KR19990088562A - 압전세라믹조성물및이압전세라믹조성물을사용하는압전소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 공진 주파수의 온도 안정성이 우수하고, 필터, 진동자 등의 용도에 적합한 티탄산납을 함유하고 있는 압전 세라믹 조성물 및 이 압전 세라믹 조성물을 사용하는 압전소자를 제공한다. PbTiO3를 함유하고 있는 세라믹 재료를 포함하고 있는 압전기판은 표면 및 이면에 진동전극(vibrating electrode)이 형성되어 있다. PbTiO3를 함유하고 있는 세라믹 재료는 일반식이 Pb1-1.5xNdx[(In1/2Nb1/2)yTi1-y]O3로 표현되고, 이 일반식에서 0.02≤x≤0.16 및 0.15≤y≤0.50을 만족하는 조성을 가지고 있는 주성분에, 부성분으로서 Mn이 MnCO3로 환산되어 0.1중량% 이상 3.0중량% 이하가 함유되어 있다.
Description
본 발명은 압전 세라믹 조성물 및 이 압전 세라믹 조성물을 사용하는 압전소자에 관한 것이다.
종래에는, 티탄산납(PbTiO3)을 함유하고 았는 압전 세라믹 조성물이 인지되어 있다. 티탄산납을 함유하고 있는 압전 세라믹 조성물은 유전율이 낮고 입자의 크기가 작기 때문에, 고주파 영역에 사용하는 것이 적합하다. 또한, 큰 압전 이방성(anisotropy)에 의해 부공진을 억압하는 성능, 높은 퀴리점(Curie point)에 의해 고온에 대한 내열성 등의 우수한 특성을 가지고 있다. 그러므로, 고주파 영역에서 사용되는 필터, 진동자 등의 분야에 티탄산납을 함유하고 있는 압전 세라믹 조성물의 사용이 요구되고 있다. 그러나, 티탄산납을 함유하고 있는 압전 세라믹은, 소결의 어려움으로 인해 기계적 강도가 큰 조밀한 소결체를 얻는 것이 어렵고, 여기에 더하여 분극이 어렵다는 단점이 있다. 이 문제점을 해결하기 위해서, (PbTiO3)의 Pb를 부분적으로 La로 치환하고, MnCO3등의 Mn 화합물을 첨가하여 얻어진 티탄산납을 함유하고 있는 압전 세라믹 조성물이 사용되고 있다. 이 압전 세라믹은 소결성이 양호하고 고온의 고전계의 조건에서 분극처리가 가능하다는 특성을 가지고 있다.
그러나, 본 발명에서는, 이 압전 세라믹이 공진 주파수의 온도 계수가 양호하지 못하고, 이 세라믹을 필터 또는 진동자 등에 사용하는 경우, 통과 주파수 또는 발진 주파수가 온도에 따라 급격하게 변화한다는 문제점이 수반된다. 그러므로, 고정밀도가 요구되는 필터 또는 진동자에는 티탄산납을 함유하고 있는 세라믹을 사용하는 것이 어렵다.
따라서, 본 발명의 목적은 공진 주파수의 온도 안정성이 우수하고, 필터, 진동자 등의 용도에 적합한 티탄산납을 함유하고 있는 압전 세라믹 조성물 및 이 압전 세라믹 조성물을 사용하는 압전소자를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 압전소자의 한 구현예를 도시하는 분해 사시도이다.
<도면의 부호에 대한 간단한 설명>
1 ... 압전기판
2a, 2b, 2c, 3a, 3b, 3c ... 진동전극
4a, 4b, 16, 17, 18 ... 리드전극
10 ... 절연용기
10a ... 오목부
11 ... 노치
12 ... 베이스
20 ... 밀폐덮개
21, 22, 23 ... 도체
상술한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 압전 세라믹 조성물은 일반식이 Pb1-1.5xNdx[(In1/2Nb1/2)yTi1-y]O3로 표현되고, 이 일반식에서 0.02≤x≤0.16 및 0.15≤y≤0.50을 만족하는 조성을 가지고 있는 주성분에, 부성분으로서 Mn이 MnCO3로 환산되어 0.1중량% 이상 3.0중량% 이하가 함유되어 있다. 상술한 구성에 따르면, 공진 주파수의 온도 계수가 양호한 압전 세라믹 조성물을 얻을 수 있다. 또한, 상술한 구성의 압전 세라믹 조성물을 사용하는 압전소자는, 온도로부터 유도된 통과 주파수, 발진 주파수 등의 변화를 억압할 수 있다.
여기에서, Nd를 Pd로 치환하는 양 x는 0.02≤x≤0.16으로 설정된다. 왜냐하면, x＜0.02 이면, 세라믹의 소결성이 양호하지 못하고, 공진 주파수의 온도 계수의 개선 효과가 저하되며; 0.016＜x 이면, 퀴리 온도가 급격하게 저하되어, 고온에 대한 내열성이 좋지 않다. 또한, y의 범위는 0.15≤y≤0.50으로 설정된다. 왜냐하면, y＜0.15 이면, 공진 주파수의 온도 계수가 양호하지 못하고; 0.50＜y 이면, 퀴리 온도가 급격하게 저하되어, 고온에 대한 내열성이 좋지 않다. 부성분으로서의 Mn의 함유량은 MnCO3로 환산하여 0.1중량% 이상 3.0중량% 이하인 것이 바람직하다. 왜냐하면, Mn의 함유량이 0.1중량% 미만이면, 기계적 품질계수 Qm이 작아서 진동자, 필터 등의 용도에 적합하지 못하고; Mn의 함유량이 3.0중량%를 초과하면, 세라믹의 절연성이 약화되어 분극처리가 시행될 수 없어서, 압전 세라믹으로서 사용될 수 없다.
이하, 본 발명에 따른 압전 세라믹 조성물 및 이 압전 세라믹 조성물을 사용하는 압전소자의 구현예에 대해서 도면을 참조하여 설명할 것이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 압전필터로서 사용되는 압전소자는 압전기판 1, 이 압전기판 1을 수납하는 절연용기 10 및 밀봉덮개(sealing lid) 20을 포함하고 있다. 압전기판 1은 대략 직사각형 형상이다. 이 압전기판 1은 표면에는 진동전극(vibrating electrode) 2a, 2b 및 진동전극 3a, 3b가 형성되어 있고, 이면(rear surface)에는 진동전극 2c, 3c가 형성되어 있다. 진동전극 2a, 3b는 압전기판 1의 표면의 단면부 상에 형성된 리드전극(lead electrode) 4a, 4b와 각각 전기적으로 접속되어 있다. 진동전극 2b, 3a는 도체 경로를 통해 서로 전기적으로 접속되어 있다. 리드전극 4a, 4b는 각각 압전기판 1의 양단면부에 배설되어 있다. 아울러, 진동전극 2c, 3c는 압전기판 1의 이면 중앙에 형성된 도체 경로를 통해 전기적으로 접속되어 있다. 압전기판 1은 PbTiO3를 함유하고 있는 세라믹 재료를 포함하고 있다. 진동전극 2a∼3c 및 리드전극 4a, 4b는 Ag, Ag-Pd, Ni, Cu 등을 포함하고 있다. 압전기판 1은 진동전극 2a, 2b, 2c 및 진동전극 3a, 3b, 3c에 의해 두께의 종진동(longitudinal vibration)을 발생시킨다.
절연용기 10은 오목부 10a를 가지고 있고, 이 오목부 10a의 양단면부에는 노치(notch) 11이 형성되어 있다. 오목부 10a의 바닥면의 중앙부에는 베이스(base) 12가 형성되어 있다. 압전기판 1은 노치 11에 의해 비스듬한 길이의 상태로 수평으로 수납되도록 안내되고(guide), 이 기판은 노치 11 및 베이스 12에 의해 오목부 10a의 바닥면과 접촉하지 않게 지지된다.
용기 10의 노치 11 및 베이스 12의 부분의 3 부분에는 페이스트(paste) 상태의 도전성 접착제가 도포되어 있어서, 압전기판 1과 용기 10이 도전성 접착제에 의해 고정되어 전기적으로 접속되어 있다. 즉, 용기 10의 양단면부 및 중앙부에는 스퍼터링(sputtering), 증착 등의 방법으로 리드전극 16, 17, 18이 형성되어 있다. 리드전극 16, 17은 각각 노치 11의 부분으로부터 연장하고 있고, 리드전극 18은 베이스 12의 부분으로부터 연장하고 있다. 진동전극 2a는 리드전극 4a 및 도전성 접착제에 의해 용기 10의 리드전극 16에 전기적으로 접속되어 있다. 진동전극 3b는 리드전극 4b 및 도전성 접착제에 의해 용기 10의 리드전극 17에 전기적으로 접속되어 있다. 진동전극 2c, 3c는 도전성 접착제에 의해 용기 10의 리드전극 18에 전기적으로 접속되어 있다.
밀봉덮개 20은 양단면부 및 중앙부에 도체 21, 22, 23이 스퍼터링, 접착 등의 방법으로 형성된다. 이 밀봉덮개 20은 용기 10의 개구 단면에 접착제에 의해 고정된다. 따라서, 압전기판 1은 용기 10과 밀봉덮개 20에 의해 형성되어 있는 밀폐된 진동 공간에 수납된다.
다음으로, 압전기판 1의 조성에 대해서 설명할 것이다. 압전기판 1의 원료로서, Pb3O4, Nd2O3, In2O3, Nb2O5, TiO2, MnCO3가 사용되었다. 원료로서, Pb, Nd, In, Nb, Ti, Mn의 그외의 산화물, 또는 최종적으로 산화물이 되는 화합물이 사용될수도 있다.
상술한 원료를 하기 표 1∼3에 나타낸 조성으로 평량하여 혼합하고 습식분쇄한 다음에, 750∼950℃의 온도에서 1시간∼4시간 동안 하소하였다. 얻어진 하소분에 유기 바인더(binder)를 가하여 분쇄한 후에, 1ton/㎠의 압력으로 압력-성형하였다. 이 성형체를 1050∼1250℃의 온도에서 1시간∼4시간 동안 소성하여 소결체를 얻었다. 전극을 형성한 후에, 이 소결체를 100℃의 실리콘 오일(silicone oil) 중에 3∼5㎸/㎜의 전계를 10분∼30분간 인가하여 분극을 행한 다음에 평가하였다. 두께의 종진동시에 전기기계 결합계수 kt(%), 기계적 품질계수 Qm, 퀴리 온도 Tc(℃) 및 공진 주파수의 온도 계수 F-TC(ppm/℃)를 하기 표 1∼3에 나타낸다. 하기 표 1∼3에서, 시료번호 앞에 부착된 * 표시는 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예를 나타낸다.
| 시료번호 | Nd치환량x | In1/2Nb1/2치환량y | MnCO3함유량(중량%) | kt(%) | Qm | Tc(℃) | F-TC(ppm/℃) |
| *1 | 0.10 | 0.20 | 0.0 | 41 | 110 | 350 | 10 |
| *2 | 0.10 | 0.00 | 0.1 | 37 | 650 | 380 | -55 |
| *3 | 0.02 | 0.01 | 0.1 | 38 | 610 | 400 | -49 |
| *4 | 0.10 | 0.01 | 0.1 | 39 | 600 | 370 | -46 |
| *5 | 0.16 | 0.01 | 0.1 | 39 | 590 | 340 | -38 |
| *6 | 0.00 | 0.15 | 0.1 | 29 | 230 | 390 | -62 |
| 7 | 0.02 | 0.15 | 0.1 | 38 | 540 | 380 | -34 |
| 8 | 0.10 | 0.15 | 0.1 | 40 | 550 | 360 | -9 |
| 9 | 0.16 | 0.15 | 0.1 | 42 | 610 | 300 | -5 |
| *10 | 0.18 | 0.15 | 0.1 | 41 | 590 | 280 | 12 |
| *11 | 0.00 | 0.20 | 0.1 | 30 | 290 | 380 | -59 |
| 12 | 0.02 | 0.20 | 0.1 | 39 | 550 | 370 | -33 |
| 13 | 0.10 | 0.20 | 0.1 | 41 | 540 | 350 | 5 |
| 14 | 0.16 | 0.20 | 0.1 | 43 | 560 | 290 | 9 |
| *15 | 0.18 | 0.20 | 0.1 | 42 | 560 | 280 | 15 |
| *16 | 0.00 | 0.35 | 0.1 | 31 | 210 | 360 | -44 |
| 17 | 0.02 | 0.35 | 0.1 | 42 | 590 | 350 | -30 |
| 18 | 0.10 | 0.35 | 0.1 | 41 | 540 | 320 | 10 |
| 19 | 0.16 | 0.35 | 0.1 | 44 | 550 | 290 | 10 |
| *20 | 0.18 | 0.35 | 0.1 | 44 | 520 | 260 | 40 |
| 21 | 0.02 | 0.50 | 0.1 | 42 | 500 | 330 | -10 |
| 22 | 0.10 | 0.50 | 0.1 | 43 | 480 | 290 | 11 |
| 23 | 0.16 | 0.50 | 0.1 | 44 | 510 | 290 | 14 |
| *24 | 0.10 | 0.60 | 0.1 | 45 | 450 | 280 | 45 |
| 시료번호 | Nd치환량x | In1/2Nb1/2치환량y | MnCO3함유량(중량%) | kt(%) | Qm | Tc(℃) | F-TC(ppm/℃) |
| *25 | 0.10 | 0.00 | 1.0 | 36 | 2010 | 380 | -55 |
| *26 | 0.02 | 0.01 | 1.0 | 38 | 2030 | 400 | -50 |
| *27 | 0.10 | 0.01 | 1.0 | 38 | 1980 | 370 | -45 |
| *28 | 0.16 | 0.01 | 1.0 | 41 | 2000 | 370 | -40 |
| *29 | 0.00 | 0.15 | 3.0 | 36 | 1810 | 400 | -66 |
| 30 | 0.02 | 0.15 | 3.0 | 40 | 2010 | 380 | -33 |
| 31 | 0.10 | 0.15 | 3.0 | 41 | 1910 | 360 | -12 |
| 32 | 0.16 | 0.15 | 3.0 | 40 | 1920 | 300 | -10 |
| *33 | 0.18 | 0.15 | 3.0 | 39 | 2000 | 280 | 10 |
| *34 | 0.00 | 0.20 | 1.0 | 39 | 1820 | 390 | -60 |
| 35 | 0.02 | 0.20 | 1.0 | 40 | 2030 | 370 | -30 |
| 36 | 0.10 | 0.20 | 1.0 | 42 | 1990 | 350 | 2 |
| 37 | 0.16 | 0.20 | 1.0 | 42 | 2040 | 290 | 10 |
| *38 | 0.18 | 0.20 | 1.0 | 42 | 2100 | 280 | 14 |
| *39 | 0.00 | 0.35 | 3.0 | 39 | 1870 | 370 | -50 |
| 40 | 0.02 | 0.35 | 3.0 | 41 | 1990 | 350 | -22 |
| 41 | 0.10 | 0.35 | 3.0 | 43 | 2000 | 320 | 8 |
| 42 | 0.16 | 0.35 | 3.0 | 43 | 1920 | 290 | 13 |
| *43 | 0.18 | 0.35 | 3.0 | 44 | 1940 | 260 | 20 |
| 44 | 0.02 | 0.50 | 1.0 | 41 | 1940 | 330 | -21 |
| 45 | 0.10 | 0.50 | 1.0 | 43 | 1960 | 290 | 9 |
| 46 | 0.16 | 0.50 | 1.0 | 45 | 1960 | 290 | 14 |
| *47 | 0.10 | 0.60 | 1.0 | 44 | 1900 | 260 | 8 |
| 시료번호 | Nd치환량x | In1/2Nb1/2치환량y | MnCO3함유량(중량%) | kt(%) | Qm | Tc(℃) | F-TC(ppm/℃) |
| *48 | 0.10 | 0.00 | 3.0 | 37 | 2110 | 380 | -52 |
| *49 | 0.02 | 0.01 | 3.0 | 38 | 2040 | 400 | -49 |
| *50 | 0.10 | 0.01 | 3.0 | 39 | 2060 | 370 | -45 |
| *51 | 0.16 | 0.01 | 3.0 | 39 | 2010 | 340 | -39 |
| *52 | 0.00 | 0.15 | 3.0 | 27 | 1980 | 390 | -66 |
| 53 | 0.02 | 0.15 | 3.0 | 40 | 2020 | 380 | -36 |
| 54 | 0.10 | 0.15 | 3.0 | 41 | 2060 | 360 | -10 |
| 55 | 0.16 | 0.15 | 3.0 | 42 | 2010 | 300 | -8 |
| *56 | 0.18 | 0.15 | 3.0 | 44 | 2050 | 280 | 10 |
| *57 | 0.00 | 0.20 | 3.0 | 28 | 2000 | 380 | -62 |
| 58 | 0.02 | 0.20 | 3.0 | 40 | 1980 | 370 | -35 |
| 59 | 0.10 | 0.20 | 3.0 | 42 | 1950 | 350 | 7 |
| 60 | 0.16 | 0.20 | 3.0 | 43 | 1980 | 290 | 8 |
| *61 | 0.18 | 0.20 | 3.0 | 42 | 2060 | 270 | 12 |
| *62 | 0.00 | 0.35 | 3.0 | 39 | 2060 | 360 | -50 |
| 63 | 0.02 | 0.35 | 3.0 | 40 | 2080 | 350 | -35 |
| 64 | 0.10 | 0.35 | 3.0 | 41 | 2110 | 370 | 10 |
| 65 | 0.16 | 0.35 | 3.0 | 41 | 2000 | 290 | 11 |
| *66 | 0.18 | 0.35 | 3.0 | 40 | 2050 | 260 | 16 |
| 67 | 0.02 | 0.50 | 3.0 | 41 | 2050 | 330 | -25 |
| 68 | 0.10 | 0.50 | 3.0 | 45 | 2100 | 290 | 12 |
| 69 | 0.16 | 0.50 | 3.0 | 44 | 1980 | 290 | 14 |
| *70 | 0.10 | 0.60 | 3.0 | 44 | 1990 | 260 | 15 |
본 발명의 범위를 벗어나는, 부성분 MnCO3를 함유하지 않는 시료 1은 기계적 품질계수 Qm이 200 이하이기 때문에, 필터, 진동자 등의 용도에는 적합하지 않다. 또한, 부성분 MnCO3의 함유량을 5중량%까지 증가시키면, 소결체의 절연성이 저하되어 분극이 시행될 수 없다. 그러므로, 본 발명에 있어서, 부성분 MnCO3의 함유량은, 양호한 기계적 품질계수 Qm을 얻을 수 있고 분극 작업이 용이하게 시행될 수 있도록, 0.1중량% 이상 3.0중량% 이하로 설정된다.
아울러, 시료 10, 15, 20, 33, 38, 43, 56, 61 및 66과 마찬가지로, Pb를 Nd로 치환하는 양 x가, 본 발명의 범위를 벗어나는, 0.18까지 증가되면, 퀴리 온도는 280℃ 이하로 낮아진다. 퀴리 온도가 280℃ 이하가 되면, 압전 세라믹을 이용하는 필터, 진동자 등의 소자를 기판에 실장시킬 때에 리플로(reflow)에 의해 세라믹의 압전성이 급격하게 악화되므로, 바람직하지 못하다. 한편, Pb를 Nd로 치환시키는 양 x가 0.00인 경우(시료 6, 11, 16, 21, 34, 39, 52, 57 및 62), 공진 주파수의 온도 계수 F-TC가 -37ppm/℃를 초과하여 악화되므로, 필터, 진동자 등의 용도에 적합하지 않다. Pb를 Nd로 치환시키는 양 x가 본 발명의 범위 내에 있는 0.02≤x≤0.16 인 경우에, 본 발명은 공진 주파수의 온도 계수 F-TC가 ±37ppm/℃ 이내이고, 퀴리 온도가 290℃ 이상인, 필터, 진동자 등의 용도에 적합한 압전 세라믹을 얻을 수 있다.
또한, 시료 24, 47 및 70에서와 마찬가지로, Ti를 (In1/2Nb1/2)로 치환시키는 양 y가, 본 발명의 범위를 벗어나는, 0.6인 경우에, 퀴리 온도가 280℃ 이하로 낮아지므로, 상술한 동일한 이유에 의해 바람직하지 못하다. 그러나, (In1/2Nb1/2)로의 치환량 y가 0.15 미만인 경우(시료 2∼5, 25∼28 및 48∼51), 공진 주파수의 온도 계수 F-TC가 -37ppm/℃를 초과하여 악화되므로, 공진 주파수의 온도 안정성과 내열성 모두를 구비하고 있는 세라믹을 얻도록, Ti를 (In1/2Nb1/2)로 치환시키는 양 y는 본 발명의 범위 내에 있는 0.15≤y≤0.50로 설정된다.
본 발명에 따른 압전 세라믹 조성물 및 이 압전 세라믹 조성물을 사용하는 압전소자는 상술한 구현예로만 한정되는 것은 아니고, 본 발명이 청구하는 범위 내에서 다양하게 변경될 수 있다. 특히, 압전소자는 상술한 구현예로만 한정되지 않고, 진동자, 트랩소자 등이 될 수 있다. 또한, 압전기판의 진동모드는 두께의 미끄럼 (sliding) 진동모드가 될 수 있다.
이제까지 상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 공진 주파수의 온도 계수가 양호하고 내열성이 우수한 압전 세라믹 조성물을 얻을 수 있다. 따라서, 리플로 납땜시에 성능 악화의 위험이 없고 온도 안정성이 우수한 세라믹 진동자, 세라믹 필터 등의 압전소자가 실현될 수 있다.
Claims (2)
- 적어도 Pb, Nd, In, Nb 및 Ti를 함유하고 있는 압전 세라믹 조성물에 있어서,일반식이 Pb1-1.5xNdx[(In1/2Nb1/2)yTi1-y]O3로 표현되고, 상기 일반식에서 0.02≤x≤0.16 및 0.15≤y≤0.50을 만족하는 조성을 가지고 있는 주성분에, 부성분으로서 Mn이 MnCO3로 환산되어 0.1중량% 이상 3.0중량% 이하가 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
- 제 1항에 기재된 압전 세라믹 조성물을 사용하는 것을 특징으로 하는 압전소자.
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