DE602004001361T2 - Piezoelektrische keramische Zusammensetzung und daraus hergestelltes Bauteil - Google Patents

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft eine piezoelektrische Keramikzusammensetzung und ein piezoelektrisches Keramikbauteil, das aus der piezoelektrischen Keramikzusammensetzung besteht. Genauer betrifft die Erfindung eine piezoelektrische Keramikzusammensetzung, die sich als Material für piezoelektrische Keramikbauteile, wie ein piezoelektrisches Keramikfilter, einen piezoelektrischen Keramikresonator und einen piezoelektrischen Keramikoszillator eignet und ein aus der piezoelektrischen Keramikzusammensetzung bestehendes piezoelektrisches Keramikbauteil.
  • 2. Beschreibung des Standes der Technik
  • Bislang wurde in piezoelektrischen Keramikbauteilen, wie in einem piezoelektrischen Keramikfilter, einem piezoelektrischen Keramikresonator und einem piezoelektrischen Keramikoszillator, häufig eine auf einem Bleizirconattitanat (Pb(TixZr1-x)O3) oder einem Bleititanat (PbTiO3) beruhende piezoelektrische Keramikzusammensetzung verwendet. Jedoch enthält die auf Bleizirconattitanat oder dem Bleititanat beruhende piezoelektrische Keramikzusammensetzung eine große Menge Blei, das bei der Herstellung des piezoelektrischen Keramikbauteils als Bleioxid verdampft und sich daher in einer schlechten Gleichförmigkeit des hergestellten Produkts auswirkt. Aus diesem Grunde ist, um dieses Problem zu vermeiden, eine piezoelektrische Keramikzusammensetzung erwünscht, die kein oder nur wenig Blei enthält. Zusätzlich ist eine geringere Bleimenge auch im Hinblick auf die Umweltverschmutzung erwünscht.
  • Andererseits ist eine auf einer geschichteten Wismutverbindung beruhende piezoelektrische Keramikzusammensetzung, wie z.B. SrBi2Nb2O9, bleifrei und verursacht deshalb derartige Schwierigkeiten nicht.
  • Zusätzlich zeigen auf SrBi2Nb2O9 beruhende Materialien, wie sie in der japanischen ungeprüften Patentveröffentlichung Nr. 2001-328865 beschrieben sind, eine bemerkenswert kleine Frequenzänderung, wenn sich die Temperatur ändert, und haben deshalb als piezoelektrische Materialien für Resonatoren seit kurzem Aufmerksamkeit erregt.
  • Während piezoelektrische Keramikbauteile typischerweise für einen Temperaturbereich von beispielsweise 60°C bis 200°C verwendet werden, sind solche, die bei höheren Temperaturen, z.B. um 400°C, verwendet werden können, für den Einsatz in einem Resonator erwünscht. Da der piezoelektrische Keramikresonator oberhalb seines Curie-Punktes, wo er keinen piezoelektrischen Effekt hat, nicht eingesetzt werden kann, muss der Curie-Punkt des piezoelektrischen Keramikresonators oberhalb seines Betriebstemperaturbereiches liegen.
  • Nach M. J. Forbes et al. (Applied Physics Letters, Vol. 76, 2943, (2000)) hat SrBi2Nb2O9 einen Curie-Punkt von 418°C und, wenn es für einen piezoelektrischen Keramikresonator bei Temperaturen nahe 400°C verwendet wird, einen verringerten piezoelektrischen Effekt. In diesem Fall liegt ein bevorzugter Curie-Punkt bei mindestens 430°C.
  • Die europäische Patentanmeldung EP 0 820 968 A1 beschreibt eine dielektrische Keramikzusammensetzung, die im wesentlichen aus einem Hauptbestandteil der allgemeinen Formel (Sr1-xKx)2(Na1-xBix)Nb5O15 besteht, worin x ungefähr 0,10 bis 0,35 ist. Die Zusammensetzung enthält wenigstens einen der Bestandteile Cr, Mn, Fe, Co und Ni und eignet sich für den Einsatz in Kondensatoren. Die europäische Patentanmeldung EP 0 875 493 A1 beschreibt eine piezoelektrische Keramikzusammensetzung, die als Hauptbestandteil eine Keramikkomponente der allgemeinen Formel (1-y)(Ba1-xSrx)Nb2O6-yNaNbO3 aufweist, worin 0 ≤ x ≤ 1 und 0,15 ≤ y ≤ 1/3 sind. Diese Keramikzusammensetzung enthält kein Blei und kann industriell als Material für piezoelektrische Keramikbauteile eingesetzt werden. Die US-amerikanische Patentanmeldung US 2002/0060306 A1 beschreibt eine piezoelektrische Keramikzusammensetzung, die durch die Formel (LixNa1-x-yKy)z-2wMa2wNb1- wMbwO3 gekennzeichnet ist, worin 0,03 ≤ x ≤ 0,2; 0 ≤ y ≤ 0,2; 0,98 ≤ z ≤ 1; 0 < w ≤ 0,05 sind und worin Ma wenigstens ein aus den Erdalkalimetallen gewähltes Element und Nb wenigstens ein aus Bi, Sb und den Seltenerdelementen gewähltes Element angeben. Auch diese Zusammensetzung ist bleifrei.
  • KURZFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Es ist demgemäß eine Aufgabe der Erfindung, eine piezoelektrische Keramikzusammensetzung anzugeben, die auf einer geschichteten Wismutverbindung beruht, die aus Sr, Bi, Nb, Sauerstoff und wenigstens einem zusätzlichen einwertigen Metallelement besteht. Die piezoelektrische Keramikzusammensetzung hat einen erhöhten Curie-Punkt, ist bei höheren Temperaturen sehr zuverlässig, d.h. dass sie den piezoelektrischen Effekt nur minimal herabsetzt, und eignet sich als Material für piezoelektrische Keramikbauteile, die wenig oder gar kein Blei oder keine Bleiverbindungen enthalten.
  • Die erfindungsgemäße piezoelektrische Keramikzusammensetzung enthält nicht mehr als ungefähr 0,125 Mol (und mehr als 0 Mol) eines einwertigen Metallelements pro 1 Mol Nb. Diese Menge des einwertigen Metallelements führt zu einem erhöhten Curie-Punkt der piezoelektrischen Keramikzusammensetzung. Jedoch würden über etwa 0,125 Mol des einwertigen Metallelements umgekehrt den Curie-Punkt der piezoelektrischen Keramikzusammensetzung herabsetzen.
  • Das bei der Erfindung verwendete einwertige Metallelement ist wenigstens eines, das aus der Gruppe, die aus Li, Na und K besteht, gewählt ist, und das der Erfindung weitere Vorteile verleiht.
  • Des Weiteren enthält die erfindungsgemäße piezoelektrische Keramikzusammensetzung bevorzugt nicht mehr als ungefähr 0,175 Mol (und mehr als 0 Mol) eines sich von Bi unterscheidenden dreiwertigen Metallelementspro 1 Mol Nb. Wenn das aus der piezoelektrischen Keramikzusammensetzung bestehende Keramikbauteil als Resonator eingesetzt wird, ergibt diese Menge des sich von Bi unterscheidenden dreiwertigen Metallelements einen praktikablen Qmax-Faktor (der maximale elektrisches Gütefaktor Q(1/tanδ) innerhalb des Frequenzbandes zwischen der Resonanzfrequenz und der Antiresonanzfrequenz).
  • Bevorzugt ist das sich von Bi unterscheidende dreiwertige Metallelement wenigstens eines, das aus der Gruppe, die aus Sc, Y, La, Ce, Nd, Sm, Gd, Dy, Er und Yb besteht, gewählt ist, und das der Erfindung weitere Vorteile verleiht. Noch bevorzugter ist das sich von Bi unterscheidende dreiwertige Metallelement Nd, das der Erfindung weitere Vorteile verleiht.
  • In dem Hauptbestandteil der erfindungsgemäßen Keramikzusammensetzung können nicht mehr als annähernd 10 Mol-% (und mehr als 0 Mol-%) Nb durch Ta ersetzt werden. Als Ergebnis beträgt die Ta-Menge bis zu 10%, basierend auf der Gesamtmolzahl von vorhandenem Nb und Ta. Wenn man über 10 Mol-% Nb durch Ta ersetzt, ergibt sich für die als Resonator fungierende piezoelektrische Keramikzusammensetzung ein zu geringer Qmax-Faktor.
  • Des Weiteren kann der Hauptbestandteil der erfindungsgemäßen piezoelektrischen Keramikzusammensetzung nicht mehr als 0,01 Mol (und über 0 Mol) Mn pro 1 Mol des Hauptbestandteils enthalten. Eine größere Manganmenge als diese ergibt für die als Resonator fungierende piezoelektrische Keramikzusammensetzung einen zu geringen Qmax-Faktor.
  • Das erfindungsgemäße piezoelektrische Keramikbauteil enthält eine piezoelektrische Keramik, die aus der erfindungsgemäßen piezoelektrischen Keramikzusammensetzung besteht und Elektroden auf der piezoelektrischen Keramik.
  • Die voranstehenden und andere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der detaillierten Beschreibung der folgenden erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiele noch deutlicher.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 zeigt eine perspektivische Ansicht eines einem Ausführungsbeispiel der Erfindung entsprechenden piezoelektrischen Keramikoszillators; und
  • 2 ist eine Schnittansicht des in 1 dargestellten piezoelektrischen Keramikoszillators.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
  • SrCO3, Bi2O3, Nb2O5, Ta2O5, Na2CO3, K2CO3, Li2CO3, Nd2O3, La2O3, Ce2O3, Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Gd2O3, Dy2O3, Er2O3, Yb2O3 und MnCO3 wurden als Ausgangsmaterialien zuerst bereitet. Diese Verbindungen wurden gewogen, um die Kompositionsformel (SraBibNbcO9 + w Mol M1 + x Mol M3 + y Mol Ta + z Mol MnCO3 zu erfüllen (worin M1 Na, K oder Li, M3 Nd, LA, CE, Sc, Y, Sm, Gd, Dy, Er oder Yb repräsentieren und a, b, c, w, x, y und z in den Tabellen 1 und 2 gezeigt sind)), und dann wurden diese Bestandteile in einer Kugelmühle etwa 16 Stunden lang nass gemahlen. Die sich ergebende Mischung wurde getrocknet und dann bei 800 bis 1000°C gesintert. Das Erzeugnis wurde mit einem organischen Binder, einem Dispergiermittel, einem Einebnungsmittel und reinem Wasser in geeigneten Mengen gemischt und in der Kugelmühle pulverisiert. Der sich ergebende Brei wurde mit einer Rakel in 40 bis 80 μm dicke Blätter ausgestrichen. Auf einige dieser Blätter wurden Elektroden mit einer Pt-Paste gedruckt und die gedruckten Blätter getrocknet. Dann wurden die gedruckten Blätter und die anderen Blätter gestapelt. Das sich ergebende Laminat wurde verfestigt und bei 1100 bis 1300°C gebrannt. Dann wurde das Laminat in einem isolierenden Öl bei 100 bis 200°C unter 5 bis 10 kV/mm Gleichspannung 10 bis 30 Minuten lang polarisiert und ergab einen Energie bündelnden piezoelektrischen Keramikoszillator 10 (Probe), wie er in den 1 und 2 gezeigt ist.
  • Der in den 1 und 2 gezeigte piezoelektrische Keramikoszillator 10 enthält eine piezoelektrische Keramik 12 beispielsweise in Form eines rechtwinkligen Quaders. Die piezoelektrische Keramik 12 ist in Richtung von der Bodenfläche zur Deckfläche polarisiert, wie es durch einen Pfeil angegeben ist. Die piezoelektrische Keramik 12 hat Vibrationselektroden 14a und 14b jeweils auf ihrer Ober- und Unterseite. Die Vibrationselektroden 14a und 14b sind z.B. kreisförmig und liegen im Zentrum jeder Seite. Auf diese Weise liegt die Vibrationselektrode 14b gerade unterhalb der Vibrationselektrode 14a. Die piezoelektrische Keramik 12 hat auch eine innere Vibrationselektrode 14c, beispielsweise in Kreisform. Die Vibrationselektrode 14c liegt in der Mitte der Vibrationselektroden 14a und 14b. Somit fluchten die Vibrationselektroden 14a, 14b und 14c in vertikaler Richtung. Leitungselektroden 16a, 16b und 16c sind z.B. in T-Form zwischen ihren jeweiligen Vibrationselektroden 14a, 14b und 14c und einer Seitenfläche der piezoelektrischen Keramik 12 gelegen. Genauer liegen die Leitungselektroden 16a und 16b zwischen ihren jeweiligen Vibrationselektroden 14a und 14b und einer Seitenfläche der piezoelektrischen Keramik 12, und die Leitungselektrode 16c liegt zwischen der Vibrationselektrode 14c und der anderen Seitenfläche der piezoelektrischen Keramik 12. Zwischen den Leitungselektroden 16a und 16b und der Leitungselektrode 16c wird eine Spannung angelegt, die einen elektrischen Potenzialunterschied zwischen den äußeren Vibrationselektroden 14a und 14b und der inneren Vibrationselektrode 14c verursacht und somit eine Dicken-Längs-Vibrations der zweiten Oberwelle anregt.
  • Der piezoelektrische Keramikoszillator 10 (Probe) wurde hinsichtlich seines Qmax-Faktors bei Raumtemperatur im Dicken-Längs-Vibrationsmodus der zweiten Oberwelle getestet, und zusätzlich wurde die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstanten und der Curie-Punkt gemessen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Figure 00090001
  • Figure 00100001
  • Der Qmax-Faktor wurde für jede Probe unter den Bedingungen (Sintertemperatur, Brenntemperatur, Temperatur des Isolieröls während der Polarisation und Gleichspannung) ermittelt, die den höchsten Qmax-Faktor erzeugten. Der Qmax-Faktor hing von den Abmessungen der Probe, dem Vibrationsmodus und dem Typ der Elektrode ab. Die Anwendungen des piezoelektrischen Keramikbauteils, genauer eines piezoelektrischen Keramikresonators bei hoher Temperatur, sind bei dieser Erfindung sehr speziell, und deshalb ist dafür ein hoher Qmax-Faktor, wie er bei piezoelektrischen Allzweck-Keramikbauteilen, insbesondere bei piezoelektrischen Keramikresonatoren für elektronische Haushaltanwendungen benötigt wird, unnötig. Dies liegt daran, dass auch ein niedriger Qmax-Faktor in der Praxis abhängig von Schaltungsentwurf verwendbar ist. Unter den vorliegenden Bedingungen ist ein Qmax-Faktor von mindestens 10 bei Raumtemperatur praktikabel.
  • Die Curie-Punkte in den Tabellen 1 und 2 wurden für jede Probe unter den Bedingungen (Sintertemperatur und Brenntemperatur) bestimmt, die die höchste Dichte ergaben. Bei Anwendung des piezoelektrischen Keramikbauteils bei hoher Temperatur in der Nähe von 400°C wird ein Curie-Punkt von mindestens 430°C für den praktischen Einsatz benötigt.
  • Die Tabellen 1 und 2 machen deutlich, dass die piezoelektrischen Keramikzusammensetzungen, die im Bereich dieser Erfindung liegen, Curie-Punkte über 430°C haben und deshalb für piezoelektrische Keramikbauteile, insbesondere piezoelektrische Keramikresonatoren, die bei hohen Temperaturen bis in die Nähe von 400°C arbeiten, verwendbare Materialien sind.
  • Die Proben, die im Bereich dieser Erfindung liegen und nicht mehr als 0,175 Mol (und mehr als 0 Mol) des sich von Bi unterscheidenden dreiwertigen Metallelements pro 1 Mol Nb enthalten, haben Qmax-Faktoren nicht unter dem praktikablen Niveau von 10 und sind deshalb insbesondere für piezoelektrische Keramikresonatoren verwendbare Materialien.
  • Die erfindungsgemäße piezoelektrische Keramikzusammensetzung ist im Bereich dieser Erfindung effektiv.
  • Diese Erfindung kann nicht nur für einen piezoelektrischen Keramikoszillator 10, wie er oben beschrieben wurde, angewendet werden, sondern auch bei anderen piezoelektrischen Keramikbauteilen, wie z.B. piezoelektrischen Keramikoszillatoren, piezoelektrischen Keramikfiltern und piezoelektrischen Keramikresonatoren.

Claims (8)

  1. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung, die eine geschichtete Wismutverbindung, die Sr, Bi, Nb und Sauerstoff aufweist, und eine positive Menge eines einwertigen Metallelements aufweist, wobei das einwertige Metallelement wenigstens ein aus der aus Li, Na, und K bestehenden Gruppe gewähltes Glied ist und wobei die Menge des einwertigen Metallelements nicht mehr als annähernd 0,125 Mol und mehr als 0 Mol für jedes Mol Nb ist.
  2. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 1, bei der die geschichtete Wismutverbindung weiterhin eine positive Menge von nicht mehr als annähernd 0,175 Mol eines sich von Bi unterscheidenden dreiwertigen Metallelements für jedes Mol Nb aufweist.
  3. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 2, bei der das dreiwertige Metallelement wenigstens ein aus der aus Sc, Y, La, Ce, Nd, Sm, Gd, Dy, Er und Yb bestehenden Gruppe gewähltes Glied ist.
  4. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 2, bei der das dreiwertige Metallelement Nd ist.
  5. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, die außerdem eine positive Menge Ta bis zu annähernd 10 Molprozente auf der Basis der Molen von Nb und Ta aufweist.
  6. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, die weiterhin eine positive Menge Mn bis zu annähernd 0,01 Mol aufweist.
  7. Piezoelektrische Keramik nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, die einen Curiepunkt von mindestens annähernd 430°C und ein Qmax von mindestens annähernd 10 hat.
  8. Piezoelektrisches Keramikbauteil, das eine aus der piezoelektrischen Keramikzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 bestehende piezoelektrische Keramik in Kombination mit Elektroden aufweist.
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