KR102176890B1 - 점착 시트 및 점착 시트의 제조 방법 - Google Patents

점착 시트 및 점착 시트의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

기재에서 요철 무늬의 발생이 억제된 점착 시트 및 웨트 라미네이트를 필요로 하지 않고, 또한 기재에서의 요철 무늬의 발생을 억제할 수 있는 점착 시트의 제조 방법을 제공한다.
두께 10∼200μm의 제1 플라스틱 필름 기재(11A)와, 두께 10∼200μm의 제2 플라스틱 필름 기재(11B)와, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B) 사이에 끼워진 막두께 100∼500μm의 점착제층(12)을 구비한 점착 시트(1)로서, 백색광을 발하는 프로젝터와, 점착 시트(1)를 종횡 각 1m의 정방형이 되도록 절출한 시료와, 스크린을, 그 순서대로 각각 0.9m, 0.3m의 간격으로 배치한 때에, 길이 50cm 이상, 또한 폭 3mm 이상의 음영으로서 스크린에 투영되는 기재 요철 무늬가 1개 이하인 점착 시트(1)인 것을 특징으로 한다.

Description

점착 시트 및 점착 시트의 제조 방법{ADHESIVE SHEET AND METHOD OF PRODUCING THE SAME}
본 발명은, 점착 시트 및 점착 시트의 제조 방법에 관한 것으로서, 특히, 기재에서 단면이 요철로 된 무늬(이하 「요철 무늬」이라고 한다.)의 발생이 억제된 점착 시트 및 그러한 점착 시트의 제조 방법에 관한 것이다.
활성 에너지 선경화형 점착제는, 반응성 관능기를 갖는 활성 에너지 선경화성의 수지재료와 광중합 개시제를 주성분으로 한 점착제이며, 자외선이나 전자선을 소정량 조사함으로써, 가교 구조를 형성한다.
상기 활성 에너지 선경화성의 수지재료는 상온에서 수 만 mPa·s의 점도를 갖기 때문에, 코팅하기 위하여, 유동성이 발현될 때까지 가열하고, 가공에 알맞은 점도로 조정하고 나서 코팅하는 방법이나, 수지재료에 용제나 아크릴산 에스테르 모노머와 같은 저분자량체를 첨가함으로써 코팅액의 점도를 내리고, 상온에서의 가공성을 향상하는 방법이 사용되고 있다.
특히 용제를 첨가하지 않고 저분자량체를 첨가한 타입의 자외선 경화형 점착제(이하 「무용제 자외선 경화형 점착제」라고 한다.)는, 저분자량체가 자외선 조사에 의해 반응하여, 수지재료와 공유결합을 형성하기 때문에, 후막 코팅이 가능한 동시에 건조 공정이 불필요하고, 또한 용제를 함유하지 않기 때문에 환경부하가 낮은 등, 용제희석 타입의 점착제에는 없는 다양한 이점을 갖고 있다. 무용제 자외선경화형 점착제는, 상기의 이점을 살리고, 점착제층이 두꺼운 후막 점착 시트의 제조 용도로 사용되는 경우가 많다.
일반으로 래디컬 중합 광개시제를 채용한 자외선 경화성의 점착제는, 산소공존 하에서 경화 불량을 일으키기 때문에, 다음과 같이 점착제와 산소의 접촉을 저감하는 가공 방법이 사용되고 있다.
제1 점착 시트 가공 방법에서는, 코팅 기재에 자외선 경화성 점착제의 코팅액을 도포한 후, 질소 분위기 하에서 자외선을 조사하여 자외선 경화 반응을 완결시켜서 점착제층을 형성하고, 그 점착제층에 첩합 기재를 라미네이트한다. 제2 점착 시트 가공 방법에서는, 코팅 기재에 자외선 경화성 점착제의 코팅액을 도포한 후, 액상의 도막에 첩합 기재를 라미네이트(웨트 라미네이트)하여, 산소와의 접촉을 끊은 상태에서 자외선을 조사하여 자외선 경화 반응을 완결시켜, 점착제층을 형성한다(특허문헌 1).
특개2006-306081호 공보
그렇지만, 상기 제1 점착 시트 가공 방법에서는, 가공 중에 대량의 질소 가스를 계속하여 흘려 보낼 필요가 있어, 질소 가스를 연속적으로 도입하기 위한 설비 도입이 필요하나 질소 가스의 손실이 크기 때문에, 제품 비용이 증대되는 문제가 있다. 또한, 자외선 조사 공정에서 반응이 진행되면, 점착제가 경화 수축하여 코팅 기재에 요철 무늬가 발생되어, 제품 외관을 손상시키는 경우가 있다. 특히, 막두께의 점착제층을 형성하는 경우, 자외선 조사 공정에서의 기재의 요철 무늬의 발생은 심각한 문제이다.
또한, 상기 제2 점착 시트 가공 방법에서는, 웨트 라미네이트 시의 라미네이트압이 높으면, 도막이 눌러 으깨져서 점착제층의 막두께가 일정하지 않거나, 코팅액이 침출하여 공정내를 오염시키는 문제가 있다. 한편, 라미네이트압이 낮으면, 라미네이트 시에 공기를 분산시켜, 자외선 조사 시에서의 경화 부족의 원인이 된다. 따라서, 상기 제2 점착 시트 가공 방법에서는, 웨트 라미네이트 시의 라미네이트압을 적절히 관리할 필요가 있고, 그 제어에 노력을 필요로 한다.
본 발명은, 이러한 실정에 비추어서 이루어진 것으로서, 기재에서 요철 무늬의 발생이 억제된 점착 시트 및 웨트 라미네이트를 필요로 하지 않고, 이러한 기재에서의 요철 무늬의 발생을 억제할 수 있는 점착 시트의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 나아가서는, 막두께의 점착제층을 갖는 광학 적층체에서의 광학특성의 안정성을 향상시키는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 첫번째로 본 발명은, 두께 10∼200μm의 제1 플라스틱 필름 기재와, 두께 10∼200μm의 제2 플라스틱 필름 기재와, 상기 제1 플라스틱 필름 기재 및 상기 제2 플라스틱 필름 기재 사이에 끼워진 막두께 100∼500μm의 점착제층을 구비한 점착 시트로서, 백색광을 발하는 프로젝터와, 상기 점착 시트를 종횡 각 1m의 정방형이 되도록 절출한 시료와, 스크린을, 그 순서대로 각각 0.9m, 0.3m의 간격으로 배치한 때에, 길이 50cm 이상, 또한 폭 3mm 이상의 음영으로서 상기 스크린에 투영되는 기재 요철 무늬가 1개 이하인 것을 특징으로 하는 점착 시트를 제공한다 (발명1).
상기 발명(발명1)에 따른 점착 시트는, 제1 플라스틱 필름 기재 및 제2 플라스틱 필름 기재에서 요철 무늬의 발생이 억제된 것이다. 이러한 점착 시트를 사용하면, 막두께의 점착제층을 갖고, 또한 광학특성의 안정성이 뛰어난 광학 적층체를 제조할 수 있다.
상기 발명(발명1)에서는, 상기 점착제층의 막두께의 격차가 5% 이하인 것이 바람직하다 (발명2).
상기 발명(발명1,2)에서, 상기 점착제층은, 자외선 경화성의 점착성 조성물을 코팅 경화하여 이루어지는 점착제층인 것이 바람직하다(발명3).
두번째로 본 발명은, 상기 점착 시트(발명3)의 제조 방법으로서, 상기 제1 플라스틱 필름 기재의 일방의 면에, 상기 점착성 조성물을 코팅하는 공정과, 상기 점착성 조성물의 도막에 자외선을 조사하여, 상기 점착성 조성물을 예비 경화시키는 예비경화 공정과, 상기 예비경화된 점착성 조성물의 도막에, 상기 제2 플라스틱 필름 기재를 라미네이트하는 공정과, 상기 제1 플라스틱 필름 기재 또는 상기 제2 플라스틱 필름 기재를 통하여, 상기 예비경화된 점착성 조성물의 도막에 자외선을 조사하여, 상기 점착성 조성물을 본경화시켜, 점착제층으로 하는 본경화 공정을 구비하고 있고, 상기 본경화 공정에서 조사하는 자외선의 광량은, 상기 예비경화 공정에서 조사하는 자외선의 광량보다도 큰 것을 특징으로 하는 점착 시트의 제조 방법을 제공한다 (발명4).
상기 발명(발명4)에 의하면, 웨트 라미네이트를 필요로 하지 않고, 점착제층의 막두께를 균일하게 할 수 있는 동시에, 제1 플라스틱 필름 기재 및 제2 플라스틱 필름 기재에서의 요철 무늬의 발생을 억제할 수 있다.
상기 발명(발명4)에서, 상기 예비경화 공정에서 조사하는 자외선의 조도는 1∼100mW/cm2이고, 광량은 10∼100mJ/cm2이며, 상기 본경화 공정에서 조사하는 자외선의 조도는 1∼1000mW/cm2이고, 광량은 100mJ/cm2 초과하는 것이 바람직하다 (발명5).
상기 발명(발명 4, 5)에서, 상기 점착성 조성물은, 용제를 함유하지 않는 것이 바람직하다 (발명6).
상기 발명(발명4∼6)에서, 상기 점착성 조성물은, 래디컬 중합성 불포화 이중 결합성기를 갖는, 중량평균 분자량이 20,000 이상의 (메타) 아크릴산 에스테르의 프리폴리머 및 / 또는 중량평균 분자량이 20,000 이상의 우레탄 (메타) 아크릴레이트의 올리고머와, 적어도 1종류의 (메타) 아크릴산 에스테르 모노머와, 광중합개시제를 함유하는 것이 바람직하다 (발명7).
본 발명에 의하면, 기재에서 요철 무늬의 발생이 억제된 점착 시트를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 점착 시트의 제조 방법에 의하면, 웨트 라미네이트를 필요로 하지 않고, 점착제층의 막두께를 균일하게 할 수 있는 동시에, 기재에서의 요철 무늬의 발생을 억제할 수 있다. 나아가서는, 상기 점착 시트에 의해, 막두께의 점착제층을 갖는 광학 적층체에서의 광학특성의 안정성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 일 실시 형태에 따른 점착 시트의 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명한다.
〔점착 시트〕
도 1에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 점착 시트(1)는, 제1 플라스틱 필름 기재(11A)와, 제2 플라스틱 필름 기재(11B)와, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B) 사이에 끼워진 점착제층(12)을 구비하여 이루어진 것이다.
점착 시트(1)는, 이하에 정의되는 기재 요철 무늬가 1개 이하, 바람직하게는 0개인 것이다.
기재 요철 무늬:점착 시트(1)를 종횡 각 1m의 정방형으로 절출한 것을 시료로 한다. 백색광을 발하는 프로젝터와, 상기 시료와, 스크린을, 그 순서대로 각각 0.9m, 0.3m의 간격으로 배치(시료와 스크린은 평행)한 때에, 길이 50cm 이상, 또한 폭 3mm 이상의 음영으로서 상기 스크린에 투영되는 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 또는 제2 플라스틱 필름 기재(11B)에서의 요철 무늬를 기재 요철 무늬라 한다. 한편, 상기 프로젝터는, 상기 음영의 유무를 관찰할 수 있는 것이라면 좋고, 조금도 제약되는 것이 아니지만, 예를 들면, 500루멘의 LED 광원을 갖는 것을 사용할 수 있다.
상기 점착 시트(1)에서의 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)의 두께는, 각각 10∼200μm이며, 점착제층(12)의 막두께는, 100∼500μm이다.
일반적으로, 막두께가 100μm 이상의 점착제층에서는 경화 수축이 발생되기 쉽고, 두께가 200μm 이하인 플라스틱 필름 기재에는, 이 점착제층의 경화 수축에 의해 요철 무늬가 쉽게 발생될 수 있는 문제를 갖는다. 그러나, 본 실시 형태에 따른 점착 시트(1)에서는, 제1 플라스틱 필름 기재(11A), 제2 플라스틱 필름 기재(11B) 및 점착제층(12)의 두께가 상기대로인 것임에도 불구하고, 상기 기재 요철 무늬가 1개 이하이며, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)에서의 요철 무늬의 발생이 억제되고 있다. 이러한 점착 시트(1)는, 외관이 뛰어난 동시에, 디스플레이나 터치패널 등의 광학용도로도 호적하다.
본 실시 형태에서의 제1 플라스틱 필름 기재(11A)는, 점착제(점착성 조성물)의 코팅 대상인 코팅 기재이며, 본 실시 형태에서의 제2 플라스틱 필름 기재(11B)는, 코팅된 점착제(점착성 조성물)의 도막에 라미네이트되는 첩합 기재이다.
제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)로서는, 특별히 한정되지 않고, 각종 재료 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)는, 예를 들면, 표시장치 등에 조립되는 것과 같은 광학부재이여도 좋고, 사용 시에는 박리 제거되는 박리 필름이여도 좋다.
제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)의 재료로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르필름, 폴리우레탄 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 등의 셀룰로오스 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리에틸렌염화비닐리덴 필름, 폴리비닐알코올 필름, 에틸렌-초산 비닐 공중합체 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리카보네이트 필름, 아크릴수지 필름, 노보넨계 수지 필름, 시클로올레핀수지(COP)필름 등의 플라스틱 필름, 이들 플라스틱 필름에 2종 이상의 적층체, 이들 플라스틱 필름의 한면 또는 양면에, 박리제층, 하드 코트층, 방현층, 반사층, 투명 도전막, 착색층 등의 기능성층이 설치된 것 등을 들 수 있다.
또한, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)의 적어도 일방은, 광학부재인 것이 바람직하다. 광학부재로서는, 예를 들면, 편광판 (편광 필름), 편광자, 위상차판 (위상차 필름), 시야각 보상 필름, 휘도향상 필름, 콘트라스트 향상 필름, 액정 폴리머 필름, 확산 필름, 반투과 반사 필름 등을 들 수 있다.
또한, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)의 적어도 일방은, 박리 필름인 것도 바람직하다. 본 명세서에서의 박리 필름이란, 예를 들면 전술한 것과 같은 각종 플라스틱 필름의 적어도 일방의 면에 박리제층이 설치되어 있는 것을 의미한다. 박리제층은, 예를 들면, 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화 폴리에스테르계, 폴리올레핀계, 왁스계 등의 박리제로 구성된다.
여기에서, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)의 양쪽을 박리 필름으로 하는 경우, 박리 불량을 방지하는 관점에서, 그들 2장의 박리 필름의 박리력에 소정의 차이가 발생되도록, 일방의 박리 필름을 중박리형 박리 필름으로 하고, 타방의 박리 필름을 경박리형 박리 필름으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 박리력은, 박리제층의 조성 및 가교도 및 필름 두께 등에 의해 적당히 조절할 수 있다.
또한, 후술하는 바와 같이 자외선 조사를 이용하는 방법에 의해 점착 시트(1)를 제조하는 경우에는, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)의 적어도 일방은, 투명(자외선 투과성)일 필요가 있다. 여기에서, 자외선 투과성이란, 자외선 경화에 필요한 파장의 자외선을 투과시키는 성능을 의미한다.
제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)의 두께는, 각각 10∼200μm이며, 바람직하게는 20∼175μm이며, 특히 바람직하게는 25∼150μm이며, 가장 바람직하게는 30∼90μm이다. 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)의 두께가 10μm 미만이면, 상기의 기재 요철 무늬를 1개 이하로 하는 것이 곤란하게 된다. 또한, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)는, 비용 저감이나 광학특성 향상 등의 관점에서, 박막화하는 것이 요구되고 있어, 두께가 200μm를 넘을 경우에는 그러한 효과를 기대할 수 없다. 한편, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)의 두께가 200μm을 넘으면, 그들 기재에 요철 무늬가 발생되지 않아, 애초에 상기의 기재 요철 무늬를 1개 이하로 하는 것이 용이하게 된다.
제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)의 재료나 두께는, 각각 동일하여도 좋고, 다르더라도 좋다.
점착제층(12)은, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)를 서로 첩합하는 것이다. 점착제층(12)은, 자외선 경화성의 점착성 조성물을 코팅하여 경화한 것이 바람직하다. 자외선 경화성의 점착성 조성물의 조성을 조정함으로써, 상기 기재 요철 무늬를 1개 이하로 하는 것이 가능해진다. 이 자외선 경화성의 점착성 조성물의 상세한 설명에 대하여는, 후술한다.
점착제층(12)의 막두께는, 100∼500μm이며, 바람직하게는 150∼400μm이며, 특히 바람직하게는 175∼300μm이다. 점착제층(12)의 막두께가 100μm 미만이면, 단차 추종성이나 충격 흡수성 등, 막두께의 점착제에 요구되는 특성을 충분히 발휘할 수 없다. 한편, 막두께가 100μm 미만인 경우, 점착제층(12)의 경화 수축의 정도가 작아져서, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 또는 제2 플라스틱 필름 기재(11B)에 요철 무늬이 발생되지 않아, 상기 기재 요철 무늬를 1개 이하로 하는 것이 용이하게 된다. 한편, 점착제층(12)의 막두께가 500μm을 넘으면, 점착제층(12)의 경화 수축의 정도가 지나치게 커져서, 상기 기재 요철 무늬를 1개 이하로 하는 것이 곤란하게 된다.
점착제층(12)의 막두께 격차는, 5% 이하인 것이 바람직하고, 특히 4% 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 3% 이하인 것이 바람직하다. 점착제층(12)의 막두께 격차가 5%를 넘으면, 점착제층(12)의 평활성이 상실되고, 예를 들면, 점착 시트(1)을 터치패널 제품에 사용한 때의 접합성이 악화되어, 제품의 수율을 저하시킬 우려가 있다. 또한, 터치패널의 터치 센서부가 오작동을 일으킬 우려도 있다.
한편, 점착제층(12)의 막두께 격차(%)는, 다음과 같이 하여 측정한다. 점착 시트(1)를 종횡 각 1m의 정방형으로 절출하고, 또한, 이것을 균등하게 10분할한 시트(세로 20cm×가로 50cm)를 준비한다. 이 시트로부터 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)를 박리한 점착제층(12)을 시료로 하여, 각 시료가 임의의 1점에 대하여 막두께를 측정한다. 다시 말해, 종횡 각 1m의 정방형의 점착 시트에 대하여, 랜덤하게 10점의 막두께를 측정하는 것이 된다. 그리고, 평균 막두께, 최대 막두께 및 최소 막두께를 도출하여, 이하의 계산식 (a) 및 (b)에서 산출되는 값의 임의의 큰 쪽을 점착제층(12)의 막두께 격차(%)로 한다.
{(최대 막두께-평균 막두께)/ (평균 막두께)}×100… (a)
{(평균 막두께-최소 막두께)/ (평균 막두께)}×100… (b)
〔점착 시트의 제조 방법〕
상기 실시 형태에 따른 점착 시트(1)는, 이하의 방법에 의해 바람직하게 제조할 수 있다.
최초에, 제1 플라스틱 필름 기재(11A)의 일방의 면에, 자외선 경화성의 점착성 조성물을 코팅한다 (코팅공정). 이 때의 점착성 조성물의 막두께는, 최종적으로 형성되는 점착제층의 막두께가 100∼500μm의 범위 중, 소망의 값이 되도록 조정한다. 점착성 조성물의 코팅방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이 코트법, 그라비아 코트법 등을 이용할 수 있다.
한편, 점착성 조성물이 용제를 함유하지 않는 경우에는, 상기한 바와 같이 코팅한 후, 건조 공정은 불필요하다.
상기 코팅공정의 다음에, 점착성 조성물의 도막에 자외선을 조사하고, 점착성 조성물을 예비경화시킨다 (예비경화 공정). 여기에서, 「예비경화」란, 도막으로서의 형상을 유지하는 정도로 경화 반응이 진행되고 있지만, 점착제로서는 아직 응집력 부족으로, 경화 반응을 더 진행할 수 있는 경화 상태를 의미한다. 예비경화 공정에서 조사하는 자외선의 광량은, 나중에 수행하는 본경화 공정에서 조사하는 자외선의 광량보다도 작은 것을 필요로 한다. 이 예비경화 공정을 수행함으로써, 점착성 조성물의 도막의 경화 수축을 억제하고, 제1 플라스틱 필름 기재(11A)에 요철 무늬(기재 요철 무늬)가 발생되는 것을 억제할 수 있다.
한편, 상기 예비경화 공정은, 산소의 존재 하에서 수행하여도 좋다. 통상, 산소가 존재하면, 점착성 조성물의 자외선 경화 반응이 저해되는 경향이 있다. 그러나, 이 예비경화 공정에서는, 점착성 조성물을 완전 경화시키는 것이 아니기 때문에, 산소가 존재하여도 문제는 없다.
예비경화 공정에서, 자외선은, 점착성 조성물의 도막에 대하여 직접 조사하는 것이 바람직하지만, 제1 플라스틱 필름 기재(11A)가 투명(자외선 투과성)의 경우에는, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 측에서 조사하여도 좋다.
자외선의 조사에 사용하는 자외선 조사장치로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 고압수은등, 메탈 할로이드 램프 , UV-LED램프, 블랙 라이트 등을 들 수 있다. 단, 고압수은등이나 메탈 할로이드 램프에 대하여는, 조사 부분으로부터의 발열을 억제하고, 제1 플라스틱 필름 기재(11A)의 열수축을 저감하는 관점에서, 열선 컷 필터를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 자외선의 조도·광량을 조정할 목적에서, 감광 필터를 사용하여도 좋다. 게다가, 소정의 파장범위의 자외선을 이용하여 자외선 경화를 촉진할 목적에서, 파장 컷 필터를 사용하여도 좋다.
이 예비경화 공정에서의 자외선의 조도는, 1∼100mW/cm2인 것이 바람직하고, 특히 5∼80mW/cm2인 것이 바람직하고, 나아가서는 10∼50mW/cm2인 것이 바람직하다. 또한, 자외선의 광량은, 10∼100mJ/cm2인 것이 바람직하고, 특히 20∼80mJ/cm2인 것이 바람직하고, 나아가서는 30∼60mJ/cm2인 것이 바람직하다. 조도가 1mW/cm2 미만 또는 광량이 10mJ/cm2 미만이면, 자외선 경화성의 점착성 조성물의 예비경화가 충분하지 않게 되어, 다음 라미네이트 공정에서 점착제 조성물이 스며들기 시작할 우려가 있다. 한편, 조도가 100mW/cm2 초과 또는 광량이 100mJ/cm2 초과이면, 자외선 경화성의 점착성 조성물의 경화 반응이 지나치게 진행되어, 점착성 조성물의 도막이 경화 수축되어, 제1 플라스틱 필름 기재(11A)에 기재 요철 무늬가 발생될 우려가 있다.
상기 예비경화 공정의 다음에, 예비경화한 점착성 조성물의 도막에, 제2 플라스틱 필름 기재(11B)를 라미네이트한다(라미네이트 공정). 이 라미네이트를 수행함으로써, 다음 본경화 공정에서, 산소의 영향에 의한 점착성 조성물의 경화 불량을 방지할 수 있다. 만일 이 라미네이트를 하지 않고 다음 본경화 공정을 수행하면, 점착성 조성물의 자외선 경화 반응이 완결되지 않고, 얻어지는 점착제층이 불완전한 것이 되어, 소망의 물성을 발현할 수 없다.
여기에서, 상기의 예비경화 공정에 의해 점착성 조성물의 도막은 어느 정도의 경도를 갖는 것이 되기 때문에, 제2 플라스틱 필름 기재(11B)의 라미네이트에 의해 점착성 조성물의 도막이 눌려 으깨져서 막두께가 일정하지 않는 문제도, 점착성 조성물이 물들어 나와 공정내를 오염시키는 문제도 발생되지 않는다. 한편, 상기 라미네이트 시의 압력으로서는, 0.1∼100kgf/cm2인 것이 바람직하고, 0.2∼2kgf/m2인 것이 특히 바람직하다.
상기 라미네이트 공정의 다음에, 예비경화한 점착성 조성물의 도막에 자외선을 조사하여, 점착성 조성물을 본경화시켜, 점착제층(12)으로 한다 (본경화 공정). 여기에서, 「본경화」란, 경화 반응이 충분히 진행되어, 경화 반응의 진행 정도에 의해 점착력에 변동이 발생되지 않게 된 상태를 의미한다. 본경화 공정에서 사용하는 자외선 조사장치로서는, 예비경화 공정에서 사용하는 자외선 조사장치와 같은 것을 사용할 수 있다. 본경화 공정에서, 자외선은, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 제2 플라스틱 필름 기재(11B)의 어느쪽의 측에서 조사하여도 좋다. 단, 자외선조사측에 위치하는 플라스틱 필름 기재는, 투명(자외선 투과성)일 필요가 있다.
본경화 공정에서 조사하는 자외선의 광량은, 상기 예비경화 공정에서 조사하는 자외선의 광량보다도 큰 것을 필요로 한다. 이렇게 광량을 변경한 2단계의 자외선 조사를 수행함으로써, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 / 또는 제2 플라스틱 필름 기재(11B)에 기재 요철 무늬가 발생되는 것을 효과적으로 억제할 수 있다.
본경화 공정에서 조사하는 자외선의 조도는 1∼1000mW/cm2인 것이 바람직하고, 특히 5∼750mW/cm2인 것이 바람직하고, 나아가서는 10∼500mW/cm2인 것이 바람직하다. 또한, 자외선의 광량은, 100mJ/cm2 초과인 것이 바람직하고, 특히 200∼2000mJ/cm2인 것이 바람직하고, 나아가서는 300∼1500mJ/cm2인 것이 바람직하다. 자외선의 조도가 1mW/cm2 미만이면, 점착성 조성물의 완전경화에 필요한 에너지가 얻어지지 않아, 충분한 반응율이 얻어지지 않을 우려가 있다. 또한, 자외선의 조도가 1000mW/cm2을 넘으면, 자외선 조사로 발생하는 열이나 점착성 조성물의 반응열에 의해, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 / 또는 제2 플라스틱 필름 기재(11B)에 열수축이 발생될 우려가 있다. 한편, 자외선의 광량이 100mJ/cm2 이하이면, 조도가 1mW/cm2 이상이여도, 자외선 경화가 충분히 진행되지 않고, 점착제의 응집력이 충분히 얻어지지 않아, 소망의 물성을 발현할 수 없거나, 점착제 중에 미반응 성분이 잔존할 우려가 있다.
본경화 공정에서의 자외선은, 1회의 조사에서 100mJ/cm2 초과의 광량을 조사하여도 좋고, 복수회의 조사에서 100mJ/cm2 초과의 광량을 조사하여도 좋다. 자외선을 복수회 조사하는 경우, 각 조사에서 채용하는 자외선의 광원 종류나 조도·광량은, 각각 동일하여도 좋고, 다르더라도 좋다.
이상의 방법에 의하면, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 / 또는 제2 플라스틱 필름 기재(11B)에 기재 요철 무늬가 발생되는 것을 억제하면서, 점착 시트(1)를 제조할 수 있다. 또한, 예비경화 공정과 본경화 공정의 사이에 라미네이트 공정을 수행함으로써, 웨트 라미네이트를 필요로 하지 않고, 각 공정을 산소 분위기 하에서 수행할 수 있는 동시에, 형성되는 점착제층(12)의 막두께를 균일한 것으로 할 수 있다. 나아가서는, 각 공정에서 일관되게 질소 가스를 사용할 필요가 없기 때문에, 제조 비용의 상승에 연결되는 설비 도입 등이 불필요하다.
여기에서, 상기의 자외선 경화성의 점착성 조성물에 대하여 설명한다. 본 실시 형태에 사용되는 점착성 조성물은, 전술한 방법에 의해 기재 요철 무늬의 발생이 억제된 점착 시트(1)를 제조할 수 있는 것이라면, 특별히 한정되는 것이 아니지만, 이하에 바람직한 예를 설명한다. 다시 말해, 본 실시 형태에 사용되는 점착성 조성물은, 측쇄에 래디컬 중합성 불포화 이중 결합성기를 갖는, 중량평균 분자량이 20,000 이상의 (메타) 아크릴산 에스테르의 프리폴리머(A1) 및 / 또는 중량평균 분자량이 20,000 이상의 우레탄 (메타) 아크릴레이트의 올리고머(A2)와, 적어도 1종류의 (메타) 아크릴산 에스테르 모노머(B)와, 광중합 개시제(C)를 함유하는 점착성 조성물(이하 「점착성 조성물P」라고 하는 경우가 있다. )을 사용하는 것이 바람직하다. 이 점착성 조성물P는, 자외선에 의한 경화 수축이 발생되지 않기 때문에, 점착성 조성물P를 사용함으로써, 보다 용이하게 상기의 점착 시트(1)를 제조할 수 있다. 한편, 본 명세서에서, (메타) 아크릴산이란, 아크릴산 및 메타크릴산의 양쪽을 의미한다. 다른 유사 용어도 동일하다.
상기 (메타) 아크릴산 에스테르의 프리폴리머(A1) 및 상기 우레탄 (메타) 아크릴레이트의 올리고머(A2)가 갖는 래디컬 중합성 불포화 이중 결합성기의 수는 1개 이상인 것이 필요하지만, 점착제층의 강도나 응집력을 향상시키는 관점에서, 2개 이상인 것이 바람직하다. 한편, 상기 기재는, 기타 성분으로서, 래디컬 중합성 불포화 이중 결합성기를 갖지 않는 프리폴리머나 올리고머의 첨가를 배제하는 것은아니다.
상기 (메타) 아크릴산 에스테르의 프리폴리머(A1)란, (메타) 아크릴산 에스테르의 폴리머 구조를 갖고, 이 폴리머 구조의 측쇄에 래디컬 중합성 불포화 이중 결합을 갖는 것을 의미한다. 구체적으로는, 알킬기의 탄소수가 1∼20의 (메타) 아크릴산 알킬 에스테르와, 활성수소를 가지는 관능기를 갖는 모노머와, 소망에 의해 채용할 수 있는 다른 모노머의 공중합체에서의 상기 활성수소를 가지는 관능기에 대하여, 래디컬 중합성 불포화 이중 결합이 도입된 것을 바람직하게 들 수 있다. 먼저, 래디컬 중합성 불포화 이중 결합을 도입하기 전의 공중합체에 대하여 설명한다.
알킬기의 탄소수가 1∼20의 (메타) 아크릴산 알킬 에스테르의 예로서는, 메틸 (메타) 아크릴레이트, 에틸 (메타) 아크릴레이트, 프로필 (메타) 아크릴레이트, 이소프로필 (메타) 아크릴레이트, n-부틸 (메타) 아크릴레이트, 이소부틸 (메타) 아크릴레이트, t-부틸 (메타) 아크릴레이트, 펜틸 (메타) 아크릴레이트, 헥실 (메타) 아크릴레이트, 시클로 헥실 (메타) 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 (메타) 아크릴레이트, 이소옥틸 (메타) 아크릴레이트, 데실 (메타) 아크릴레이트, 도데실 (메타) 아크릴레이트, 미리스틸 (메타) 아크릴레이트, 팔미틸 (메타) 아크릴레이트, 스테아릴 (메타) 아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 좋다.
한편, 활성수소를 가지는 관능기를 갖는 모노머의 예로서는, 2-하이드록시에틸 (메타) 아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메타) 아크릴레이트, 3-하이드록시프로필 (메타) 아크릴레이트, 2-하이드록시부틸 (메타) 아크릴레이트, 3-하이드록시부틸 (메타) 아크릴레이트, 4-하이드록시부틸 (메타) 아크릴레이트 등의 하이드록시알킬 (메타) 아크릴레이트, 모노메틸아미노에틸 (메타) 아크릴레이트, 모노에틸아미노에틸 (메타) 아크릴레이트, 모노메틸아미노프로필 (메타) 아크릴레이트, 모노에틸아미노프로필 (메타) 아크릴레이트 등의 모노알킬아미노알킬 (메타) 아크릴레이트; 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레인산, 이타콘산, 시트라콘산 등의 에틸렌성 불포화 카르본산 등을 들 수 있다. 이 모노머는 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 좋다.
또한, 소망에 의해 사용되는 다른 모노머의 예로서는, 페녹시에틸 (메타) 아크릴레이트, 페녹시디에틸렌글리콜 (메타) 아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜 (메타) 아크릴레이트, 하이드록시에틸화o-페닐페놀 (메타) 아크릴레이트, 이소보르닐 (메타) 아크릴레이트, 벤질 (메타) 아크릴레이트 등의 환상구조를 갖는 (메타) 아크릴산 에스테르;트리플루오로메틸 (메타) 아크릴레이트, 트리플루오로에틸 (메타) 아크릴레이트, 테트라플루오로프로필 (메타) 아크릴레이트, 펜타플루오로프로필 (메타) 아크릴레이트 등의 불소함유 (메타) 아크릴산 에스테르;초산 비닐, 프로피온산 비닐 등의 비닐 에스테르류;에틸렌, 프로필렌, 이소부틸렌 등의 올레핀류;염화 비닐, 비닐리덴클로라이드 등의 할로겐화 올레핀류;스티렌, α-메틸 스티렌 등의 스티렌계 모노머;부타디엔, 이소프렌, 클로로프렌 등의 디엔계 모노머;아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 니트릴계 모노머;아크릴 아미드, N-메틸 아크릴 아미드, N, N- 디메틸 아크릴 아미드 등의 아크릴 아미드류 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 좋다.
상기 각 모노머를 상법에 의해 중합함으로써, 공중합체로 한다. 상기 (메타)아크릴산 에스테르의 공중합체는, 1종을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다.
다음에, 상기 (메타) 아크릴산 에스테르의 공중합체가 갖는 활성수소를 가지는 관능기를 통하여 측쇄에 래디컬 중합성 불포화 이중 결합성기를 도입함으로써, (메타) 아크릴산 에스테르의 프리폴리머(A1)를 얻는 것에 대하여 설명한다.
상기 공중합체에서의 활성수소를 가지는 관능기로의 래디컬 중합성 불포화 이중 결합성기의 도입은, 예를 들면, 래디컬 중합성 불포화 이중 결합 및 활성수소반응성기의 양쪽을 갖는 화합물을 부가 반응시킴으로써 수행할 수 있다. 상기 활성수소 반응성기로는, 예를 들면, 이소시아네이트기, 글리시딜기 등을 들 수 있다.
래디컬 중합성 불포화 이중 결합 및 활성수소 반응성기의 양쪽을 갖는 화합물로서는, 구체적으로는, 아크릴로일옥시에틸이소시아네이트, 아크릴로일옥시프로필이소시아네이트, 메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트, 메타크릴로일옥시프로필이소시아네이트, 알릴이소시아네이트, 글리시딜 (메타) 아크릴레이트 등을 바람직하게 들 수 있다.
상기의 부가 반응은, 예를 들면, 온도 25∼60℃에서 6∼48시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 또한, 상기의 부가 반응에서는, 필요에 따라, 디부틸 주석 디라우레이트 등의 유기주석 화합물이나 치환 아민 화합물 등을 촉매로서 이용하는 것도 바람직하다.
상기 우레탄 (메타) 아크릴레이트의 올리고머(A2)는, 예를 들면, 폴리에테르 폴리올이나 폴리에스테르 폴리올과 폴리에틸렌 이소시아네이트의 반응에 의해 얻어지는 폴리우레탄 올리고머를, (메타) 아크릴산과의 반응으로 에스테르화함으로써 얻을 수 있다. 이 우레탄 (메타) 아크릴레이트의 올리고머(A2)는, 1종을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다. 또한, (메타) 아크릴산 에스테르의 프리폴리머(A1) 및 우레탄 (메타) 아크릴레이트의 올리고머(A2)를 병용할 수도 있다.
상기 (메타) 아크릴산 에스테르의 프리폴리머(A1) 및 상기 우레탄 (메타) 아크릴레이트의 올리고머(A2)의 중량평균 분자량은, 20,000 이상이며, 바람직하게는 25,000∼80,000이며, 특히 바람직하게는 30,000∼60,000이다. 이 중량평균 분자량이 20,000 이상임으로써, 점착성 조성물P는 경화 수축이 적은 것이 된다. 한편, 본명세서에서의 중량평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법에 의해 측정한 폴리스티렌 환산의 값이다.
상기 (메타) 아크릴산 에스테르 모노머(B)는, 점착성 조성물P의 점도를 저하시켜서, 코팅성을 향상시키기 위하여 첨가된다. (메타) 아크릴산 에스테르 모노머(B)로는, 특별히 한정되지 않지만, 탄소-탄소 이중 결합과 같은 반응성 부위를 1분자 중에 1개 이상 갖는 자외선 경화성의 것이 바람직하다. 이러한 반응성 부위를 갖는 (메타) 아크릴산 에스테르 모노머(B)는, 자외선 조사에 의해 (메타) 아크릴산 에스테르 모노머(B)끼리, 혹은 상기 (메타) 아크릴산 에스테르의 프리폴리머(A1) 및 / 또는 상기 우레탄 (메타) 아크릴레이트의 올리고머(A2)와 가교 구조를 형성하기 때문에, 얻어지는 점착제층의 응집력을 높이고, 물들어 나옴 등의 문제가 발생되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
상기 (메타) 아크릴산 에스테르 모노머(B)로서는, 전술한 (메타) 아크릴산 에스테르의 프리폴리머(A1)를 구성하는 모노머나, 탄소-탄소 이중 결합과 같은 반응성 부위를 2개 이상 갖는 다관능 아크릴레이트 등을 바람직하게 예시할 수 있다.
상기 다관능 아크릴레이트로서는, 구체적으로는, 1, 4-부탄디올디 (메타) 아크릴레이트, 1, 6-헥산디올디 (메타) 아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디 (메타) 아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디 (메타) 아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트디 (메타) 아크릴레이트, 하이드록시피발린산네오펜틸글리콜디 (메타) 아크릴레이트, 디시클로펜타닐디 (메타) 아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디 (메타) 아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 인산디 (메타) 아크릴레이트, 디 (아크릴옥시에틸) 이소시아누레이트, 알릴화 시클로헥실디 (메타) 아크릴레이트, 디메틸올디시클로펜탄디 (메타) 아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 하이드로푸탈산디 (메타) 아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 (메타) 아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸올프로판디 (메타) 아크릴레이트, 아다만탄디 (메타) 아크릴레이트, 9, 9-비스 [4- (2-아크릴로일옥시에톡시) 페닐] 플루오렌 등의 2관능형;트리메틸올프로판트리 (메타) 아크릴레이트, 디펜타에리스리톨트리 (메타) 아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리스리톨트리 (메타) 아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리 (메타) 아크릴레이트, 프로필렌 옥사이드 변성 트리메틸올프로판트리 (메타) 아크릴레이트, 트리스 (아크릴옥시에틸) 이소시아누레이트 등의 3관능형;디글리세린테트라 (메타) 아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라 (메타) 아크릴레이트 등의 4관능형;프로피온산 변성 디펜타에리스리톨펜타 (메타) 아크릴레이트 등의 5관능형;디펜타에리스리톨헥사 (메타) 아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리스리톨헥사 (메타) 아크릴레이트 등의 6관능형 등을 들 수 있다.
점착성 조성물P 중에서의 (메타) 아크릴산 에스테르 모노머(B)의 함유량은, (메타) 아크릴산 에스테르의 프리폴리머(A1) 및 우레탄 (메타) 아크릴레이트의 올리고머(A2)의 합계 100질량부에 대하여, 50∼1900질량부인 것이 바람직하고, 특히 75∼900질량부인 것이 바람직하고, 나아가서는 100∼400질량부인 것이 바람직하다.
점착성 조성물P은, 광중합 개시제(C)를 함유함으로써, 점착성 조성물P 중에서의 자외선 경화성 성분을 효율이 좋게 경화시킬 수 있고, 또한 중합 경화 시간 및 자외선의 조사량을 적게 할 수 있다.
광중합 개시제(C)로서는, 예를 들면, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인-n-부틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 아세토페논, 디메틸아미노아세토페논, 2, 2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2, 2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-하이드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1- [4- (메틸치오) 페닐]-2-몰포리노-프로판-1-온, 4- (2-하이드록시에톡시) 페닐-2- (하이드록시-2-프로필) 케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4, 4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸 안트라퀴논, 2-에틸 안트라퀴논, 2-터셔리(tertiary)-부틸안트라퀴논, 2-아미노 안트라퀴논, 2-메틸치오퀴산톤, 2-에틸치오퀴산톤, 2-클로로치오퀴산톤, 2, 4-디메틸치오퀴산톤, 2, 4-디에틸치오퀴산톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논디메틸케탈, p- 디메틸 아미노 안식향산 에스테르, 올리고 [2-하이드록시-2-메틸-1 [4- (1-메틸비닐)페닐]프로파논], 2, 4, 6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 좋다.
점착성 조성물P중에서의 광중합 개시제(C)의 함유량은, (메타) 아크릴산 에스테르의 프리폴리머(A1) 및 우레탄 (메타) 아크릴레이트의 올리고머(A2)의 합계(자외선 경화성의 (메타) 아크릴산 에스테르 모노머(B)가 포함되는 경우에는, 이 (메타) 아크릴산 에스테르 모노머(B)도 포함시킨 합계) 100질량부에 대하여, 0.01∼10질량부인 것이 바람직하고, 특히 0.1∼5질량부인 것이 바람직하고, 나아가서는 0.2∼2질량부인 것이 바람직하다.
점착성 조성물P는, 소망에 의해, 아크릴계 점착제에 통상 사용되고 있는 각종 첨가제, 예를 들면 실란 커플링제, 대전 방지제, 점착 부여제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 광안정제, 연화제, 충전제, 굴절율 조정제 등을 함유하여도 좋다.
한편, 점착성 조성물P는, 용제를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 점착성 조성물P가 용제를 함유하면, 막두께가 100∼500μm의 점착제층(12)을 용이하게 형성하는 것이 곤란하다. 나아가서는, 점착성 조성물P가 용제를 함유하면, 건조 공정이 필요하고, 광중합 개시제(C)가 분해·휘발·승화할 가능성이 있다. 점착성 조성물P는, 저분자량체인 상기 (메타) 아크릴산 에스테르 모노머(B)를 함유하기 때문에, 용제를 함유하지 않더라도, 코팅에 적합한 점도로 조정하는 것이 가능하다.
〔광학 적층체〕
본 실시 형태에 따른 점착 시트(1)는, 후막의 점착제층을 구성 요소로서 갖는 다양한 광학 적층체에 호적하게 사용할 수 있다. 본 실시 형태에 따른 점착 시트(1)의 점착제층(12)은, 후막임에도 불구하고, 그 표면은 기재 요철 무늬에 기인하는 요철을 갖지 않고, 막두께 정밀도도 뛰어나다. 이것 때문에, 본 실시 형태의 점착 시트(1)를 이용하여 얻어지는 광학 적층체는, 광학특성도 뛰어난 것이 된다.
여기에서, 광학 적층체로서는, 후막의 점착제층이 필요한 구성체라면 조금도 제약되는 것은 없지만, 예를 들면, 주석 도프 산화 인듐(ITO)으로 이루어지는 투명 도전막이 적층된 글라스 기판 (또는 플라스틱 필름) 2장에 의해, 투명 도전막측이 점착제층에 접하도록 이 점착제층을 협지하여 이루어지는 적층체, 혹은, 글라스 기판 위로 편광판이나 위상차판이 적층되어 이루어지는 경질판 간의 극간을 후막의 점착제층으로 메워서 이루어지는 적층체 등을 바람직하게 들 수 있다.
이상 설명한 실시 형태는, 본 발명의 이해를 용이하게 하기 위하여 기재된 것이며, 본 발명을 한정하기 위하여 기재된 것이 아니다. 따라서, 상기 실시 형태에 공개된 각 요소는, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 모든 설계변경이나 균등물도 포함하는 취지이다.
예를 들면, 제1 플라스틱 필름 기재(11A) 및 / 또는 제2 플라스틱 필름 기재(11B)에서의 점착제층(12)측과 반대측의 면에는, 다른 층이 적층되어도 좋다.
이하, 실시예 등에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위는 이 실시예 등에 한정되는 것이 아니다.
〔실시예 1∼5, 비교예 1∼4〕
(1) 프리폴리머의 제조
2-에틸헥실아크릴레이트 60질량부와, 이소보르닐아크릴레이트 30질량부와, 하이드록시에틸아크릴레이트 10질량부를 혼합한 후, 광중합 개시제로서 1-하이드록시-시클로 헥실-페닐-케톤(BASF사제, 일가큐어184)을 0.10질량부 첨가하였다. 이 혼합물에 대하여, 질소분위기 하에서 자외선을 조사하고, 충분히 교반함으로써 공중합체를 얻었다. 얻어진 공중합체 100질량부에 대하여, 2-아크릴로일옥시에틸이소시아네이트 0.10질량부 및 촉매량의 디부틸주석디라우레이트를 첨가하고, 25℃로 1일간, 충분히 교반함으로써, 중량평균 분자량 3만의 프리폴리머(A1)를 얻었다.
여기에서, 상기의 중량평균 분자량(Mw)은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 이용하여 이하의 조건에서 측정(GPC측정)한 폴리스티렌 환산의 중량평균 분자량이다.
<측정 조건>
·GPC측정 장치:토소사제, HLC-8020
·GPC컬럼 (이하의 순서대로 통과):토소사제
TSK guard column HXL-H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000 HXL
·측정 용매:테트라하이드로푸란
·측정 온도:40℃
(2) 점착성 조성물의 제조
상기에서 얻어진 프리폴리머(A1) 100질량부에 대하여, (메타) 아크릴산 에스테르 모노머(B)로서의 이소보르닐아크릴레이트 60질량부와, 2-에틸헥실아크릴레이트 60질량부를 첨가하고, 충분히 교반하여, 액상혼합물을 얻었다. 얻어진 액상혼합물 100질량부에 대하여, 광중합 개시제(C)로서의 2, 4, 6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드루시린(BASF사제, 루시린TPO) 0.40질량부를 첨가하고, 충분히 교반하여, 자외선 경화성의 점착성 조성물을 얻었다.
(3) 점착 시트의 제작
제1 플라스틱 필름 기재로서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 한면을 실리콘계 박리제로 박리 처리한 중박리형 박리 필름(린텍사제, SP-PET752150, 두께:75μm)을 준비하였다. 또한, 제2 플라스틱 필름 기재로서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 한면을 실리콘계 박리제로 박리 처리한 경박리형 박리 필름(린텍사제, SP-PET381130, 두께:38μm)을 준비하였다.
제1 플라스틱 필름 기재의 박리 처리면에, 상기에서 얻어진 자외선 경화성의 점착성 조성물을 나이프 코터로 코팅한 후, 점착성 조성물의 도막측에서, 표 1에 나타낸 조도·광량의 자외선을 조사하여, 점착성 조성물을 예비경화시켰다. 이 예비경화 공정에서는, 자외선 조사장치로서, 아이그라픽스사제의 아이 자외 경화용 장치 US2-0801<2>을 사용하였다.
다음에, 예비경화한 점착성 조성물의 도막에, 제2 플라스틱 필름 기재(11B)를, 박리 처리면이 점착성 조성물의 도막측이 되도록 라미네이트 하였다. 라미네이트에는, 후지플라사제의 라미파카 LPD3214를 사용하고, 라미네이트압은 0.5kgf/cm2로 하였다. 그 후, 제2 플라스틱 필름 기재측에서, 표 1에 나타낸 조도·광량의 자외선을 조사하고, 점착성 조성물을 본경화시켜서 점착제층을 형성하고, 점착 시트를 얻었다. 이 본경화 공정에서는, 자외선 조사장치로서, 아이그라픽스사제의 아이 자외경화용 장치 US2-0801<2>을 사용하였다. 얻어진 점착 시트에서의 점착제층의 두께는 200μm이었다. 한편, 점착제층의 두께의 이 값은, 후술하는 평균 막두께의 소수점 제1위를 사사 오입하여 얻은 값을 나타낸다.
〔시험예 1〕 (경화 상태의 평가)
실시예 또는 비교예에서 얻어진 점착 시트로부터, 경박리형 박리 필름인 제2 플라스틱 필름 기재를 박리하였다. 이 때, 제2 플라스틱 필름 기재측에 점착제가 이행(移行)되지 않고 박리할 수 있는 경우에는, 점착제의 경화 상태가 양호(○)하다고 판정하였다. 또한, 제2 플라스틱 필름 기재측에 점착제의 일부가 이행한 경우에는, 점착제의 경화 상태가 불량(△)하다고 판정하였다. 한편, 제2 플라스틱 필름 기재를 박리한 때에, 점착제층이 응집 파괴된 경우에는, 점착제의 경화 상태가 지극히 불량(×)하다고 판정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
〔시험예 2〕 (기재 요철 무늬의 확인)
실시예 또는 비교예에서 얻어진 점착 시트를, 종횡 각 1m의 정방형으로 절출한 것을 시료로 하였다. 백색광을 발하는 프로젝터(NEC사제, ViewLight NP-L50WJD)와, 상기 시료와, 스크린(KIC사제, 플로어 타입KPR-100)을, 그 순서대로 각각 0.9m, 0.3m의 간격으로 배치(시료와 스크린은 평행)하고, 이 스크린에 투영된 음영을 육안에서 확인하였다. 그리고, 길이 50cm 이상, 또한 폭 3mm 이상의 음영의 수를 세고, 이것을 기재 요철 무늬의 수로 하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 이 기재요철 무늬의 수가 1개 이하일 경우는 양호, 2개 이상일 경우는 불량이라고 판정된다. 한편, 비교예 4에 대하여는, 점착제의 경화 상태가 지극히 불량했기 때문에, 본 시험은 수행하지 않았다.
〔시험예 3〕 (막두께 격차의 측정)
시험예 1에서 제작한 시료(1m×1m)를 또한 10분할(세로 20cm×가로 50cm)하여 본 시험의 시료로 하였다. 이 시료로부터 경박리형 박리 필름인 제2 플라스틱 필름 기재, 그리고 중박리형 박리 필름인 제1 플라스틱 필름 기재를 순차 박리하고, 얻어진 점착제층에 대하여, 임의의 1점에 대하여 막두께를 측정하였다. 10개의 시료에 대하여 같은 측정을 수행함으로써, 랜덤하게 10점의 막두께를 측정하였다. 막두께의 측정에는 테크록사제의 J타입 디지털 인디케이터를 사용하였다.
그리고, 평균 막두께, 최대 막두께 및 최소 막두께를 도출하여, 이하의 계산식 (a) 및 (b)에서 산출되는 값의 임의의 큰 쪽을 점착제층의 막두께의 격차(%)로 하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 이 막두께의 격차가 5% 이하일 경우는 양호, 5% 초과하는 경우는 불량이라고 판정된다. 한편, 비교예 4에 대하여는, 점착제의 경화 상태가 지극히 불량했기 때문에, 본 시험을 수행할 수 없었다.
{(최대 막두께-평균 막두께)/ (평균 막두께)}×100… (a)
{(평균 막두께-최소 막두께)/ (평균 막두께)}×100… (b)
〔시험예 4〕 (종합 판정)
상기 시험예 1∼3에서, 모두 양호하다고 판정된 경우에만, 종합 판정을 양호(○)로 하고, 그 이외를 불량(×)으로 판정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
〔시험예 5〕 (광학 적층체의 평가)
실시예 또는 비교예에서 얻어진 점착 시트를 세로 100mm, 가로 100mm의 정방형으로 재단하였다. 한편, 재단 시, 점착 시트에 기재 요철 무늬가 존재하는 경우는, 이 기재 요철 무늬를 정방형내에 포함하도록 재단하였다.
한편, 세로 100mm, 가로 100mm, 두께 0.7mm의 무알칼리 글라스 기판의 한면에, 두께 155nm의 ITO로부터 이루어지는 투명 도전막이 형성된 투명 도전막 부착 글라스(지오메틱사제, 제품명 「FLAT ITO막 부착 글라스」)를 2장 준비하였다. 그리고, 상기에서 재단한 점착 시트로부터 양쪽의 박리 필름을 벗겨내고, 노출된 점착제층이 상기 투명 도전막 부착 글라스의 투명 도전막측에 접하도록, 상기 점착제층을 2장의 투명 도전막 부착 글라스에 의해 협지함으로써, 광학적층체를 얻었다.
얻어진 광학 적층체를 50℃, 50% RH에서 7일간 보관하고, 그 후, 이 광학 적층체의 외관을 이하의 기준으로 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
◎:외관 이상이 없었다.
○:광학 적층체 제작 시에는 점착제층에 기인하는 무늬인 듯한 것이 시인되었지만, 상기 보관 후에는 외관 이상이 없었다.
×:상기 보관 후에도 점착제층에 기인하는 무늬인 듯한 것이 시인되었다.
××:상기 보관 후에 점착제층과의 계면에서 들뜸, 발포가 발생되었다.

예비경화공정의
자외선		 본경화공정의
자외선		 경화
상태		 기재
요철무늬		 막두께
격차
종합
판정
광학적층체의
외관
조도
(mW/cm2)		 광량
(mJ/cm2)		 조도
(mW/cm2)		 광량
(mJ/cm2)
판정
개수
%
실시예1 10 10 300 1000 ○ 0 1.5 ○ ◎
실시예2 5 90 300 1000 ○ 0 1.0 ○ ◎
실시예3 80 10 300 1000 ○ 0 2.5 ○ ◎
실시예4 80 50 300 1000 ○ 1 1.0 ○ ○
실시예5 30 30 400 500 ○ 0 3.0 ○ ◎
비교예1 120 10 300 1000 ○ 3 2.0 × ×
비교예2 50 150 300 1000 ○ 4 1.0 × ×
비교예3 30 30 400 200 △ 0 2.5 × ××
비교예4 1 2 0 0 × - - × -
비교예5 0 0 300 1000 ○ 0 8.0 × ××
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예에서 얻어진 점착 시트는, 기재 요철 무늬가 1개 이하이었다. 또한, 실시예에서 얻어진 점착 시트에서의 점착제층은, 경화 상태가 양호하여, 막두께의 격차도 작았다. 따라서, 실시예에서 얻어진 점착 시트는, 종합 판정이 양호하였다. 또한, 실시예에서 얻어진 점착 시트(점착제층)는, 광학 적층체에서도 광학특성(외관)이 뛰어났다.
본 발명의 점착 시트는, 예를 들면, 디스플레이나 터치패널 등의 광학 부재용의 점착 시트로서 호적하다.
1…점착 시트
11A… 제1 플라스틱 필름 기재
11B… 제2 플라스틱 필름 기재
12…점착제층

Claims (7)

  1. 점착 시트의 제조방법에 있어서,
    상기 점착 시트는
    두께 10∼200μm의 제1 플라스틱 필름 기재와,
    두께 10∼200μm의 제2 플라스틱 필름 기재와,
    상기 제1 플라스틱 필름 기재 및 상기 제2 플라스틱 필름 기재 사이에 끼워진 막두께 100∼500μm의 점착제층을 구비하고,
    백색광을 발하는 프로젝터와, 상기 점착 시트를 종횡 각 1m의 정방형이 되도록 절출한 시료와, 스크린을, 그 순서대로 각각 0.9m, 0.3m의 간격으로 배치한 때에, 길이 50cm 이상, 또한 폭 3mm 이상의 음영으로서 상기 스크린에 투영되는 기재 요철 무늬가 1개 이하이고,
    상기 점착제층은, 자외선 경화성의 점착성 조성물을 코팅 경화하여 이루어지는 점착제층이며,
    상기 점착성 조성물은,
    래디컬 중합성 불포화 이중 결합성기를 갖는, 중량평균 분자량이 20,000 이상의 (메타) 아크릴산 에스테르의 프리폴리머 및 / 또는 중량평균 분자량이 20,000 이상의 우레탄 (메타) 아크릴레이트의 올리고머와,
    적어도 1종류의 (메타) 아크릴산 에스테르 모노머와,
    광중합 개시제를 함유하고,
    상기 제조방법은
    상기 제1 플라스틱 필름 기재의 일방의 면에, 상기 점착성 조성물을 코팅하는 공정과,
    상기 점착성 조성물의 도막에 자외선을 조사하여, 상기 점착성 조성물을 예비 경화시키는 예비경화 공정과,
    상기 예비경화된 점착성 조성물의 도막에, 상기 제2 플라스틱 필름 기재를 라미네이트하는 공정과,
    상기 제1 플라스틱 필름 기재 또는 상기 제2 플라스틱 필름 기재를 통하여, 상기 예비경화된 점착성 조성물의 도막에 자외선을 조사하여, 상기 점착성 조성물을 본경화시켜, 점착제층으로 하는 본경화 공정을 구비하고 있고,
    상기 본경화 공정에서 조사하는 자외선의 광량은, 상기 예비경화 공정에서 조사하는 자외선의 광량보다도 큰 것을 특징으로 하는 점착 시트의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 점착제층의 막두께의 격차가 5% 이하인 것을 특징으로 하는 점착 시트의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 예비경화 공정에서 조사하는 자외선의 조도는 1∼100mW/cm2이고, 광량은 10∼100mJ/cm2이며,
    상기 본경화 공정에서 조사하는 자외선의 조도는 1∼1000mW/cm2이고, 광량은 100mJ/cm2 초과하는 것을 특징으로 하는 점착 시트의 제조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 점착성 조성물은, 용제를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 점착 시트의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
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