CN108717964A - 一种锂离子电池隔膜浆料及其制备方法和锂离子电池隔膜 - Google Patents

一种锂离子电池隔膜浆料及其制备方法和锂离子电池隔膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池隔膜浆料及其制备方法和锂离子电池隔膜，所述方法包括：将聚酰亚胺溶解于溶剂中，获得聚酰亚胺溶液；在聚酰亚胺溶液中加入原料，其中，所述原料先聚合形成芳香族聚酰胺，之后所述芳香族聚酰胺和聚酰亚胺的分子链互相贯穿，形成互穿聚合物，获得聚合物溶液；在所述聚合物溶液中加入陶瓷粉末，分散后获得所述锂离子电池隔膜浆料。本发明合成的浆料含有由两种耐高温聚合物形成的互穿聚合物，互穿聚合物是分子链相互贯穿的特殊聚合物结构，该结构使聚合物分子链之间作用力增大，另外，两种聚合物相分离析出时会产生较多缝隙，含有该结构的浆料用于隔膜中，不仅能够提高锂离子电池隔膜的耐热性，而且能够提高隔膜的透气性。

Description

一种锂离子电池隔膜浆料及其制备方法和锂离子电池隔膜
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种锂离子电池隔膜浆料及其制备方法和锂离子电池隔膜。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、工作电压高、无记忆效应和循环寿命长等特点而被广泛用作各种移动设备的电源，尤其是在电动汽车领域，大倍率充放性能的动力电池倍受青睐。随着锂二次电池在电动汽车上的大量应用，高容量化、高输出化、高安全性已成为动力电池发展的方向。相应地，锂电池隔膜也不断向着高耐热，高安全的方向发展。
作为耐热性优异的芳香族聚酰胺等芳香族聚合物，被广泛用于涂覆在耐热性欠缺的以聚烯烃为主成分的多孔膜上并形成耐热立体网状纤维层，用于提高非水电解液二次电池的安全性。但是由于致密的网状结构又使得多孔膜离子通过性被大大的阻碍，从而影响电池的容量和效率。因此，保证锂电池隔膜高耐热的同时，解决透气性成为关键。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种锂离子电池隔膜浆料及其制备方法和锂离子电池隔膜，用于解决现有技术中由于成型工艺不当，利用芳香族聚酰胺很难制备出结构稳定，网孔多而均匀的涂覆膜，进而无法使锂电池隔膜具有较高耐热性的同时拥有优异的透气性能的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种锂离子电池隔膜浆料的制备方法，所述锂离子电池隔膜浆料的制备方法至少包括：
1)将聚酰亚胺溶解于溶剂中，获得聚酰亚胺溶液；
2)在所述聚酰亚胺溶液中加入原料，其中，所述原料先聚合形成芳香族聚酰胺，之后所述芳香族聚酰胺与所述聚酰亚胺的分子链互相贯穿，形成互穿聚合物，获得聚合物溶液；
3)在所述聚合物溶液中加入陶瓷粉末，分散后获得所述锂离子电池隔膜浆料。
作为本发明锂离子电池隔膜浆料的制备方法的一种优化的方案，所述聚酰亚胺包括脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚胺中的至少一种。
作为本发明锂离子电池隔膜浆料的制备方法的一种优化的方案，所述溶剂包括N-甲基比咯烷酮，N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺及二甲亚砜及磷酸三乙酯中的一种或多种。
作为本发明锂离子电池隔膜浆料的制备方法的一种优化的方案，所述芳香族聚酰胺包括聚对苯二甲酰对苯二胺、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚对苯甲酰胺及聚苯飒对苯二甲酰胺中的至少一种。
作为本发明锂离子电池隔膜浆料的制备方法的一种优化的方案，所述互穿聚合物中，所述聚酰亚胺和所述芳香族聚酰胺的质量比介于3:7至7:3之间，所述互穿聚合物的特性粘度介于0.5dL/g～1.5dL/g之间。
作为本发明锂离子电池隔膜浆料的制备方法的一种优化的方案，步骤2)中，所述原料聚合形成芳香族聚酰胺的聚合温度介于10℃～30℃之间。
作为本发明锂离子电池隔膜浆料的制备方法的一种优化的方案，步骤3)中，在所述聚合物溶液中加入陶瓷粉末之前，还包括对所述聚合物溶液进行稀释的步骤。
作为本发明锂离子电池隔膜浆料的制备方法的一种优化的方案，所述陶瓷粉末包括氧化铝、二氧化硅、二氧化钛及氧化锆中的一种或多种。
作为本发明锂离子电池隔膜浆料的制备方法的一种优化的方案，所述锂离子电池隔膜浆料的旋转粘度介于500mPa.s～3000mPa.s之间。
作为本发明锂离子电池隔膜浆料的制备方法的一种优化的方案，所述锂离子电池隔膜浆料中，所述互穿聚合物的重量百分含量介于20％～40％之间，所述溶剂的重量百分含量介于40％～60％之间，所述陶瓷粉末的重量百分含量介于2％～10％之间。
本发明还提供一种锂离子电池隔膜浆料，所述锂离子电池隔膜浆料至少包括：重量百分含量介于20％～40％之间的互穿聚合物、重量百分含量介于40％～60％之间的溶剂以及重量百分含量介于2％～10％之间的陶瓷粉末；其中，所述互穿聚合物由芳香族聚酰胺和聚酰亚胺的分子链互相贯穿形成。
作为本发明锂离子电池隔膜浆料的一种优化的方案，所述聚酰亚胺包括脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚胺中的至少一种。
作为本发明锂离子电池隔膜浆料的一种优化的方案，所述溶剂包括N-甲基比咯烷酮，N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺及二甲亚砜及磷酸三乙酯中的一种或多种。
作为本发明锂离子电池隔膜浆料的一种优化的方案，所述芳香族聚酰胺包括聚对苯二甲酰对苯二胺、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚对苯甲酰胺及聚苯飒对苯二甲酰胺中的至少一种。
本发明再提供一种锂离子电池隔膜，所述锂离子电池隔膜至少包括基膜和形成在所述基膜至少一个表面上的涂层，所述涂层由上述任一方案中锂离子电池隔膜浆料涂布在所述基膜上并烘干制得。
如上所述，本发明的一种锂离子电池隔膜浆料及其制备方法和锂离子电池隔膜，具有以下有益效果：
1、本发明锂离子电池隔膜浆料的制备方法中，采用两种高耐热性聚合物形成分子链相互贯穿的聚合物结构，即互穿聚合物。利用本发明的浆料涂布制成的隔膜，比传统单用一种高耐热聚合物制成浆料后生产出的隔膜具有更加优异的耐热性能。
2、本发明的浆料中含有两种分子链相互贯穿的聚合物结构，将该浆料涂布在基膜上，烘干时在聚合物结构两相析出会产生更多的缝隙，从而比传统单用一种高耐热聚合物制成浆料后生产出的隔膜具有更加优异的透气性能。
附图说明
图1为本发明锂离子电池隔膜浆料的制备方法流程示意图。
图2为本发明实施例2中锂离子电池隔膜表面的SEM照片。
图3为本发明实施例1-3和对比例1-2所制备的锂离子电池隔膜的热收缩(150℃×1h)对比柱状图。
元件标号说明
S1～S3 步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1所示，本发明提供一种锂离子电池隔膜浆料的制备方法，所述锂离子电池隔膜浆料的制备方法至少包括如下步骤：
首先执行步骤S1，将聚酰亚胺溶解于溶剂中，获得聚酰亚胺溶液。
作为示例，所述聚酰亚胺包括脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚胺中的至少一种。
作为示例，所述溶剂包括N-甲基比咯烷酮(NMP)，N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及二甲亚砜(DMSO)及磷酸三乙酯(TEP)中的一种或多种。
作为优选的方案，可以在所述溶剂中加入一定的助溶剂，例如，CaCl2，有助于所述聚酰亚胺的溶解。
然后执行步骤S2，在所述聚酰亚胺溶液中加入原料，其中，所述原料先聚合形成芳香族聚酰胺，之后所述芳香族聚酰胺和所述聚酰亚胺的分子链互相贯穿，形成互穿聚合物，获得聚合物溶液。
需要说明的是，所述互穿聚合物是一种高分子共混物，是由至少两种聚合物相互穿插而成。
作为示例，所述芳香族聚酰胺包括聚对苯二甲酰对苯二胺、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚对苯甲酰胺及聚苯飒对苯二甲酰胺中的至少一种。所述原料的种类不限，只要能聚合形成以上芳香族聚酰胺即可。
作为示例，本步骤中，所述原料聚合形成芳香族聚酰胺的聚合温度介于10℃～30℃之间。。例如，聚合温度可以是10℃、15℃、18℃、20℃、25℃、30℃等等。
另外，步骤S1的溶解步骤和S2的聚合步骤，最好在保护性气体(例如氮气)的保护下进行。
进一步地，为了获得所需浓度的聚合物溶液，可以加入第二溶剂稀释所述聚合物溶液，所述第二溶剂优选与所述第一溶剂相同，有利于分类回收。
本步骤形成的互穿聚合物是由聚酰亚胺和芳香族聚酰胺这两种分子链相互贯穿的聚合物结构。将含有所述互穿聚合物的聚合物溶液制成浆料，再将浆料涂覆在基膜上通过烘干固化获得的隔膜具有较高耐热性，同时拥有优异的透气性能。
作为示例，所述互穿聚合物中，所述聚酰亚胺和所述芳香族聚酰胺的质量比介于3:7至7:3之间，所述互穿聚合物的特性粘度介于0.5dL/g～1.5dL/g之间。
最后执行步骤S3，在所述聚合物溶液中加入陶瓷粉末，分散后获得所述锂离子电池隔膜浆料。
作作为示例，所述陶瓷粉末包括氧化铝、二氧化硅、二氧化钛及氧化锆中的一种或多种。
作为示例，所述锂离子电池隔膜浆料的旋转粘度介于500mPa.s～3000mPa.s之间。
作为示例，所述锂离子电池隔膜浆料中，所述互穿聚合物的重量百分含量介于20％～40％之间，所述溶剂的重量百分含量介于40％～60％之间，所述陶瓷粉末的重量百分含量介于2％～10％之间。
本发明还提供一种锂离子电池隔膜浆料，该浆料可以利用上述制备方法制备获得，所述锂离子电池隔膜浆料至少包括：重量百分含量介于20％～40％之间的互穿聚合物、重量百分含量介于40％～60％之间的溶剂以及重量百分含量介于2％～10％之间的陶瓷粉末；其中，所述互穿聚合物由芳香族聚酰胺和聚酰亚胺的互相贯穿形成。
作为示例，所述聚酰亚胺包括脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚胺中的至少一种。
作为示例，所述溶剂包括N-甲基比咯烷酮，N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺及二甲亚砜及磷酸三乙酯中的一种或多种。
作为示例，所述芳香族聚酰胺包括聚对苯二甲酰对苯二胺、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚对苯甲酰胺及聚苯飒对苯二甲酰胺中的至少一种。
本发明合成的浆料中含有由两种耐高温聚合物混合形成的分子链相互贯穿的特殊聚合物结构，该结构会使聚合物分子链之间作用力增大，另外，两种聚合物在烘干进行相分离析出时会产生较多缝隙，因此该结构不仅能够提高锂离子电池隔膜的耐热性，而且能够提高其透气性。
本发明再提供一种锂离子电池隔膜，所述锂离子电池隔膜至少包括基膜和形成在所述基膜至少一个表面上的涂层，所述涂层由上述锂离子电池隔膜浆料涂布在所述基膜上并烘干制得
所述涂布的方式不限，可以是包括喷涂、印刷或凹版转移涂布等等。所述烘干工艺为现有技术，在此不再展开叙述。
本申请中的各种测定方法如以下所示。另外，含互穿聚合物的浆料涂覆锂离子电池隔膜的物性评价利用以下的方法来进行。
1、透气性
使用王研式透气仪，根据常规方法，测定共聚合物涂覆锂离子电池隔膜透气值。
2、热收缩
取大小为100mm×100mm的共聚合物涂覆锂电池隔膜，区分好MD和TD方向。将其放入150℃的恒温干燥箱中，一个小时后取出，测量其尺寸MD方向为d1，TD方向为d2。热收缩率(MD)＝(100-d1)/100，TD方向算法相同。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
在氮气保护装有1000gNMP/CaCl2溶液的三颈烧瓶中加入聚酰亚胺19.32g，在20±2℃恒温下搅拌待其完全溶解。再向其中加入21.0g对苯二胺(PPD)在20±2℃恒温下搅拌待其完全溶解。而后分三次加入38.47g对苯二甲酰氯，每次间隔10min。保持反应在20±2℃下，反应1小时，对苯二胺和对苯二甲酰氯聚合形成聚对苯二甲酰对苯二胺。
取280g反应所得聚合物溶液，向其中加入200g NMP/CaCl2溶液，稀释后再向其中加入20g氧化铝，在氮气保护下用搅拌机高速分散1小时，制成锂电池隔膜浆料。
将所得浆料涂布并烘干制成锂电池隔膜。
实施例2：
在氮气保护装有1000gNMP/CaCl2溶液的三颈烧瓶中加入聚酰亚胺32.21g，在20±2℃恒温下搅拌待其完全溶解。再向其中加入15.0g对苯二胺(PPD)在20±2℃恒温下搅拌待其完全溶解。而后分三次加入27.48g对苯二甲酰氯，每次间隔10min。保持反应在20±2℃下，反应1小时。
取280g反应所得聚合液，向其中加入200g NMP/CaCl2溶液，稀释后再向其中加入20g氧化铝，在氮气保护下用搅拌机高速分散1小时，制成锂电池隔膜浆料。
将所得浆料涂布制成锂电池隔膜。
图2是本实施例的锂离子电池隔膜表面SEM照片。从SEM照片可以看出析出的网状结构即为芳香族聚酰胺，而结构分离不明显的模糊区域即为聚酰亚胺。网状芳香族聚酰胺非常明显的均匀分布在聚酰亚胺模糊区，他们之间相互融合，相互穿插。
实施例3：
在氮气保护装有1000gNMP/CaCl2溶液的三颈烧瓶中加入聚酰亚胺45.09g，在20±2℃恒温下搅拌待其完全溶解。再向其中加入9.0g对苯二胺(PPD)在20±2℃恒温下搅拌待其完全溶解。而后分三次加入16.48g对苯二甲酰氯，每次间隔10min。保持反应在20±2℃下，反应1小时。
取280g反应所得聚合液，向其中加入200g NMP/CaCl2溶液，稀释后再向其中加入20g氧化铝，在氮气保护下用搅拌机高速分散1小时，制成锂电池隔膜浆料。
将所得浆料涂布制成锂电池隔膜。
对比例1
在氮气保护装有1000gNMP/CaCl2溶液的三颈烧瓶中加入30g对苯二胺(PPD)在20℃恒温下搅拌待其完全溶解。而后分三次加入54.96g对苯二甲酰氯，每次间隔10min。保持反应在20±2℃下，反应1小时。
取280g反应所得聚合液，向其中加入200g NMP/CaCl2溶液，稀释后再向其中加入20g氧化铝，在氮气保护下用搅拌机高速分散1小时，制成锂电池隔膜浆料。
将所得浆料涂布制成锂电池隔膜。
对比例2
在氮气保护装有1000gNMP/CaCl2溶液的三颈烧瓶中加入聚酰亚胺64.42g，在20±2℃恒温下搅拌待其完全溶解。
取280g所得溶液，向其中加入200g NMP/CaCl2溶液，稀释后再向其中加入20g氧化铝，在氮气保护下用搅拌机高速分散1小时，制成锂电池隔膜浆料。
将所得浆料涂布制成锂电池隔膜。
对以上本发明的实施例和对比例涂覆的锂离子电池隔离膜透气性能进行测试，数据见下表1。实施例1-3聚合液中聚酰亚胺与芳香族聚酰胺含量比分别为3:7，5:5，7:3，隔膜均较对比例的透气性好。实施例2最佳。
对以上本发明的实施例和对比例涂覆的锂离子电池隔膜的热收缩(150℃×1h)进行测试，结果见下图3。本发明两种聚合物共聚合浆料所制锂电池隔膜耐热性能均优于传统单用一种聚合物浆料所制锂电池隔膜。实施例2最佳。
表1
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (15)

1.一种锂离子电池隔膜浆料的制备方法，其特征在于，所述锂离子电池隔膜浆料的制备方法至少包括：
1)将聚酰亚胺溶解于溶剂中，获得聚酰亚胺溶液；
2)在所述聚酰亚胺溶液中加入原料，其中，所述原料先聚合形成芳香族聚酰胺，之后所述芳香族聚酰胺和所述聚酰亚胺的分子链互相贯穿，形成互穿聚合物，以获得聚合物溶液；
3)在所述聚合物溶液中加入陶瓷粉末，分散后获得所述锂离子电池隔膜浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜浆料的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺包括脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜浆料的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括N-甲基比咯烷酮，N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺及二甲亚砜及磷酸三乙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜浆料的制备方法，其特征在于：所述芳香族聚酰胺包括聚对苯二甲酰对苯二胺、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚对苯甲酰胺及聚苯飒对苯二甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜浆料的制备方法，其特征在于：所述互穿聚合物中，所述聚酰亚胺和所述芳香族聚酰胺的质量比介于3:7至7:3之间，所述互穿聚合物的特性粘度介于0.5dL/g～1.5dL/g之间。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜浆料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述原料聚合形成芳香族聚酰胺的聚合温度介于10℃～30℃之间。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜浆料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，在所述聚合物溶液中加入陶瓷粉末之前，还包括对所述聚合物溶液进行稀释的步骤。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜浆料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉末包括氧化铝、二氧化硅、二氧化钛及氧化锆中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜浆料的制备方法，其特征在于：所述锂离子电池隔膜浆料的旋转粘度介于500mPa.s～3000mPa.s之间。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜浆料的制备方法，其特征在于：所述锂离子电池隔膜浆料中，所述互穿聚合物的重量百分含量介于20％～40％之间，所述溶剂的重量百分含量介于40％～60％之间，所述陶瓷粉末的重量百分含量介于2％～10％之间。
11.一种锂离子电池隔膜浆料，其特征在于，所述锂离子电池隔膜浆料至少包括：重量百分含量介于20％～40％之间的互穿聚合物、重量百分含量介于40％～60％之间的溶剂以及重量百分含量介于2％～10％之间的陶瓷粉末；其中，所述互穿聚合物由芳香族聚酰胺和聚酰亚胺的分子链互相贯穿形成。
12.根据权利要求11所述的锂离子电池隔膜浆料，其特征在于：所述聚酰亚胺包括脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚胺中的至少一种。
13.根据权利要求11所述的锂离子电池隔膜浆料，其特征在于：所述溶剂包括N-甲基比咯烷酮，N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺及二甲亚砜及磷酸三乙酯中的一种或多种。
14.根据权利要求11所述的锂离子电池隔膜浆料，其特征在于：所述芳香族聚酰胺包括聚对苯二甲酰对苯二胺、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚对苯甲酰胺及聚苯飒对苯二甲酰胺中的至少一种。
15.一种锂离子电池隔膜，其特征在于，所述锂离子电池隔膜至少包括基膜和形成在所述基膜至少一个表面上的涂层，所述涂层由权利要求11～14任一项所述锂离子电池隔膜浆料涂布在所述基膜上并烘干制得。
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