CN108137341A - 多孔质钛酸盐化合物颗粒及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于摩擦材料时能够赋予优异的抗衰减性、防湿性的多孔质钛酸盐化合物颗粒、摩擦材料组合物、摩擦部件和多孔质钛酸盐化合物颗粒的制造方法。该颗粒的特征在于，细孔直径为0.01～1.0μm的范围的累积细孔容积为5％以上，是由钛酸盐化合物的晶粒结合而成的多孔质钛酸盐化合物颗粒，在表面形成有包括疏水性表面处理剂的处理层。
Description
技术领域
本发明涉及多孔质钛酸盐化合物颗粒及其制造方法。
背景技术
用于各种车辆、工业机械等的制动系统的摩擦材料被要求摩擦系数高且稳定、耐磨性优异。为了满足这些特性，包含钛酸钾纤维、无机填充材料、有机填充材料等和使这些结合的酚醛树脂等的热固性树脂(结合材料)的树脂组合物作为摩擦材料使用。
钛酸钾纤维不具有如石棉那样的致癌性，也不会如金属纤维那样损伤转子。然而，钛酸钾纤维大多是平均纤维径为0.1～0.5μm、平均纤维长为10～20μm的纤维，不包含在世界卫生组织(WHO)推荐的范围(作为吸入性纤维的WHO纤维：平均短径为3μm以下、平均纤维长为5μm以上和长宽比为3以上的纤维状化合物以外)之内。另外，钛酸钾纤维在高温区域的耐磨性不充分。
于是，专利文献1中提出了鳞片状的钛酸镁钾，专利文献2中提出了鳞片状的钛酸锂钾，专利文献3中提出了阿米巴状的钛酸钾。
而且，摩擦材料被要求抗衰减性优异。衰减现象是因伴随摩擦材料的高温化，摩擦材料中的有机成分气化，而在与制动盘的摩擦界面形成气层所引起的现象，通过抑制摩擦界面的气层的形成，能够改善抗衰减性。为此，提高摩擦材料的气孔率来使气体容易从摩擦界面逃离的方案是有效的。作为提高摩擦材料的气孔率的方法，可以考虑将对原料混合物进行结合成型的工序中的成型压力调节设定为较低，但是，使成型压力降低时，摩擦材料的强度、耐磨性降低，不能得到摩擦特性。
于是，专利文献4中提出了包括由钛酸碱颗粒结合而成的中空体的钛酸碱的中空体粉末，上述钛酸碱颗粒具有棒状、柱状、圆柱状、长方形状、粒状和/或板状的形状。
另一方面，一般来说，为了提高抗衰减性、提高高速效力，用于车辆的盘式制动器、制动摩擦衬片的摩擦材料的气孔率为10～30％，较高。因此，在将车辆长时间停放的情况下、洗车的情况下等，摩擦材料容易吸湿、吸水。已知，水(水分)附着在摩擦材料的表面、或者被带入内部，从而摩擦材料发生吸湿、吸水时，与干燥时相比，摩擦系数极度变高，其结果，在制动时发生制动噪音(鸣响)。
于是，专利文献5中，提出了含有利用硅烷偶联剂进行表面处理后的芳纶纤维的摩擦材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2002/010069号
专利文献2：国际公开第2003/037797号
专利文献3：国际公开第2008/123046号
专利文献4：日本特开2009－114050号公报
专利文献5：日本特开平9－291271号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，用专利文献1～4中使用的钛酸盐化合物不能得到充分的抗衰减性，有可能含有微量的WHO纤维。另外，由于钛酸盐化合物的吸湿性高，因此，存在多孔质状的颗粒的吸湿性进一步变高的问题。
本发明的目的在于，提供一种用于摩擦材料时能够赋予优异的抗衰减性、防湿性的多孔质钛酸盐化合物颗粒、摩擦材料组合物、摩擦材料、摩擦部件和多孔质钛酸盐化合物颗粒的制造方法。
用于解决课题的方法
本发明提供下面的多孔质钛酸盐化合物颗粒、摩擦材料组合物、摩擦材料、摩擦部件和多孔质钛酸盐化合物颗粒的制造方法。
项1一种多孔质钛酸盐化合物颗粒，其特征在于，细孔直径为0.01～1.0μm的范围的累积细孔容积为5％以上，该颗粒是由钛酸盐化合物的晶粒结合而成的多孔质钛酸盐化合物颗粒，在表面形成有包括疏水性表面处理剂的处理层。
项2项1所述的多孔质钛酸盐化合物颗粒，其特征在于，上述疏水性表面处理剂为通式(1)所示的烷氧基硅烷。
R1 nSi(OR2)4－n…(1)
〔通式(1)中，n表示选自1～3的任意的整数，R1表示烷基、烯基或芳基，这些基团可以具有取代基，存在多个R1时可以相互相同也可以不同，R2表示烷基，这些基团可以具有取代基，存在多个R2时可以相互相同也可以不同。〕
项3项1或2所述的多孔质钛酸盐化合物颗粒，其特征在于，上述多孔质钛酸盐化合物颗粒的平均粒径为5～500μm。
项4项1～3中任一项所述的多孔质钛酸盐化合物颗粒，其特征在于，上述钛酸盐化合物以组成式A2TinO(2n+1)[式中，A为选自碱金属中的1种或2种以上，n＝2～8]表示。
项5一种摩擦材料组合物，其特征在于，含有项1～4中任一项所述的多孔质钛酸盐化合物颗粒和热固性树脂。
项6一种摩擦材料，其将项5所述的摩擦材料组合物成型而成。
项7一种摩擦部件，其包括基材和设置于上述基材上的项6所述的摩擦材料。
项8一种多孔质钛酸盐化合物颗粒的制造方法，用于制造项1～4中任一项所述的多孔质钛酸盐化合物颗粒，该制造方法的特征在于，包括：将钛源与碱金属盐机械地粉碎而准备粉碎混合物的工序；将上述粉碎混合物进行干式造粒而准备造粒物的工序；将上述造粒物烧制而制造烧制物的工序；和利用疏水性表面处理剂对上述烧制物进行表面处理的工序。
发明效果
本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒用于摩擦材料时能够赋予优异的抗衰减性、防湿性。
附图说明
图1是示出实施例1的多孔质钛酸盐化合物颗粒的整体图像的扫描电子显微镜照片。
图2是示出实施例1的多孔质钛酸盐化合物颗粒的内部结构的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下，对优选实施方式进行说明。但是，以下的实施方式仅为例示，本发明不受以下的实施方式所限定。
＜多孔质钛酸盐化合物颗粒＞
本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒的特征在于，细孔直径为0.01～1.0μm的范围的累积细孔容积为5％以上，该颗粒是由钛酸盐化合物的晶粒结合而成的多孔质钛酸盐化合物颗粒，在表面形成有包括疏水性表面处理剂的处理层。即，本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒的特征在于，细孔直径为0.01～1.0μm的范围的累积细孔容积为5％以上，利用疏水性表面处理剂对钛酸盐化合物的晶粒通过烧结和/或熔合等结合而成的多孔质钛酸盐化合物颗粒进行表面处理而成。
在本发明中，上述累积细孔容积优选为10％以上，进一步优选为15％以上。上述累积细孔容积的优选的上限值为40％，进一步优选为30％。上述累积细孔容积过小时，在用于摩擦材料的情况下，有时不能得到优异的抗衰减性。上述累积细孔容积过大时，钛酸盐化合物的晶粒之间的结合部分变弱，有时无法保持多孔质结构。能够通过压汞法测定上述累积细孔容积。
另外，本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒的BET比表面积优选为1～13m2/g的范围内，进一步优选为3～9m2/g的范围内。上述BET比表面积过小时，在用于摩擦材料的情况下，有时不能得到优异的抗衰减性。上述BET比表面积过大时，烧制工序中的化学反应有时未结束。
本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒的颗粒形状优选为球状、不定形状等的粉末状，优选为非纤维状。特别优选球状。
本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒的颗粒大小没有特别限制，但从在摩擦材料组合物中的分散性的观点出发，平均粒径优选为5～500μm，更优选为10～300μm。本发明中的平均粒径，是指通过不进行利用超声波的分散的激光衍射·散射法求得的粒度分布中累计值为50％的粒径。这些各种颗粒形状和颗粒大小能够利用制造条件、特别是原料组成、烧制条件、粉碎处理条件等来任意地控制。
作为钛酸盐化合物，可以列举以组成式A2TinO(2n+1)[式中，A为选自碱金属中的1种或2种以上，n＝2～8]、MxAyTi(2-y)O4[式中，M为除锂以外的碱金属，A为选自锂、镁、锌、镍、铜、铁、铝、镓、锰中的1种或2种以上，x＝0.5～1.0，y＝0.25～1.0]、K0.5～0.8Li0.27Ti1.73O3.85～4、K0.2～0.8Mg0.4Ti1.6O3.7～4等表示的钛酸盐化合物。
上述钛酸盐化合物之中，优选以组成式A2TinO(2n+1)[式中，A为选自碱金属中的1种或2种以上，n＝2～8]表示的钛酸盐化合物，更优选以组成式A2Ti6O13[式中，A为选自碱金属中的1种或2种以上]表示的钛酸盐化合物。作为碱金属，有锂、钠、钾、铷、铯、钫，这些之中从经济上有利的观点出发，优选锂、钠、钾。更具体地说，可以例示Li2Ti6O13、K2Ti6O13、Na2Ti6O13等。
只要能够得到上述特性，本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒的制造方法就没有特别限制，例如可以例示：对通过将钛源与碱金属盐机械地粉碎而得到的粉碎混合物进行干式造粒，进行烧制，利用疏水性表面处理剂对所得到的烧制物(多孔质钛酸盐化合物颗粒)进行表面处理，从而制造的方法等。
作为机械地粉碎，可以列举一边施加物理冲击一边粉碎的方法。具体地说，可以列举利用振动磨的粉碎。被认为，通过进行利用振动磨的粉碎处理，产生由混合粉体的磨碎所导致的剪切应力，原子排列的错乱和原子间距离的减少同时发生，发生不同种颗粒的接点部分的原子移动，结果，得到准稳定相。由此，得到反应活性高的粉碎混合物，能够降低后述的烧制温度，即使将粉碎混合物造粒，也能够降低未反应物。关于机械粉碎，为了对原料高效施加剪切应力，优选不使用水或溶剂的干式处理。
进行机械粉碎的处理时间没有特别限制，一般优选为0.1～2小时的范围内。
粉碎混合物的造粒通过不使用水和溶剂的干式造粒进行。干式造粒能够通过公知的方法进行，可以例示例如转动造粒、流动层造粒、搅拌造粒等。湿式造粒由于在造粒物的干燥工序中，伴随造粒物内部的液状物的气化，作为结果得到内部具有大空洞的多孔质颗粒，降低粉体强度，因而不优选。另外，为了使水和溶剂气化需要加热，量产性也差。
作为将造粒物进行烧制的温度，能够依照作为目的的钛酸盐化合物的组成而适当选择，优选为650～1000℃的范围，进一步优选为800～950℃的范围。烧制时间优选为0.5～8小时，进一步优选为2～6小时。
作为钛源，只要是含有钛元素且不阻碍通过烧制生成氧化物的原材料，就没有特别限定，例如有通过在空气中烧制而变成氧化钛的化合物等。作为这种化合物，可以列举例如氧化钛、金红石矿石、氢氧化钛湿饼、水合二氧化钛等，优选氧化钛。
作为碱金属盐，有碱金属的碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物、乙酸盐等的有机酸盐、硫酸盐、硝酸盐等，优选碳酸盐。
钛源与碱金属盐的混合比能够依照作为目的的钛酸盐化合物的组成而适当选择。
作为本发明中使用的疏水性表面处理剂，可以列举例如疏水性的硅烷偶联剂、钛酸盐系偶联剂、铝酸盐系偶联剂等。这些之中优选使用疏水性的硅烷偶联剂。
疏水性的硅烷偶联剂是具有烷基、芳基等本质上为疏水性的官能团和生成能够与钛酸盐化合物颗粒表面的亲水性基团反应的基团的水解性的官能团的物质，作为这样的疏水性的硅烷偶联剂的代表例，可以列举通式(1)所示的烷氧基硅烷。
R1 nSi(OR2)4－n…(1)
〔通式(1)中，n表示选自1～3的任意的整数，R1表示烷基、烯基或芳基，这些基团可以具有取代基，存在多个R1时可以相互相同也可以不同，R2表示烷基，这些基团可以具有取代基，存在多个R2时可以相互相同也可以不同。〕
作为R1所示的烷基，可以列举例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十六烷基、十八烷基等碳原子数1～20的烷基，优选为碳原子数8～20的烷基。这些烷基可以具有环状结构，也可以具有分支结构，一般来说，直链的碳原子数越多，疏水性的程度有越大的倾向。在该烷基中的任意的位置，可以具有1～4个(优选为1～3个，更优选为1个)后述的取代基。
作为R1所示的烯基，可以列举例如乙烯基、丁烯基等，这些可以具有环状结构，也可以具有分支结构。在该烯基中的任意的位置，可以具有1～4个(优选为1～3个，更优选为1个)后述的取代基。
作为R1所示的芳基，可以列举例如苯基、萘基等。在该芳基中的任意的位置，可以具有1～4个(优选为1～3个，更优选为1个)后述的取代基。
上述R1所示的基团在不阻碍其疏水性的范围内，可以各自具有取代基。作为该取代基，可以列举例如氟原子、(甲基)丙烯酰氧基等疏水性基团作为取代基。
并且上述的烷基可以具有作为疏水性的取代基在上面例示的芳基，上述的芳基也可以具有作为疏水性的取代基的烷基。需要说明的是，一般来说，为了提高钛酸盐化合物颗粒与热固性树脂的密合性，利用氨基与树脂的反应性，因此有时使用具有氨基的硅烷偶联剂对钛酸盐化合物颗粒进行表面处理，但是，由于氨基阻碍硅烷偶联剂的疏水性，因而在本发明中不优选。
作为R2所示的烷基，可以列举在上述R1中例示的基团，但是，由于上述的烷氧基硅烷中的烷氧基(OR2)是水解性的基团，因此从水解性的观点出发，R2优选为碳原子数4以下的低级烷基。特别是甲基和乙基最适合使用。
n表示选自1～3中的任意的整数，从与钛酸盐化合物颗粒表面的反应性和疏水性的观点出发，优选为1。
作为上述烷氧基硅烷的具体例，可以列举甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷等，这些可以单独使用一种，也可以将2种以上组合使用。
本发明中表面处理剂的疏水性的程度，能够通过利用表面处理剂对玻璃板表面进行处理并测定该处理面的表面自由能来表示。本发明中使用的疏水性表面处理剂的表面自由能优选为50mN/m以下，更优选为5～50mN/m，进一步优选为10～30mN/m。本发明中的表面自由能能够通过以下方法测定：向玻璃板均匀涂布利用甲醇进行了10倍稀释的表面处理剂，在85℃加热1小时后，在110℃进行1小时的加热处理，通过测定水和癸烷的2液静态接触角，由此计算涂布了表面处理剂的面的表面自由能。例如，癸基三甲氧基硅烷的表面自由能为28mN/m，3－氨基丙基三乙氧基硅烷的表面自由能为68mN/m。
作为利用表面处理剂对多孔质钛酸盐化合物颗粒表面进行处理的方法，能够使用公知的方法，例如通过以下方法进行：向促进水解的溶剂(例如，水、醇或这些的混合溶剂)中溶解表面处理剂制成溶液，将该溶液喷雾至多孔质钛酸盐化合物颗粒，进行干燥。相对于多孔质钛酸盐化合物颗粒100质量％，该表面处理浓度优选为0.1～3.0质量％，更优选为0.2～2.0质量％，进一步优选为0.3～1.0质量％。
如上所述，本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒由于细孔直径小，因此能够抑制热固性树脂含浸到多孔质颗粒内。因此，将含有本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒的摩擦材料组合物成型而得到的摩擦材料中，该多孔质颗粒成为衰减气体的释放孔。由此可以认为，即使在将原料混合物结合成型的工序中，不将成型压力调节设定为较低，也能够得到优异的抗衰减性。而且，本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒不仅使抗衰减性提高，还由于是非纤维形状的多孔质体，可以期待其作为不含WHO纤维的摩擦调整材料。
另外，如上所述，由于本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒利用疏水性表面处理剂进行了表面处理，因此能够抑制向多孔质颗粒内的吸湿，能够提高多孔质钛酸盐化合物颗粒的防湿性。进一步，虽然理由并不确定，但能够提高将含有本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒的摩擦材料组合物成型而得到的摩擦材料的防湿性，可以期待降低制动时发生的制动噪音(鸣响)。
此外，表面处理后的多孔质钛酸盐化合物颗粒中，在0.01～1.0μm的细孔直径范围的累积细孔容积和细孔分布的极大值以及BET比表面积与表面处理前的多孔质钛酸盐化合物颗粒为相同程度。
＜摩擦材料组合物＞
本发明的摩擦材料组合物的特征在于，含有上述多孔质钛酸盐化合物颗粒和热固性树脂。本发明的摩擦材料组合物中，根据需要，能够还含有其他材料。以下对本发明的摩擦材料组合物的各构成成分进行说明。
(多孔质钛酸盐化合物颗粒)
对于多孔质钛酸盐化合物颗粒而言，能够从上述的颗粒中适当选择任意的颗粒使用。
相对于摩擦材料组合物的合计量100质量％，摩擦材料组合物中的多孔质钛酸盐化合物颗粒的含量优选为3～30质量％。通过将多孔质钛酸盐化合物颗粒的含量设为3～30质量％的范围，能够得到优异的摩擦特性。
(热固性树脂)
热固性树脂作为将多孔质钛酸盐化合物颗粒等一体化而赋予强度的结合材料使用，能够从用作结合材料的公知的热固性树脂中适当选择任意的树脂使用。例如可以列举：酚醛树脂；丙烯酸弹性体分散酚醛树脂、有机硅弹性体分散酚醛树脂等的弹性体分散酚醛树脂；丙烯酸改性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂等的改性酚醛树脂；甲醛树脂；三聚氰胺树脂；环氧树脂；丙烯酸树脂；芳香族聚酯树脂；尿素树脂；等，这些能够单独使用1种或将2种以上组合使用。这些之中，从良好的耐热性、成型性、摩擦特性的观点出发，优选酚醛树脂、改性酚醛树脂。
相对于摩擦材料组合物的合计量100质量％，摩擦材料组合物中的热固性树脂的含量优选为3～20质量％。通过将热固性树脂的含量设为3～20质量％的范围，能够使适当量的结合材料填充在配合材料的间隙，能够得到优异的摩擦特性。
(其他材料)
本发明的摩擦材料组合物中，除了上述的多孔质钛酸盐化合物颗粒、热固性树脂的材料以外，根据需要能够配合其他材料。作为其他材料，可以列举例如以下的纤维基材、摩擦调整材料等。
作为纤维基材，可以列举芳香族聚酰胺(芳纶)纤维、丙烯酸纤维、纤维素纤维、酚醛树脂纤维等有机纤维、钢纤维、铜纤维、氧化铝纤维、锌纤维等的金属纤维；玻璃纤维、岩棉、陶瓷纤维、生物降解性纤维、生体可溶性纤维、硅灰石纤维等的无机纤维；碳纤维；等，这些能够单独使用1种或将2种以上组合使用。
作为摩擦调整材料，可以列举：各种橡胶粉末(生橡胶粉末、轮胎粉末)、腰果壳粉(カシューダスト)、三聚氰胺粉等的有机填充材料；硫酸钡、碳酸钙、碳酸锂、氢氧化钙、蛭石、粘土、云母、滑石等的无机粉末、铜、青铜、铝、锌、铁、锡等的金属粉末、除本发明的多孔质钛酸盐化合物颗粒以外的球状、层状、板状、柱状、块状、不定形状等的颗粒形状的钛酸盐化合物粉末等的无机填充材料；silicon carbide(碳化硅)、氧化钛、alumina(氧化铝)、silica(二氧化硅)、magnesia(氧化镁)、zirconia(氧化锆)、硅酸锆、氧化铬、氧化铁、铬铁矿、石英等磨削材料；合成或天然石墨(graphite)、磷酸盐包覆石墨、炭黑、焦炭、三硫化锑、二硫化钼、硫化锡、聚四氟乙烯(PTEF)等固体润滑材料；等，这些能够单独使用1种或将2种以上组合使用。
相对于摩擦材料组合物的合计量100质量％，摩擦材料组合物中的其他材料的含量优选为60～94质量％。
(摩擦材料组合物的制造方法)
本发明的摩擦材料组合物能够通过以下方法制造：(1)利用混合机(罗地格混合机(loedige mixer)、加压捏合机，艾氏混合机(Eirich mixer)等)混合各成分的方法；(2)制备所期望的成分的造粒物，根据需要将其他成分使用混合机(罗地格混合机，加压捏合机，艾氏混合机等)进行混合的方法；等。
本发明的摩擦材料组合物的各成分的含量能够依照所期望的摩擦特性、柔软性来适当选择。
另外，本发明的摩擦材料组合物也可以通过制作以高浓度含有特定的构成成分的母料，向该母料添加热固性树脂等并进行混合来制备。
＜摩擦材料和摩擦部件＞
关于本发明的摩擦材料，能够将本发明的摩擦材料组合物在常温进行预成型，对所得到的预成型物实施加热加压成型(成型压力10～40MPa、成型温度150～200℃)，根据需要，将所得到的成型体在加热炉内实施热处理(150～220℃、保持1～12小时)，之后对该成型体进行机械加工、研磨加工，制造成规定的形状。
本发明的摩擦材料可以用作以该摩擦材料为摩擦面的方式形成的摩擦部件。作为能够使用摩擦材料形成的摩擦部件，可以列举例如：(1)仅有摩擦材料的构成、(2)具有背衬(裏金)等的基材和设置在该基材上的、使摩擦面包括本发明的摩擦材料组合物的摩擦材料的构成等。
上述基材是为了提高摩擦部件的机械强度而使用的材料，作为材质，能够使用金属或纤维强化树脂等。可以列举例如铁、不锈钢、玻璃纤维强化树脂、碳纤维树脂等。
本发明的摩擦材料能够用于各种车辆和工业机械的制动块(brake pad)、制动摩擦衬片、离合器摩擦片等的摩擦部件。另外，从保护自然环境的观点出发，本发明的摩擦材料即使不含铜粉末、铜纤维等的铜，也能够得到优异的摩擦特性。
实施例
以下，基于具体的实施例对本发明进行更详细的说明。本发明不受以下实施例的任何限定，能够在不改变其主要思想的范围内适宜变更后实施。
＜钛酸盐化合物颗粒的制造＞
(实施例1)
将以Ti﹕K＝3﹕1(摩尔比)的方式秤量的氧化钛和碳酸钾利用振动磨一边进行粉碎一边混合10分钟。将所得到的粉碎混合物利用高速搅拌机进行干式造粒后，在电炉中以850℃烧制4小时，由此得到粉末。
利用X射线衍射测定装置(RIGAKU社制造，UltimIV)确认了所得到的粉末为K2Ti6O13单相。利用激光衍射式粒度分布测定装置(岛津制作所制造，SALD－2100)测得平均粒径为169μm。
对于所得到的粉末的形状，利用场致发射型扫描电子显微镜(SEM)(HitachiHigh-Technologies Corporation制造，S－4800)观察，确认了所得到的粉末为微粒之间具有不足1μm的细微的空隙的球状颗粒。图1中示出颗粒的整体影像的SEM照片，图2中示出颗粒的内部结构的SEM照片。
对于所得到的多孔质钛酸盐化合物颗粒的细孔，使用水银孔率计(Quanta Chrome社制造，POREMASTER 60－GT)进行测定，在0.01～1.0μm的细孔直径范围的累积细孔容积为21.1％，细孔分布的极大值为0.11μm。
另外，对于所得到的多孔质钛酸盐化合物颗粒测定BET比表面积的结果，为5.9m2/g。
通过利用癸基三甲氧基硅烷的甲醇溶液对所得到的多孔质钛酸盐化合物颗粒进行表面处理，得到本实施例的多孔质钛酸盐化合物颗粒。以相对于多孔质钛酸盐化合物颗粒100质量％，癸基三甲氧基硅烷为0.5质量％的方式，进行表面处理。
(比较例1)
将利用癸基三甲氧基硅烷进行表面处理之前的无处理的多孔质钛酸盐化合物颗粒作为比较例1的多孔质钛酸盐化合物颗粒。
(比较例2)
相对于实施例1中得到的多孔质钛酸盐化合物颗粒，通过利用3－氨基丙基三乙氧基硅烷的甲醇溶液进行表面处理，得到比较例2的多孔质钛酸盐化合物颗粒。以相对于钛酸盐化合物颗粒100质量％，3－氨基丙基三乙氧基硅烷为0.5质量％的方式进行表面处理。
(比较例3)
将以Ti﹕K﹕Li＝1.73﹕0.8﹕0.27(摩尔比)的方式秤量的氧化钛、碳酸钾和碳酸锂利用通常方法混合，将原料混合物利用振动磨一边进行粉碎一边混合30分钟。将所得到的粉碎混合物使用电炉以1000℃烧制4小时后，通过将烧制物粉碎，得到粉末。将所得到的粉末分散在水中，制成10质量％浆料，进一步添加硫酸，将pH调整为9。过滤获得该浆料的固体成分，将其干燥。干燥后，使用电炉以600℃烧制1小时，得到粉末。
利用X射线衍射测定装置确认了所得到的粉末为纤铁矿型层状结晶的钛酸锂钾(K0.7Li0.27Ti1.73O3.95)。利用激光衍射式粒度分布测定装置测得平均粒径为15μm。利用SEM确认了粉末的形状为板状颗粒。
(比较例4)
通过利用癸基三甲氧基硅烷的甲醇溶液对比较例3中得到的板状钛酸盐化合物颗粒进行表面处理，得到粉末。以相对于钛酸盐化合物颗粒100质量％，癸基三甲氧基硅烷为0.5质量％的方式进行表面处理。
(比较例5)
通过如下操作，制造了在上述专利文献4中公开的中空状的钛酸盐化合物颗粒。
将以Ti﹕K＝3﹕1(摩尔比)的方式秤量的氧化钛和碳酸钾利用振动磨一边进行粉碎一边混合10分钟。将所得到的粉碎混合物利用电炉以1050℃烧制4小时，将烧制物利用粉碎机粉碎，得到平均短径为1.9μm、平均长径为3.1μm、平均长宽比为1.7的柱状粉末。
使用所得到的柱状粉末、乙基纤维素系粘合剂、聚羧酸铵盐制造浆料，将所得到的浆料进行喷雾干燥。接下来，将通过喷雾干燥得到的粉末以900℃热处理2小时。
所得到的粉末的评价以与实施例1同样的方式进行。其结果，确认了其是作为K2Ti6O13的单相、且平均粒径为141μm、在0.01～1.0μm的细孔直径范围的累积细孔容积为2.8％、细孔分布的极大值为1.9μm的球状颗粒。对于所得到的粉末使用SEM进行观察，确认了其为具有很多1～5μm的空隙的中空状的球状颗粒。
另外，对于所得到的粉末测定BET比表面积的结果，为0.6m2/g。
(比较例6)
使用研钵将比较例5中得到的粉末进行粉碎，得到柱状粉末。
＜摩擦材料的制造＞
依照表1所示的配合比率将材料配合，使用罗地格混合机进行混合，由此得到摩擦材料组合物。对所得到的摩擦材料组合物进行预成型(25MPa)，加热成型(150℃，20MPa)，进一步进行热处理(220℃)。将所得到的成型体加工成面积为5.5cm2的扇形，得到摩擦材料。
＜摩擦材料的评价＞
摩擦材料的摩擦试验(衰减试验)使用通用的全尺寸发电机(full sized dynamo)试验机依照JASO C－406进行。
摩擦材料的气孔率依照JIS D4418，通过油中含浸进行测定。将结果示于表1。
摩擦材料的吸水性，通过在20℃、50％RH的环境室内，将20μL的水直接滴到摩擦材料的表面并测定吸水时间来进行。
关于摩擦材料的吸水率，将摩擦材料在水中浸渍10分钟，由摩擦材料的浸渍前后的质量，基于以下式计算吸水率。
吸水率〔％〕＝{(浸渍后摩擦材料质量〔g〕－浸渍前摩擦材料质量〔g〕)/浸渍前摩擦材料质量〔g〕}×100
其中，对于比较例11和12，由于摩擦试验的结果不好，没有评价吸水性和吸水率。
[表1]
如表1所示，与使用了比较例1～6的钛酸盐化合物颗粒的比较例7～12相比，使用了按照本发明的实施例1的多孔质钛酸化合物颗粒的实施例2，在衰减试验项目的制动10次中的最低摩擦系数(μ)变高，并且吸水需要更多的时间，因此可知显示出优异的抗衰减性、防湿性。
Claims (8)
1.一种多孔质钛酸盐化合物颗粒，其特征在于：
细孔直径为0.01～1.0μm的范围的累积细孔容积为5％以上，该颗粒是由钛酸盐化合物的晶粒结合而成的多孔质钛酸盐化合物颗粒，在表面形成有包括疏水性表面处理剂的处理层。
2.如权利要求1所述的多孔质钛酸盐化合物颗粒，其特征在于：
所述疏水性表面处理剂为通式(1)所示的烷氧基硅烷，
R1 nSi(OR2)4－n…(1)
通式(1)中，n表示选自1～3的任意的整数，R1表示烷基、烯基或芳基，这些基团可以具有取代基，存在多个R1时可以相互相同也可以不同，R2表示烷基，这些基团可以具有取代基，存在多个R2时可以相互相同也可以不同。
3.如权利要求1或2所述的多孔质钛酸盐化合物颗粒，其特征在于：所述多孔质钛酸盐化合物颗粒的平均粒径为5～500μm。
4.如权利要求1～3中任一项所述的多孔质钛酸盐化合物颗粒，其特征在于：
所述钛酸盐化合物以组成式A2TinO(2n+1)表示，式中，A为选自碱金属中的1种或2种以上，n＝2～8。
5.一种摩擦材料组合物，其特征在于：
含有权利要求1～4中任一项所述的多孔质钛酸盐化合物颗粒和热固性树脂。
6.一种摩擦材料，其特征在于：
将权利要求5所述的摩擦材料组合物成型而成。
7.一种摩擦部件，其特征在于，包括：
基材和设置在所述基材上的权利要求6所述的摩擦材料。
8.一种多孔质钛酸盐化合物颗粒的制造方法，用于制造权利要求1～4中任一项所述的多孔质钛酸盐化合物颗粒，该制造方法的特征在于，包括：
将钛源与碱金属盐机械地粉碎而准备粉碎混合物的工序；
将所述粉碎混合物干式造粒而准备造粒物的工序；
将所述造粒物烧制而制造烧制物的工序；和
利用疏水性表面处理剂对所述烧制物进行表面处理的工序。
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