CN1295046A - 高居里温度铋层状(blsf)压电陶瓷的合成与烧结工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压电陶瓷的制备,包括采用细颗粒、化学纯试剂为原料,将通式:(Bi2O2)2+(Am+1BmO3m+1)2－中的A位离子氧化物或置换A位离子的微量离子氧化物,分别与超细高纯的Bi2O3、TiO2、CaCO3,按通式的化学计量进行称量,混合均匀后在400～1100℃下进行粉料的多循环合成,再将粉料加粘结剂干压成型,排塑后的生坯置密封的化铝坩埚中,在1150～1200℃的条件下进行多循环烧结,多片极化,即得可批量生产的高性能的压电陶瓷元件成品。
Description
本发明涉及压电陶瓷的生产工艺。
铋层状(BLSF)压电陶瓷的化学通式为(Bi2O2)2+(Am+1BmO3m+1)2-，它由(Bi2O2)2+层和钙钛矿层(Am+1BmO3m+1)2-按一定规则共生排列而成，其中A位适合于12配位的1、2、3、4价离子或它们的复合，如：K+、Na+、Ca2+等；B位适合于八面体配位的离子或它们的复合，如：Fe3+、Ce3+、Cr3+、Ti4+、W6+等；m为一整数，对应钙钛矿层((Am+1BmO3m+1)2-内的八面体层数，其值一般为1～5。这类压电陶瓷具有低介电常数、高居里温度(Tc)、机电耦合系数各向异性明显、低老化率、高电阻率、大的介电击穿强度、低烧结温度等。基于以上原因，铋层状压电陶瓷特别适用于在高温、高频场合的应用。但由于此类的压电陶瓷材料的化学组成与结构均十分复杂，在制备过程中，往往由于小的外来因素的波动，会导致局部组成的涨落与局部的不均匀，进而使晶相结构不一致，特别是层数m的不一致，并最终使陶瓷元件的性能低下和一致性差。正由于这种原因，虽然在制备技术方面，有人用将原料经球磨机混合、研磨或熔盐法制备定向粉体及用热压、热锻法制备压电陶瓷坯件并进行单片极化等，已取得一定效果(详见表1)，可是这些结果均尚停留在100～200克范围的实验室试制阶段，对于实验室制备与批量生产间的差别主要表现在制备量的大小上面，前者100-200克，后者需达3-5公斤，制备量大之后，就很容易产生化学组成的不均匀，相结构的不均匀和显微结构的不均匀上，而这三个不均匀，对铋层状压电陶瓷成品性能的影响甚大，而由于热压成型，是将合成粉料在加热条件下通过模具直接压制而成，一次一片，很难形成大规模生产，热锻亦存在类似问题；用球磨法制粉，因研磨球中微量杂质进入粉体，而影响粉体的成份；而熔盐法制取定向粉体，更由于原料本身溶解度极小，要取得大批量的产物更是费工费时，无法实现批量生产。因而当材料组成、结构、性能以及应用确定之后，寻找大批量生产制备技术就显得十分需要，尤其是陶瓷生产过程的整体配套工艺，而这方面的工作，目前尚未见报导。
本发明的目的在于：为铋层状(BLSF)压电陶瓷批量生产，提供一套合成与烧结工艺，使之在已有工作的基础上，在确保陶瓷材料的最佳性能的同时，实现这类陶瓷的批量生产，为广泛的应用，提供足够数量的、性能优良的、一致性好的高Tc铋层状压电陶瓷元件。
本发明的技术方案包括：采用细颗粒、化学纯试剂为原料，将通式(Bi2O2)2+(Am+1BmO3m+1)2-中的A位离子氧化物或置换A位离子的微量离子氧化物，其中A为适合于12配位的1、2、3、4价离子或它们的复合，如：K+、Na+、Ca2+等；B为适合于八面体配位的离子或它们的复合，如：Fe3+、Ce3+、Cr3+、Ti4+、W6+等；m为一整数，分别与超细高纯的Bi2O3、TiO2、CaCO3，按通式的化学计量混合后在400～1100℃下进行粉料的多循环合成，以及将粉料浇注成型所得的生坯在1150～1200℃的条件下进行多循环烧结，其具体过程为：
1，陶瓷粉料多循环合成：采用细颗粒(d50=0．10～0．30μm)的化学纯试剂为原料，将通式中的A位离子氧化物或置换A位离子的微量离子氧化物，分别与超细高纯(d50≤0．30μm，纯度＞99．99％)的Bi2O3、TiO2、CaCO3，按所述压电陶瓷组合物通式的化学计量进行称量，混合均匀后进行如下操作：
第一循环合成：将混合原料置氧化铝坩埚中，以2～5℃／分的升温速度，从室温-→400℃，保温2小时-→自然冷却至室温-→30目过筛除去粗颗粒，混匀，即得第一循环合成粉料，备用；
第二循环：将第一循环所得的合成粉料，以2～5℃／分的升温速度从室温-→850℃，保温2小时-→自然冷却至室温-→20～30目过筛，混匀，得第二循环合成粉料，备用；
第三循环：将第二循环所得的合成料，再以2～5℃／分的升温速度从室温-→1100℃，保温1小时-→自然冷却至室温-→20～30目过筛，混匀得第三循环合成粉料；
2，坯件的循环烧结：将上述1，第三循环所得的合成粉料干压成陶瓷生坯，排塑后，装在搁片架中置于氧化铝密封坩埚内，在烧结炉中，1150～1190℃／小时的条件下进行2个循环以上的烧结，单个循环过程为：以升温速度为2～5℃／分，将生坯从室温-→1150℃(或＞115～1190℃)，保温1小时-→自然冷却至室温；
第一个烧结过程结束后，不必出炉，继续下一个烧结、冷却过程(重复第一过程)，所得陶瓷片经8000V／mm／220℃／100mA多片极化后即得本发明压电陶瓷元件成品。
本发明由于采用循环合成与烧结技术，有助于提高瓷坯化学组成与晶相结构的均匀性，确保晶相m值的准确性，此外循环烧结还大大改善了瓷坏的显微结构，晶粒大小趋于一致，净化了晶界，因而使压电性能得到提高，而介电损耗大大地下降，而且使这个系统材料的制备产量提高到了5公斤，达到批量生产的规模，而且本发明的技术简便、容易掌据。
以下附表和实施例将对本发明的技术方案及其效果作进一步说明：
表1为本发明的最佳实施例所得成品与已有技术成品的电物理性能比较。
表2为本发明实施例的工艺条件。
表3为本发明实施例的结果。
实施例1：
1，粉料循环合成：用普通化学试剂Bi2O3、TiO2、CaCO3等与钙钛矿层(Am+1BmO3m+1)2-的A位离子氧化物或置换A位离子的微量离子氧化物，(其中A位离子为：Na+，A位微量离子为Ce+3)分别与纯度＞99．99％)的钛白粉(TiO2)混合均匀后进行低温(400温℃)～高温1100℃进行一个循环的粉料合成，其具体过程如下：
以2～5℃／分的升温速度将上述混合料从室温-→400℃，保温2小时-→自然冷却至室温-→20～30目过筛；将除去粗颗粒后所得的粉料以2～5℃／分的升温速度从室温-→850℃，保温2小时-→自然冷却至室温-→20～30目过筛；再将除去粗颗粒后的粉料，以同样的升温速度，从室温-→1100℃，保温1小时-→自然冷却至室温，即得所需合成粉料。
2，坯件循环烧结，将以上所得的合成粉料干压成陶瓷片生坯，排塑后，装在搁片架中置于氧化铝密封坩埚内，在烧结炉中，以升温速度为2～5℃／分，将生坯从室温-→1150、1190℃，保温1小时-→自然冷却至室温，再重复1次，所得陶瓷片经8000V／mm／220℃／100mA多片极化后，即得本发明压电陶瓷元件成品(测试结果见表3)。
实施例2：
1，粉料的循环合成：细度为：0．1-0．3μm的化学纯试剂Bi2O3、TiO2、CaCO3等与钙钛矿层(Am+1BmO3m+1)2-的A位离子氧化物或置换A位离子的微量离子氧化物，其中A位离子为：Na+，A位微量离子为Ce+3，分别与纯度＞99．99％的钛白粉(TiO2)混合均匀后进行低温(400℃)1个循环至高温1100℃，2个循环的粉料合成，其具体过程如下：
(1)，以2～5℃／分的升温速度将上述混合料从室温-→400℃，保温2小时-→自然冷却至室温-→30目过筛除去粗颗粒，混匀，得合成粉料，备用；
(2)，将(1)所得的合成粉料，以2～5℃／分的升温速度，从室温-→850℃，保温2小时-→自然冷却至室温-→30目过筛除去粗颗粒，混匀，得合成粉料，备用；
(3)，再将(2)所得合成粉料以2～5℃／分的升温速度，从室温-→1100℃，保温1小时-→自然冷却至室温-→30目过筛除去粗颗粒，混匀，得合成粉料，备用；
(4)，再将(3)所得合成粉料，以2～5℃／分的升温速度，从室温-→1100℃，保温1小时-→自然冷却至室温-→30目过筛除去粗颗粒，混匀，即得所需合成粉料。
2，陶瓷烧结，将1(3)所得的合成粉料加粘合剂干压成陶瓷片生坯，排塑后，装在搁片架中置于氧化铝密封坩埚内，在烧结炉中，以升温速度为2～5℃／分，将生坯从室温-→1190℃，保温1小时-→自然冷却至室温，所得陶瓷片经8000V／mm／220℃／100mA多片极化后即得本发明压电陶瓷元件成品(测试结果见表3)。
实施例3：
1，粉料的循环合成：原料要求同实施例2，400-850℃为2个循环的合成，高温1100℃为3个循环的合成，其单个循环合成的具体步骤同实施例2。
2，陶瓷烧结：将1所得的合成粉料干压成陶瓷片生坯，排塑后，装在搁片架中置于氧化铝密封坩埚内，在烧结炉中，在1180℃条件下进行3个循环的烧结，单个循环烧结过程为：以升温速度为2～5℃／分，将生坯从从室温-→1180℃，保温1小时-→自然冷却至室温；
第一个烧结过程结束后，不必出炉，继续第二、三个过程(重复第一过程)的烧结，冷却至室温，再将所得陶瓷片经8000V／mm／220℃／100mA多片极化后即得本发明压电陶瓷元件成品(测试结果见表3)。
实施例4：
1，粉料的循环合成：原料要求同实施例2，低温400-850℃为2个循环，高温1100℃为4个循环，其单个循环的具体步骤同实施例2。
2，陶瓷烧结：将1所得的合成粉料干压成陶瓷片生坯，排塑后，装在搁片架中置于氧化铝密封坩埚内，在烧结炉中，在1160℃条件下进行3个循环的烧结，单个循环过程为：以升温速度为2～5℃／分，将生坯从室温-→1160℃，保温1小时-→自然冷却至室温；
第一个烧结过程结束后，不必出炉，继续第二、三个过程(重复第一过程)的烧结，冷却至室温，所得陶瓷片经8000V／mm／220℃／100mA多片极化后即得本发明压电陶瓷元件成品(测试结果见表3)。
本发明的优越性从表1与表3的结果中可见，工艺明显优于现有的普通工艺，主要表现在以下几个方面：
1，配料量可以由原来的100-200克增至5公斤；
2，可以多片(8片以上)同时一次极化，即可达性能要求，而普通工艺需单片、三次以上的反复极化才能勉强达到要求；
3，瓷坯密度增大，密度由普通的6．82克／cm3提高到7．10克／cm3；
4，介电系数也有所提高，对应用有好处；
5，压电系数d33由15-16PC／N提高到18-20PC／N，可提高传感器的灵敏度；
6，介质损耗有所下降，可提高应用温度下的绝缘性能；
7，提高了产品的成品率等。
详见以下列表。
表1本发明的产品最佳性能与已有技术产品的电物理性能比较
表2．实施例1～4：各实施例的工艺条件：
表3本发明各实施例的结果
Claims (2)
- 一种高居里温度铋层状(BLSF)压电陶瓷的合成与烧结工艺，该陶瓷组合物的的化学通式为：化学通式为(Bi2O2)2+(Am+1BmO3m+1)2-，其中A为适合于12配位的1、2、3、4价离子或它们的复合，包括：K+、Na+、Ca2+等；B为适合于八面体配位的离子或它们的复合，包括：Fe3+、Ce3+、Cr3+、Ti4+、W6+等；m为一整数；其特征在于：采用细颗粒的原料，进行陶瓷粉料的循环合成与坯件的循环烧结，具体过程是：1，陶瓷粉料的多循环合成：采用细颗粒，(d50=0．10～0．30μm)的化学纯试剂为原料，将通式中的A位离子氧化物或置换A位离子的微量离子氧化物，分别与超细高纯(d50≤0．30μm，纯度＞99．99％)的Bi2O3、TiO2、CaCO3，按所述压电陶瓷组合物通式的化学计量进行称量，混合均匀后进行低温(400温℃)～1100℃的多循环合成，其具体操作如下：第一循环：将所述各组原料置入氧化铝坩埚中，以2～5℃／分的升温速度将上述混合料从室温-→400℃，保温2小时-→自然冷却至室温-→30目过筛，除去粗颗粒后得第一循环粉末合成料；第二循环：将第一循环所得的合成料，以2～5℃／分的升温速度从室温-→850℃，保温2小时-→自然冷却至室温-→20～30目过筛，除去粗颗粒后混匀得第二循环粉末合成料；第三循环：将第二循环所得的合成料，再以2～5℃／分的升温速度从室温-→1100℃，保温1小时-→自然冷却至室温-→20～30目过筛除去粗颗粒后混匀得第三循环粉末合成料；
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |