜中加入一次有机胺水溶液，搅拌均匀。
其中，所述的清洗溶液由0.1g浓盐酸加入至130ml乙醇中，再加入1g氯化亚锡，搅拌均匀得到；所述的一次有机胺水溶液由75ml去离子（DI）水和1g四乙烯五胺混合而成。
第二步：铜表面晶点的形成
将0.2g阿拉伯胶加入到二次有机胺水溶液中得混合液，再将该混合液加入到所述的反应釜中。将硝酸银溶液滴加入所述的反应釜中，继续在常温下反应30分钟之后过滤，用DI水清洗四次，向滤饼加入350ml DI水。
其中，所述的二次有机胺水溶液由200ml水和5g四乙烯五胺混合而成。所述的硝酸银溶液由2g硝酸银溶解到20ml 去离子（DI）水中而成。
第三步：银沉积
将装有清洗好的片状铜粉的所述反应釜加热升温到70℃，同时在90分钟左右滴加完银氨溶液和还原液溶液，滴加完毕后继续反应30分钟，使得还原剂溶液、银溶液与所述的片状铜粉反应并包覆完全，得到银包铜浆，反应完后过滤。
其中，银氨溶液由8g硝酸银溶入40g DI水中，加入氨水使溶液变为透明澄清而获得；还原液溶液由将10g酒石酸钾钠溶于90ml DI水中而获得。
步骤4：将所述银包铜浆滤饼用DI水清洗两遍，再用乙醇清洗两遍，真空烘箱烘干，制得导电片状银包铜粉。
本发明提出的制备方法，根据需要，一次有机胺水溶液和二次有机胺水溶液中的有机胺至少可以采用为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠的一种。一次有机胺水溶液的浓度控制在0.6-2%；二次有机胺水溶液的浓度控制在2-4%。
分散剂的浓度控制在0.1-0.15%。分散剂还可以为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、阿拉伯胶、OP-10的一种。
步骤2中所述的硝酸银溶液的浓度控制在8-12%，其中，硝酸银的用量控制在所述片状铜粉质量的2-10%；
步骤3中的银氨溶液由硝酸银溶液、去离子水加氨水配制而成，而其中的硝酸银溶液的浓度控制在15-25%，硝酸银的用量控制在所述片状铜粉质量的10-40%。
还原液溶液的浓度控制在5-10%，该还原剂至少为酒石酸钾钠、葡萄糖、柠檬酸、柠檬酸钾钠中的一种。
步骤3中可以将所述反应釜升温到70℃左右。
还原液和银氨溶液在90分钟左右滴加完便可，滴加完后，使其与所述的片状铜粉继续反应30分钟。
本发明所制备的导电片状银包铜粉经测试其电阻率如下表所示
对实施例1进行元素分析，各物质含量如下：
由上表可证明本发明所制备的导电片状银包铜粉是一个铜-锡-银的三层结构，因为有锡的活化，使表面的包覆更加平整均匀，同时锡本身也导电，不易被氧化，所以制备的银包铜粉导电性好，储存稳定不易被氧化。
以上所述实施例主要是为了说明本发明的创作构思，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种导电片状银包铜粉的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1：片状铜粉的清洗与活化
将片状铜粉放入装有清洗溶液的池中，搅拌清洗，除去片状铜粉表面的氧化层和油性物质后过滤，将滤饼加入到反应釜中，再加入一次有机胺水溶液，搅拌；
步骤2：铜表面晶点的形成
将分散剂、二次有机胺水溶液加入到所述的反应釜中，再滴加硝酸银溶液，在所述片状铜粉表面形成银晶点，反应完成后过滤，用去离子水清洗所述片状铜粉四遍后，再加入去离子水；
步骤3：银沉积
将所述反应釜升温，同时滴加银氨溶液和还原液溶液，使得还原剂溶液、银溶液与所述的片状铜粉反应并包覆完全，得到银包铜浆，反应完后过滤；
步骤4：将所述银包铜浆滤饼用去离子水清洗两遍，再用乙醇清洗两遍，烘干，制得所述的导电片状银包铜粉。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的清洗溶液是浓度为0.6-1.5%的氯化亚锡的乙醇溶液；或者，所述清洗溶液是浓度为0.6-1.5%的氯化亚锡的乙醇溶液和浓度为0.06-0.2%的盐酸溶液。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的一次有机胺水溶液和二次有机胺水溶液中的有机胺至少为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠的一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的一次有机胺水溶液的浓度为0.6-2%；所述的二次有机胺水溶液的浓度为2-4%；所述分散剂的浓度为0.1-0.15%。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、阿拉伯胶、OP-10的一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的硝酸银溶液的浓度为8-12%，其中，硝酸银的用量为所述片状铜粉质量的2-10%；所述的银氨溶液由硝酸银溶液、去离子水加氨水配制而成，其中，硝酸银溶液的浓度为15-25%，硝酸银的用量为所述片状铜粉质量的10-40%。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的还原液溶液的浓度为5-10%，该还原剂至少为酒石酸钾钠、葡萄糖、柠檬酸、柠檬酸钾钠中的一种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述反应釜升温到70℃左右。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原液和银氨溶液大概在90分钟滴加完，滴加完后，使其与所述的片状铜粉继续反应30分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of conductive sheet silver coated copper powder Effective date of registration: 20210726 Granted publication date: 20200414 Pledgee: Shenzhen small and medium sized small loan Co.,Ltd. Pledgor: SHENZHEN SHINEMAX ADVANCED MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980006826 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20221110 Granted publication date: 20200414 Pledgee: Shenzhen small and medium sized small loan Co.,Ltd. Pledgor: SHENZHEN SHINEMAX ADVANCED MATERIALS TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2021980006826 |