CN112427636A - 一种高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉的制备方法，包括以下步骤，步骤1、铜金粉表面清洗；步骤2、铜金粉表面处理；步骤3、铜金粉表面包覆；步骤4、球磨抛光处理，得到所述的高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉。本发明对铜金粉表面处理，在铜金粉表面上产生一层新的扩散层，使表面平整，光亮。使用银氨溶液通过置换还原得到的银点缀在铜金粉表面，结合力强，经球磨抛光处理后，包覆上去的银被展平，提高了铜金粉的耐腐蚀性和光泽度。通过球磨处理铜金粉，银与缓蚀剂两者协同包覆铜金粉，提高了铜金粉的耐腐蚀能力。

Description

一种高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种颜料的制备方法，尤其涉及到一种具有高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉的制备方法。
背景技术
铜金粉（又称金粉）是以铜锌合金为原料制备的一种鳞片状结构的，呈现出黄金光泽的金属颜料。铜金粉颜料因其体现出辉煌的装饰效果，被广泛应用于丝印，印刷，油漆，油墨，涂料，工艺品，玩具等行业。
随着人们的环保意识的提高，铜金粉的使用领域也慢慢从溶剂型向水性转变。由于水性油墨体系基本都是弱碱性的，铜金粉粒径小，反应活性大，在应用过程中会出现铜金粉易被氧化腐蚀、油墨胶化等问题。目前的处理方法主要有两种，一种是铜金粉表面吸附缓蚀剂，这种简单的吸附结合力不强，很容易脱落；另外一种是在铜金粉表面包覆一层防护层。常见的防护层是二氧化硅层和其他高分子聚合物层。但铜金粉会因大量的单分子SiO2或单体的聚合，而出现表面不平整的情况，本来鳞片金属边缘也会模糊光滑化，且容易出现大颗粒，最终导致铜金粉光泽下降，颜色发生变化。
因此，如何克服现有铜金粉制备容易出现表面不平整、鳞片边缘模糊光滑化和大颗粒出现的缺陷是业界亟待解决的问题。
发明内容
本发明为了解决现有铜金粉制备容易出现表面不平整、鳞片状边缘模糊光滑化和大颗粒出现的问题，提出一种高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉的制备方法。
本发明提供的一种高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉的制备方法，包括以下步骤，
步骤1、铜金粉表面清洗
取市售的铜金粉分散于醇醚溶剂中，再加入稀硫酸，搅拌，以除去铜金粉在球磨生产中的溶剂杂质和表面的氧化物，清洗完成后，洗涤并过滤，得到除油后的铜金粉滤饼；
步骤2、铜金粉表面处理
将所述除油后的铜金粉滤饼分散于去离子水中，加入光亮剂、抑制剂，反应一段时间后，洗涤过滤，得到表面处理的铜金粉滤饼；
步骤3、铜金粉表面包覆
将所述表面处理的铜金粉滤饼分散于去离子水中，加入分散助剂，升温35~45℃并搅拌，依次加入络合剂、银氨溶液、还原剂，反应一段时间，完成后，洗涤过滤并烘干，得到表面包覆的铜金粉；
步骤4、球磨抛光处理
将所述表面包覆的铜金粉置于球磨罐中，加入不锈钢珠，丙二醇，分散剂，铜缓蚀剂进行球磨，球磨完成后洗出并烘干，得到所述的高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉。
优选的，步骤1中所述的醇醚溶剂为丙二醇甲醚，二乙二醇丁醚或乙二醇丁醚中的一种。
优选的，步骤2中所述的光亮剂为巯基丙磺酸、苯基聚二硫丙烷磺酸钠或丙炔磺酸钠中的一种；所述抑制剂为聚乙二醇、辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种。
优选的，步骤3中所述的分散助剂为聚乙烯吡咯烷酮、辛基酚聚氧乙烯醚-10或聚乙二醇辛基苯基醚中的一种。
优选的，步骤3中所述的络合剂为酒石酸钾钠、EDTA二钠或EDTA四钠中的一种；
优选的，步骤3中所述的银氨溶液需要现配现用，浓度为0.1~0.5mol/l。
优选的，步骤3中所述的还原剂为葡萄糖、抗坏血酸或柠檬酸钠等中的一种。
优选的，步骤4中所述的分散剂为BYK191水性分散剂，所述的铜缓蚀剂为苯骈三氮唑。
优选的，步骤4中所述的球磨工艺为球料比为12:1，球磨转速为120rpm，球磨时间为150min 。
本发明采用光亮剂、抑制剂对铜金粉表面处理。光亮剂可以吸附在铜金粉表面上，产生一层新的扩散层，有助于后续包覆的结晶点更加细致，使表面呈现光泽。抑制剂可以调节扩散层，使铜金粉表面外观更加平整，光亮。使用银氨溶液通过置换还原得到的银点缀在铜金粉表面，是以化学键的形式结合，结合力强，同时经球磨抛光处理后，包覆上去的银被展平，进一步提高了铜金粉的耐腐蚀性和光泽度。通过球磨处理铜金粉，将缓蚀剂附着在铜金粉表面。通过球磨作用，银与缓蚀剂两者协同包覆铜金粉，提高了铜金粉的耐腐蚀能力。
附图说明
图1是本发明制备的水性铜金粉SEM观测下的表面形貌照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步描述：
本具体实施例中，采用的铜金粉的平均粒径为6μm，其余化学试剂均为分析纯。
实施例1
取市售的铜金粉50g分散于400ml丙二醇甲醚中，加入50ml 5%的稀硫酸，搅拌15min，完成后抽滤，然后用去离子水洗涤。随后将抽滤洗涤完成后的铜金粉分散于500ml去离子水中，加入1g巯基丙磺酸，1g聚乙二醇400，搅拌并反应20min，随后抽滤。将抽滤得到的滤饼分散在400ml去离子水中，加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮K15，搅拌并升温到40℃，依次加入2.8g酒石酸钾钠、100ml的0.1mol/l的银氨溶液，搅拌并反应30min，随后滴加100ml 0.05mol/l的葡萄糖溶液，反应1h。反应完成后去离子水清洗并过滤，随后60℃烘干。将干粉加入小球磨罐中，加入600g不锈钢珠，加入0.5g水性分散剂BYK191，1g苯骈三氮唑，30g丙二醇。设置转速为120rpm，球磨时间为150min。球磨完成后洗出并烘干即得一种高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉。
实施例2
取市售的铜金粉50g分散于400ml 二乙二醇丁醚中，加入50ml 5%的稀硫酸，搅拌15min，完成后抽滤然后用去离子水洗涤。随后将洗涤抽滤完成后的铜金粉分散于500ml去离子水中，加入1g苯基聚二硫丙烷磺酸钠，0.5g壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌并反应20min，随后抽滤。将抽滤得到的滤饼分散在400ml去离子水中，加入0.5g聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，搅拌并升温到40℃，依次加入65ml 10%浓度的EDTA二钠、65ml的0.3mol/l的银氨溶液，搅拌并反应30min，随后滴加65ml 0.15mol/l的抗坏血酸溶液，反应1h。反应完成后去离子水清洗并过滤，随后60℃烘干。将干粉加入小球磨罐中，加入600g不锈钢珠，加入0.5g水性分散剂BYK191，0.05g苯骈三氮唑，30g丙二醇。设置转速为120rpm，球磨时间为150min。球磨完成后洗出并烘干即得一种高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉。
本发明提供的制备方法，是在水相条件下在铜金粉表面包覆一层纳米银颗粒，随后经球磨及缓蚀剂处理得到的一种高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉。
下面作检测试验如下：
取实施例1得到的水性铜金粉1.5g，用1.5g乙醇预分散，再加入4g油墨用水性聚酯树脂、1.5g去离子水、1.5g乙醇分散。然后涂敷在色卡上，使用多角度测试仪测其金属动态值FI为17.9，有强的金属感，光泽度好。
取实施例1得到的水性铜金粉2g，用2g乙二醇丁醚预分散，再加入6g水性丙烯酸树脂、4g乙醇分散均匀后。喷涂在处理后的马口铁板上，烘干后分别置于室温下0.05mol/l的氢氧化钠和稀硫酸溶液中48h，无明显变色。证明耐腐蚀性良好。
一般铜金粉在制作过程中经过了熔炼、雾化、球磨、抛光等工序加工，所以市售的铜金粉为油性。那么本发明在进行包覆前需要对铜金粉清洗除油、消除氧化层，随后使用光亮剂、抑制剂对铜金粉表面处理。这样可以使后续反应的结晶点结构致密，使包覆层更加均匀，最终的铜表面细腻化程度高，光泽度好。
接着是在水相条件中，在铜金粉表面包覆一层薄薄的银颗粒，银颗粒是通过置换还原的方式点缀在铜金粉表面。置换还原的包覆方法是将银颗粒以化学键链接在铜金粉表面的，使得银颗粒在铜金粉基体上结合力较强。随后进行的球磨工艺对银包覆的铜金粉进行抛光处理，使得还原出来的银被展平覆盖在铜金粉表面，提高了铜金粉的耐腐蚀能力，而且一层薄薄的银颗粒层增加了铜金粉表面的光泽性。同时，在球磨过程中，加入了缓蚀剂，如苯骈三氮唑等。缓蚀剂在球磨过程中，不断吸附在铜金粉表面上形成了一层很薄的钝化膜，进一步提高了铜金粉的耐腐蚀能力。最终制得的铜金粉具有耐腐蚀，不宜变色，高度光泽和良好的稳定性。采用无机材料有机材料上双包覆的方式处理铜金粉，来提高颜料性能。
以上结合实施方式对本发明进行了具体描述，但是本技术领域内的技术人员可以对这些实施方式作出多种变更或变化，这些变更和变化应落入本发明保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉的制备方法，包括以下步骤，
步骤1、铜金粉表面清洗
将铜金粉分散于醇醚溶剂中，再加入稀硫酸搅拌，清洗过滤，得到除油后的铜金粉滤饼；
步骤2、铜金粉表面处理
将所述除油后的铜金粉滤饼分散于去离子水中，加入光亮剂、抑制剂反应后，洗涤过滤，得到表面处理的铜金粉滤饼；
步骤3、铜金粉表面包覆
将所述表面处理的铜金粉滤饼分散于去离子水中，加入分散助剂，升温35~45℃并搅拌，依次加入络合剂、银氨溶液、还原剂，反应后，洗涤过滤并烘干，得到表面包覆的铜金粉；
步骤4、球磨抛光处理
将所述表面包覆的铜金粉置于球磨罐中，加入不锈钢珠，丙二醇，分散剂，铜缓蚀剂进行球磨，球磨完成后洗出并烘干，得到所述的高光泽、耐腐蚀的水性铜金粉。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的醇醚溶剂为丙二醇甲醚，二乙二醇丁醚或乙二醇丁醚中的一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的光亮剂为巯基丙磺酸、苯基聚二硫丙烷磺酸钠或丙炔磺酸钠中的一种；所述抑制剂为聚乙二醇、辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的分散助剂为聚乙烯吡咯烷酮、辛基酚聚氧乙烯醚-10或聚乙二醇辛基苯基醚中的一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的络合剂为酒石酸钾钠、EDTA二钠或EDTA四钠中的一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的银氨溶液需要现配现用，浓度为0.1~0.5mol/l。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的还原剂为葡萄糖、抗坏血酸或柠檬酸钠等中的一种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中所述的分散剂为BYK191水性分散剂，所述的铜缓蚀剂为苯骈三氮唑。
9. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中所述的球磨工艺为球料比为12:1，球磨转速为120rpm，球磨时间为150min 。
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