CN108676519B - 压敏粘合片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供抑制在基材中凹凸条产生的压敏粘合片以及无需湿法层压、并且可抑制在基材中的凹凸条产生的压敏粘合片的制造方法。压敏粘合片1，其具有厚度为10μm～200μm的第1塑料膜基材11A、厚度为10μm～200μm的第2塑料膜基材11B、夹在所述第1塑料膜基材11A和所述第2塑料膜基材11B之间的膜厚度为100μm～500μm的压敏粘合剂层12；其特征在于，按照发白光的投影仪、将所述压敏粘合片1裁成纵向以及横向各为1m的正方形的试料和屏幕的顺序将它们以分别为0.9m、0.3m的间隔配置时，作为长50cm以上、且宽3mm以上的阴影投影在所述屏幕的基材凹凸条为1个以下。

Description

压敏粘合片
本申请是基于申请号为201410080038.4，申请日为2014年3月6日，发明名称为“压敏粘合片及压敏粘合片的制造方法”的原始中国专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及压敏粘合片及压敏粘合片的制造方法，特别涉及抑制在基材中剖面形成凹凸的条(以下称为“凹凸条”)的产生的压敏粘合片以及这种压敏粘合片的制造方法。
背景技术
活性能量线固化型压敏粘合剂为以具有反应性官能团的活性能量线固化性的树脂材料和光聚合引发剂为主成分的压敏粘合剂，通过照射所定量的紫外线以及电子线，形成交联结构。
所述活性能量线固化性的树脂材料由于在常温下具有数万mPa·s的粘度，因此在涂布中一直加热到发现流动性为止，调整至适宜于加工的粘度后，使用涂布的方法，或通过在树脂材料中添加溶剂以及像丙烯酸酯单体这样的低分子量体，将涂布液的粘度降低，在常温下提高加工性的方法。
特别是不添加溶剂，添加低分子量体类型的紫外线固化型压敏粘合剂(以下称为“无溶剂紫外线固化型压敏粘合剂”)，低分子量体由于通过紫外线照射发生反应，与树脂材料形成共价键，可进行厚膜涂布，同时，无需干燥步骤，另外由于不含有溶剂，环境负荷低，具有溶剂稀释类型的压敏粘合剂所不具有的多种好处。无溶剂紫外线固化型压敏粘合剂通过发挥上述好处，在压敏粘合剂层厚的厚膜压敏粘合片的制造用途中使用的情况较多。
一般而言，利用自由基聚合光引发剂的紫外线固化性的压敏粘合剂，由于在氧气共存下会发生固化不良，因此使用如下所述的减少压敏粘合剂与氧气接触的加工方法。
作为第1压敏粘合片加工方法，在涂布基材将紫外线固化性压敏粘合剂的涂布液涂布后，在氮气气氛下照射紫外线，紫外线固化反应完成后，形成压敏粘合剂层，将贴合基材进行层压于该压敏粘合剂层。作为第2压敏粘合片加工方法，在涂布基材将紫外线固化性压敏粘合剂的涂布液涂布后，，将贴合基材进行层压(湿法层压)于液态涂膜，在断绝与氧接触的状态下，照射紫外线，紫外线固化反应完成后，形成压敏粘合剂层(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-306081号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，上述第1压敏粘合片加工方法，在加工中需要持续地导入大量的氮气，需要用于导入能够持续提供氮气的设备和氮气的损失大，因此有产品的费用增加相关的问题。另外，如果在紫外线照射步骤中有反应进行，压敏粘合剂会固化收缩，在涂布基材产生凹凸条，有产品外观受损的情况。特别是形成厚膜的压敏粘合剂层的情况时，在紫外线照射步骤中基材凹凸条的产生是严重的问题。
另外，上述第2压敏粘合片加工方法，如果湿法层压时的层压压力高，则涂膜被压坏，压敏粘合剂层的一定的膜厚不能实现，或出现涂布液渗出在步骤内污染的问题。另一方面，如果层压压力低，则层压时有空气卷入，成为紫外线照射时固化不足的原因。因此，所述第2压敏粘合片加工方法，有必要对湿法层压时的层压压力进行适当的管理，对该控制需要劳动力。
本发明是鉴于这样的现状而进行的，目的在于提供抑制在基材中凹凸条产生的压敏粘合片以及无需湿法层压、并且可抑制在基材中的凹凸条产生的压敏粘合片的制造方法。此外，目的在于提高在具有厚膜压敏粘合剂层的光学层合体中光学特性的稳定性。
用于解决课题的手段
为了达成上述目的，第一，本发明提供压敏粘合片，其具有厚度为10μm～200μm的第1塑料膜基材、厚度为10μm～200μm的第2塑料膜基材、夹在所述第1塑料膜基材和所述第2塑料膜基材之间的膜厚度为100μm～500μm的压敏粘合剂层；其特征在于，按照发白光的投影仪、将所述压敏粘合片裁成纵向以及横向各为1m的正方形的试料和屏幕的顺序将它们以分别为0.9m、0.3m的间隔配置时，作为长50cm以上、且宽3mm以上的阴影投影在所述屏幕的基材凹凸条为1个以下。
(发明1)。
上述发明(发明1)所述的压敏粘合片，在第1塑料膜基材以及第2塑料膜基材中，凹凸条的产生被抑制。使用这样的压敏粘合片，具有厚膜压敏粘合剂层，另外，可制造光学特性的稳定性优异的光学层合体。
在上述发明(发明1)中，所述压敏粘合剂层的膜厚度的不均匀优选为5％以下(发明2)。
在上述发明(发明1，发明2)中，所述压敏粘合剂层优选为将紫外线固化性的压敏粘合性组合物进行涂布、固化而成的压敏粘合剂层(发明3)。
第二，本发明提供压敏粘合片的制造方法，其是所述压敏粘合片(发明3)的制造方法，特征在于，具有如下工序：将所述压敏粘合性组合物涂布于所述第1塑料膜基材的一个面的步骤、将紫外线照射在所述压敏粘合性组合物的涂膜，使所述压敏粘合性组合物预固化的预固化步骤、将所述第2塑料膜基材层压在所述预固化的压敏粘合性组合物的涂膜的步骤、通过所述第1塑料膜基材或者所述第2塑料膜基材，将紫外线照射在所述预固化的压敏粘合性组合物的涂膜，将所述压敏粘合性组合物进行主固化，形成压敏粘合剂层的主固化步骤；在所述主固化步骤中照射的紫外线的光量大于在所述预固化步骤中照射的紫外线的光量(发明4)。
根据上述发明(发明4)，无需湿法层压，可将压敏粘合剂层的膜厚度变得均匀，同时，可以抑制第1塑料膜基材以及第2塑料膜基材中凹凸条的产生。
上述发明(发明4)中，优选地，在所述预固化步骤中照射的紫外线的照度为1mW/cm2～100mW/cm2，光量为10mJ/cm2～100mJ/cm2，在所述主固化步骤中照射的紫外线的照度为1mW/cm2～1000mW/cm2，光量超过100mJ/cm2(发明5)。
在所述发明(发明4，发明5)中，所述压敏粘合性组合物优选不含溶剂(发明6)。
在上述发明(发明4～发明6)中，优选地，所述压敏粘合性组合物含有：具有自由基聚合性不饱和双键基团的、重均分子量为20,000以上的(甲基)丙烯酸酯的预聚物和/或重均分子量为20,000以上的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物，至少1种的(甲基)丙烯酸酯单体，和光聚合引发剂(发明7)。
发明的效果
根据本发明，可提供抑制在基材中凹凸条的产生的压敏粘合片。另外，根据本发明涉及的压敏粘合片的制造方法，无需湿法层压，可使压敏粘合剂层的膜厚度变得均匀，同时，可抑制基材中凹凸条的产生。另外，通过所述压敏粘合片，可以提高具有厚膜压敏粘合剂层的光学层合体的光学特性的稳定性。
附图说明
图1为本发明一实施方式所述的压敏粘合片的剖面图。
附图标记说明
1…压敏粘合片
11A…第1塑料膜基材
11B…第2塑料膜基材
12…压敏粘合剂层
发明的实施方式
以下，关于本发明的实施方式进行说明。
〔压敏粘合片〕
如图1所示，本实施方式涉及的压敏粘合片1具有第1塑料膜基材11A、第2塑料膜基材11B、以及夹在第1塑料膜基材11A和第2塑料膜基材11B之间的压敏粘合剂层12。
压敏粘合片1为以下定义的基材凹凸条为1个以下、优选为0个的片。
基材凹凸条：将压敏粘合片1裁成纵向以及横向各1m的正方形作为试料。按照发白光的投影仪、所述试料、屏幕的顺序将它们以分别为0.9m、0.3m的间隔配置(试料与屏幕平行)时，作为长为50cm以上、并且宽为3mm以上的阴影，投影在所述屏幕的第1塑料膜基材11A或第2塑料膜基材11B中的凹凸条，被称为基材凹凸条。另外，所述投影仪，只要可观察上述阴影的有无即可，没有任何限制，例如，可使用具有500流明(Lumen)的LED光源的投影仪。
所述压敏粘合片1中第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B的厚度各为10μm～200μm，压敏粘合剂层12的膜厚度为100μm～500μm。
一般而言，在膜厚度为100μm以上的压敏粘合剂层中，容易发生固化收缩，厚度为200μm以下的塑料膜基材中，由于该压敏粘合剂层的固化收缩，有容易产生凹凸条的问题。但是，本实施方式涉及的压敏粘合片1中，第1塑料膜基材11A、第2塑料膜基材11B以及压敏粘合剂层12的厚度尽管如上所述，所述基材凹凸条为1个以下，第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B中的凹凸条的产生被抑制。所述的压敏粘合片1外观优异，同时，也适合用于显示器以及触摸屏等光学用途。
本实施方式中的第1塑料膜基材11A为作为压敏粘合剂(压敏粘合性组合物)的涂布对象的涂布基材，本实施方式中的第2塑料膜基材11B，为层压于已涂布的压敏粘合剂(压敏粘合性组合物)涂膜的贴合基材。
作为第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B，没有特别的限制，可以使用各种材料的塑料膜。第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B，例如，可以为安装于显示装置等的光学构件，使用时也可以为可剥离除去的剥离膜。
作为第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B的材料，例如，可以列举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯膜、聚氨酯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、三醋酸纤维素(TAC)等纤维素膜、聚氯乙烯膜、聚偏氯乙烯膜、聚乙烯醇膜、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物膜、聚苯乙烯膜、聚碳酸酯膜、丙烯酸系树脂膜、降冰片烯树脂膜、环烯烃树脂(COP)膜等塑料膜、这些塑料膜的两种以上的层合体、在这些塑料膜的一个面或两面设置了剥离剂层、硬涂层、防眩光层、反射层、透明导电膜、着色层等功能性层的物质等。
另外，第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B的至少一个，优选为光学构件。作为光学构件，例如可以列举出偏光板(偏光膜)、偏光元件、相位差板(相位差膜)、视野角补偿膜、辉度提高膜、提高对比度膜、液晶聚合物膜、扩散膜、半透过反射膜等。
另外，第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B的至少一个，优选为剥离膜。本说明书中的剥离膜是指，例如，如上所述的各种塑料膜的至少一方的面，设置有剥离剂层。剥离剂层由例如醇酸系、有机硅系、氟系、不饱和聚酯系、聚烯烃系、蜡系等剥离剂构成。
在此，第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B两者作为剥离膜的情况时，从防止剥离不良的观点考虑，优选一个剥离膜为重剥离型剥离膜，另一个剥离膜为轻剥离型剥离膜，以使这两片剥离膜的剥离力产生规定的差。另外，剥离力可根据剥离剂层的组成以及交联度和膜厚度等进行适当的调节。
另外，如后所述，通过利用紫外线照射的方法制造压敏粘合片1的情况时，第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B的至少一个需要为透明(紫外线透过性)。在此，紫外线透过性是指，使对于紫外线固化必需的波长的紫外线透过的性能。
第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B的厚度，各为10μm～200μm，优选为20μm～175μm，特别优选为25μm～150μm，最为优选为30μm～90μm。第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B的厚度如果小于10μm，则所述基材凹凸条难以在1个以下。另外，从节省费用以及提高光学特性等的观点考虑，对第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B要求薄膜化，厚度超过200μm的情况时，无法期待这种效果。另外，第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B的厚度如果超过200μm，则这些基材上难以产生凹凸条，将所述基材凹凸条控制在1个以下变得容易。
第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B的材料以及厚度，分别可以相同，也可以不同。
压敏粘合剂层12，是将第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B相互贴合而成。压敏粘合剂层12，优选为将紫外线固化性的压敏粘合性组合物进行涂布固化而成。通过对紫外线固化性的压敏粘合性组合物的组成进行调整，可以将所述基材凹凸条控制在1个以下。关于该紫外线固化性的压敏粘合性组合物的详细情况如后所述。
压敏粘合剂层12的膜厚度为100μm～500μm，优选为150μm～400μm，特别优选为175μm～300μm。压敏粘合剂层12的膜厚度如果小于100μm，则无法充分发挥凹凸追从性以及冲击吸收性等厚膜的压敏粘合剂所要求的特性。另外，膜厚度为小于100μm的情况，压敏粘合剂层12的固化收缩程度变小，在第1塑料膜基材11A或者第2塑料膜基材11B中难以产生凹凸条，容易将所述基材凹凸条控制在1个以下。另一方面，压敏粘合剂层12的膜厚度如果超过500μm，则压敏粘合剂层12的固化收缩程度变得过大，将所述的基材凹凸条控制在1个以下变得困难。
压敏粘合剂层12的膜厚度的不均匀，优选为5％以下，特别优选为4％以下，进一步优选为3％以下。压敏粘合剂层12的膜厚度的不均匀如果超过5％，则压敏粘合剂层12的平滑性损失，例如将压敏粘合片1用于触摸屏产品时的贴合性变差，有产生产品的收率降低的可能。另外，还有触摸屏的触摸传感部引起运转不正常的可能。
另外，压敏粘合剂层12的膜厚度的不均匀(％)按如下所述测定。将压敏粘合片1裁成纵向以及横向各为1m的正方形，另外，准备将其进行10等分的片(纵向20cm×横向50cm)。从该片将第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B剥离了的压敏粘合剂层12作为试料，测定各试料的任意一点的膜厚度。即，对于纵向以及横向各为1m的正方形的压敏粘合片，随机测定10个点的膜厚度。然后，导出平均膜厚度、最大膜厚度以及最小膜厚度，将以下的计算公式(a)以及在(b)中算出的值中，任意的大的值作为压敏粘合剂层12的膜厚度的不均匀(％)。
{(最大膜厚度-平均膜厚度)/(平均膜厚度)}×100···(a)
{(平均膜厚度-最小膜厚度)/(平均膜厚度)}×100···(b)
〔压敏粘合片的制造方法〕
所述实施方式所涉及的压敏粘合片1，可通过以下的方法优选制造。
首先，在第1塑料膜基材11A的一个面上将紫外线固化性的压敏粘合性组合物进行涂布(涂布步骤)。将此时压敏粘合性组合物的膜厚度，在最终形成的压敏粘合剂层的膜厚度在100μm～500μm的范围中，调整至需要的值。压敏粘合性组合物的涂布方法，没有特别的限制，例如，可以利用棒涂布法、刮刀涂布法、辊涂布法、刮板涂布法、模涂布法、凹印辊涂布法等。
另外，压敏粘合性组合物不含有溶剂的情况时，如上所述，涂布后不需要干燥步骤。
上述涂布步骤之后，在压敏粘合性组合物的涂膜照射紫外线，将压敏粘合性组合物进行预固化(预固化步骤)。在此，“预固化”是指，虽然以保持作为涂膜的形态的程度进行固化反应，但作为压敏粘合剂内聚力还不足，可以进行固化反应的固化状态。在预固化步骤中照射的紫外线的光量，需小于后来实施的主固化步骤中照射的紫外线的光量。通过该预固化步骤，抑制压敏粘合性组合物的涂膜的固化收缩，可抑制在第1塑料膜基材11A中凹凸条(基材凹凸条)的发生。
另外，上述预固化步骤，也可以在氧气存在下进行。通常，如果有氧气存在，压敏粘合性组合物的紫外线固化反应有降低的倾向。但是，在该预固化步骤中，并不是将压敏粘合性组合物完全固化，因此即使氧气存在也没有问题。
在预固化步骤中，优选对压敏粘合性组合物的涂膜直接照射紫外线，但在第1塑料膜基材11A为透明(紫外线透过性)的情况时，从第1塑料膜基材11A侧照射也可。
作为紫外线照射中使用的紫外线照射装置，没有特别的限制，例如，可以列举出高压水银灯、金属卤化物灯、UV-LED灯、黑光灯等。但，对于高压水银灯以及金属卤化物灯，从抑制从照射部分的发热、降低第1塑料膜基材11A的热收缩的观点考虑，优选为使用热射线切割过滤器。另外，以调整紫外线的照度、光量为目的，也可以使用中性密度滤光片(减光过滤器)。另外，利用规定波长范围的紫外线，以促进紫外线固化为目的，还可以使用波长截止滤光器。
在该预固化步骤中紫外线的照度优选为1mW/cm2～100mW/cm2，特别优选为5mW/cm2～80mW/cm2，进一步优选为10mW/cm2～50mW/cm2。另外，紫外线的光量优选为10mJ/cm2～100mJ/cm2，特别优选为20mJ/cm2～80mJ/cm2，进一步优选为30mJ/cm2～60mJ/cm2。如果照度小于1mW/cm2或者光量小于10mJ/cm2，则紫外线固化性的压敏粘合性组合物的预固化不充分，在之后的层压步骤中，有压敏粘合剂组合物渗出的可能。另一方面，如果照度超过100mW/cm2或者光量超过100mJ/cm2，则紫外线固化性的压敏粘合性组合物的固化反应过度进行，压敏粘合性组合物的涂膜会固化收缩，有在第1塑料膜基材11A中产生基材凹凸条的可能。
作为所述预固化步骤的下一步，在预固化的压敏粘合性组合物的涂膜上，将第2塑料膜基材11B进行层压(层压步骤)。通过进行该层压，在之后的主固化步骤中，由于氧气的影响，可防止压敏粘合性组合物的固化不良。若是没有进行该层压而进行之后的主固化步骤，则压敏粘合性组合物的紫外线固化反应不会结束，所得到的压敏粘合剂层会变得不完全，无法表现出所希望的物性。
在此，通过上述预固化步骤，压敏粘合性组合物的涂膜会具有某种程度的硬度，因此，通过第2塑料膜基材11B的层压，压敏粘合性组合物的涂膜会被压坏而膜厚度不均匀的问题、压敏粘合性组合物渗出、以及在步骤内造成污染的问题都不会发生。另外，作为所述层压时的压力，优选为0.1kgf/cm2～100kgf/cm2，特别优选为0.2kgf/cm2～2kgf/cm2。
作为所述层压步骤的下一步，在预固化的压敏粘合性组合物的涂膜上照射紫外线，将压敏粘合性组合物进行主固化，作为压敏粘合剂层12(主固化步骤)。在此，“主固化”是指，固化反应充分进行，根据固化反应的进行程度，粘接力上不发生变动的状态。作为在主固化步骤中使用的紫外线照射装置，可以使用与在预固化步骤中使用的紫外线照射装置一样的装置。在主固化步骤中，紫外线可以在第1塑料膜基材11A以及第2塑料膜基材11B中的任意一侧进行照射。但位于紫外线照射一侧的塑料膜基材需为透明(紫外线透过性)。
在主固化步骤中照射的紫外线的光量，需比在所述预固化步骤中照射的紫外线的光量大。由此通过进行改变光量的第2阶段的紫外线照射，可以对第1塑料膜基材11A和/或第2塑料膜基材11B上基材凹凸条的产生进行有效抑制。
在主固化步骤中照射的紫外线的照度优选为1mW/cm2～1000mW/cm2，特别优选为5mW/cm2～750mW/cm2，进一步优选为10mW/cm2～500mW/cm2。另外，紫外线的光量优选为超过100mJ/cm2，特别优选为200mJ/cm2～2000mJ/cm2，进一步优选为300mJ/cm2～1500mJ/cm2。紫外线的照度如果小于1mW/cm2，则无法获得在压敏粘合性组合物完全固化中所需的能量，有无法获得充分的反应率的可能。另外，紫外线的照度如果超过1000mW/cm2，则由于在紫外线照射中发出的热量以及压敏粘合性组合物的反应热，在第1塑料膜基材11A和/或第2塑料膜基材11B上有发生热收缩的可能。另一方面，紫外线的光量如果为100mJ/cm2以下，则即使照度为1mW/cm2以上，紫外线固化也不能充分进行，无法充分获得压敏粘合剂的内聚力，有无法表现出所希望的物性或压敏粘合剂中残留未反应成分的可能。
主固化步骤中的紫外线，可以在1次的照射中照射超过100mJ/cm2的光量，也可以在多次的照射中照射超过100mJ/cm2的光量。在多次照射紫外线的情况时，在各照射中所利用的紫外线的光源种类以及照度、光量，分别可以相同，也可以不同。
根据上述的方法，可以在抑制第1塑料膜基材11A和/或第2塑料膜基材11B上产生的基材凹凸条的同时制造压敏粘合片1。另外，通过在预固化步骤和主固化步骤中进行层压步骤，无需湿法层压，可以在氧气气氛下进行各步骤，同时，可使形成的压敏粘合剂层12的膜厚度变得均匀。另外，由于在各步骤中无需持续使用氮气，无需进行与制造费用上升相关的设备导入等。
在此，关于所述紫外线固化性的压敏粘合性组合物进行说明。本实施方式中使用的压敏粘合性组合物，根据上述方法，如果可制造抑制基材凹凸条的产生的压敏粘合片1，则没有特别的限制，以下对优选的例子进行说明。即，本实施方式中使用的压敏粘合性组合物，优选为使用含有在侧锁具有自由基聚合性不饱和双键官能团、重均分子量为20,000以上的(甲基)丙烯酸酯的预聚物(A1)和/或重均分子量为20,000以上的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)；至少一种的(甲基)丙烯酸酯单体(B)和光聚合引发剂(C)的压敏粘合性组合物(以下有称为“压敏粘合性组合物P”的情况)。该压敏粘合性组合物P，由于难以产生因紫外线带来的固化收缩，因此通过使用压敏粘合性组合物P，可更加容易地制造上述压敏粘合片1。另外，本说明书中，所说的(甲基)丙烯酸，指丙烯酸以及甲基丙烯酸两者。其他的类似用语也同样。
所述(甲基)丙烯酸酯的预聚物(A1)以及所述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)所具有的自由基聚合性不饱和双键基团的数量需为1个以上，但从压敏粘合剂层的强度以及提高内聚力的观点考虑，优选为2个以上。另外，所述基材，作为其以外的成分，不排除不具有自由基聚合性不饱和双键基团的预聚物或低聚物的添加。
所述(甲基)丙烯酸酯的预聚物(A1)是指，具有(甲基)丙烯酸酯的聚合物结构，在该聚合物结构的侧锁具有自由基聚合性不饱和双键。具体而言，优选例如在烷基的碳原子数为1～20的(甲基)丙烯酸烷基酯、含有具有活性氢的官能团的单体和根据需要所使用的其他单体的共聚物中，对于所述具有活性氢的官能团，导入自由基聚合性不饱和双键。首先，对导入自由基聚合性不饱和双键之前的共聚物进行说明。
作为烷基的碳原子数为1～20的(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可以列举(甲基)丙烯酸甲基酯、(甲基)丙烯酸乙基酯、(甲基)丙烯酸丙基酯、(甲基)丙烯酸异丙基酯、(甲基)丙烯酸正丁基酯、(甲基)丙烯酸异丁基酯、(甲基)丙烯酸叔丁基酯、(甲基)丙烯酸戊基酯、(甲基)丙烯酸己基酯、(甲基)丙烯酸环己基酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己基酯、(甲基)丙烯酸异辛基酯、(甲基)丙烯酸癸基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸肉豆蔻基酯、(甲基)丙烯酸棕榈基酯、(甲基)丙烯酸硬脂基酯等。这些可以单独使用，也可以组合两种以上使用。
另一方面，作为含有具有活性氢的官能团的单体，例如可以列举出(甲基)丙烯酸2-羟基乙基酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙基酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙基酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁基酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丁基酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁基酯等(甲基)丙烯酸羟基烷基酯；(甲基)丙烯酸单甲基氨基乙基酯、(甲基)丙烯酸单乙基氨基乙基酯、(甲基)丙烯酸单甲基氨基丙基酯、(甲基)丙烯酸单乙基氨基丙基酯等(甲基)丙烯酸单烷基氨基烷基酯；丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、马来酸、衣康酸、柠康酸等烯属不饱和羧酸等。这些单体可以单独使用，也可以组合两种以上使用。
另外，作为根据需要所使用的其他单体，例如可以列举出(甲基)丙烯酸苯氧基乙基酯、(甲基)丙烯酸苯氧基二甘醇酯、(甲基)丙烯酸苯氧基聚乙二醇酯、羟乙基化邻苯基苯酚(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异冰片基酯、(甲基)丙烯酸苄基酯等具有环状结构的(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸三氟甲基酯、(甲基)丙烯酸三氟乙基酯、(甲基)丙烯酸四氟丙基酯、(甲基)丙烯酸五氟丙基酯等含氟(甲基)丙烯酸酯；醋酸乙烯酯、丙酸乙烯基酯等乙烯基酯类；乙烯、丙烯、异丁烯等烯烃类；氯乙烯、偏氯乙烯等卤代烯烃类；苯乙烯、α-甲基苯乙烯等苯乙烯系单体；丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等二烯系单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等腈系单体；丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺等丙烯酰胺类等。这些可以单独使用，也可以组合两种以上使用。
将所述各单体使用通常的方法进行聚合，由此形成共聚物。所述(甲基)丙烯酸酯的共聚物可以单独使用一种，也可以组合两种以上使用。
接着，通过所述(甲基)丙烯酸酯的共聚物所具有的具有活性氢的官能团、在侧锁导入自由基聚合性不饱和双键官能团，对于由此获得的(甲基)丙烯酸酯的预聚物(A1)进行说明。
向所述共聚物中的具有活性氢的官能团中的自由基聚合性不饱和双键官能团的导入，例如，可通过使具有自由基聚合性不饱和双键以及活性氢反应性官能团两者的化合物进行加成反应进行。作为所述活性氢反应性基团，例如可以列举异氰酸酯基、缩水甘油基等。
作为含有自由基聚合性不饱和双键以及活性氢反应性基团两者的化合物，具体而言，可优选列举丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、丙烯酰氧基丙基异氰酸酯、甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、甲基丙烯酰氧基丙基异氰酸酯、烯丙基异氰酸酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等。
所述的加成反应，例如，优选在温度为25℃～60℃，进行6小时～48小时左右。另外，还优选，在所述加成反应中，根据需要，使用二月桂酸二丁基锡等有机锡化合物以及取代胺化合物等作为催化剂。
所述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)，例如，可将通过聚醚多元醇或聚酯多元醇和多异氰酸酯的反应所得到的聚氨酯低聚物、通过与(甲基)丙烯酸反应进行酯化而得到。该聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)，可以单独使用一种，也可以组合两种以上使用。另外，也可以并用(甲基)丙烯酸酯的预聚物(A1)以及聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)。
所述(甲基)丙烯酸酯的预聚物(A1)以及所述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)的重均分子量为20,000以上，优选为25,000～80,000，特别优选为30,000～60,000。通过这些重均分子量在20,000以上，压敏粘合性组合物P的固化收缩变少。另外，本说明书中的重均分子量，为根据凝胶渗透色谱法(GPC)法所测定的聚苯乙烯换算的值。
所述(甲基)丙烯酸酯单体(B)，是为了将压敏粘合性组合物P的粘度降低、提高涂布性而添加的。作为(甲基)丙烯酸酯单体(B)，没有特别的限制，优选为在1分子中具有1个以上像碳-碳双键这样的反应性部位的紫外线固化性的(甲基)丙烯酸酯单体。涉及的具有反应性部位的(甲基)丙烯酸酯单体(B)，由于通过紫外线照射，会在(甲基)丙烯酸酯单体(B)之间，或者与所述(甲基)丙烯酸酯的预聚物(A1)和/或所述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)形成交联结构，因此可提高所得到的压敏粘合剂层的内聚力，有效防止渗出等问题的发生。
作为所述(甲基)丙烯酸酯单体(B)，优选列举如上所述构成(甲基)丙烯酸酯的预聚物(A1)的单体、具有2个以上像碳-碳双键这样的反应性部位的多官能丙烯酸酯等。
作为所述多官能丙烯酸酯，具体而言，可以列举1，4－丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6－己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸酯二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊基二(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性二环戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、氧化乙烯改性磷酸二(甲基)丙烯酸酯、二(丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯、烯丙基化环己基二(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基二环戊烷二(甲基)丙烯酸酯、氧化乙烯改性四氢邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改性三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金刚烷二(甲基)丙烯酸酯、9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴等2官能型；三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、氧化丙烯改性三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(丙烯酰氧基乙基)异氰酸酯等3官能型；二甘油四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等4官能型；丙酸改性二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等5官能型；二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等6官能型等。
压敏粘合性组合物P中的(甲基)丙烯酸酯单体(B)的含量，相对于(甲基)丙烯酸酯的预聚物(A1)以及聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)的合计100质量份，优选为50质量份～1900质量份，特别优选为75质量份～900质量份，进一步优选为100质量份～400质量份。
通过压敏粘合性组合物P含有光聚合引发剂(C)，可将压敏粘合性组合物P中的紫外线固化性成分高效固化，另外，可减少聚合固化时间以及紫外线的照射量。
作为光聚合引发剂(C)，例如可以列举出苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻正丁基醚、苯偶姻异丁基醚、苯乙酮、二甲氨基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羟环己基苯基酮、2－甲基－1－[4－(甲基硫代)苯基]－2－吗啉基－丙烷－1－酮、4－(2－羟基乙氧基)苯基－2－(羟基－2－丙基)酮、二苯甲酮、对－苯基二苯甲酮、4，4’－二乙基氨基二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2－甲基蒽醌、2－乙基蒽醌、2－叔丁基蒽醌、2－氨基蒽醌、2－甲基噻吨酮、2－乙基噻吨酮、2－氯噻吨酮、2，4－二甲基噻吨酮、2，4－二乙基噻吨酮、苄基二甲基缩酮、苯乙酮二甲基缩酮、对－二甲基氨基苯甲酸酯、低聚〔2－羟基－2－甲基－1[4－(1－甲基乙烯基)苯基]丙酮]、2，4，6－三甲基苯甲酰基－二苯基－氧化膦等。这些可以单独使用，也可以组合两种以上使用。
压敏粘合性组合物P中的光聚合引发剂(C)的含量，相对于(甲基)丙烯酸酯的预聚物(A1)以及聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)的合计(包含紫外线固化性的(甲基)丙烯酸酯单体(B)的情况时，也包含该(甲基)丙烯酸酯单体(B)的合计)100质量份，优选为0.01质量份～10质量份，特别优选为0.1质量份～5质量份，进一步优选为0.2质量份～2质量份。
压敏粘合性组合物P，根据需要，可含有在丙烯酸系压敏粘合剂中通常使用的各种添加剂，例如硅烷偶联剂、抗静电剂、粘合性赋予剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、软化剂、充填剂、折射率调整剂等。
另外，压敏粘合性组合物P优选不含溶剂。压敏粘合性组合物P如果含有溶剂，则难以容易地形成膜厚度为100μm～500μm的压敏粘合剂层12。另外，压敏粘合性组合物P如果含有溶剂，则需要干燥步骤，光聚合引发剂(C)有分解、挥发、升华的可能。压敏粘合性组合物P由于含有作为低分子量体的所述(甲基)丙烯酸酯单体(B)，因此即使不含有溶剂，也可以在涂布时调整至适宜的粘度。
〔光学层合体〕
本实施方式涉及的压敏粘合片1，可适宜用于在具有厚膜压敏粘合剂层作为构成要素的各种光学层合体。本实施方式涉及的压敏粘合片1的压敏粘合剂层12，尽管为厚膜，其表面不具有起因于基材凹凸条的凹凸，膜厚精密度也优异。因此，利用本实施方式的压敏粘合片1所得到的光学层合体，光学特性也优异。
在此，作为光学层合体，如果厚膜压敏粘合剂层为必需的构成体，则没有任何限制，例如，优选列举：通过被两片层合了由锡掺杂氧化铟锡(ITO)所构成的透明导电膜的玻璃基板(或者塑料膜)、以透明导电膜侧与压敏粘合剂层相接的方式夹持该压敏粘合剂层而成的层合体，或者，在玻璃基板上将偏光板或相位差板层合而成的硬质板之间的缝隙、用厚膜压敏粘合剂层进行填补而成的层合体等。
以上说明的实施方式，是为了易于对本发明的理解而记述的，并不是对本发明进行限定而进行的记述。因此，上述实施方式中所公开的各要素，也包括属于本发明的技术范围的所有设计变更以及等同物。
例如，在第1塑料膜基材11A和/或第2塑料膜基材11B中的压敏粘合剂层12侧与相反侧的面，也可以层合其他层。
实施例
以下，通过实施例等进一步对本发明进行具体说明，但是本发明的范围并不受这些实施例等的限定。
〔实施例1～5，比较例1～4〕
(1)预聚物的调制
将2-乙基己基丙烯酸酯60质量份、丙烯酸异冰片基酯30质量份、羟基乙基丙烯酸酯10质量份进行混合后，添加作为光聚合引发剂的1-羟基-环己基苯基酮(BASF公司制，イルガキュア184)0.10质量份。对该混合物，在氮气气氛下照射紫外线，充分地搅拌，由此得到共聚物。对于所得到的共聚物100质量份，添加0.10质量份的2-丙烯酰氧基乙基异氰酸酯以及催化剂量的二月桂酸二丁基锡，在25℃充分搅拌1天，获得重均分子量为3万的预聚物(A1)。
在此，上述的重量平均分子量(Mw)，为使用凝胶渗透色谱(GPC)在以下的条件下测定(GPC测定)的聚苯乙烯换算的重量平均分子量。
＜测定条件＞
·GPC测定装置：东ソー社制，HLC-8020
·GPC柱(按照以下的顺序通过)：东ソー社制
TSK guard column HXL-H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
·测定溶剂：四氢呋喃
·测定温度：40℃
(2)压敏粘合性组合物的调制
相对于上述所得到的预聚物(A1)100质量份，添加作为(甲基)丙烯酸酯单体(B)的丙烯酸异冰片基酯60质量份、2-乙基己基丙烯酸酯60质量份，充分地搅拌，得到液态混合物。相对于所得到的液态混合物100质量份，添加作为光聚合引发剂(C)的2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦ルシリン(BASF公司制，ルシリンTPO)0.40质量份，充分地搅拌，得到紫外线固化性的压敏粘合性组合物。
(3)压敏粘合片的制作
准备将聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的一个面用有机硅系剥离剂进行了剥离处理的重剥离型剥离膜(琳得科株式会社制，SP-PET752150，厚度：75μm)作为第1塑料膜基材。另外，准备将聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的一个面用有机硅系剥离剂进行了剥离处理的轻剥离型剥离膜(琳得科株式会社制，SP-PET381130，厚度：38μm)作为第2塑料膜基材。
将所述得到的紫外线固化性的压敏粘合性组合物、用刮刀涂布器涂布在第1塑料膜基材的剥离处理面，之后，从压敏粘合性组合物的涂膜侧，照射如表1所示的照度、光量的紫外线，将压敏粘合性组合物进行预固化。在该预固化步骤中，作为紫外线照射装置，使用了アイグラフィックス公司制的アイ紫外固化用装置US2-0801＜2＞。
接着，将第2塑料膜基材11B层压在预固化的压敏粘合性组合物的涂膜，使剥离处理面成为压敏粘合性组合物的涂膜侧。层压中，使用了フジプラ公司制的ラミパッカーLPD3214，层压压力设为0.5kgf/cm2。然后，从第2塑料膜基材侧，照射如表1所示的照度、光量的紫外线，将压敏粘合性组合物进行主固化，形成压敏粘合剂层，得到压敏粘合片。在该主固化步骤中，作为紫外线照射装置，使用了アイグラフィックス公司制的アイ紫外固化用装置US2-0801＜2＞。所得到的压敏粘合片中的压敏粘合剂层的厚度为200μm。另外，压敏粘合剂层的厚度的相应值，为将如后所述的平均膜厚度的小数点后第一位四舍五入得到的值。
〔试验例1〕(固化状态的评价)
在实施例或比较例中所得到的压敏粘合片中，将作为轻剥离型剥离膜的第2塑料膜基材进行剥离。此时，在第2塑料膜基材侧上，压敏粘合剂没有发生转移而可剥离的情况时，压敏粘合剂的固化状态被判定为良好(○)。另外，在第2塑料膜基材侧，压敏粘合剂的一部分发生转移的情况时，压敏粘合剂的固化状态被判定为不良(△)。另一方面，将第2塑料膜基材进行剥离时，压敏粘合剂层内聚破坏的情况时，压敏粘合剂的固化状态被判定为非常不良(×)。将结果示于表1。
〔试验例2〕(基材凹凸条的确认)
将在实施例或比较例中得到的压敏粘合片，裁成纵向以及横向各为1m的正方形作为试料。按照发白光的投影仪(NEC公司制，viewlight NP-L50WJD)、所述试料和屏幕(ケイアイシー公司制，フロアタイプKPR-100)的顺序将它们以分别为0.9m、0.3m的间隔配置(试料与屏幕平行)，用目视确认在该屏幕上投下的阴影。并且，数出长为50cm以上、宽为3mm以上的阴影的个数，将其作为基材凹凸条的个数。将结果示于表1。该基材凹凸条的个数在1个以下的情况时为良好，为2个以上的情况时判定为不良。另外，对于比较例4，由于压敏粘合剂的固化状态为非常不良，没有进行本试验。
〔试验例3〕(膜厚度不均匀的测定)
将在试验例1中制作的试料(1m×1m)，重新进行10等分(纵向20cm×横向50cm)，作为本试验的试料。从该试料，将作为轻剥离型剥离膜的第2塑料膜基材、以及作为重剥离型剥离膜的第1塑料膜基材按顺序剥离，对所得到的压敏粘合剂层，测定对于任意一点的膜厚度。通过对10个试料进行相同的测定，随机测定10点的膜厚度。膜厚度的测定中，使用了テクロック公司制的J型数字指示器。
然后，推导出平均膜厚度、最大膜厚度以及最小膜厚度，按照以下计算公式(a)以及在(b)中算出的值中任意较大的作为压敏粘合剂层的膜厚度的不均匀(％)。将结果示于表1。该膜厚度的不均匀在5％以下的情况时判定为良好，超过5％的情况时判定为不良。另外，对于比较例4，由于压敏粘合剂的固化状态为非常不良，无法进行本试验。
{(最大膜厚度-平均膜厚度)/(平均膜厚度)}×100···(a)
{(平均膜厚度-最小膜厚度)/(平均膜厚度)}×100···(b)
〔试验例4〕(综合判定)
在上述试验例1～试验例3中，只有在被判定为全部良好的情况时，综合判定为良好(○)，其余情况都判定为不良(×)。将结果示于表1。
〔试验例5〕(光学层合体的评价)
在实施例或比较例中得到的压敏粘合片裁成纵向100mm、横向100mm的正方形。另外，裁断时，压敏粘合片上存在基材凹凸条的情况时，将该基材凹凸条包含于正方形内进行裁断。
另一方面，准备两片在纵向100mm、横向100mm、厚度0.7mm的无碱玻璃基板的一面形成有厚度为155nm的由ITO所构成的透明导电膜的附加透明导电膜的玻璃(ジオマテック公司制，商品名“FLAT ITO膜附着玻璃”)。然后，从上述裁断的压敏粘合片将两侧的剥离膜剥离，使露出的压敏粘合剂层与所述附加透明导电膜玻璃的透明导电膜侧相接，通过两片附加透明导电膜的玻璃将所述压敏粘合剂层夹持，得到光学层合体。
将所得到的光学层合体在50℃、50％RH下保存7天后，按照以下基准评价该光学层合体的外观。将结果示于表1。
◎：外观无异常。
○：光学层合体制作时，虽然可看到起因于压敏粘合剂层的条等，但上述保存后外观无异常。
×：上述保存后，可看到起因于压敏粘合剂层的条等。
××：上述保存后，在与压敏粘合剂层的界面产生鼓起、发泡。
【表1】
Figure BDA0001627192780000211
由表1可知，在实施例中所得到的压敏粘合片，基材凹凸条为1个以下。另外，在实施例中所得到的压敏粘合片中的压敏粘合剂层，固化状态良好，膜厚度的不均匀也小。因此，在实施例中所得到的压敏粘合片，综合判定为良好。另外，在实施例中所得到的压敏粘合片(压敏粘合剂层)，在光学层合体中，光学特性(外观)也优异。
产业上的可利用性
本发明的压敏粘合片适合作为例如显示器以及触摸屏等光学构件用的压敏粘合片。

Claims (1)

1.压敏粘合片，其具有厚度为10μm～200μm的第1塑料膜基材、厚度为10μm～200μm的第2塑料膜基材、夹在所述第1塑料膜基材和所述第2塑料膜基材之间的膜厚度为100μm～500μm的压敏粘合剂层；
其特征在于，按照发白光的投影仪、将所述压敏粘合片裁成纵向以及横向各为1m的正方形的试料和屏幕的顺序将它们以分别为0.9m、0.3m的间隔配置时，作为长50cm以上、且宽3mm以上的阴影投影在所述屏幕的基材凹凸条为1个以下,
所述压敏粘合剂层的膜厚度的不均匀为5％以下，
所述压敏粘合剂层为将紫外线固化性的压敏粘合性组合物涂布、固化而成的压敏粘合剂层，
其中所述压敏粘合性组合物的所述固化是通过以1～100mW/cm2的照度、10～100mJ/cm2的光量照射紫外线的预固化工序，和以比所述预固化工序多的光量照射紫外线直到所述压敏粘合剂层的粘接力不再发生变动的主固化工序而进行的。
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