TWI621677B - 黏接片及黏接片的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種，可以抑制基材上凹凸筋的發生的黏接片以及無需濕法層壓，並且可以抑制基材上的凹凸筋的發生的黏接片的製造方法。為瞭解決上述課題，提供一種黏接片1，其具備厚度為10μm~200μm的第1塑膠薄膜基材11A、厚度為10μm~200μm的第2塑膠薄膜基材11B、夾在第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B之間膜厚度為100μm~500μm的黏接劑層12，將發白光的投影儀、將黏接片1裁成縱向以及橫向各為1m的正方形的試料、螢幕按照這一順序各以0.9m、0.3m的間隔配置時，投影在螢幕上的作為基材凹凸筋的長50cm以上、且寬3mm以上的陰影為1個以下。

Description

黏接片及黏接片的製造方法
本發明是關於一種黏接片及黏接片的製造方法，特別是關於一種在基材上抑制斷面以凹凸形成的筋(以下稱為「凹凸筋」)的發生的黏接片以及這種黏接片的製造方法。
活性能量線固化型黏接劑為以具有反應性官能基的活性能量線固化性的樹脂材料和光聚合起始劑為主成分的黏接劑，通過照射所定量的紫外線以及電子線，形成架橋結構。
上述活性能量線固化性的樹脂材料由於在常溫下具有數萬mPa‧s的黏度，在塗工中一直加熱到發現流動性為止，調整至適宜於加工的黏度後，使用塗工的方法，或通過在樹脂材料中添加溶劑以及像丙烯酸酯單體這樣的低分子量體，將塗工液的黏度降低，在常溫下提高加工性的方法。
特別是不添加溶劑，添加低分子量體類型的紫外線固化型黏接劑(以下稱為「無溶劑紫外線固化型黏接劑」)，低分子量體由於通過紫外線照射發生反應，與樹脂材料形成共價鍵，可進行厚膜塗工，同時，無需乾燥步驟，另外由於不含有溶劑，環境負荷低，具有溶劑稀釋類型的黏接劑所不具備的多種好處。無溶劑紫外線固化型黏接劑通過發揮上述好處，在黏接劑層厚厚的厚膜黏接片的製造用途中使用的情況較多。
一般而言，利用自由基聚合光起始劑的紫外線固化性的黏接劑，由於在氧氣共存下會發生固化不良，因此使用如下所述的減少黏接劑與氧氣接觸的加工方法。
作為第1黏接片加工方法，在塗工基材上將紫外線固化性黏接劑的塗工液塗布後，在氮氣氣氛下照射紫外線，紫外線固化反應完成後，形成黏接劑層，於該黏接劑層貼合，將基材進行層壓。作為第2黏接片加工方法，在塗工基材上將紫外線固化性黏接劑的塗工液塗布後，於液態塗膜貼合，將基材進行層壓(濕法層壓)，在斷絕與氧接觸的狀態下，照射紫外線，紫外線固化反應完成後，形成黏接劑層(專利文獻1)。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2006-306081號公報
但是，上述第1黏接片加工方法，在加工中需要持續不斷地導入大量的氮氣，由於需要導入能夠持續提供氮氣的設備，並且氮氣的損失大，有產品的費用增加相關的問題。另外，如果在紫外線照射步驟中有反應進行，黏接劑會固化收縮，在塗工基材上發生凹凸筋，有產品外觀受損的情況。特別是形成厚膜的黏接劑層的情況時，在紫外線照射步驟中基材凹凸筋的發生是十分嚴重的問題。
另外，上述第2黏接片加工方法，如果濕法層壓時的層壓壓力高，則塗膜被重壓，黏接劑層的膜厚度變得不均 勻，或出現塗工液滲出汙染步驟內的問題。另一方面，如果層壓壓力低，則層壓時有空氣捲入，成為紫外線照射時固化不足的原因。因此，上述第2黏接片加工方法，有必要對濕法層壓時的層壓壓力進行適當的管理，需努力進行控制。
本發明是鑒於這樣的現狀而進行的，目的在於提供一種黏接片的製造方法，無需在基材上抑制凹凸筋發生的黏接片以及濕法層壓，另外，可抑制在基材上凹凸筋的發生。另外，目的在於提高在具有厚膜的黏接劑層的光學積層體中光學特性的穩定性。
為了達成上述目的，第一，本發明提供一種黏接片，其特徵在於：其為具備厚度為10μm~200μm的第1塑膠薄膜基材、厚度為10μm~200μm的第2塑膠薄膜基材、夾在上述第1塑膠薄膜基材以及上述第2塑膠薄膜基材中膜厚度為100μm~500μm的黏接劑層的黏接片，將發白光的投影儀、將上述黏接片裁成縱向以及橫向各為1m的正方形的試料、螢幕按照順序各以0.9m、0.3m的間隔配置時，投影在上述螢幕上的作為基材凹凸筋的長為50cm以上、寬為3mm以上的陰影為1個以下(發明1)。
上述發明(發明1)所述的黏接片，在第1塑膠薄膜基材以及第2塑膠薄膜基材上，凹凸筋的發生被抑制。使用這樣的黏接片，具有厚膜的黏接劑層，另外，可製造光學特性的穩定性優異的光學積層體。
在上述發明(發明1)中，上述黏接劑層的膜厚度的 不均衡優選為5%以下(發明2)。
在上述發明(發明1，發明2)中，上述黏接劑層優選為將紫外線固化性的黏接性組合物進行塗工、固化所成的黏接劑層(發明3)。
第二，本發明提供一種黏接片的製造方法，其特徵在於：以上述黏接片(發明3)的製造方法，具備在上述第1塑膠薄膜基材的一個面上，將上述黏接性組合物進行塗工的步驟；在上述黏接性組合物的塗膜上照射紫外線，將上述黏接性組合物進行預備固化的預備固化步驟；在上述預備固化的黏接性組合物的塗膜上，將上述第2塑膠薄膜基材進行層壓的步驟；介於上述第1塑膠薄膜基材或上述第2塑膠薄膜基材，在上述預備固化的黏接性組合物的塗膜上照射紫外線，將上述黏接性組合物進行本固化，形成黏接劑層的本固化步驟。在上述本固化步驟中，所照射的紫外線的光量，大於在上述預備固化步驟中照射的紫外線的光量(發明4)。
根據上述發明(發明4)，無需濕法層壓，可將黏接劑層的膜厚度變得均勻，同時，可以抑制第1塑膠薄膜基材以及第2塑膠薄膜基材中凹凸筋的發生。
上述發明(發明4)中，在上述預備固化步驟中照射的紫外線的照度優選為1mW/cm2~100mW/cm2，光量優選為10mJ/cm2~100mJ/cm2，在上述本固化步驟中照射的紫外線的照度優選為1mW/cm2~1000mW/cm2，光量優選為超過100mJ/cm2(發明5)。
在上述發明(發明4，發明5)中，上述黏接性組合 物優選為不含有溶劑(發明6)。
在上述發明(發明4~發明6)中，上述黏接性組合物優選為具有自由基聚合性不飽和雙鍵性官能基，含有重均分子量為20,000以上的(甲基)丙烯酸酯的預聚物以及/或者重均分子量為20,000以上的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物、至少為一種的(甲基)丙烯酸酯單體和光聚合起始劑(發明7)。
根據本發明，可提供在基材上抑制凹凸筋的發生的黏接片。另外，根據本發明所述黏接片的製造方法，無需濕法層壓，可使黏接劑層的膜厚度變得均勻，同時，可抑制基材上凹凸筋的發生。另外，通過上述黏接片，可以提高具有厚膜的黏接劑層的光學積層體的光學特性的穩定性。
1‧‧‧黏接片
11A‧‧‧第1塑膠薄膜基材
11B‧‧‧第2塑膠薄膜基材
12‧‧‧黏接劑層
圖1為本發明一實施形態所述的黏接片的剖面圖。
以下，關於本發明的實施形態進行說明。
〔黏接片〕
如圖1所示，本實施形態所述黏接片1，由具備第1塑膠薄膜基材11A、第2塑膠薄膜基材11B、夾在第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B的黏接劑層12所構成。
黏接片1為以下定義的基材凹凸筋1個以下，優選為0個。
基材凹凸筋：將黏接片1裁成縱向以及橫向各1m的正方 形作為試料。將發白光的投影儀、上述試料、螢幕按照順序各以0.9m、0.3m的間隔配置(試料與螢幕平行)時，在第1塑膠薄膜基材11A或第2塑膠薄膜基材11B上的凹凸筋，投影至上述螢幕上的長為50cm以上、寬為3mm以上的陰影，被稱為基材凹凸筋。另外，上述投影儀，只要可觀察上述陰影的有無即可，沒有任何制約，例如，可使用具有500流明的LED光源的投影儀。
上述黏接片1中第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B的厚度各為10μm~200μm，黏接劑層12的膜厚度為100μm~500μm。
一般而言，在膜厚度為100μm以上的黏接劑層中，容易發生固化收縮，厚度為200μm以下的塑膠薄膜基材中，由於該黏接劑層的固化收縮，有容易產生凹凸筋的問題。但是，本實施形態所述的黏接片1中，第1塑膠薄膜基材11A、第2塑膠薄膜基材11B以及黏接劑層12的厚度盡管與上述相同，上述基材凹凸筋為1個以下，第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B中凹凸筋的發生被抑制。這樣的黏接片1，外觀優異，同時，也適合用於顯示器以及觸控面板等的光學用途。
本實施形態中的第1塑膠薄膜基材11A，為黏接劑(黏接性組合物)的塗工對象的塗工基材，本實施形態中的第2塑膠薄膜基材11B，為在已塗工的黏接劑(黏接性組合物)的塗膜上層壓的貼合基材。
作為第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基 材11B，沒有特別的限制，可以使用多種材料的塑膠薄膜。第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B，例如，可以為顯示裝置等內置的光學構件，使用時也可以為剝離清除的剝離薄膜。
作為第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B的材料，例如，可以列舉出聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等的聚酯薄膜、聚氨酯薄膜、聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、三醋酸纖維素(TAC)等的纖維素薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚偏二氯乙烯薄膜、聚乙烯醇薄膜、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚碳酸酯薄膜、丙烯酸樹脂薄膜、降冰片烯樹脂膜、環烯烴樹脂(COP)薄膜等的塑膠薄膜、這些塑膠薄膜的兩種以上的積層體、這些塑膠薄膜的一個面或兩面的剝離劑層、硬塗層、防眩光層、反射層、透明導電膜、著色層等的設置了功能性層的材料等。
另外，第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B的至少一個面，優選為光學構件。作為光學構件，例如可以列舉出偏光板(偏光薄膜)、偏光子、相位差板(相位差薄膜)、視野角補償薄膜、提高輝度薄膜、提高對比度薄膜、液晶聚合物薄膜、擴散薄膜、半透過反射薄膜等。
另外，第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B的至少一面，優選為玻璃薄膜。本說明書中的剝離薄膜是指，例如，如上所述的各種塑膠薄膜的至少一面，設置有剝離劑層。剝離劑層由例如醇酸類、矽酮類、氟類、不飽和聚酯類、聚烯烴類、蠟類等的剝離劑構成。
在此，第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B的兩面，為剝離薄膜的情況時，從防止剝離不良的觀點考慮，優選一側的剝離薄膜為重剝離型剝離薄膜，另一側的剝離薄膜為輕剝離型剝離薄膜，使這兩片剝離薄膜的剝離力產生所定的差。另外，剝離力可根據剝離劑層的組成以及架橋度和薄膜厚度等進行適當的調節。
另外，如後所述，通過利用紫外線照射的方法，製造黏接片1的情況時，第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B的至少一面，需為透明(紫外線透過性)。在此，紫外線透過性是指，在紫外線固化中使所需波長的紫外線透過的性能。
第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B的厚度，各為10μm~200μm，優選為20μm~175μm，特別優選為25μm~150μm，最為優選為30μm~90μm。第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B的厚度如果小於10μm，則上述基材凹凸筋難以在1個以下。另外，第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B，從節省費用以及提高光學特性等的觀點考慮，被要求薄膜化，厚度超過200μm的情況時，無法期待這種效果。另外，第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B的厚度如果超過200μm，則這些基材上難以發生凹凸筋，將上述基材凹凸筋控制在1個以下變得容易。
第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11的材料以及厚度，可以相同，也可以不同。
黏接劑層12，是將第1塑膠薄膜基材11A以及第 2塑膠薄膜基材11B相互貼合而成。黏接劑層12，優選為將紫外線固化性的黏接性組合物進行塗工固化。通過對紫外線固化性的黏接性組合物的組成進行調整，可以將上述基材凹凸筋控制在1個以下。關於該紫外線固化性的黏接性組合物的詳細情況如後所述。
黏接劑層12的膜厚度為100μm~500μm，優選為150μm~400μm，特別優選為175μm~300μm。黏接劑層12的膜厚度如果小於100μm，則無法充分發揮凹凸追從性以及沖擊吸收性等厚膜的黏接劑所要求的特性。另外，膜厚度為小於100μm的情況，黏接劑層12的固化收縮程度變小，第1塑膠薄膜基材11A或者第2塑膠薄膜基材11B上凹凸筋變得難以發生，容易將上述基材凹凸筋控制在1個以下。另一方面，黏接劑層12的膜厚度如果超過500μm，則黏接劑層12的固化收縮程度變得過大，將上述的基材凹凸筋控制在1個以下變得困難。
黏接劑層12的膜厚度的不均衡，優選為5%以下，特別優選為4%以下，進一步優選為3%以下。黏接劑層12的膜厚度的不均衡如果超過5%，則黏接劑層12的平滑性損失，例如將黏接片1使用於觸控面板產品時的貼合性變差，有產生產品的收率降低的可能。另外，還有觸控面板的觸摸傳感器引起運轉不正常的可能。
另外，黏接劑層12的膜厚度的不均衡(%)按如下所述測定。將黏接片1裁成縱向以及橫向各為1m的正方形，另外，準備將其進行10等分的片(縱向20cm×橫向50cm)。在該片上將第1塑膠薄膜基材11A以及第2塑膠薄膜基材11B 剝離的黏接劑層12作為試料，測定各試料的任意一點的膜厚度。即，對於縱向以及橫向各為1m的正方形的黏接片，隨機測定10個點的膜厚度。然後，導出平均膜厚度、最大膜厚度以及最小膜厚度，將以下的計算公式(a)以及在(b)中算出的值中，大的值作為黏接劑層12的膜厚度的不均衡(%)。
{(最大膜厚度-平均膜厚度)/(平均膜厚度)}×100‧‧‧(a)
{(平均膜厚度-最小膜厚度)/(平均膜厚度)}×100‧‧‧(b)
〔黏接片的製造方法〕
上述實施形態所有關的黏接片1，可通過以下的方法優選製造。
首先，在第1塑膠薄膜基材11A的一個面上將紫外線固化性的黏接性組合物進行塗工(塗工步驟)。將此時黏接性組合物的膜厚度，在最終形成的黏接劑層的膜厚度在100μm~500μm的範圍中，調整至需要的值。黏接性組合物的塗工方法，沒有特別的限制，例如，可以利用棒塗布法、刮刀塗布法、輥塗布法、板塗布法、模具塗布法、凹板塗布法等。
另外，黏接性組合物不含有溶劑的情況時，如上所述，塗工後不需要乾燥步驟。
上述塗工步驟之後，在黏接性組合物的塗膜上照射紫外線，將黏接性組合物進行預備固化(預備固化步驟)。在此，「預備固化」是指，雖然保持作為塗膜的形態的程度進行固化反應，但作為黏接劑凝集力還不足，可以進行固化反應的固化狀態。在預備固化步驟中照射的紫外線的光量，需小於後來實施的本固化步驟中照射的紫外線的光量。通過該預備固化 步驟，抑制黏接性組合物的塗膜的固化收縮，可抑制在第1塑膠薄膜基材11A上凹凸筋(基材凹凸筋)的發生。
另外，上述預備固化步驟，也可以在氧氣存在下進行。通常，如果有氧氣存在，黏接性組合物的紫外線固化反應有降低的傾向。但是，在該預備固化步驟中，並不是將黏接性組合物完全固化，因此沒有氧氣也沒有問題。
在預備固化步驟中，紫外線優選為對黏接性組合物的塗膜直接照射，但在第1塑膠薄膜基材11A為透明(紫外線透過性)的情況時，照射在第1塑膠薄膜基材11A側也可。
作為紫外線照射中使用的紫外線照射裝置，沒有特別的限制，例如，可以列舉出高壓水銀燈、金屬鹵化物燈、UV-LED燈、黑光燈等。但，對於高壓水銀燈以及金屬鹵化物燈，從抑制從照射部分的發熱、降低第1塑膠薄膜基材11A的熱收縮的觀點考慮，優選為使用熱切割過濾器。另外，以調整紫外線的照度、光量為目的，也可以使用中性密度濾光片。另外，利用所定波長範圍的紫外線，以促進紫外線固化為目的，還可以使用波長截止濾光器。
在該預備固化步驟中紫外線的照度優選為1mW/cm2~100mW/cm2，特別優選為5mW/cm2~80mW/cm2，進一步優選為10mW/cm2~50mW/cm2。另外，紫外線的光量優選為10mJ/cm2~100mJ/cm2，特別優選為20mJ/cm2~80mJ/cm2，進一步優選為30mJ/cm2~60mJ/cm2。如果照度小於1mW/cm2或者光量小於10mJ/cm2，則紫外線固化性的黏接性組合物的預備固化不充分，在之後的層壓步驟中，有黏接劑 組合物滲出的可能。另一方面，如果照度超過100mW/cm2或者光量超過100mJ/cm2，則紫外線固化性的黏接性組合物的固化反應過度進行，黏接性組合物的塗膜會固化收縮，有在第1塑膠薄膜基材11A上發生基材凹凸筋的可能。
作為上述預備固化步驟的下一步，在預備固化的黏接性組合物的塗膜上，將第2塑膠薄膜基材11B進行層壓(層壓步驟)。通過進行該層壓，在之後的本固化步驟中，由於氧氣的影響，可防止黏接性組合物的固化不良。若是沒有進行該層壓而進行之後的本固化步驟，則黏接性組合物的紫外線固化反應不會結束，所得到的黏接劑層會變得不完全，無法表現出所希望的物性。
在此，通過上述預備固化步驟，黏接性組合物的塗膜會具備某種程度的硬度，因此，通過第2塑膠薄膜基材11B的層壓，黏接性組合物的塗膜會受到重壓，膜厚度不均勻的問題，黏接性組合物滲出，對步驟內造成汙染的問題都不會發生。另外，作為上述層壓時的壓力，優選為0.1kgf/cm2~100kgf/cm2，特別優選為0.2kgf/cm2~2kgf/cm2。
作為上述層壓步驟的下一步，在預備固化的黏接性組合物的塗膜上照射紫外線，將黏接性組合物進行本固化，作為黏接劑層12(本固化步驟)。在此，「本固化」是指，固化反應充分進行，根據固化反應的進行程度，黏接力上不發生變動的狀態。作為在本固化步驟中使用的紫外線照射裝置，可以使用與在預備固化步驟中使用的紫外線照射裝置一樣的裝置。在本固化步驟中，紫外線可以在第1塑膠薄膜基材11A以 及第2塑膠薄膜基材11B中的任意一側進行照射。但，位於紫外線照射一側的塑膠薄膜基材需為透明(紫外線透過性)。
在本固化步驟中照射的紫外線的光量，需比在上述預備固化步驟中照射的紫外線的光量大。由此通過進行改變光量的第2階段的紫外線照射，可以對第1塑膠薄膜基材11A以及/或者第2塑膠薄膜基材11B上基材凹凸筋的發生進行有效抑制。
在本固化步驟中照射的紫外線的照度優選為1mW/cm2~1000mW/cm2，特別優選為5mW/cm2~750mW/cm2，進一步優選為10mW/cm2~500mW/cm2。另外，紫外線的光量優選為超過100mJ/cm2，特別優選為200mJ/cm2~2000mJ/cm2，進一步優選為300mJ/cm2~1500mJ/cm2。紫外線的照度如果小於1mW/cm2，則無法獲得在黏接性組合物完全固化中所需的能量，有無法獲得充分的反應率的可能。另外，紫外線的照度如果超過1000mW/cm2，則由於在紫外線照射中發出的熱量以及黏接性組合物的反應熱，在第1塑膠薄膜基材11A以及/或者第2塑膠薄膜基材11B上有發生熱收縮的可能。另一方面，紫外線的光量如果為100mJ/cm2以下，則即使照度為1mW/cm2以上，紫外線固化也不能充分進行，無法充分獲得黏接劑的凝集力，有無法表現出所希望的物性或黏接劑中殘留未反應成分的可能。
本固化步驟中的紫外線，可以在1次的照射中照射超過100mJ/cm2的光量，也可以在複數次的照射中照射超過100mJ/cm2的光量。在複數次照射紫外線的情況時，在各照射 中所利用的紫外線的光源種類以及照度、光量，可以相同，也可以不同。
根據上述的方法，可以在抑制第1塑膠薄膜基材11A以及/或者第2塑膠薄膜基材11B上發生的基材凹凸筋的同時製造黏接片1。另外，通過在預備固化步驟和本固化步驟中進行層壓步驟，無需濕法層壓，可以在氧氣氣氛下進行各步驟，同時，可使形成的黏接劑層12的膜厚度變得均勻。另外，由於在各步驟中無需持續使用氮氣，無需進行與製造費用上升相關的設備導入等。
在此，關於上述紫外線固化性的黏接性組合物進行說明。本實施形態中使用的黏接性組合物，根據上述方法，如果可製造抑制基材凹凸筋的發生的黏接片1，則沒有特別的限制，以下對優選的例子進行說明。即，本實施形態中使用的黏接性組合物，優選為使用含有側鎖上具有自由基聚合性不飽和雙鍵性官能基、重均分子量為20,000以上的(甲基)丙烯酸酯的預聚物(A1)以及/或者重均分子量為20,000以上的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)；至少為一種的(甲基)丙烯酸酯單體(B)和光聚合起始劑(C)的黏接性組合物(以下有稱為「黏接性組合物P」的情況)。該黏接性組合物P，由於難以產生因紫外線帶來的固化收縮，因此通過使用黏接性組合物P，可更加容易地製造上述黏接片1。另外，本說明書中，所說的(甲基)丙烯酸，指丙烯酸以及甲基丙烯酸的兩方。其他的類似用語也同樣。
上述(甲基)丙烯酸酯的預聚物(A1)以及上述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)所具有的自由基聚合性不飽和 雙鍵性官能基的數量需為1個以上，但從黏接劑層的強度以及提高凝集力的觀點考慮，優選為2個以上。另外，上述基材，作為其以外的成分，不排除不具有自由基聚合性不飽和雙鍵性官能基的預聚物以及低聚物的添加。
上述(甲基)丙烯酸酯的預聚物(A1)是指，具有(甲基)丙烯酸酯的聚合物結構，在該聚合物結構的側鎖上具有自由基聚合性不飽和雙鍵。具體而言，優選例如在烷基的碳原子數為1~20的(甲基)丙烯酸烷基酯、含有具有活性氫的官能基的單體和根據需要所使用的其他單體的共聚物中，對於上述具有活性氫的官能基，導入自由基聚合性不飽和雙鍵。首先，對導入自由基聚合性不飽和雙鍵之前的共聚物進行說明。
作為烷基的碳原子數為1~20的(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可以列舉(甲基)丙烯酸甲基酯、(甲基)丙烯酸乙基酯、(甲基)丙烯酸丙基酯、(甲基)丙烯酸異丙基酯、(甲基)丙烯酸正丁基酯、(甲基)丙烯酸異丁基酯、(甲基)丙烯酸叔丁基酯、(甲基)丙烯酸戊基酯、(甲基)丙烯酸己基酯、(甲基)丙烯酸環己基酯、2-(甲基)丙烯酸乙基己基酯、(甲基)丙烯酸異辛基酯、(甲基)丙烯酸癸基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸肉豆蔻基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂基酯等。這些可以單獨使用，也可以組合兩種以上使用。
另一方面，作為含有具有活性氫的官能基的單體，例如可以列舉出(甲基)丙烯酸2-羥基乙基酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙基酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙基酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁基酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丁基酯、(甲基)丙烯酸4- 羥基丁基酯等的(甲基)丙烯酸羥基烷基酯；(甲基)丙烯酸單甲基氨基乙基酯、(甲基)丙烯酸單乙基氨基乙基酯、(甲基)丙烯酸單甲基氨基丙基酯、(甲基)丙烯酸單乙基氨基丙基酯等的(甲基)丙烯酸單烷基氨基烷基酯；丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、馬來酸、衣康酸、檸康酸等的乙烯性不飽和羧酸等。這些單體可以單獨使用，也可以組合兩種以上使用。
另外，作為根據需要所使用的其他單體，例如可以列舉出(甲基)丙烯酸苯氧基乙基酯、(甲基)丙烯酸苯氧基二甘醇酯、(甲基)丙烯酸苯氧基聚乙二醇酯、羥乙基化鄰苯基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸異冰片基酯類、(甲基)丙烯酸苄基酯等的具有環狀結構的(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸三氟甲基酯、(甲基)丙烯酸三氟乙基酯、(甲基)丙烯酸四氟丙基酯、(甲基)丙烯酸五氟丙基酯等的含氟(甲基)丙烯酸酯；醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等的乙烯基酯類；乙烯、丙烯、異丁烯等的烯烴類；氯乙烯、偏二氯乙烯等的鹵代烯烴類；苯乙烯、α-甲基苯乙烯等的苯乙烯類單體；丁二烯、異戊二烯、氯丁二烯等的二烯類單體；丙烯腈、甲基丙烯腈等的腈類單體；丙烯醯胺、N-甲基丙烯醯胺、N，N-二甲基丙烯醯胺等的丙烯醯胺類等。這些可以單獨使用，也可以組合兩種以上使用。
將上述各單體使用通常的方法進行聚合，形成共聚物。上述(甲基)丙烯酸酯的共聚物可以單獨使用一種，也可以組合兩種以上使用。
接著，關於上述(甲基)丙烯酸酯的共聚物所具有的具有活性氫的官能基介入，通過在側鎖上導入自由基聚合性不 飽和雙鍵性官能基，獲得(甲基)丙烯酸酯的預聚物(A1)進行說明。
上述共聚物中，作為具有活性氫的官能基的自由基聚合性不飽和雙鍵性官能基的導入，例如，可通過對具有自由基聚合性不飽和雙鍵以及活性氫反應性官能基的兩者的化合物進行附加反應進行。作為上述活性氫反應性官能基，例如可以列舉異氰酸酯基、縮水甘油基等。
作為含有自由基聚合性不飽和雙鍵以及活性氫反應性官能基的兩者的化合物，具體而言，可優選列舉丙烯醯氧乙基異氰酸酯、丙烯醯氧基丙基異氰酸酯、甲基丙烯醯異氰酸酯、甲基丙烯醯氧基丙基異氰酸酯、烯丙基異氰酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等。
上述的附加反應，例如，優選在溫度為25℃~60℃，進行6小時~48小時左右。另外，還優選在上述附加反應中，根據需要，利用二月桂酸二丁基錫等有機錫化合物以及取代胺化合物等作為催化劑。
上述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)，例如，可通過聚醚多元醇與聚酯多元醇和聚異氰酸酯的反應，將所得到的聚氨酯低聚物，通過與(甲基)丙烯酸反應進行酯化而得到。該聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)，可以單獨使用一種，也可以組合兩種以上使用。另外，也可以並用(甲基)丙烯酸酯的預聚物(A1)以及聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)。
上述(甲基)丙烯酸酯的預聚物(A1)以及上述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)的重均分子量為20,000以上， 優選為25,000~80,000，特別是優選為30,000~60,000。這些的重均分子量通過在20,000以上，黏接性組合物P的固化收縮小。另外，本說明書中的重均分子量，為根據凝膠滲透色譜法(GPC)法所測定的聚苯乙烯換算的值。
上述(甲基)丙烯酸酯單體(B)，是為了將黏接性組合物P的黏度降低，提高塗工性而添加。作為(甲基)丙烯酸酯體(B)，沒有特別的限制，優選為含有像碳-碳雙鍵這樣的在1分子中具有1個以上反應性部位的紫外線固化性。作為具有這種反應性部位的(甲基)丙烯酸酯單體(B)，由於通過紫外線照射，會在(甲基)丙烯酸酯單體(B)之間，或者上述(甲基)丙烯酸酯的預聚物(A1)以及/或者上述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)之間形成架橋結構，因此可提高所得到的黏接劑層的凝集力，有效防止滲出等的問題的發生。
作為上述(甲基)丙烯酸酯單體(B)，優選列舉如上所述構成(甲基)丙烯酸酯的預聚物(A1)的單體、像碳-碳雙鍵這樣具有2個以上反應性部位的多官能丙烯酸酯等。
作為上述多官能丙烯酸酯，具體而言，可以列舉1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸酯二(甲基)丙烯酸酯、羥基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二環戊基二(甲基)丙烯酸酯、己內酯改性二環戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改性磷酸二(甲基)丙烯酸酯、二(丙烯醯氧基乙基)異氰酸酯、烯丙基化環己基二(甲基)丙烯酸酯、羥甲基二環戊二烯戊烷二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙 烷改性鄰苯二甲酸二鹽酸鹽(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改性三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金剛烷二(甲基)丙烯酸酯、9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]芴等的2官能型；三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烯改性三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(丙烯醯氧基乙基)異氰酸酯等的3官能型；二甘油四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等的4官能型；丙酸改性二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等的5官能型；二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己內酯改性二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等的6官能型等。
黏接性組合物P中(甲基)丙烯酸酯單體(B)的含有量，相對於(甲基)丙烯酸酯的預聚物(A1)以及聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)的合計100質量份，優選為50質量份~1900質量份，特別優選為75質量份~900質量份，進一步優選為100質量份~400質量份。
黏接性組合物P通過含有光聚合起始劑(C)，可將黏接性組合物P中的紫外線固化性成分高效固化，另外，可減少聚合固化時間以及紫外線的照射量。
作為光聚合起始劑(C)，例如可以列舉出苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻異丙基醚、苯偶姻正丁基醚、苯偶姻異丁基醚、苯乙酮、二甲氨基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羥環己基苯基酮、2-甲基-1-〔4-(甲 基硫代)苯基〕-2-嗎啉-丙烷-1-酮、4-(2-羥基乙氧基)苯基-2-(羥基-2-丙基)酮、二苯甲酮、P-苯基二苯甲酮、4，4’-二乙氨基二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基噻噸酮、2-乙基噻噸酮、2-氯噻噸酮、2，4-二甲基噻噸酮、2，4-二乙基噻噸酮、苄基二甲基縮酮、苯乙酮二甲基縮酮、P-二甲基氨基安息香酸酯、寡〔2-羥基-2-甲基-1〔4-(1-甲基乙烯基)苯〕丙酮〕、2，4，6-三甲基苯甲醯基-二苯基-氧化膦等。這些可以單獨使用，也可以組合兩種以上使用。
黏接性組合物P中光聚合起始劑(C)的含有量，相對於(甲基)丙烯酸酯的預聚物(A1)以及聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物(A2)的合計(包含紫外線固化性的(甲基)丙烯酸酯單體(B)的情況時，也包含該(甲基)丙烯酸酯單體(B)的合計)100質量份，優選為0.01質量份~10質量份，特別是優選為0.1質量份~5質量份，進一步優選為0.2質量份~2質量份。
黏接性組合物P，根據需要，可以含有在丙烯酸類黏接劑中通常使用的各種添加劑，例如矽烷偶聯劑、帶電防止劑、黏接賦予劑、氧化防止劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、軟化劑、充填劑、折射率調整劑等。
另外，黏接性組合物P優選為不含有溶劑。黏接性組合物P如果含有溶劑，則不易形成膜厚度為100μm~500μm的黏接劑層12。另外，黏接性組合物P如果含有溶劑，則需要乾燥步驟，光聚合起始劑(C)有分解、揮發、升華的可能。黏接性組合物P由於含有低分子量體的上述(甲基)丙烯酸 酯單體(B)，因此即使不含有溶劑，也可在塗工時調整至適宜的黏度。
〔光學積層體〕
本實施形態所述黏接片1，適宜用於在具有作為厚膜的黏接劑層的構成要素的各種光學積層體。本實施形態所述黏接片1的黏接劑層12，盡管為厚膜，其表面不具有因基材凹凸筋所造成的凹凸，膜厚度精密度也優異。因此，利用本實施形態的黏接片1所得到的光學積層體，光學特性也優異。
在此，作為光學積層體，如果為需要厚膜黏接劑層的構成體，則沒有任何限制，例如，優選列舉被兩片由錫之氧化銦錫(ITO)所構成的透明導電膜積層的玻璃基板(或者塑膠薄膜)，以透明導電膜側與黏接劑層相接的方式夾持黏接劑層所構成的積層體，或者，將偏光板以及相位差板在玻璃基板上積層所構成的硬質板之間的縫隙，在厚膜的黏接劑層上進行填補，所構成的積層體等。
以上說明的實施形態，是為了易於對本發明的理解而記述的，並不是對本發明進行限定而進行的記述。因此，上述實施形態中所公開的各要素，也包括屬於本發明的技術範圍的所有設計變更以及均等物。
例如，第1塑膠薄膜基材11A以及/或者第2塑膠薄膜基材11B中，黏接劑層12側與相反側的面上也可以積層其他層。
【實施例】
以下，通過實施例等進一步對本發明進行具體說 明，但是本發明的範圍並不受這些實施例等的限定。
〔實施例1~5，比較例1~4〕
(1)預聚物的調製
將2-乙基己基丙烯酸酯60質量份、異冰片丙烯酸酯30質量份、羥基乙基丙烯酸酯10質量份進行混合後，作為光聚合起始劑，添加1-羥基-環己基苯基-酮(巴斯夫公司製，IRGACURE184)0.10質量份。對該混合物，在氮氣氣氛下照射紫外線，充分地攪拌，得到共聚物。對所得到的共聚物100質量份，添加0.10質量份的2-丙烯醯氧基乙基異氰酸酯以及催化劑量的二月桂酸二丁基錫，在25℃充分攪拌1天，獲得重均分子量為3萬的預聚物(A1)。
在此，上述的重量平均分子量(Mw)，為使用凝膠滲透色譜(GPC)在以下的條件下測定(GPC測定)的聚苯乙烯換算的重量平均分子量。
<測定條件>
‧GPC測定裝置：Tosoh公司製，HLC-8020
‧GPC柱(以下的順序通過)：Tosoh公司製
TSK guard column HXL-H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
‧測定溶劑：四氫呋喃
‧測定溫度：40℃
(2)黏接性組合物的調製
相對於上述所得到的預聚物(A1)100質量份，添加作為(甲 基)丙烯酸酯單體(B)的異冰片丙烯酸酯60質量份、2-乙基己基丙烯酸酯60質量份，充分地攪拌，得到液態混合物。相對於所得到的液態混合物100質量份，添加作為光聚合起始劑(C)的2，4，6-三甲基苯甲醯基-二苯基-氧化膦Lucirin(巴斯夫公司製，Lucirin TPO)0.40質量份，充分地攪拌，得到紫外線固化性的黏接性組合物。
(3)黏接片的製作
作為第1塑膠薄膜基材，準備將聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜的一個面，用矽酮類剝離劑進行了剝離處理的重剝離型剝離薄膜(琳得科株式公司製，SP-PET752150，厚度：75μm)。另外，作為第2塑膠薄膜基材，準備將聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜的一個面，用矽酮類剝離劑進行了剝離處理的輕剝離型剝離薄膜(琳得科株式公司製，SP-PET381130，厚度：38μm)。
在第1塑膠薄膜基材的剝離處理面上，將上述得到的紫外線固化性的黏接性組合物，用刮刀塗布器進行塗工之後，在黏接性組合物的塗膜側，照射如表1所示的照度、光量的紫外線，將黏接性組合物進行預備固化。在該預備固化步驟中，作為紫外線照射裝置，使用了Eyegraphics公司製的Eye紫外固化用裝置US2-0801<2>。
接著，在預備固化的黏接性組合物的塗膜上，將第2塑膠薄膜基材11B進行層壓，使剝離處理面成為黏接性組合物的塗膜側。層壓中，使用了富士公司製的LAMIPACKER LPD3214，層壓壓力為0.5kgf/cm2。然後，在第2塑膠薄膜基材側，照射如表1所示的照度、光量的紫外線，將黏接性組合 物進行本固化，形成黏接劑層，得到黏接片。在該本固化步驟中，作為紫外線照射裝置，使用了Eyegraphics公司製的EYE紫外固化用裝置US2-0801<2>。所得到的黏接片中黏接劑層的厚度為200μm。另外，黏接劑層的厚度的相應值，為將如後所述的平均膜厚度的小數點後一位四捨五入得到的值。
〔試驗例1〕(固化狀態的評價)
在實施例或比較例中所得到的黏接片中，將輕剝離型剝離薄膜的第2塑膠薄膜基材進行剝離。此時，在第2塑膠薄膜基材側上，黏接劑沒有發生過渡而可剝離的情況時，黏接劑的固化狀態被判定為良好(○)。另外，在第2塑膠薄膜基材側上，黏接劑的一部分發生過渡的情況時，黏接劑的固化狀態被判定為不良(△)。另一方面，將第2塑膠薄膜基材進行剝離時，黏接劑層凝集破壞的情況時，黏接劑的固化狀態被判定為非常不良(×)。將結果示於表1。
〔試驗例2〕(基材凹凸筋的確認)
將在實施例或比較例中得到的黏接片，裁成縱向以及橫向各為1m的正方形作為試料。將發白光的投影儀(NEC公司製，VIEWLIGHT NP-L50WJD)、上述試料和螢幕(KIC公司製，FLOOR TYPE KPR-100)，按照這一順序各以0.9m、0.3m的間隔配置(試料與螢幕平行)，用肉眼確認在該螢幕上投下的陰影。並且，數出長為50cm以上、寬為3mm以上的陰影的個數，將其作為基材凹凸筋的個數。將結果示於表1。該基材凹凸筋的個數在1個以下的情況時為良好，為2個以上的情況時判定為不良。另外，對於比較例4，由於黏接劑的固化狀態為非常 不良，沒有進行本試驗。
〔試驗例3〕(膜厚度不均衡的測定)
將在試驗例1中製作的試料(1m×1m)，重新進行10等分(縱向20cm×橫向50cm)，作為本試驗的試料。在相應試料中，將輕剝離型剝離薄膜的第2塑膠薄膜基材、以及重剝離型剝離薄膜的第1塑膠薄膜基材，按順序剝離，對所得到的黏接劑層上任意的一點，測定膜厚度。通過對10個試料進行相同的測定，隨機測定10點的膜厚度。膜厚度的測定中，使用了日本得樂公司製的J型數字指示器。
然後，導出平均膜厚度、最大膜厚度以及最小膜厚度，按照以下計算公式(a)以及在(b)中算出的值中較大者作為黏接劑層的膜厚度的不均衡(%)。將結果示於表1。該膜厚度的不均衡在5%以下的情況時判定為良好，超過5%的情況時判定為不良。另外，對於比較例4，由於黏接劑的固化狀態為非常不良，無法進行本試驗。
{(最大膜厚度-平均膜厚度)/(平均膜厚度)}×100‧‧‧(a)
{(平均膜厚度-最小膜厚度)/(平均膜厚度)}×100‧‧‧(b)
〔試驗例4〕(綜合判定)
在上述試驗例1~試驗例3中，只有在被判定為全部良好的情況時，綜合判定為良好(○)，其餘情況都判定為不良(×)。將結果示於表1。
〔試驗例5〕(光學積層體的評價)
在實施例或比較例中得到的黏接片裁成縱向100mm、橫向100mm的正方形。另外，裁斷時，黏接片上存在基材凹凸筋的 情況時，將該基材凹凸筋包含於正方形內進行裁斷。
另一方面，準備兩片在縱向100mm、橫向100mm、厚度0.7mm的無堿玻璃基板的一面上，由厚度為155Nm的由ITO所構成的透明導電膜形成的透明導電膜附著玻璃(吉奧馬公司製，商品名「FLAT ITO膜附著玻璃」)。然後，從上述裁斷的黏接片上將兩側的剝離薄膜剝離，使露出的黏接劑層與上述透明導電膜附著玻璃的透明導電膜側相接，通過兩片透明導電膜附著玻璃，將上述黏接劑層夾持，得到光學積層體。
將所得到的光學積層體在50℃、50%RH下保管7天後，按照以下基準評價該光學積層體的外觀。將結果示於表1。
◎：外觀無異常。
○：光學積層體製作時，雖然可看到緣於黏接劑層的筋等，但上述保管後外觀無異常。
×：上述保管後，可看到緣於黏接劑層的筋等。
××：上述保管後，與黏接劑層的介面上發生浮起、發泡。
由表1可知，在實施例中所得到的黏接片，基材凹凸筋為1個以下。另外，在實施例中所得到的黏接片中的黏接劑層，固化狀態良好，膜厚度的不均衡也小。因此，在實施例中所得到的黏接片，綜合判定為良好。另外，在實施例中所得到的黏接片(黏接劑層)，在光學積層體中，光學特性(外觀)也優異。
【產業上可利用性】
本發明的黏接片適宜作為例如顯示器以及觸控面板等的光學構件用的黏接片。

Claims (5)

  1. 一種黏接片，其具備厚度為10μm~200μm的第1塑膠薄膜基材、厚度為10μm~200μm的第2塑膠薄膜基材、夾在上述第1塑膠薄膜基材以及上述第2塑膠薄膜基材之間膜厚度為100μm~500μm的黏接劑層，其特徵在於：上述黏接劑層，為將紫外線固化性的黏接性組合物進行塗工後固化所構成的黏接劑層，且將發白光的投影儀、將上述黏接片裁成縱向以及橫向各為1m的正方形的試料、螢幕按照這一順序各以0.9m、0.3m的間隔配置時，投影在上述螢幕上的作為基材凹凸筋的長50cm以上、且寬3mm以上的陰影為1個以下。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述的黏接片，其中上述黏接劑層的膜厚度的不均衡為5%以下。
  3. 一種黏接片的製造方法，作為申請專利範圍第1項所記述的黏接片的製造方法，其特徵在於：其具備在上述第1塑膠薄膜基材的一個面上將上述黏接性組合物進行塗工的步驟、在上述黏接性組合物的塗膜上照射紫外線，將上述黏接性組合物進行預備固化的預備固化步驟、在上述預備固化的黏接性組合物的塗膜上，將上述第2塑膠薄膜基材進行層壓的步驟、透過上述第1塑膠薄膜基材或者上述第2塑膠薄膜基材，在上述預備固化的黏接性組合物的塗膜上照射紫外線，將上述黏接性組合物進 行本固化，作為黏接劑層的本固化步驟；在上述預備固化步驟中照射的紫外線的照度為1mW/cm2~100mW/cm2，光量為10mJ/cm2~100mJ/cm2，在上述本固化步驟中照射的紫外線的照度為1mW/cm2~1000mW/cm2，光量為超過100mJ/cm2。
  4. 根據申請專利範圍第3項所述的黏接片的製造方法，其中上述黏接性組合物不含有溶劑。
  5. 根據申請專利範圍第3項所述的黏接片的製造方法，其中上述黏接性組合物含有具有自由基聚合性不飽和雙鍵性官能基的重均分子量為20,000以上的(甲基)丙烯酸酯的預聚物以及/或者重量平均分子量為20,000以上的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物、與至少1種的(甲基)丙烯酸酯單體和光聚合起始劑。
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