KR100610495B1 - 압전 자기 조성물 및 그것을 이용한 압전 세라믹 소자 - Google Patents

압전 자기 조성물 및 그것을 이용한 압전 세라믹 소자 Download PDF

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Abstract

Sr, Bi, Nb 및 산소로 이루어지는 비스무트(bismuth) 층상 화합물을 주성분으로 하며, 주성분에 1가 금속 원소를 함유해 이루어지는 압전 자기 조성물의 큐리점(curie point)을 상승시켜, 보다 고온에서 압전 자기 조성물로서의 높은 신뢰성을 가지는, 즉 압전성 저하를 작게 하고, 납 또는 납 화합물을 전혀 포함하지 않거나 또는 미량만을 포함하는 압전 세라믹 소자 등의 재료로서 유용한 압전 자기 조성물을 제공한다.
압전 자기 조성물은 Sr, Bi, Nb 및 산소로 이루어지는 비스무트 층상 화합물을 주성분으로 한다. 압전 자기 조성물은 주성분에 1가 금속 원소를 Nb1mol에 대해 0.125mol이하(0을 포함하지 않음) 함유한다.
비스무트 층상 화합물, 압전 자기 조성물, 세라믹 소자

Description

압전 자기 조성물 및 그것을 이용한 압전 세라믹 소자{PIEZOELECTRIC CERAMIC COMPOSITION AND PIEZOELECTRIC CERAMIC DEVICE COMPOSED OF SAME}
도 1은 이 발명이 적용되는 압전 세라믹 진동자의 1예를 나타내는 사시도이다.
도 2는 도 1에 나타내는 압전 세라믹 진동자의 단면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 간단한 설명>
10: 압전 세라믹 진동자
12: 압전 자기
14a, 14b, 14c: 진동 전극
16a, 16b, 16c: 인출 전극
이 발명은 압전 자기 조성물 및 그것을 이용한 압전 세라믹 소자에 관하며, 특히 예를 들면, 압전 세라믹 필터, 압전 세라믹 발진자 및 압전 세라믹 진동자 등의 압전 세라믹 소자 등의 재료로서 유용한 압전 자기 조성물 및 그것을 이용한 압전 세라믹 소자에 관한다.
종래, 압전 세라믹 필터, 압전 세라믹 발진자 및 압전 세라믹 진동자 등의 압전 세라믹 소자에 이용되는 압전 자기 조성물로서, 티탄산 지르콘산납(lead zirconate titanate)(Pb(Tix Zr1-x )O3) 또는 티탄산납(PbTiO3 )을 주성분으로 하는 압전 자기 조성물이 널리 이용되고 있다. 그러나, 티탄산 지르콘산납 또는 티탄산납을 주성분으로 하는 압전 자기 조성물에서는, 그 조성 중에 다량의 납을 함유하기 때문에 제조 과정에 있어서 납 산화물 증발로 인한 제품의 균일성이 저하하는 문제가 있었다. 이 문제를 방지하기 위해서는 조성 중에 납을 전혀 포함하지 않는 압전 자기 조성물 또는 조성 중에 납을 소량만을 포함하는 압전 자기 조성물을 이용하는 것이 바람직하다. 또 환경 오염 문제의 관점에서도 납의 함유량은 적을 수록 바람직하다.
이에 대해, SrBi2Nb2O9 등의 비스무트 층상 화합물을 주성분으로 하는 압전 자기 조성물에서는 그 조성 중에 납 산화물을 함유하지 않기 때문에 상기와 같은 문제가 생기지 않는다.
또한 SrBi2Nb2O9계 재료는, 일본국 공개특허 2001-328865 공보에 개시되어 있는 바와 같이, 주파수 온도 변화가 작고, 발진자용의 압전 재료로서 최근 주목을 받고 있다(특허문헌 1 참조).
그런데, 압전 세라믹 소자에는 보통 잘 이용되는 온도 범위(예를 들면 -60도∼200도)이외에, 보다 고온 범위(예를 들면 400도 정도)로 발진자로서 이용하는 요구가 있다. 그러한 고온에서 압전 세라믹 발진자를 이용한 전자 부품을 이용하기 위해서는 그 압전성이 소실하는 온도(큐리점) 이상에서는 압전성을 이용한 전자 부품으로서 이용할 수 없기 때문에, 큐리점은 적어도 사용 온도 범위보다 높지 않으면 안된다.
M. J. Forbess 보고(Applied Physics Letters, Vol. 76,2943,(2000))에 의하면 SrBi2Nb2O9에서는 큐리점이 418도이지만, 400도에 가까운 온도에서 압전 세라믹 발진자로서 이용하기에는 큐리점이 낮고, 압전성이 약해지기 때문에 사용이 곤란하므로, 큐리점은 적어도 430도 이상인 것이 바람직하다 (비특허문헌 1 참조).
[특허문헌 1] 일본국 공개특허 2001-328865 공보
[비특허문헌 1] M. J. Forbess 보고(Applied Physics Letters, Vol. 76,2943,(2000))
그 때문에 이 발명의 주된 목적은 Sr, Bi, Nb 및 산소로 이루어지는 비스무트 층상 화합물을 주성분으로 하며, 주성분에 1가 금속 원소를 함유해 이루어지는 압전 자기 조성물의 큐리점을 상승시켜 보다 고온에서 압전 자기 조성물로서의 높은 신뢰성을 가지는, 즉 압전성의 저하를 작게 해, 납 또는 납 화합물을 전혀 포함하지 않는 또는 미량만을 포함하는 압전 세라믹 소자 등의 재료로서 유용한 압전 자기 조성물 및 그것을 이용한 압전 세라믹 소자를 제공하는 것이다.
이 발명에 관한 압전 자기 조성물은 Sr, Bi, Nb 및 산소로 이루어지는 비스무트 층상 화합물을 주성분으로 하며, 주성분에 1가 금속 원소를 함유해서 이루어지는 압전 자기 조성물에 있어서, 1가 금속 원소를 Nb1mol에 대해 0.125mol이하(0을 포함하지 않음) 함유하는 것을 특징으로 하는 압전 자기 조성물이다.
이 발명에 관한 압전 자기 조성물에 있어서, 1가 금속 원소를 Nb1mol에 대하여 0.125mol이하(0을 포함하지 않음) 함유한다고 한정한 것은 1가 금속 원소를 함유하면 큐리점의 상승을 얻을 수 있지만, 0.125mol보다 많이 1가 금속 원소를 더하면 오히려 큐리점이 저하하기 때문이다.
이 발명에 관한 압전 자기 조성물에서는, 주성분 중에 함유되는 1가 금속 원소는 Li, Na 및 K 중 적어도 1종인 것이 바람직하다.
이 발명에 관한 압전 자기 조성물에서는, 이와 같이 주성분 중에 함유되는 1가 금속 원소가 Li, Na 및 K 중 적어도 1종인 경우에는 이 발명의 효과가 한층 현저하게 된다.
또, 이 발명에 관한 압전 자기 조성물에서는, Bi이외의 3가 금속 원소를 Nb1mol에 대하여 0.175mol이하(0을 포함하지 않음) 함유하는 것이 바람직하다. 이 발명에 관한 압전 자기 조성물에서는, 이와 같이 Bi이외의 3가 금속 원소를 Nb1mol에 대하여 0.175mol이하(0을 포함하지 않음) 함유할 경우에는, 압전 자기 조성물을 이용한 세라믹 소자를 발진자로서 사용할 경우, 발진자로서 실용 가능한 정도의 Qmax(대역내, 즉 공진 주파수와 반공진 주파수 사이의 주파수에 있어서의 전기적 품질 계수Q (1/tanδ)의 최대치)를 얻을 수 있다.
또, 이 발명에 관한 압전 자기 조성물에서는, 주성분 중에 함유되는 Bi이외의 3가 금속 원소는 Sc, Y, La, Ce, Nd, Sm, Gd, Dy, Er 및 Yb 중, 적어도 1종인 것이 바람직하다. 이 경우, 주성분 중에 함유되는 Bi이외의 3가 금속 원소가 Nd인 것이 특히 바람직하다. 이 발명에 관한 압전 자기 조성물에서는, 이와 같이 주성분 중에 함유되는 Bi이외의 3가 금속 원소가 Sc, Y, La, Ce, Nd, Sm, Gd, Dy, Er 및 Yb 중, 적어도 1종인 경우에는, 이 발명의 효과가 한층 현저하게 된다.
이 경우, 주성분 중에 함유되는 Bi이외의 3가 금속 원소가 Nd인 경우에는 이 발명의 효과가 한층 더 현저하게 된다.
또, 이 발명에 관한 압전 자기 조성물에서는, 주성분 중의 Nb의 중에서 10mol%이하(0을 포함하지 않음)를 Ta에서 치환해도 좋다. 이 발명에 관한 압전 자기 조성물에서는, 이와 같이 주성분 중의 Nb의 중에서 10mol%이하(0을 포함하지 않음)를 Ta에서 치환해도 좋다고 한 것은, 이 범위를 넘어서 Ta를 더했을 경우, 발진자로서 실용 가능한 정도의 대역내에서의 Qmax를 얻을 수 없기 때문이다.
나아가, 이 발명에 관한 압전 자기 조성물에서는, Mn을 주성분 1mol에 대하여 0.01mol이하(0을 포함하지 않음) 함유해도 좋다. 이 발명에 관한 상기 압전 자기 조성물에 있어서, Mn을 주성분 1mol에 대하여 0.01mol이하(0을 포함하지 않음) 함유해도 좋다고 한 것은, 이 범위를 넘어서 Mn을 더했을 경우, 발진자로서 실용 가능한 정도의 대역내에서의 Qmax를 얻을 수 없기 때문이다.
이 발명에 관한 압전 세라믹 소자는, 이 발명에 관한 압전 자기 조성물로부 터 이루어지는 압전자기와, 압전자기에 형성되는 전극과를 포함하는 압전 세라믹 소자이다.
이 발명의 상술한 목적, 그 밖의 목적 특징 및 이점은, 이하의 발명의 실시형태의 상세한 설명에서 보다 명확해질 것이다.
<발명의 실시형태>
(실시예)
우선, 출발 원료로서 SrCO3, Bi2 O3, Nb2 O5, Ta 2 O5, Na2 CO3, K2 CO3, Li2 CO3, Nd2 O3, La2 O3, Ce2 O3, Sc2 O3, Y2 O3, Sm2 O3, Gd2 O 3, Dy2 O3, Er2 O3, Yb2 O3 및 MnCO3를 준비하고, 이들을 조성식(Sra Bib Nbc O9+wmolM1+xmolM3+ymolTa+zmolMnCO 3 (단, M1은 Na, K 또는 Li로, M3는 Nd, La, Ce, Sc, Y, Sm, Gd, Dy, Er 또는 Yb로, a
、 b, c, w, x, y 및 z는 표 1 및 표 2 참조))이 되도록 평량하고, 볼밀(ball mill)을 이용해 약 16시간 습식 혼합해 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물을 건조한 후, 800도∼1000도로 가소해 가소물을 얻었다. 그런 다음, 이 가소물에 유기 바인더(binder), 분산제, 소포제(消泡劑), 표면 활성제 및 순수(pure water)를 적당량 첨가해 볼밀을 이용해서 분쇄하여 슬러리를 제작해, 닥터 블레이드법에 의해 두께 40μm∼80μm의 시트를 제작하였다. 이들의 시트 일부의 시트 위에 Pt 페이스트에 의해 전극을 인쇄해 건조시켰다. 그리고, 전극을 인쇄한 시트와 전극을 인쇄하지 않고 있는 시트와를 적층해 압착하고, 이것을 1100도∼1300도로 소성한 후, 100도∼200도의 절연 오일 중에서 5∼10kV/mm의 직류 전압을 10분∼30분 인가해 분극 처 리를 시행해, 도 1 및 도 2에 나타내는 에너지 가둠형(confinement)의 압전 세라믹 진동자(10; 시료)를 얻었다.
도 1 및 도 2에 나타내는 압전 세라믹 진동자(10)는 예를 들면 직방체형상의 압전 자기(12)를 포함한다. 압전 자기(12)는 도 1 및 도 2의 화살표로 나타낸 것과 같이, 하면에서 상면으로 향하는 상하 방향으로 분극되어 있다. 압전 자기(12)의 상면 및 하면에는, 예를 들면 원형의 진동 전극(14a 및 14b)이 각각 형성된다. 진동 전극(14a 및 14b)은 압전 자기(12)의 상면 및 하면의 중앙에 각각 위치한다. 그 때문에, 진동 전극(14b)은 진동 전극(14a)의 바로 밑에 있으며, 압전 자기(12)를 그 상면에서 수직으로 보았을 경우에, 진동 전극(14b)은 진동 전극(14a)과 일치한다. 압전 자기(12)의 내부에는, 예를 들면 원형의 진동 전극(14c)이 형성된다. 진동 전극(14c)는 진동 전극(14a 및 14b)의 정 중간에 위치한다. 그 때문에, 압전 자기(12)를 그 상면에서 수직으로 보았을 경우, 진동 전극(14a, 14b 및 14c)은 일치한다. 이들의 진동 전극(14a, 14b 및 14c)으로부터 압전 자기(12)의 양단면까지 예를 들어 T자형의 인출 전극(16a, 16b 및 16c)이 각각 형성된다. 여기에서, 인출 전극(16a 및 16b)은 진동 전극(14a 및 14b)으로부터 압전 자기(12)의 일단면까지 각각 형성되며, 인출 전극(16c)는 진동 전극(14c)으로부터 압전 자기(12)의 타단면까지 형성된다. 이 압전 세라믹 진동자(10)에서는, 압전 자기(12)의 양단면보다 인출 전극(16a 및 16b)과 인출 전극(16c)와의 사이에 전압을 인가함으로 해서, 외부의 진동 전극(14a 및 14b)과 내부의 진동 전극(14c)과의 사이에 전위차가 생기며, 두께 종진동(縱振動) 2차 고주파 모드를 여진할 수 있다.
그리고, 얻어진 압전 세라믹 진동자(10; 시료)에 대해서 두께 종진동 2차 고주파 모드의 측정을 행해 실온의 Qmax의 측정을 하였다. 나아가 유전율의 온도변화를 측정해 큐리점을 측정하였다. 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
Figure 112004021307102-pat00001
Figure 112004021307102-pat00002
표 1 및 표 2에 있어서, Qmax는 동일한 조성의 시료 중, 가장 큰 Qmax를 얻을 수 있었던 조건(가소 온도, 소성 온도, 분극 시의 절연 오일 온도 및 직류 전압)의 경우의 값이다. 또한, Qmax는 시료의 형상이나 진동 모드, 전극의 종류에 의해 값이 다르다. 이 발명의 배경이 되고 있는 고온 부분에서의 압전 세라믹 소자, 특히 압전 세라믹 발진자로서의 용도는 매우 특수한 용도이며, 가전기기 등에 이용할 수 있는 범용의 압전 세라믹 소자 특히 압전 세라믹 발진자에 요구되는 것과 같은 높은 Qmax는 필요로 하고 있지 않다. 왜냐하면, Qmax가 낮은 값이라도 회로 설계에 의해 실용 가능해지기 때문이다. 여기에서 이용한 조건이면, 실온에서 Qmax가 10이상이면 실용 수준이라 생각할 수 있다.
또, 표 1 및 표 2에 있어서, 큐리점은 동일한 조성의 시료의 중에서, 가장 큰 밀도를 얻을 수 있었던 조건(가소 온도, 소성 온도)의 경우의 값이다. 400도에 가까운 고온에서 압전 세라믹 소자로서 이용할 경우, 큐리점이 430도 이상이면 실용 수준이라 생각할 수 있다.
표 1 및 표 2에 나타내는 바와 같이, 이 발명의 범위 내에 있는 각 시료에 대해서는 모두 큐리점이 430도이상이며, 400도 가까운 고온에서 압전 세라믹 소자, 특히 압전 세라믹 발진자 등의 재료로서 유용한 압전 자기 조성물인 것임이 확실하다.
또, 표 1 및 표 2에 나타내는 바와 같이, 이 발명의 범위 내에 있는 시료이며, Bi이외의 3가 금속 원소를 Nb1mol에 대해 0.175mol이하(0을 포함하지 않음) 함유한 각 시료에 대해서는, 모두 Qmax가 발진자로서 실용 가능한 정도의 10이상이며, 특히 압전 세라믹 발진자 등의 재료로서 유용한 압전 자기 조성물인 것임이 확실하다.
아울러, 이 발명에 관한 압전 자기 조성물은 상기의 실시예의 조성에 한정되는 것은 아니며, 발명 요지의 범위 내이면 유효하다.
또, 이 발명은 상술의 압전 세라믹 진동자(10) 이외의 압전 세라믹 진동자, 압전 세라믹 필터 및 압전 세라믹 발진자 등의 다른 압전 세라믹 소자에도 적용된다.
이 발명에 따르면, Sr, Bi, Nb 및 산소로 이루어지는 비스무트 층상 화합물을 주성분으로 해서 주성분에 1가 금속 원소를 함유해 이루어지는 압전 자기 조성물의 큐리점을 향상시켜, 납 또는 납화합물을 전혀 포함하지 않거나 또는 소량만을 포함하며, 또한 400도 정도의 고온에서도 실용으로 이용할 수 있는 정도의 큐리점을 나타내는 압전 세라믹 소자 등의 재료로서 유용한 압전 자기 조성물 및 그것을 이용한 압전 세라믹 소자를 얻을 수 있다.

Claims (9)

  1. 일반식 SraBibNbcO9으로 표시되는 비스무트 층상 화합물을 주성분으로 하며, 상기 주성분에 1가 금속 원소를 함유해 이루어지는 압전 자기 조성물에 있어서,
    1가 금속 원소를 Nb1mol에 대해 0.125mol이하(0을 포함하지 않음) 함유하며,
    상기 일반식에서 0.8≤a≤1.0, 2.0≤b≤2.2, 1.8≤c≤2.0인 것을 특징으로 하는 압전 자기 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 주성분 중에 함유되는 1가 금속 원소는 Li, Na 및 K 중 적어도 1종임을 특징으로 하는 압전 자기 조성물.
  3. 제1항에 있어서, Bi이외의 3가 금속 원소를 Nb1mol에 대해 0.175mol이하(0을 포함하지 않음) 함유하는 것을 특징으로 하는 압전 자기 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 주성분 중에 함유되는 Bi이외의 3가 금속 원소는 Sc, Y, La, Ce, Nd, Sm, Gd, Dy, Er 및 Yb 중 적어도 1종임을 특징으로 하는 압전 자기 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 상기 주성분 중에 함유되는 Bi이외의 3가 금속 원소는 Nd인 것을 특징으로 하는 압전 자기 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 상기 주성분 중에 함유되는 Bi이외의 3가 금속 원소는 Nd임을 특징으로 하는 압전 자기 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 주성분 중의 Nb의 중에서 10mol%이하(0을 포함하지 않음)를 Ta에서 치환하는 것을 특징으로 하는 압전 자기 조성물.
  8. 제1항에 있어서, Mn을 상기 주성분 1mol에 대해 0.01mol이하(0을 포함하지 않음) 함유하는 것을 특징으로 하는 압전 자기 조성물.
  9. 제1항에 기재의 압전 자기 조성물로부터 이루어지는 압전 자기, 및 상기 압전 자기에 형성되는 전극을 포함하는 압전 세라믹 소자.
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