CN113956073B - 一种提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法及其应用，该方法首先在较低电场强度的第一电场强度下进行第一次极化处理，第一次极化处理后的陶瓷进行高温老化及高低温循环处理；接着陶瓷在高于第一电场强度的电场强度下进行第二次极化处理，最后再次进行高温老化及高低温循环处理。采用本发明方法处理的铋层状结构压电陶瓷受预紧力及在高温存储下的压电稳定性极好，使用该陶瓷装配的高温压电传感器的灵敏度变化小于3％，拥有更好的耐受预紧力及对温度的稳定性，这极大推进了高温压电传感在高温环境下的实际应用。
Description
技术领域
本发明属于压电陶瓷制品生产技术领域，具体涉及一种提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法及其应用。
背景技术
近年来，压电传感器的应用范围不断扩大，应用环境也逐渐向高温环境延伸，例如在航空发动机、燃气轮机、地热能开发、地质勘探、核能反应堆等对高温压电传感器的应用需求量上不断增加。
由于铋层状结构压电陶瓷具有居里温度高、介电损耗低、电阻率高等优点，是目前482℃高温压电传感器可选的最佳压电材料。近年来，通过化学掺杂的方式，铋层状结构压电陶瓷的压电性能得到了极大的提升，这十分有利于研制出性能优异的高温压电传感器。但是普通的铋层状结构压电陶瓷的压电性能在高温下稳定性较差，衰减较为明显，这又极大的制约了高温压电传感器在高温环境下的实际应用。
应用于高温压电加速度传感器的压电陶瓷在装配过程中需要经过1500～3000N预紧力，且还需在高温环境(实际使用温度482℃)保温24～48h，压电陶瓷会出现退极化现象，出现压电性能不稳定、衰减过多；从而导致最终的传感器的灵敏度经过高温环境后性能出现衰减，约下降超过10％～15％，难以满足实际应用需要，极大制约了高温压电传感器的实际应用。因此，如何提高铋层状结构压电陶瓷在受预紧力和高温环境作用下的压电稳定性对高温压电传感器的实际应用至关重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的铋层状结构压电陶瓷在受预紧力和高温环境作用下的压电稳定性较差，导致由其制备得到的压电传感器灵敏度难以满足实际应用需要的技术问题，提供一种提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法及其应用。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用以下技术方案，
一种提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法，该方法包括以下步骤：
将预进行处理的铋层状结构压电陶瓷材料依次进行第一次极化处理、第一次高温老化处理和第一次高低温循环处理；然后依次进行第二次极化处理、第二次高温老化处理和第二次高低温循环处理，得到处理后的铋层状结构压电陶瓷材料；
所述第一次极化处理在第一电场强度和第一温度下进行；所述第二次极化在第二电场强度和所述第一温度下进行，所述第一电场强度小于第二电场强度，所述第一次老化处理和第二次老化处理均在第二温度下进行，所述第一次高低温循环处理和第二次高低温循环处理的处理温度相同，均在第三温度和第四温度之间连续进行多次循环。
进一步地，所述预进行处理的铋层状结构压电陶瓷材料的临界击穿电场强度为12～14KV/mm，所述第一电场强度为10～11KV/mm，第二电场强度为11～14KV/mm。
进一步地，所述第一温度为160～180℃。
进一步地，进行所述第一次老化处理和第二次老化处理时，第二温度高于所述处理后的铋层状压电陶瓷预应用温度30～80℃，在所述第二温度下保温处理24～96h完成老化。
更进一步地，所述预应用温度为482℃。
进一步地，所述第三温度为-65～-55℃，所述第四温度为120～150℃。
进一步地，所述第一次极化处理和所述第二次极化处理的极化时间均为30～50min。
进一步地，所述预进行处理的铋层状结构压电陶瓷材料为Na0.5Bi4.5Ti4O15基压电陶瓷材料。
进一步地，所述预进行处理的铋层状结构压电陶瓷材料为陶瓷片，其厚度为0.5～0.6mm。
本发明还提供了一种根据上述方法处理得到的铋层状压电陶瓷材料，及该铋层状压电陶瓷材料在制备高温加速度压电传感器上的应用。
本技术方案与背景技术相比，至少具有如下优点：
本发明公开了一种提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法及其应用，该方法首先在较低电场强度的第一电场强度下进行第一次极化处理，第一次极化处理后的陶瓷进行高温老化及高低温循环处理；接着陶瓷在高于第一电场强度的电场强度下进行第二次极化处理，最后再次进行高温老化及高低温循环处理。采用本发明方法处理的铋层状结构压电陶瓷受预紧力及在高温存储下的压电稳定性极好，使用该陶瓷装配的高温压电传感器的灵敏度变化小于3％，拥有更好的耐受预紧力及对温度的稳定性，这极大推进了高温压电传感在高温环境下的实际应用。
具体实施方式
现有技术中存在铋层状结构压电陶瓷在受预紧力和高温环境作用下的压电稳定性较差，导致由其制备得到的压电传感器灵敏度难以满足实际应用需要的技术问题。
为此，本发明提供一种提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法及其应用，以解决上述技术问题。
本发明公开了一种能有效提高铋层状结构压电陶瓷受预紧力及高温条件作用下压电稳定性的二次极化方法，其先在较低极化电场(10～11KV/mm)下极化，极化后的陶瓷材料进行高温老化及高低温循环处理；接着陶瓷材料在更高极化电场(11～14KV/mm)下极化，最后在与前述高温老化和高低温循环处理相同的条件下进行高温老化及高低温循环处理。采用本发明方法处理的铋层状结构压电陶瓷受预紧力及在高温存储下的压电稳定性极好，使用该陶瓷制备的高温压电传感器的灵敏度变化小于3％，拥有更好的耐受预紧力及对温度的稳定性。这极大推进了高温压电传感在高温环境下的实际应用。
具体地，本发明提供的二次极化方法包括以下步骤：
S1、第一次极化处理：将预进行处理的铋层状结构压电陶瓷样品在160～180℃的油浴温度下，在略低于临界击穿电场强度的第一电场强度下极化30～50min。通过步骤S1，样品被初次极化；
其中，所述预进行处理的铋层状结构压电陶瓷样品可以为Na0.5Bi4.5Ti4O15基压电陶瓷材料，其可以为片状，厚度为0.5～0.6mm。
S2、第一次老化处理：将第一次极化处理后的陶瓷样品置于老化炉中，以3～5℃/min的速率升至第二温度(该第二温度比完成所有处理后的陶瓷样品预应用的温度高30～80℃)，保温24～96h进行初次老化；
S3、第一次高低温循环：将经过步骤S2处理得到的陶瓷样品在低温(第三温度，-65～-55℃)、高温(第四温度，120～150℃)之间进行循环处理，连续进行10～20个循环；
S4、第二次极化处理：将经过步骤S4处理后的陶瓷样品通过d33测试仪确认极化的正极方向，然后按照第一次极化的方向极化，在160～180℃的油浴温度下，在接近临界击穿电场强度的第二电场强度下充分极化30～50min；所述第二电场强度高于第一电场强度；
S5、第二次老化处理：与第一次老化处理过程相同，对经第二次极化处理的陶瓷样品进行老化处理；
S6、第二次高低温循环处理：与第一次高低温循环处理过程相同，对经第二次老化处理后的陶瓷样品进行高低温循环处理。
本发明中，第一次极化处理选用的第一电场强度小于第二次极化处理选用的第二电场强度，是因为：第一次极化老化稳定后，再次提高电压使较难翻转的电畴进一步翻转(极化)，以提高性能，同时难翻转的电畴一旦翻转后，再次翻转回原始状态(退极化)也将变困难，这样受预紧力及高温不容易退极化，陶瓷性能随之更稳定。
为了使本发明的目的、特征和优点更加的清晰，以下结合更具体的实施例，对本发明的具体实施方式做出更为详细的说明，在下面的描述中，阐述了很多具体的细节以便于充分的理解本发明，但是本发明能够以很多不同于描述的其他方式来实施。因此，本发明不受以下公开的具体实施的限制。
实施例1
本实施例示出了一具体的Na0.5Bi4.5Ti4O15基铋层状结构压电陶瓷样品的处理过程和处理结果。该处理方法包含以下步骤：
S1、第一次极化处理：
选择化学通式为(Na0.5-xSrx)Bi4.5Ti4O15+2mol％Nb2O5+1wt％CeO2(x≤0.1，例如x为0.01或0.03或0.05，X的取值只要在上述范围内即可，该范围内的具体值的选择对本发明最终产生的技术效果影响甚微，均可以得到“采用本发明方法处理的铋层状结构压电陶瓷受预紧力及在高温存储下的压电稳定性极好，使用该陶瓷研制的高温压电传感器的灵敏度变化小于3％，拥有更好的耐受预紧力及对温度的稳定性”的技术效果。且在化学通式不同的其他铋层状结构压电陶瓷样品上试验本发明(例如CaBi4Ti4O15(CBT)基压电陶瓷)，也能得到该技术效果。)的Na0.5Bi4.5Ti4O15基铋层状结构压电陶瓷样品(所述样品呈片状，厚度为0.5mm)置于160℃的油浴温度下，施加5.5kV(由于试验陶瓷样品的厚度为0.5mm，换算后的第一电场强度为11KV/mm)的电场将该陶瓷样品极化40min，完成第一次极化处理；
S2、第一次老化处理：将经第一次极化处理的陶瓷样品清洗干净后，放在干净的坩埚内置于老化炉中，在530℃老化96h；
S3、第一次高低温循环处理：将经步骤S2处理的陶瓷样品在-60℃与130℃之间进行循环，升温与降温速率均为3℃/min，高低温循环次数为20次；
S4、第二次极化处理：将经步骤S3处理后的陶瓷样品通过d33测试仪测试其d33的正极方向，按照正极方向继续进行第二次极化；在160℃的油浴温度下，施加6kV(由于试验陶瓷样品的厚度为0.5mm，换算后的第二电场强度为12KV/mm)的电场极化40min，完成第二次极化处理；
S5、第二次老化处理：与第一次老化处理过程相同，对经第二次极化处理的陶瓷样品进行老化处理；
S6、第二次高低温循环处理：与第一次高低温循环处理过程相同，对经第二次老化处理后的陶瓷样品进行高低温循环处理。
为了对比第一次极化处理和第二次极化处理对陶瓷样品压电性能温度稳定性的影响，本发明分别在完成第一次极化处理和第二次极化处理后按照本行业常见装配方法，将陶瓷片、质量块、绝缘片，底座，电极片，按中心压缩式压电加速度传感器结构进行装配，其中压电陶瓷和质量块由下至上依次安装在安装柱上，绝缘片安装在压电陶瓷和质量块之间，电极设置在压电陶瓷上，螺母螺接在安装柱上端，螺母位于质量块之上，在质量块上施加1500～3000N的预紧力并通过螺母锁定，即为验证用高温压电传感器，然后在高温环境(实际使用温度482℃)保温24h，测试保温前后传感器灵敏度的变化。其中，传感器灵敏度的测试方法按照：GBT 20485.21-2007振动与冲击传感器校准方法第21部分：振动比较法校准进行测试。
表1和表2分别列出了在完成第一次极化、老化及循环后处理(包含实施例1步骤S1～S3)和第二次极化、老化及循环后处理后(包含实施例1步骤S1～S6)的陶瓷片施加1500～3000N的预紧力装配成传感器，然后在高温环境(实际使用温度482℃)保温24h，测试保温前后传感器灵敏度的变化情况。其中，1#和2#为平行试验，3#和4#为平行试验。在表1和表2中，灵敏度变化率为在高温环境(实际使用温度482℃)保温24h后的灵敏度与受1500～3000N预紧力后的灵敏度之差除以受1500～3000N预紧力后的灵敏度得到的值。
表1完成第一次极化、老化及循环后处理的压电陶瓷装配为传感器后传感器灵敏度变化情况
表2完成第二次极化、老化及循环后处理的压电陶瓷装配为传感器后传感器灵敏度变化情况
表3和表4分别列出了在完成第一次极化、老化及循环后处理(包含实施例1步骤S1～S3)和第二次极化、老化及循环后处理后(包含实施例1步骤S1～S6)的陶瓷片装配前及施加1500～3000N预紧力和高温(实际使用温度482℃)保温24h后d33的变化情况。其中，每组实验共设置10个平行样1-10#。在表3和表4中，Δd33为受力及高温保温后状态下的d33(pC/N)与未受力及高温保温处理状态下的d33(pC/N))之差除以未受力及高温保温处理状态下的d33(pC/N)得到的值。
表3第一次极化、老化及循环后压电陶瓷装配前及施加1500～3000N预紧力和高温存储后d33的变化情况
表4第二次极化、老化及循环后压电陶瓷装配前及施加1500～3000N预紧力和高温存储后d33的变化情况
从表1与表2压电陶瓷装配为传感器的灵敏度数据及表3与表4压电陶瓷装配前后的压电常数数据看出，与传统一次极化工艺相比，通过本发明的二次极化工艺对(Na0.5- xSrx)Bi4.5Ti4O15+2mol％Nb2O5+1wt％CeO2铋层状结构压电陶瓷材料进行极化后，压电陶瓷在传感器装配过程中受预紧力及高温存储的影响较小，压电性能变化较小，压电陶瓷压电稳定性有显著的提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法，其特征在于：所述方法包括：将预进行处理的铋层状结构压电陶瓷材料依次进行第一次极化处理、第一次高温老化处理和第一次高低温循环处理；然后依次进行第二次极化处理、第二次高温老化处理和第二次高低温循环处理，得到处理后的铋层状结构压电陶瓷材料；
所述第一次极化处理在第一电场强度和第一温度下进行；所述第二次极化在第二电场强度和所述第一温度下进行，所述第一电场强度小于第二电场强度，所述第一次高温老化处理和第二次高温老化处理均在第二温度下进行，所述第一次高低温循环处理和第二次高低温循环处理的处理温度相同，均在第三温度和第四温度之间连续进行多次循环；
所述预进行处理的铋层状结构压电陶瓷材料的临界击穿电场强度为12～14KV/mm，所述第一电场强度为10～11KV/mm，第二电场强度为11～14KV/mm；
进行所述第一次高温老化处理和第二次高温老化处理时，第二温度高于所述处理后的铋层状压电陶瓷预应用温度30～80℃，在所述第二温度下保温处理24～96h完成老化；
所述第三温度为-65～-55℃，所述第四温度为120～150℃。
2.根据权利要求1所述的提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法，其特征在于：所述第一温度为160～180℃。
3.根据权利要求1所述的提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法，其特征在于：所述预应用温度为482℃。
4.根据权利要求1所述的提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法，其特征在于：所述第一次极化处理和所述第二次极化处理的极化时间均为30～50min。
5.根据权利要求1所述的提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法，其特征在于：所述预进行处理的铋层状结构压电陶瓷材料为Na0.5Bi4.5Ti4O15基压电陶瓷材料。
6.根据权利要求1所述的提高铋层状压电陶瓷压电稳定性的方法，其特征在于：所述预进行处理的铋层状结构压电陶瓷材料为陶瓷片，其厚度为0.5～0.6mm。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的方法处理得到的铋层状压电陶瓷材料在制备高温加速度压电传感器上的应用。
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