CN108642885B - 活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法及用途 - Google Patents

活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种活性碳/聚苯胺‑对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法，其包括如下步骤：PAN/SiO2复合纳米纤维的制备、多孔活性碳纳米纤维的制备和活性碳/聚苯胺‑对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备。本发明具有如下的有益效果：本发明制备的活性碳/聚苯胺‑对苯二胺共聚物复合纳米纤维，为纳米纤维结构，比表面积大大提高，提高电解液与电极材料之间的浸润性；本发明制备的活性碳/聚苯胺‑对苯二胺复合纳米纤维工艺稳定、易于操作、质量可靠、成本低廉，质量轻，可再生，无污染等特点，作为超级电容器电极材料符合商业化的基本要求。

Description

活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法及 用途
技术领域
本发明涉及一种活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法及用途，属于复合纳米材料和电化学材料领域。
背景技术
超级电容器又名电化学电容器，是一种基于界面离子的吸附与脱附或快速地氧化还原反应来储存电荷的绿色储能器件。与传统电容器相比，超级电容器具有功率密度高(可达102～104W/kg)、循环寿命长(50～100万次)、工作温限宽(-40～80℃)、能量密度大(远大于静电电容器)、充放电速率快且效率高、免维护、绿色环保等优点，已广泛应用于国防装备、通信原件、新能源汽车等领域。
超级电容器主要由电极材料、电解液、隔膜集流体和外壳等部分组成。其中最重要的部分为电极材料，其担当超级电容器的储能角色。目前主要有三类材料作为超级电容器的电极。第一类为碳材料及其衍生物，包括颗粒碳、石墨烯、碳纳米管等；第二类为金属化合物及其衍生物，包括金属氧化物、氢氧化物、硫化物及其磷酸盐等；第三类为导电聚合物及其衍生物，包括聚苯胺、聚吡咯、酚醛树脂等。相比于碳基材料，导电聚合物具有更高的比电容，而且相比于金属氧化物电极材料，导电聚合物具有更快的放电速率、更低的成本。且导电聚合物最环保又可持续发展的储能器件。然而导电聚合物电极材料在多次充放电以后存在循环寿命不高、离子传输较慢等缺点，限制了其广泛应用。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法及用途。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法，其包括如下步骤：
将聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺/1,4-二氧六环/丙酮的三元混合溶剂中，得到溶液A，将正硅酸乙酯溶解于所述溶液A中，得到前驱体淬火溶液；
将所述前驱体淬火溶液在-40～-10℃下淬火后，除去三元混合溶剂，得到聚丙烯腈/SiO2复合纳米纤维；
将所述聚丙烯腈/SiO2复合纳米纤维依次进行预氧化、低温碳化、高温碳化和浸泡氢氟酸，得到多孔活性碳纳米纤维；
将苯胺、对苯二胺、盐酸、十二烷基磺酸钠和所述多孔活性碳纳米纤维混匀后，得到溶液B，将过硫酸铵溶液滴加到所述溶液B中，在0～5℃下反应后，得到所述活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维。
作为优选方案，所述三元混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环和丙酮的质量比为6：(1～2)：(1～2)；所述前驱体淬火溶液中，聚丙烯腈的质量分数4～6％，正硅酸四乙酯的质量分数1～2％。
作为优选方案，所述预氧化具体操作为：
在50μL/min流量的纯净空气气氛中，以3℃/min的速率由室温升温至230～280℃，保温2h。
作为优选方案，所述低温碳化的具体操作为：
在50μL/min流量的氮气气氛中，以3℃/min的速率由230～280℃升温至650～700℃，保温1h。
作为优选方案，所述高温碳化的具体操作为：
在50μL/min流量的氮气气氛中，以3℃/min的速率由650～700℃升温至800～1000℃，保温1h。
作为优选方案，所述溶液B中，苯胺与对苯二胺的摩尔比为100：(1～3)。
作为优选方案，所述过硫酸铵溶液的浓度为0.5～1mol/L。
作为优选方案，所述过硫酸铵溶液的滴加速率为0.01mL/s。
作为优选方案，所述氢氟酸溶液的质量分数为30～50％。
一种由前述制备方法得到的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维在超级电容器中的用途。
本发明的基本原理为：
1)以PAN和正硅酸四乙酯为前驱体，通过热致相分离制备得到PAN/SiO2复合纳米纤维。纳米纤维的形成主要是通过相分离后，PAN富集相内，PAN分子链结晶、有序规整排列，溶剂去除后得到纳米纤维结构。
2)将PAN/SiO2复合纳米纤维置于气氛炉中，先后进行预氧化、低温碳化、高温碳化和浸泡氢氟酸，得到多孔活性碳纳米纤维。
预氧化又称为热稳定化，使线性PAN大分子发生分子内环化和分子间交联，转化为耐热梯形结构，使其在高温碳化下不熔不燃、保持纤维结构形态，并在热力学处于稳定状态。
低温碳化的主要目的是使预氧化形成的PAN梯状聚合物发生一定程度交联，结构发生一定程度重新排列。有利于高温碳化时保持其形貌，防止纤维发生坍塌。
高温碳化主要是碳网的形成过程，彻底将交联的PAN梯形聚合物转变为碳，得到活性碳/SiO2复合纳米纤维。
浸泡氢氟酸的目的主要是使活性碳/SiO2复合纳米纤维中的SiO2被氢氟酸所溶解去除，留下多孔结构。
3)以多孔活性碳纳米纤维为模板，苯胺和对苯二胺在纤维上进行原位聚合得到活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明制备的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维，为纳米纤维结构，比表面积大大提高，提高电解液与电极材料之间的浸润性。
2、前驱体中引入的二氧化硅，后通过氢氟酸浸泡将其除去，得到多孔活性碳纳米纤维，多孔结构的形成有利于苯胺和对苯二胺在纤维上的原位聚合。
3、相比较于聚苯胺，加入少量对苯二胺共聚后，聚苯胺-对苯二胺共聚物材料的导电性大大提高。
4、聚苯胺-对苯二胺共聚物材料与活性碳复合后，电极材料的电导率和在多次充放电以后循环寿命大大提高。
5、本发明制备的活性碳/聚苯胺-对苯二胺复合纳米纤维工艺稳定、易于操作、质量可靠、成本低廉，质量轻，可再生，无污染等特点，作为超级电容器电极材料符合商业化的基本要求。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明中实施例1得到的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
1)PAN/SiO2复合纳米纤维的制备
S1：将4g PAN溶解在71.24g DMF、11.88g DO和11.88g丙酮的三元混合溶剂中，50℃磁力搅拌5h溶解，形成溶液A。磁力搅拌下，将1g TEOS滴加到溶液A中，继续搅拌2h，得到前驱体淬火溶液。
S2：将步骤S1得到的前驱体淬火溶液倒入培养皿中，将培养皿放入预先预冷至-10℃的冰箱中淬火3h。淬火结束后，将培养皿快速取出，将500mL冰水混合物倒入培养皿中，萃取溶液中的三元混合溶剂，每隔8h换一次蒸馏水，总共换四次，无水乙醇洗涤，鼓风干燥、真空干燥，得到PAN/SiO2复合纳米纤维。
2)多孔活性碳纳米纤维的制备
将PAN/SiO2复合纳米纤维置于气氛炉中，先后进行预氧化、低温碳化、高温碳化和浸泡氢氟酸。具体步骤如下：
S1(预氧化)：将通50μL/min纯净空气条件下，从25℃升温到250℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温2h。
S2(低温碳化)：通50μL/min氮气条件下，从250℃升温到650℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h。
S3(高温碳化)：通50μL/min氮气条件下，从650℃升温到850℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h，形成活性碳/SiO2复合纳米纤维。
S4(浸泡氢氟酸)：将活性碳/SiO2复合纳米纤维浸泡在质量浓度为35％氢氟酸溶液中24h，浸泡结束后用蒸馏水洗涤3次，50℃真空干燥24h，得到多孔活性碳纳米纤维。
3)活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备
S1：将2g多孔活性碳纳米纤维、2g苯胺、0.023g对苯二胺、20mL浓度为0.5mol/L盐酸、1g十二烷基硫酸钠加入250mL三口烧瓶中，常温下磁力搅拌，得到溶液B。
S2：磁力搅拌条件下，将25mL浓度为0.6mol/L的过硫酸铵溶液滴加到溶液B中，滴加速率为0.01mL/s，滴加结束后，继续反应24h，反应温度为2℃。反应结束后沉淀物过滤，1mol/L盐酸、丙酮反复洗涤，50℃真空干燥24h，得到活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维。
本实施例制备的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的扫描电镜如图1所示。纤维的直径为128±45nm。电流密度为1A/g条件下，比电容为350F/g，循环使用800次后，电容为初始值的86.1％。
实施例2
1)PAN/SiO2复合纳米纤维的制备
S1：将5g PAN溶解在70.14g DMF、11.68g DO和16.88g丙酮的三元混合溶剂中，50℃磁力搅拌5h溶解，形成溶液A。磁力搅拌下，将1.5g TEOS滴加到溶液A中，继续搅拌2h，得到前驱体淬火溶液。
S2：将步骤S1得到的前驱体淬火溶液倒入培养皿中，将培养皿放入预先预冷至-20℃的冰箱中淬火4h。淬火结束后，将培养皿快速取出，将500mL冰水混合物倒入培养皿中，萃取溶液中的三元混合溶剂，每隔8h换一次蒸馏水，总共换四次，无水乙醇洗涤，鼓风干燥、真空干燥，得到PAN/SiO2复合纳米纤维。
2)多孔活性碳纳米纤维的制备
将PAN/SiO2复合纳米纤维置于气氛炉中，先后进行预氧化、低温碳化、高温碳化和浸泡氢氟酸。具体步骤如下：
S1(预氧化)：将通50μL/min纯净空气条件下，从25℃升温到260℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温2h。
S2(低温碳化)：通50μL/min氮气条件下，从260℃升温到650℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h。
S3(高温碳化)：通50μL/min氮气条件下，从650℃升温到850℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h，形成活性碳/SiO2复合纳米纤维。
S4(浸泡氢氟酸)：将活性碳/SiO2复合纳米纤维浸泡在质量浓度为40％氢氟酸溶液中24h，浸泡结束后用蒸馏水洗涤3篇，50℃真空干燥24h，得到多孔活性碳纳米纤维。
3)活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备
S1：将2g多孔活性碳纳米纤维、2g苯胺、0.023g对苯二胺、20mL浓度为0.75mol/L盐酸、1.2g十二烷基硫酸钠加入250mL三口烧瓶中，常温下磁力搅拌，得到溶液B。
S2：磁力搅拌条件下，将25mL浓度为0.6mol/L的过硫酸铵溶液滴加到溶液B中，滴加速率为0.01mL/s，滴加结束后，继续反应24h，反应温度为2℃。反应结束后沉淀物过滤，1mol/L盐酸、丙酮反复洗涤，50℃真空干燥24h，得到活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维。
本实施例制备的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的直径为138±56nm。电流密度为1A/g条件下，比电容为320F/g，循环使用800次后，电容为初始值的88.5％。
实施例3
1)PAN/SiO2复合纳米纤维的制备
S1：将5g PAN溶解在62.33g DMF、20.78g DO和10.39g丙酮的三元混合溶剂中，50℃磁力搅拌5h溶解，形成溶液A。磁力搅拌下，将1.5g TEOS滴加到溶液A中，继续搅拌2h，得到前驱体淬火溶液。
S2：将步骤S1得到的前驱体淬火溶液倒入培养皿中，将培养皿放入预先预冷至-30℃的冰箱中淬火4h。淬火结束后，将培养皿快速取出，将500mL冰水混合物倒入培养皿中，萃取溶液中的三元混合溶剂，每隔8h换一次蒸馏水，总共换四次，无水乙醇洗涤，鼓风干燥、真空干燥，得到PAN/SiO2复合纳米纤维。
2)多孔活性碳纳米纤维的制备
将PAN/SiO2复合纳米纤维置于气氛炉中，先后进行预氧化、低温碳化、高温碳化和浸泡氢氟酸。具体步骤如下：
S1(预氧化)：将通50μL/min纯净空气条件下，从25℃升温到260℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温2h。
S2(低温碳化)：通50μL/min氮气条件下，从260℃升温到700℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h。
S3(高温碳化)：通50μL/min氮气条件下，从700℃升温到900℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h，形成活性碳/SiO2复合纳米纤维。
S4(浸泡氢氟酸)：将活性碳/SiO2复合纳米纤维浸泡在质量浓度为40％氢氟酸溶液中24h，浸泡结束后用蒸馏水洗涤3次，50℃真空干燥24h，得到多孔活性碳纳米纤维。
3)活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备
S1：将2.5g多孔活性碳纳米纤维、2g苯胺、0.046g对苯二胺、20mL浓度为0.75mol/L盐酸、1.4g十二烷基硫酸钠加入250mL三口烧瓶中，常温下磁力搅拌，得到溶液B。
S2：磁力搅拌条件下，将25mL浓度为0.8mol/L的过硫酸铵溶液滴加到溶液B中，滴加速率为0.01mL/s，滴加结束后，继续反应24h，反应温度为4℃。反应结束后沉淀物过滤，1mol/L盐酸、丙酮反复洗涤，50℃真空干燥24h，得到活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维。
本实施例制备的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的直径为121±38nm。电流密度为1A/g条件下，比电容为339F/g，循环使用800次后，电容为初始值的81.4％。
实施例4
1)PAN/SiO2复合纳米纤维的制备
S1：将6g PAN溶解在55.2g DMF、18.4g DO和18.4g丙酮的三元混合溶剂中，50℃磁力搅拌5h溶解，形成溶液A。磁力搅拌下，将2g TEOS滴加到A溶液中，继续搅拌2h，得到前驱体淬火溶液B。
S2：将步骤S1得到的前驱体淬火溶液倒入培养皿中，将培养皿放入预先预冷至-30℃的冰箱中淬火4h。淬火结束后，将培养皿快速取出，将500mL冰水混合物倒入培养皿中，萃取溶液中的三元混合溶剂，每隔8h换一次蒸馏水，总共换四次，无水乙醇洗涤，鼓风干燥、真空干燥，得到PAN/SiO2复合纳米纤维。
2)多孔活性碳纳米纤维的制备
将PAN/SiO2复合纳米纤维置于气氛炉中，先后进行预氧化、低温碳化、高温碳化和浸泡氢氟酸。具体步骤如下：
S1(预氧化)：将通50μL/min纯净空气条件下，从25℃升温到280℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温2h。
S2(低温碳化)：通50μL/min氮气条件下，从280℃升温到700℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h。
S3(高温碳化)：通50μL/min氮气条件下，从700℃升温到900℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h，形成活性碳/SiO2复合纳米纤维。
S4(浸泡氢氟酸)：将活性碳/SiO2复合纳米纤维浸泡在质量浓度为45％氢氟酸溶液中24h，浸泡结束后用蒸馏水洗涤3次，50℃真空干燥24h，得到多孔活性碳纳米纤维。
3)活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备
S1：将2.5g多孔活性碳纳米纤维、2g苯胺、0.046g对苯二胺、20mL浓度为0.9mol/L盐酸、1.6g十二烷基硫酸钠加入250mL三口烧瓶中，常温下磁力搅拌，得到溶液B。
S2：磁力搅拌条件下，将25mL浓度为0.8mol/L的过硫酸铵溶液滴加到溶液B中，滴加速率为0.01mL/s，滴加结束后，继续反应24h，反应温度为4℃。反应结束后沉淀物过滤，1mol/L盐酸、丙酮反复洗涤，50℃真空干燥24h，得到活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维。
本实施例制备的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的直径为150±66nm。电流密度为1A/g条件下，比电容为298F/g，循环使用800次后，电容为初始值的89.2％。
实施例5
1)PAN/SiO2复合纳米纤维的制备
S1：将6g PAN溶解在55.2g DMF、18.4g DO和18.4g丙酮的三元混合溶剂中，50℃磁力搅拌5h溶解，形成溶液A。磁力搅拌下，将2g TEOS滴加到A溶液中，继续搅拌2h，得到前驱体淬火溶液B。
S2：将步骤S1得到的前驱体淬火溶液倒入培养皿中，将培养皿放入预先预冷至-30℃的冰箱中淬火5h。淬火结束后，将培养皿快速取出，将500mL冰水混合物倒入培养皿中，萃取溶液中的三元混合溶剂，每隔8h换一次蒸馏水，总共换四次，无水乙醇洗涤，鼓风干燥、真空干燥，得到PAN/SiO2复合纳米纤维。
2)多孔活性碳纳米纤维的制备
将PAN/SiO2复合纳米纤维置于气氛炉中，先后进行预氧化、低温碳化、高温碳化和浸泡氢氟酸。具体步骤如下：
S1(预氧化)：将通50μL/min纯净空气条件下，从25℃升温到280℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温2h。
S2(低温碳化)：通50μL/min氮气条件下，从280℃升温到700℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h。
S3(高温碳化)：通50μL/min氮气条件下，从700℃升温到1000℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h，形成活性碳/SiO2复合纳米纤维。
S4(浸泡氢氟酸)：将活性碳/SiO2复合纳米纤维浸泡在质量浓度为45％氢氟酸溶液中24h，浸泡结束后用蒸馏水洗涤3次，50℃真空干燥24h，得到多孔活性碳纳米纤维。
3)活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备
S1：将3g多孔活性碳纳米纤维、2g苯胺、0.069g对苯二胺、20mL浓度为0.9mol/L盐酸、1.6g十二烷基硫酸钠加入250mL三口烧瓶中，常温下磁力搅拌，得到溶液B。
S2：磁力搅拌条件下，将25mL浓度为0.8mol/L的过硫酸铵溶液滴加到溶液B中，滴加速率为0.01mL/s，滴加结束后，继续反应24h，反应温度为5℃。反应结束后沉淀物过滤，1mol/L盐酸、丙酮反复洗涤，50℃真空干燥24h，得到活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维。
本实施例制备的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的直径为151±60nm。电流密度为1A/g条件下，比电容为321F/g，循环使用800次后，电容为初始值的87.3％。
对比例1
在实施例1的基础上，采用未添加TEOS，得到活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的直径为140±67nm。电流密度为1A/g条件下，比电容为178F/g，循环使用800次后，电容为初始值的81.3％。相比于实施例1，电极的比电容明显降低。主要因为未添加TEOS，即得到活性碳纳米纤维为无孔结构，不利于后续的原位聚合。
对比例2
在实施例1的基础上，采用未添加对苯二胺，得到活性碳/聚苯胺复合纳米纤维的直径为121±37nm。电流密度为1A/g条件下，比电容为210F/g，循环使用800次后，电容为初始值的84.9％。相比于实施例1，电极的比电容明显降低。主要因为未添加对苯二胺，只能得到聚苯胺均聚物，其电导率降低，因此比电容降低。
对比例3
在实施例1的基础上，采用未添加十二烷基硫酸钠，得到活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的直径为123±38nm。电流密度为1A/g条件下，比电容为260F/g，循环使用800次后，电容为初始值的82.8％。相比于实施例1，电极的比电容明显降低。主要因为未添加十二烷基硫酸钠，共聚物的聚合物降低，电导率降低，因此比电容降低。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚丙烯腈溶解于N, N-二甲基甲酰胺/1,4-二氧六环/丙酮的三元混合溶剂中，得到溶液A，将正硅酸乙酯溶解于所述溶液A中，得到前驱体淬火溶液；
将所述前驱体淬火溶液在-40~-10℃下淬火后，除去三元混合溶剂，得到聚丙烯腈/SiO2复合纳米纤维；
将所述聚丙烯腈/SiO2复合纳米纤维依次进行预氧化、低温碳化、高温碳化和浸泡氢氟酸，得到多孔活性碳纳米纤维；
将苯胺、对苯二胺、盐酸、十二烷基磺酸钠和所述多孔活性碳纳米纤维混匀后，得到溶液B，将过硫酸铵溶液滴加到所述溶液B中，在0~5℃下反应后，得到所述活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维；
所述三元混合溶剂中，N, N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环和丙酮的质量比为6：（1~2）：（1~2）；所述前驱体淬火溶液中，聚丙烯腈的质量分数4~6 %，正硅酸四乙酯的质量分数1~2%。
2.如权利要求1所述的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述预氧化具体操作为：
在50μL/min流量的纯净空气气氛中，以3℃/min的速率由室温升温至230~280℃，保温2h。
3.如权利要求1所述的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述低温碳化的具体操作为：
在50μL/min流量的氮气气氛中，以3℃/min的速率由230~280℃升温至650~700℃，保温1h。
4.如权利要求1所述的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述高温碳化的具体操作为：
在50μL/min流量的氮气气氛中，以3℃/min的速率由650~700℃升温至800~1000℃，保温1h。
5.如权利要求1所述的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述溶液B中，苯胺与对苯二胺的摩尔比为100：（1～3）。
6.如权利要求1所述的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵溶液的浓度为0.5~1 mol/L。
7.如权利要求1所述的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵溶液的滴加速率为0.01 mL/s。
8.如权利要求1所述的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸溶液的质量分数为30~50%。
9.一种由权利要求1所述制备方法得到的活性碳/聚苯胺-对苯二胺共聚物复合纳米纤维在超级电容器中的用途。
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