CN1083407C - 压电陶瓷组合物和使用该压电陶瓷组合物的压电元件 - Google Patents

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Abstract

一种含钛酸铅的压电陶瓷组合物，它具有优良的谐振频率温度稳定性，适用于滤波器、振荡器等，还提供一种用该压电陶瓷组合物的压电元件。包括含PbTiO3的陶瓷材料的压电基片在正反面带有振荡电极。在组成满足0.02≤x≤0.16和0.15≤y≤0.50的Pb1-1.5xNdx[(In1/2Nb1/2)yTi1-y]O3主要组分中，含PbTiO3的陶瓷材料含有按MnCO3计不少于0.1重量%但不超过3.0重量%的Mn作为次要组分。

Description

压电陶瓷组合物和使用该压电陶瓷组合物的压电元件
本发明涉及压电陶瓷组合物以及使用该压电陶瓷组合物的压电元件
过去已知含有钛酸铅(PbTiO3)的压电陶瓷组合物。由于含有钛酸铅的压电陶瓷组合物的介电常数低并且粒径小，因此它适用于高频范围。另外，它具有优良的特性，例如由于大的压电各向异性而具有抑制次共振的能力、由于高的居里(Curie)点而具有高温使用耐久性等。因此，在用于高频范围的滤波器、振荡器等领域中需要使用含钛酸铅的压电陶瓷。但是，含钛酸铅的压电陶瓷具有缺点，如由于难以烧结和难以极化，因此难以获得具有高机械强度的密实的烧结压块。为了解决这个问题，业已使用了例如含有用La部分取代PbTiO3中的Pb和加入Mn化合物(如MnCO3)等获得的钛酸铅的压电陶瓷组合物。这种压电陶瓷具有良好的烧结性能和能在高温下在高电场中极化处理等特性。
但是，问题在于这种压电陶瓷的谐振频率的温度系数差，因此当将其用作滤波器或振荡器时，其传输频率或谐振频率随温度而发生很大变化。因此，难以将含钛酸铅的陶瓷用于需要高精度的滤波器或振荡器。
因此，本发明的一个目的是提供一种含钛酸铅的压电陶瓷组合物，它的谐振频率具有优良的温度稳定性，适用于滤波器和振荡器，以及提供一种使用该压电陶瓷组合物的压电元件。
为了达到上述目的，本发明压电陶瓷组合物可用下列通式表示：Pb1-1.5xNdx[(In1/2Nb1/2)yTi1-y]O3，其特征在于在组成满足0.02≤x≤0.16和0.15≤y≤0.50的上述主要组分中含有按MnCO3计不少于0.1重量％但不超过3.0重量％的Mn作为次要组分。根据上面的配方，可获得具有良好谐振频率温度系数的压电陶瓷组合物。另外，使用具有上述配方的压电陶瓷组合物的压电元件可抑制由温度造成的传输频率、谐振频率等的变化。
在本文中将用Nd代替Pb的量x设定为0.02≤x≤0.16，因为如果x＜0.02，则陶瓷的烧结性能不好并且谐振频率的温度系数的改进效果很小，如果x＞0.16，则居里温度急剧恶化，在高温下不能耐久。y的范围设定在0.15≤y≤0.50，因为如果y＜0.15，则谐振频率的温度系数差，如果y＞0.50，则居里温度急剧恶化，在高温下不能耐久。按MnCO3计作为次要组分的Mn的量较好不少于0.1重量％，但不超过3.0重量％。这是因为当含量小于0.1重量％时，机械品质系数Qm太小，使之不能适合于作为振荡器、滤波器等。当含量超过3.0重量％时，陶瓷的绝缘性下降，不能对其进行极化处理，因此不能作为压电陶瓷。
图1是本发明压电陶瓷元件的一个实例的分解透视图。
下面将参照附图说明本发明的压电陶瓷组合物和使用该压电陶瓷组合物的压电元件的一个实例。
如图1所示，用作压电滤波器的压电元件包括压电基片1。容纳该压电基片1的绝缘容器10，和密封盖20。压电基片1具有基本矩形的形状。在压电基片1的正面装有振荡电极2a、2b，振荡电极3a、3b，在其背面装有振荡电极2c、3c。振荡电极2a、3b分别与位于压电基片1正面端部上的引导电极4a、4b电气相连。振荡电极2b、3a通过导电通道电气相连。引导电极4a、4b分别排列在基片1的端部。此外，振荡电极2c和3c通过排列在基片1背面中央的导电通道电气相连。压电基片1包括含PbTiO3的陶瓷材料。振荡电极2a-3c和引导电极4a、4b包括Ag、Ag-Pd、Ni、Cu等。振荡电极2a、2b、2c和振荡电极3a、3b、3b使压电基片1产生厚度方向的纵向振荡。
绝缘容器10具有具有凹部10a，在该凹部10a的两端均具有槽口11。在凹部10a的底面中央具有基底12。压电基片1顺槽口11使其长侧面方向水平地容纳入凹部，支承在槽口11和基底12上而不与凹部10a的底面接触。
在容器10的三个部位(即两个槽口11部位和基底12部位)上施涂有导电粘合剂，使得压电基片1通过该导电粘合剂固定在容器10中并与之电气相连。也就是说，通过溅射、沉积等在容器10的两端和中央部位形成引导电极16、17、18。引导电极16和17分别从槽口11部位伸出，并且引导电极18从基底12部位伸出。振荡电极2a通过引导电极4a和导电粘合剂与容器10的引导电极16电气相连。振荡电极3b通过引导电极4b和导电粘合剂与容器10的引导电极17电气相连。振荡电极2c、3c通过导电粘合剂与容器10的引导电极18电气相连。密封盖20上通过溅射、沉积等在两端和中央部位装有导体21、22和23。密封盖20被粘合剂固定在容器10的开口端上。因此，压电基片1被容纳在由容器10和密封盖20形成的密封振荡空间中。
下面描述压电基片1的组成。使用Pb3O4、Nd2O3、In2O3、Nb2O5、TiO2、MnCO3作为压电基片1的材料，也可使用Pb、Nd、In、Nb、Ti、Mn的其它氧化物或最终成为氧化物的其它化合物作为该材料。
用湿法混合并研磨具有如表1-3所示组成的上述材料，在750-950℃将其煅烧1-4小时。将获得的煅烧粉末与有机粘合剂一起研磨，并用1吨/cm2的压力压模，将模塑成品在1050-1250℃烘焙1-4小时以获得烧结的压块。形成电极后，在100℃的硅油中向烧结的压块施加3-5kV/mm的电场10-30分钟使其极化，随后评价其性能。在厚度方向振荡时的电气机械耦合系数kt(％)、机械品质系数Qm、居里温度Tc(℃)和谐振频率的温度系数F-TC(ppm/℃)列于表1-3。在试样序号上标有“*”的试样是本发明范围以外的比较例试样。
          表1
试样 Nd取代量x  In1/2Nb1/2取代量y  MnCO3含量(重量％)     kt(％)   Qm   Tc(℃)   F-TC(ppm/℃
 *1     0.10     0.20     0.0     41     110     350     10
 *2     0.10     0.00     0.1     37     650     380     -55
 *3     0.02     0.01     0.1     38     610     400     -49
 *4     0.10     0.01     0.1     39     600     370     -46
 *5     0.16     0.01     0.1     39     590     340     -38
 *6     0.00     0.15     0.1     29     230     390     -62
 7     0.02     0.15     0.1     38     540     380     -34
 8     0.10     0.15     0.1     40     550     360     -9
 9     0.16     0.15     0.1     42     610     300     -5
 *10     0.18     0.15     0.1     41     590     280     12
 *11     0.00     0.20     0.1     30     290     380     -59
 12     0.02     0.20     0.1     39     550     370     -33
 13     0.10     0.20     0.1     41     540     350     5
 14     0.16     0.20     0.1     43     560     290     9
 *15     0.18     0.20     0.1     42     560     280     15
 *16     0.00     0.35     0.1     31     210     360     -44
 17     0.02     0.35     0.1     42     590     350     -30
 18     0.10     0.35     0.1     41     540     320     10
 19     0.16     0.35     0.1     44     550     290     10
 *20     0.18     0.35     0.1     44     520     260     40
 21     0.02     0.50     0.1     42     500     330     -10
 22     0.10     0.50     0.1     43     480     290     11
 23     0.16     0.50     0.1     44     510     290     14
 *24     0.10     0.60     0.1     45     450     280     45
                              表2
试样 Nd取代量x  In1/2Nb1/2取代量y  MnCO3含量(重量％)     k1(％)   Qm   Tc(℃)   F-TC(ppm/℃)
 *25     0.10     0.00     1.0     36     2010     380     -55
 *26     0.02     0.01     1.0     38     2030     400     -50
 *27     0.10     0.01     1.0     38     1980     370     -45
 *28     0.16     0.01     1.0     41     2000     370     -40
 *29     0.00     0.15     3.0     36     1810     400     -66
 30     0.02     0.15     3.0     40     2010     380     -33
 31     0.10     0.15     3.0     41     1910     360     -12
 32     0.16     0.15     3.0     40     1920     300     -10
 *33     0.18     0.15     3.0     39     2000     280     10
 *34     0.00     0.20     1.0     39     1820     390     -60
 35     0.02     0.20     1.0     40     2030     370     -30
 36     0.10     0.20     1.0     42     1990     350     2
 37     0.16     0.20     1.0     42     2040     290     10
 *38     0.18     0.20     1.0     42     2100     280     14
 *39     0.00     0.35     3.0     39     1870     370     -50
 40     0.02     0.35     3.0     41     1990     350     -22
 41     0.10     0.35     3.0     43     2000     320     8
 42     0.16     0.35     3.0     43     1920     290     13
 *43     0.18     0.35     3.0     44     1940     260     20
 44     0.02     0.50     1.0     41     1940     330     -21
 45     0.10     0.50     1.0     43     1960     290     9
 46     0.16     0.50     1.0     45     1960     290     14
 *47     0.10     0.60     1.0     44     1900     260     8
                               表3
试样 Nd取代量x  In1/2Nb1/2取代量y  MnCO3含量(重量％)     kt(％)     Qm     Tc(℃)     F-TC(ppm/℃
 *48     0.10     0.00     3.0     37     2110     380     -52
 *49     0.02     0.01     3.0     38     2040     400     -49
 *50     0.10     0.01     3.0     39     2060     370     -45
 *51     0.16     0.01     3.0     39     2010     340     -39
 *52     0.00     0.15     3.0     27     1980     390     -66
 53     0.02     0.15     3.0     40     2020     380     -36
 54     0.10     0.15     3.0     41     2060     360     -10
 55     0.16     0.15     3.0     42     2010     300     -8
 *56     0.18     0.15     3.0     44     2050     280     10
 *57     0.00     0.20     3.0     28     2000     380     -62
 58     0.02     0.20     3.0     40     1980     370     -35
 59     0.10     0.20     3.0     42     1950     350     7
 60     0.16     0.20     3.0     43     1980     290     8
 *61     0.18     0.20     3.0     42     2060     270     12
 *62     0.00     0.35     3.0     39     2060     360     -50
 63     0.02     0.35     3.0     40     2080     350     -35
 64     0.10     0.35     3.0     41     2110     370     10
 65     0.16     0.35     3.0     41     2000     290     11
 *66     0.18     0.35     3.0     40     2050     260     16
 67     0.02     0.50     3.0     41     2050     330     -25
 68     0.10     0.50     3.0     45     2100     290     12
 69     0.16     0.50     3.0     44     1980     290     14
 *70     0.10     0.60     3.0     44     1990     260     15
由于不在本发明范围内的试样1不含次要组分MnCO3，它的机械品质系数Qm为200或更小，因此它不适合于作为滤波器、振荡器等。另外，如果次要组分MnCO3的含量增至5重量％，烧结压块的绝缘性下降，从而不能进行极化。因此，本发明将次要组分MnCO3的含量限定在不少于0.1重量％，但不大于3.0重量％，在该范围内可获得较好的机械品质系数Qm，并同时可容易地进行极化。
另外，对于试样10、15、20、33、38、43、56、61和66，如果用Nd取代Pb的量增至0.18(超出了本发明范围)，则居里温度降至280℃或更低。如果居里温度为280℃或更低，在装配使用压电陶瓷的元件(如滤波器、振荡器等)时由于回流(reflow)而使陶瓷的压电性能急剧下降，因此不是很好。另一方面，如果用Nd代替Pd的量X为0.00(试样6、11、16、21、34、39、52、57和62)时，谐振频率的温度系数降至超出-37ppm/℃，它不适合于作为滤波器、振荡器等。当用Nd代替Pb的量x在本发明0.02≤x≤0.16的范围内时，能获得谐振频率温度系数为±37ppm/℃，居里温度为290℃或更高，能很好地作为滤波器、振荡器等的压电陶瓷。
另外，如试样24、47和70那样，如果用(In1/2Nb1/2)取代Ti的量y为0.6(超出了本发明范围)，则居里温度降至280℃或更低，因此鉴于上述原因而不是最好。但是，如果(In1/2Nb1/2)的取代量y小于0.15(试样2-5、25-28和48-51)，则谐振频率的温度系数降至超出-37ppm/℃，因此用(In1/2Nb1/2)取代Ti的量y应在本发明0.15≤y≤0.50的范围内，以便使制得的陶瓷兼有谐振频率的温度稳定性和热耐久性。
本发明压电陶瓷组合物和使用该压电陶瓷组合物的压电元件不限于上述实例，可在上述要点的范围内对其进行各种改进。具体地说，压电陶瓷元件不限于上述实例，而可以是振荡器、陷波元件等。另外，压电基片的振荡模式可以是厚度方向上的滑振模式。
由上面的描述看见，根据本发明可获得具有良好谐振频率温度系数和优良热耐久性的压电陶瓷组合物。因此，可获得具有优良温度稳定性的压电元件(如陶瓷振荡器、陶瓷滤波器等)，而不在回流焊接(reflow soldering)时承担性能下降的风险。

Claims (2)

1.一种压电陶瓷组合物，它至少含有Pb、Nd、In、Nb和Ti并可用下列通式表示：
Pb1-1.5xNdx[(In1/2Nb1/2)yTi1-y]O3，其特征在于在组成满足0.02≤x≤0.16和0.15≤y≤0.50的上述的组合物作为主要组分中，含有按MnCO3计不少于0.1％重量但不超过3.0％重量的Mn作为次要组分。
2.一种使用如权利要求1所述的压电陶瓷组合物的压电元件。
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