CN105552278A - 一种聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括：将聚酰胺酰亚胺溶解在非质子性极性溶剂中，得到聚酰胺酰亚胺溶液，在聚酰胺酰亚胺溶液中添加成孔剂，搅拌混合得到涂膜液，脱泡，通过刮刀在基板上刮涂成初生膜，初生膜经梯度凝固浴逐步凝固成形，得到凝固膜，将凝固膜水洗以去除其中的成孔剂，得到成孔隔膜，经烘干、拉伸定型，得到聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜。由本发明涉及的方法制备的聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜，具备锂电池隔膜领域所需的各项性能，尤其突出的是该隔膜其耐温性极佳，可达280℃以上。

Description

一种聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池应用领域，尤其涉及一种聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备。
背景技术
锂离子电池由于具有功率密度高、自放电率低、循环寿命长、无记忆效应、放电电压稳定和快速充放电性等优点，已逐步替代传统铅酸蓄电池和镍镉蓄电池，成为动力电池的主要选择。隔膜是锂离子电池的关键部件，在电池中起着阻隔正负极电子电导，允许电解液离子自由通过从而实现离子传导的重要作用，是电池容量、循环能力和安全性能的重要决定因素。
目前，动力电池在大功率输出性能和安全性方面的需求对锂电池提出了重大挑战。在大功率放电过程中，电池局部温度可达到100℃左右，另外，电池在使用过程中遭遇撞击等不利条件时导致电压瞬时下降，电流急剧升高放热，也会使电池温度骤升。在这种情况下，对隔膜的耐温性提出了更高的要求。现有应用最广泛的聚烯烃(PP、PE)隔膜，在100℃以内即发生软化变形，电池安全性大打折扣，因此，近年来研究者一方面通过在PP、PE隔膜上涂覆纳米陶瓷粒子提高其耐温性，另一方面开始寻找可代替传统聚烯烃的耐高温新材料用于隔膜，聚酰亚胺材料是其中主要的研究方向。
CN104752665A公开了一种聚酰亚胺多孔纳米纤维电极隔膜的制备方法，得到的聚酰亚胺纳米多孔纤维膜从耐温性和充放电倍率上讲，是锂离子电池隔膜的理想材料，但是纳米纤维隔膜穿刺强度不高，易被电解液中锂枝晶戳穿，使电池发生短路危险。JP11310658A2公开了一种聚酰亚胺和多孔聚烯烃类膜复合膜，以改善电池隔膜的耐热性，然而，当温度超过聚烯烃材料的熔点(约180℃)时，该聚酰亚胺复合隔膜依旧存在短路的危险。CN101000951A公开了一种将聚酰亚胺溶液与成孔剂混合成膜，并在低于聚酰亚胺玻璃化转变温度下除去成孔剂，所述成孔剂一般为非挥发性有机溶剂，如壬烷、液体石蜡等，虽然上述物质可以通过成孔物质的逸出来获得聚酰亚胺微孔，但是该方法很难彻底除去成孔物质。CN101645497A公开了一种将聚酰亚胺酸、溶剂和成孔物质的混合物形成聚酰亚胺酸膜，再将膜静置在可以溶解或者反应掉成孔剂的凝固液中除去成孔剂，然后再将聚酰亚胺酸膜亚胺化，该法的聚酰亚胺酸膜在凝固浴中发生降解的几率变大，并且直接进凝固浴易使膜表面迅速发生反应，而内部未来得及发生反应，这样极易形成皮包芯结构，影响穿刺强度等机械性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提出一种以非质子溶剂可溶聚酰胺酰亚胺为材料的锂电池隔膜的制备方法，既满足了锂电池应用环境对隔膜的要求，同时增加了隔膜的耐受温度，提高了锂电池长期使用中的安全性。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括：将聚酰胺酰亚胺溶解在非质子性极性溶剂中，得到聚酰胺酰亚胺溶液，在聚酰胺酰亚胺溶液中添加成孔剂，搅拌混合得到涂膜液，脱泡，通过刮刀在基板上刮涂成初生膜，初生膜经梯度凝固浴逐步凝固成形，得到凝固膜，将凝固膜水洗以去除其中的成孔剂，得到成孔隔膜，经烘干、拉伸定型，得到聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜。
优选地，所述的聚酰胺酰亚胺溶液的质量浓度为0～80％，不为0。
更优选地，所述的聚酰胺酰亚胺溶液的质量浓度为10～40％。
优选地，所述的非质子性极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N’N-二甲基甲酰胺(DMF)和N’N-二甲基乙酰胺(DMAc)中的至少一种。
所述的成孔剂为易吸湿小分子无机物，优选为氯化锂、溴化锂、无水氯化钙、氯化镁、氯化铁、氯化铝、硫酸钠、无水硫酸铜、高氯酸镁和氧化铝中的至少一种，更优选为无水氯化钙。所述的成孔剂的添加比例为聚酰胺酰亚胺聚合物的0～80％(质量分数)，不为0，优选为30～60％，视孔隙率要求决定。
优选地，所述的刮刀与基板之间的刮涂间隙控制在50～400μm，更优选为100～200μm。
优选地，所述的梯度凝固浴为浓度逐渐下降的非质子性极性溶剂的水溶液，其中梯度凝固浴级数为2～5级，更优选为3级，其中，第一级非质子性极性溶剂的水溶液的质量浓度为70～90％，更优选为80％，第二级非质子性极性溶剂的水溶液的质量浓度为40～60％，更优选为55％，第三极非质子性极性溶剂的水溶液的质量浓度为10～30％，更优选为30％。将初生膜浸渍于梯度凝固浴的目的是使初生膜中的非质子性极性溶剂逐步完全得以释放，聚合物析出均匀，同时，膜中的成孔剂吸水溶解，逐步与凝固膜产生分相。
优选地，所述的烘干温度为105～150℃，更优选为120℃，烘干时间5～10min。
优选地，所述的拉伸采用双向拉伸设备，横向、纵向同步进行拉伸，倍数为1.02～2.00倍，优选为1.2倍。
优选地，所述的定型温度240～320℃，优选为280℃，定型时间30～60s。
本发明涉及的聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜，是在聚酰胺酰亚胺聚合物溶液中加入一定比例的无机成孔剂，通过浸渍梯度凝固浴使成孔剂逐步游离出，脱离膜本体，形成海绵状孔，经水洗、定型、拉伸完成成膜过程。
如图4所示，本发明的工艺路线为：涂膜液配制→储液槽脱泡→计量泵输送→刮刀刮涂成膜→梯度凝固成形→水洗成孔→烘干→高温拉伸定型→剪裁收卷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)由本发明涉及的方法制备的聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜，具备锂电池隔膜领域所需的各项性能，尤其突出的是该隔膜其耐温性极佳，可达280℃以上。
(2)本发明涉及的聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，工艺简便，成本低，易于工业化操作，且成孔剂、溶剂容易获得，可轻易回收再利用，节约成本，减轻环保压力。
附图说明
图1为实施例1中聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的正面图；
图2为实施例1中聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的反面图；
图3为实施例1中聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的截面图；
图4为聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1～8中所用的聚酰胺酰亚胺固体粉末的制备方法为：
在通有氮气的洁净、干燥反应釜中加入200LDMF、12kg间苯二胺、12kg3，3’-二氯联苯胺，搅拌使溶解。降温至0～5℃，加入14kg三乙胺，搅匀后加入26kg偏苯三酸酐酰氯，反应20h后加入18kg乙酸酐，在10℃下搅拌反应12h，并用DMF稀释，制得固含量15％的聚酰胺酰亚胺溶液。将所得的聚酰胺酰亚胺溶液加入水中洗去DMF，过滤，将所得固体粉碎、干燥得聚酰胺酰亚胺固体粉末。
实施例1
一种聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，具体步骤为：
精确称取聚酰胺酰亚胺固体粉末50g，80℃烘至恒重，将其溶解在NMP中，得到质量浓度为40％的聚酰胺酰亚胺溶液，向其中加入氯化锂15g，密封混合搅拌均匀得到涂膜液；
将涂膜液在50℃下静置脱泡，经计量泵输送至刮涂基板，调节刮涂间隙为100μm，通过刮刀在刮涂基板上刮涂得初生膜。初生膜经梯度凝固浴逐步凝固成形，获得凝固膜，所述的梯度凝固浴为浓度逐渐下降的非质子性极性溶剂的水溶液，梯度凝固浴级数为3级，其中，第一级：质量浓度为80％的NMP-水溶液→第二级：质量浓度为55％的NMP-水溶液→第三级：质量浓度为30％的NMP-水溶液。
将凝固膜充分水洗以去除其中的成孔剂，在凝固膜中得到相互贯通的海绵状孔洞，得到成孔隔膜，在120℃烘干5min，上双向拉伸机，在280℃高温双拉定型60s，拉伸倍数为横向(TD)1.2×纵向(MD)1.2倍。最后经裁剪、收卷得到聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜。
将实施例1中聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜进行扫描电镜(SEM)拍照，如图1-图3所示，本发明制备的聚酰胺酰亚胺隔膜成孔均匀，孔径在2～4μm。
实施例2～8
实施例2～8的聚酰胺酰亚胺隔膜的制备方法类似于实施例1，仅工艺条件不同，具体工艺条件见下表：
实施例9
将以上实施例1～8获得的隔膜进行各项性能测试，列于下表：

Claims (9)

1.一种聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括：将聚酰胺酰亚胺溶解在非质子性极性溶剂中，得到聚酰胺酰亚胺溶液，在聚酰胺酰亚胺溶液中添加成孔剂，搅拌混合得到涂膜液，脱泡，通过刮刀在基板上刮涂成初生膜，初生膜经梯度凝固浴逐步凝固成形，得到凝固膜，将凝固膜水洗以去除其中的成孔剂，得到成孔隔膜，经烘干、拉伸定型，得到聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜。
2.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述的聚酰胺酰亚胺溶液的质量浓度为0～80％，不为0。
3.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述的非质子性极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N’N-二甲基甲酰胺和N’N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
4.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述的成孔剂为氯化锂、溴化锂、无水氯化钙、氯化镁、氯化铁、氯化铝、硫酸钠、无水硫酸铜、高氯酸镁和氧化铝中的至少一种。
5.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述的成孔剂的添加比例为聚酰胺酰亚胺聚合物的0～80％(质量分数)，不为0。
6.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述的梯度凝固浴的级数为3级，其中，第一级非质子性极性溶剂的水溶液的质量浓度为70～90％，第二级非质子性极性溶剂的水溶液的质量浓度为40～60％，第三极非质子性极性溶剂的水溶液的质量浓度为10～30％。
7.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述的烘干温度为105～150℃，烘干时间5～10min。
8.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述的拉伸采用双向拉伸设备，横向、纵向同步进行拉伸，倍数为1.02～2.00倍。
9.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述的定型温度240～320℃，定型时间30～60s。
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Dyartanti et al. Nanocomposite Polymer Electrolytes in PVDF/ZnO Membranes Modified with PVP for LiFePO_4 Batteries

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