CN107930187A - 一种用于水性木器漆的消泡组合物 - Google Patents

一种用于水性木器漆的消泡组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于水性木器漆的消泡组合物，首先将三甲基封端的聚二甲基硅氧烷、含氢有机硅树脂、笼型聚倍半硅氧烷POSS和二氧化硅反应制备有机硅消泡活性物，然后合成特定结构的硅聚醚，最后将合成的有机硅消泡活性物、硅聚醚以及聚醚复配混合，得到最终的消泡组合物。具有特定结构的硅聚醚，应用在水性木器漆消泡剂中，具有优异的消抑泡性能和相容性，同时在有机硅消泡活性物的制备过程中引入笼型聚倍半硅氧烷POSS，大大的提高了消泡活性物的性能，减少有机硅的用量，提高水性木器漆消泡剂的相容性。

Description

一种用于水性木器漆的消泡组合物
技术领域
本发明涉及一种用于水性木器漆的消泡组合物。具有优异的消抑泡性能，并在水性木器漆生产、施工、乃至涂膜干燥的过程中，与漆膜有优异的相容性。本发明属于精细化工制剂技术领域。
背景技术
木器涂料是涂料工业中的重要组成部分，木器漆家具涂料约占涂料总消费量的10%。水性木器漆涂料是以水为分散介质的一类涂料，具有不燃、无毒、不污染环境、节省能源和资源等优点，具有广阔的应用前景。
水性木器漆自身含有的表面活性剂会促使并稳定气泡，如润湿剂、分散剂、表面增滑流平剂、流变改性剂、基材中的低分子量的成分等，水性木器漆生产和施工时会引入空气并产生气泡。某些树脂在成膜的过程中发生化学反应，也会产生气泡。另外，漆膜在涂布过程中，会将基材孔隙中的气泡置换出来，影响最终涂层的质量和外观。由此可以看出，泡沫的及时消除以及消泡剂的相容性是水性木器漆生产、施工、乃至涂膜干燥过程中始终需要关注的问题，所以消泡剂的选择很关键。
目前公开针对水性木器漆消泡剂的技术文献中，国外专利中US5804099A中指出单独使用聚硅氧烷、或者是聚氧乙烯聚氧丙烯聚合物在某些高光泽水性木器漆涂料中会影响漆膜的光泽度和平滑性，该专利利用聚氧丙烯聚氧乙烯改性聚硅氧烷、非离子表面活性剂、无机固体物质来制备水性木器漆涂料，提高相容性的同时，不影响漆膜光泽度，但是该专利的消抑泡性能有待进一步提高；US6858663\US6686320\US6525103中利用聚醚链节（EO、PO、BO制备成特种聚醚）通过硅氢加成反应，得到的聚醚改性聚硅氧烷，环氧丁烷BO的引入提高了泡沫消除作用，但是其与木器漆的相容性较差。
国内文献方面，北京化工大学硕士论文《水性木器漆中消泡剂的应用研究》中指出矿物油型消泡剂中的矿物油在漆膜干燥过程中会上浮到漆膜表面，使得光泽度下降，因此在高光漆中应尽量避免使用。文献《水性聚氨酯木器漆中消泡剂的选用》指出常用于水性木器漆的消泡剂有矿物油类、有机硅类、有机极性化合物类。矿物油类消泡剂在乳胶漆中使用较为普遍，其主要成分为矿物油，并含有表面活性剂分子的吸收剂（通常为二氧化硅）和起乳化作用的非离子表面活性剂，它可能会使漆膜产生一些弊病，如失光、发乌等现象。有机硅类消泡剂中主要成分为有机硅树脂，直接使用会导致与涂料体系相容性不好，常通过改性或乳化有机硅树脂以提高其与涂料体系的相容性，以避免漆膜出现缩孔和鱼眼。有机极性化合物类消泡剂中含有HLB低的表面活性剂及一些难以溶于水的有机聚合物等，这类消泡剂的消泡速度慢，难溶于水的有机聚合物同样会引起缩孔和鱼眼。
国内专利方面，无专门针对水性木器漆消泡剂的专利公开，主要是针对水性涂料消泡剂的专利技术公开，CN 101991975 A中介绍了加入脂肪酸金属皂和脂肪酸酰胺，来解决脂肪酸金属皂呈现半胶状弹性体，从而解决分散的问题，同样的消抑泡性能有待提高。CN106752267A中利用改性硅氧烷、改性聚醚、有机硅树脂、白炭黑、乳化剂、表面活性剂等合成有机硅消泡剂，用于涂料，消抑泡性能良好，但其相容性有待提高。CN106693450A中利用矿物油、改性有机聚醚、乳化剂、分散剂制备水性涂料消泡剂，相容性较好，但是矿物油消泡剂会影响水性木器漆的光泽度。
综上所述，水性木器漆消泡剂需要满足消抑泡性能持久、相容性好、不影响漆膜光泽度这几点要求，矿物油类消泡剂影响漆膜光泽度，限制其在水性木器漆中的应用，聚醚类消泡剂消抑泡性能不能满足需求，有机硅类消泡剂的容易引起缩孔，由此可以看出聚醚改性有机硅是研究的趋势和重点。
本发明一方面通过大量试验得出具有特定结构的硅聚醚，应用在水性木器漆中作为消泡剂，具有优异的消抑泡性能和相容性；另一方面在有机硅消泡活性物的制备过程中引入笼型聚倍半硅氧烷POSS，大大的提高了消泡活性物的性能，减少有机硅的用量，提高消泡剂的相容性。
发明内容
本发明首先将三甲基封端的聚二甲基硅氧烷、含氢有机硅树脂、笼型聚倍半硅氧烷POSS和二氧化硅反应制备有机硅消泡活性物，然后合成特定结构的硅聚醚，最后将合成的有机硅消泡活性物、硅聚醚以及聚醚复配混合，最终得到消泡组合物。其中引入的POSS为超疏水物质，大大的提高了有机硅消泡活性物的性能，减少有机硅的用量，并通过硅聚醚乳化有机硅消泡活性物，之后再与聚醚复配使用进一步有效的提高了最终消泡组合物与体系的相容性。
技术方案
所述的水性木器漆消泡组合物，组分如下：
组分A：有机硅消泡活性物
所述的有机硅消泡活性物，包含以下物质：
A1、聚有机硅氧烷
聚有机硅氧烷的结构通式如下：
R1 a SiO(4-a)/2
式中a的取值为1.9～2.2，分子结构中的R1相同或不同，R1为氢原子或者一价的取代或非取代的碳原子数为1-20的烷基，本发明中80%以上的取代基R1是甲基；所述的聚有机硅氧烷A1为三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，其在25℃时的动力粘度为1,000～300,000mPa·s，所述聚有机硅氧烷A1的用量占有机硅消泡活性物质量的70%~85%。
A2、二氧化硅
所述的二氧化硅为气相法疏水二氧化硅，其比表面积为50～500m2/g，用量占有机硅消泡活性物质量的1%~15%。
A3、含氢有机硅树脂
含氢有机硅树脂由如下通式组成：
R2 bR3 cSiO(4-b-c)/2
其中R2与R3可以相同或不同，为氢原子或单价的、取代或未取代的具有1-30个碳原子的烃基，且R2、R3为氢原子的总数量≥1；下标b是0、1、2或3；下标c是0、1、2或3；b+c的总和≤3；所述含氢有机硅树脂含氢量≤0.5%；所述含氢有机硅树脂的用量占有机硅消泡活性物质量的1%~15%。
A4、笼型聚倍半硅氧烷
所述的笼型聚倍半硅氧烷，简称POSS，结构如下通式所示：
所述的笼型聚倍半硅氧烷，在其八个顶角上Si原子所连接的基团R为反应基团或者惰性基团，可以相同或不同；惰性基团选自甲基、环己基、环戊基、异丁基、苯基；反应基团选自氢基、乙烯基、羟基、环氧基、氨基；其中至少有一个R基团为乙烯基基团；笼型聚倍半硅氧烷POSS选自八乙烯基POSS、乙烯基七苯基POSS、二乙烯基六苯基POSS、七异丁基单乙烯基POSS，所述笼型聚倍半硅氧烷POSS的用量占有机硅消泡活性物质量的1%~5%。
A5、催化剂
所述的催化剂选自铂-醇络合物、铂-烯烃络合物、铂-醇盐络合物、铂-醚络合物、铂-酮络合物、氯铂酸异丙醇溶液或铂-乙烯基络合物，优选氯铂酸异丙醇溶液。
所述的催化剂A5分为两部分使用，其中A5-1用来催化含氢有机硅树脂和笼型聚倍半硅氧烷POSS发生聚合反应，用量以铂含量计，为笼型聚倍半硅氧烷POSS和含氢有机硅树脂总质量的5~30ppm；A5-2用来催化聚有机含氢硅氧烷和不饱和聚醚发生聚合反应，用量以铂含量计，为聚有机含氢硅氧烷B1和不饱和聚醚B2的总质量的5~15ppm。
所述的有机硅消泡活性物，其实现步骤如下：
（1）含氢有机硅树脂、POSS充分溶解到甲苯溶液中，然后将聚有机硅氧烷、含氢有机硅树脂和POSS的甲苯溶液一起加入到烧瓶中混合升温，在60～100℃时加入催化剂A5-1；继续升温到100-200℃，反应2-3h；
（2）反应完成后继续加入二氧化硅混合均匀，在90-200℃下搅拌0.5-1 h，搅拌均匀后，混合物在－0.03～－0.05MPa真空度下维持0.4～2h，最后，冷却到室温得到的白色混合物即为有机硅消泡活性物。
所述有机硅消泡活性物A的用量占水性木器漆消泡组合物总质量的1%-5%
组分B：聚醚改性聚硅氧烷
所述的聚醚改性聚硅氧烷，包含以下物质：
B1、聚有机含氢硅氧烷
所述的聚有机含氢硅氧烷的结构通式如下：
HR4 2 SiO (SiR4 2O) d SiR4 2 H
取代基R4为碳原子数为1～20的烃基，具体的选自烷基、苯基；其中烷基选自甲基 、乙基、丙基、正丙基、丁基、异丁基；芳基选自苯基、苯甲基；取代基R4优选甲基；下标：d是3 ~98的整数。所述的聚有机含氢硅氧烷在25℃时的动力粘度为1～100mPa·s。
所述聚有机含氢硅氧烷用量占聚醚改性聚硅氧烷总质量的13-89%。
B2、不饱和聚醚。
所述的不饱和聚醚，由两种不同结构的不饱和聚醚构成，其中不饱和聚醚B2-1结构如式（1）所示，不饱和聚醚B2-2的结构如式（2）所示，具体如下：
XO(EO) e (PO) f R5（1）
XO(PO) g R5（2）
不饱和聚醚B2-1和B2-2的分子结构中所有的R5可以相同或不同。它包括氢原子或一价的取代或非取代的饱和或不饱和的碳原子数为1～4的烃基，选自氢、甲基、乙基、丙基、丁基，优选80%以上的取代基团R5是氢原子。X为起始剂基团，为3~10的不饱和直链或支链的烃基，选自烯丙基、α-丁烯基、α-戊烯基、α-己烯基、α-庚烯基、α-辛烯基、α-壬烯基、α-癸烯基，优选烯丙基。下标e、f，g为聚合度，e为2-10的整数，f为1-9的整数，g为10-17的整数。
所述不饱和聚醚的总用量占聚醚改性聚硅氧烷总质量的11-87%，其中不饱和聚醚B2-1和不饱和聚醚B2-2的摩尔比为1:1。
所述的聚醚改性聚硅氧烷其实现步骤如下：
将组分聚有机含氢硅氧烷与组分不饱和聚醚按比例混合升温，在60~100℃加入催化剂A5-2，继续升温至110~200℃反应0.1~5h，制备聚醚改性聚硅氧烷。
所述聚醚改性聚硅氧烷B的用量占水性木器漆消泡组合物总质量的10%-50%。
组分C：聚醚
所述的聚醚C分子结构式通式如下：R6 [(EO) m (PO) n H] l
分子结构式下标：l为1、2或3的整数；分子结构中：R6为聚醚起始剂的反应残基，起始剂为C1-C30的直链或支链烷基，优选C16-C18的直链烷基；下标m、n为聚合度，m为3~40整数，n为0~60整数。
所述聚醚C的用量占水性木器漆消泡组合物总质量的46%-87%。
所述的水性木器漆消泡组合物实现的特征步骤如下：
（1）将有机硅消泡活性物A和聚醚改性聚硅氧烷B，在40～160℃相互混合搅拌0.5-5h，搅拌速度为50-300rpm，得到混合物E；
（2）在60~200℃条件下，向混合物E中加入聚醚C，混合搅拌0.1~8h，搅拌速度为50-300rpm，得到混合物F；
（3）在20~100℃将混合物F通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G。
具体实施方式：
组分A：有机硅消泡活性物的实施例及对比例
有机硅消泡活性物实施例1
（1）100g含氢有机硅树脂（含氢量为0.4%）、50g八乙烯基POSS充分溶解到甲苯溶液中，然后将700g粘度为300000mPa·s的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷、含氢有机硅树脂和POSS的甲苯溶液一起加入到烧瓶中混合升温，在60℃时加入5ppm催化剂A5-1；继续升温到100℃，反应2h；
（2）反应完成后继续加入150g精细填料颗粒混合均匀，在90℃下搅拌0.5h，搅拌均匀后，混合物在－0.03真空度下维持0.4h，最后，冷却到室温得到的白色混合物即为有机硅消泡活性物A1。
有机硅消泡活性物实施例2
（1）10g含氢有机硅树脂（含氢量为0.5%）、10g乙烯基七苯基POSS充分溶解到甲苯溶液中，然后将850g粘度为1000mPa·s的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷、含氢有机硅树脂和POSS的甲苯溶液一起加入到烧瓶中混合升温，在100℃时加入10ppm催化剂A5-1；继续升温到200℃，反应3h；
（2）反应完成后继续加入130g精细填料颗粒混合均匀，在200℃下搅拌1h，搅拌均匀后，混合物在－0.05真空度下维持2h，最后，冷却到室温得到的白色混合物即为有机硅消泡活性物A2。
有机硅消泡活性物实施例3
（1）150g含氢有机硅树脂（含氢量为0.1%）、40g二乙烯基六苯基POSS充分溶解到甲苯溶液中，然后将800g粘度为100000mPa·s的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷、含氢有机硅树脂和POSS的甲苯溶液一起加入到烧瓶中混合升温，在80℃时加入20ppm催化剂A5-1；继续升温到150℃，反应2.5h；
（2）反应完成后继续加入10g精细填料颗粒混合均匀，在150℃下搅拌0.6h，搅拌均匀后，混合物在－0.04真空度下维持1h，最后，冷却到室温得到的白色混合物即为有机硅消泡活性物A3。
有机硅消泡活性物实施例4
（1）150g含氢有机硅树脂（含氢量为0.5%）、110g七异丁基单乙烯基POSS充分溶解到甲苯溶液中，然后将700g粘度为100000mPa·s的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷、含氢有机硅树脂和POSS的甲苯溶液一起加入到烧瓶中混合升温，在85℃时加入30ppm催化剂A5-1；继续升温到160℃，反应2.5h；
（2）反应完成后继续加入40g精细填料颗粒混合均匀，在175℃下搅拌0.6h，搅拌均匀后，混合物在－0.04真空度下维持1.5h，最后，冷却到室温得到的白色混合物即为有机硅消泡活性物A4。
有机硅消泡活性物对比例1
（1）150g含氢有机硅树脂（含氢量为0.4%）和700g粘度为300000mPa·s的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷一起加入到烧瓶中混合升温，在60℃时加入5ppm催化剂A5-1；继续升温到100℃，反应2h；
（2）反应完成后继续加入150g精细填料颗粒混合均匀，在90℃下搅拌0.5h，搅拌均匀后，混合物在－0.03真空度下维持0.4h，最后，冷却到室温得到的白色混合物即为有机硅消泡活性物A5。
有机硅消泡活性物对比例2
（1）10g含氢有机硅树脂（含氢量为0.5%）、10g八苯基POSS充分溶解到甲苯溶液中，然后将850g粘度为1000mPa·s的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷、含氢有机硅树脂和POSS的甲苯溶液一起加入到烧瓶中混合升温，在100℃时加入10ppm催化剂A5-1；继续升温到200℃，反应3h；
（2）反应完成后继续加入130g精细填料颗粒混合均匀，在200℃下搅拌1h，搅拌均匀后，混合物在－0.05真空度下维持2h，最后，冷却到室温得到的白色混合物即为有机硅消泡活性物A6。
组分B：聚醚改性聚硅氧烷实施例及对比例：
聚醚改性聚硅氧烷实施例1
将组分21g H(Me2SiO)4SiMe2H与不饱和聚醚14g CH2=CHCH2O(EO)2(PO)1H、65g CH2=CHCH2O(PO)15H按比例混合升温，在60℃加入5ppm催化剂A5-2继续升温至110℃反应0.1h，制备聚醚改性有机硅氧烷B1。
聚醚改性聚硅氧烷实施例2
将组分75g H(Me2SiO)99SiMe2H与不饱和聚醚12g CH2=CH CH2O(EO)10(PO)9H、13g CH2=CHCH2O(PO)17H按比例混合升温，在100℃加入7ppm催化剂A5-2继续升温至200℃反应5h，制备聚醚改性有机硅氧烷B2。
聚醚改性聚硅氧烷实施例3
将组分68g H(Me2SiO)50SiMe2H与不饱和聚醚18g CH2=CHCH2O(EO)4(PO)6H、14g CH2=CHCH2O(PO)10H按比例混合升温，在70℃加入9ppm催化剂A5-2继续升温至150℃反应2h，制备聚醚改性有机硅氧烷B3。
聚醚改性聚硅氧烷实施例4
将组分13g H(Me2SiO)4SiMe2H与不饱和聚醚43g CH2=CH CH2O(EO)10(PO)9H、44g CH2=CHCH2O(PO)17H按比例混合升温，在70℃加入13ppm催化剂A5-2继续升温至150℃反应2h，制备聚醚改性有机硅氧烷B4。
聚醚改性聚硅氧烷实施例5
将组分89g H(Me2SiO)99SiMe2H与3g不饱和聚醚CH2=CHCH2O(EO)2(PO)1H、8g CH2=CHCH2O(PO)10H按比例混合升温，在70℃加入15ppm催化剂A5-2继续升温至150℃反应2h，制备聚醚改性有机硅氧烷B5。
聚醚改性聚硅氧烷对比例1
将组分17g H(Me2SiO)3SiMe2H与不饱和聚醚15g CH2=CHCH2O(EO)2(PO)1H、68g CH2=CHCH2O(PO)15H按比例混合升温，在60℃加入5ppm催化剂A5-2继续升温至110℃反应0.1h，制备聚醚改性有机硅氧烷B6。
聚醚改性聚硅氧烷对比例2
将组分75g H(Me2SiO)101SiMe2H与不饱和聚醚12 CH2=CH CH2O(EO)10(PO)9H、13g CH2=CHCH2O(PO)17H按比例混合升温，在100℃加入7ppm催化剂A5-2继续升温至200℃反应5h，制备聚醚改性有机硅氧烷B7。
聚醚改性聚硅氧烷对比例3
将组分67g H(Me2SiO)50SiMe2H与不饱和聚醚22g CH2=CHCH2O(EO)4(PO)6H、11g CH2=CHCH2O(PO)10H按比例混合升温，在70℃加入9ppm催化剂A5-2继续升温至150℃反应2h，制备聚醚改性有机硅氧烷B8。
聚醚改性聚硅氧烷对比例4
将组分13g H(Me2SiO)4SiMe2H与不饱和聚醚34g CH2=CH CH2O(EO)10(PO)9H、53g CH2=CHCH2O(PO)17H按比例混合升温，在70℃加入13ppm催化剂A5-2继续升温至150℃反应2h，制备聚醚改性有机硅氧烷B9。
聚醚改性聚硅氧烷对比例5
将组分76g H(Me2SiO)99SiMe2H与17g不饱和聚醚CH2=CHCH2O(EO)15(PO)12H、7g CH2=CHCH2O(PO)10H按比例混合升温，在70℃加入15ppm催化剂A5-2继续升温至150℃反应2h，制备聚醚改性有机硅氧烷B10。
聚醚改性聚硅氧烷对比例6
将组分22g H(Me2SiO)4SiMe2H与不饱和聚醚8g CH2=CHCH2OEOH、70 g CH2=CH CH2O(PO)15H按比例混合升温，在60℃加入5ppm催化剂A5-2继续升温至110℃反应0.1h，制备聚醚改性有机硅氧烷B11。
聚醚改性聚硅氧烷对比例7
将组分75g H(Me2SiO)99SiMe2H与不饱和聚醚12g CH2=CH CH2O(EO)10(PO)9H、13g CH2=CHCH2O(PO)18H按比例混合升温，在100℃加入7ppm催化剂A5-2继续升温至200℃反应5h，制备聚醚改性有机硅氧烷B12。
聚醚改性聚硅氧烷对比例8
将组分68gH(Me2SiO)50SiMe2H与不饱和聚醚19g CH2=CHCH2O(EO)4(PO)6H、13g CH2=CHCH2O(PO)9H按比例混合升温，在70℃加入9ppm催化剂A5-2继续升温至150℃反应2h，制备聚醚改性有机硅氧烷B13。
水性木器漆消泡组合物的制备：
实施例1
将1g有机硅消泡活性物A1和40g聚醚改性聚硅氧烷B1，在40℃相互混合搅拌5h，搅拌速度为50rpm，得到混合物E1。在60℃条件下，向混合物E1中加入59g聚醚C1（起始剂为C16-C18直链烷基，m为3，n为0），混合搅拌8h，搅拌速度为50rpm，得到混合物F1。在20℃将混合物F1通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G1。
实施例2
将5g有机硅消泡活性物A2和10g聚醚改性聚硅氧烷B2，在100℃相互混合搅拌3h，搅拌速度为160rpm，得到混合物E2。在130℃条件下，向混合物E2中加入85g聚醚C2（起始剂为C16-C18直链烷基，m为40，n为60），混合搅拌5h，搅拌速度为180rpm，得到混合物F2。在60℃将混合物F2通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G2。
实施例3
将3g有机硅消泡活性物A3和10g聚醚改性聚硅氧烷B3，在160℃相互混合搅拌0.5h，搅拌速度为300rpm，得到混合物E3。在200℃条件下，向混合物E3中加入87g聚醚C3（起始剂为C16-C18直链烷基，m为20，n为30），混合搅拌0.1h，搅拌速度为300rpm，得到混合物F3。在100℃将混合物F3通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G3。
实施例4
将4g有机硅消泡活性物A4和50g聚醚改性聚硅氧烷B4，在80℃相互混合搅拌2.5h，搅拌速度为200rpm，得到混合物E4。在90℃条件下，向混合物E4中加入46g聚醚C4（起始剂为C16-C18直链烷基，m为10，n为15），混合搅拌2h，搅拌速度为200rpm/min，得到混合物F4。在30℃将混合物F4通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G4。
实施例5
将2g有机硅消泡活性物A1和30g聚醚改性聚硅氧烷B5，在130℃相互混合搅拌4h，搅拌速度为90rpm，得到混合物E5。在150℃条件下，向混合物E5中加入68g聚醚C5（起始剂为C16-C18直链烷基，m为30，n为45），混合搅拌6h，搅拌速度为80rpm，得到混合物F5。在90℃将混合物F5通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G5。
对比例1
将1g有机硅消泡活性物A5和40g聚醚改性聚硅氧烷B1，在40℃相互混合搅拌5h，搅拌速度为50rpm，得到混合物E6。在60℃条件下，向混合物E6中加入59g聚醚C1（起始剂为C16-C18直链烷基，m为3，n为0），混合搅拌8h，搅拌速度为50rpm，得到混合物F6。在20℃将混合物F6通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G6。
对比例2
将5g有机硅消泡活性物A6和10g聚醚改性聚硅氧烷B2，在100℃相互混合搅拌3h，搅拌速度为160rpm，得到混合物E7。在130℃条件下，向混合物E7中加入85g聚醚C2（起始剂为C16-C18直链烷基，m为40，n为60），混合搅拌5h，搅拌速度为180rpm，得到混合物F7。在60℃将混合物F2通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G7。
对比例3
将3g有机硅消泡活性物A3和10g聚醚改性聚硅氧烷B6，在160℃相互混合搅拌0.5h，搅拌速度为300rpm，得到混合物E8。在200℃条件下，向混合物E8中加入87g聚醚C3（起始剂为C16-C18直链烷基，m为20，n为30），混合搅拌0.1h，搅拌速度为300rpm，得到混合物F8。在100℃将混合物F8通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G8。
对比例4
将4g有机硅消泡活性物A4和50g聚醚改性聚硅氧烷B7，在80℃相互混合搅拌2.5h，搅拌速度为200rpm，得到混合物E9。在90℃条件下，向混合物E9中加入46g聚醚C4（起始剂为C16-C18直链烷基，m为10，n为15），混合搅拌2h，搅拌速度为200rpm，得到混合物F9。在30℃将混合物F9通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G9。
对比例5
将2g有机硅消泡活性物A1和30g聚醚改性聚硅氧烷B8，在130℃相互混合搅拌4h，搅拌速度为90rpm，得到混合物E10。在150℃条件下，向混合物E10中加入68g聚醚C5（起始剂为C16-C18直链烷基，m为30，n为45），混合搅拌6h，搅拌速度为80rpm，得到混合物F10。在90℃将混合物F5通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G10
对比例6
将1g有机硅消泡活性物A1和40g聚醚改性聚硅氧烷B9，在40℃相互混合搅拌5h，搅拌速度为50rpm，得到混合物E11。在60℃条件下，向混合物E11中加入59g聚醚C1（起始剂为C16-C18直链烷基，m为3，n为0），混合搅拌8h，搅拌速度为50rpm，得到混合物F11。在20℃将混合物F11通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G11。
对比例7
将5g有机硅消泡活性物A2和10g聚醚改性聚硅氧烷B10，在100℃相互混合搅拌3h，搅拌速度为160rpm，得到混合物E12。在130℃条件下，向混合物E12中加入85g聚醚C2（起始剂为C16-C18直链烷基，m为40，n为60），混合搅拌5h，搅拌速度为180rpm，得到混合物F12。在60℃将混合物F12通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G12。
对比例8
将3g有机硅消泡活性物A3和10g聚醚改性聚硅氧烷B11，在160℃相互混合搅拌0.5h，搅拌速度为300rpm，得到混合物E13。在200℃条件下，向混合物E13中加入87g聚醚C3（起始剂为C16-C18直链烷基，m为20，n为30），混合搅拌0.1h，搅拌速度为300rpm，得到混合物F13。在100℃将混合物F13通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G13。
对比例9
将4g有机硅消泡活性物A4和50g聚醚改性聚硅氧烷B12，在80℃相互混合搅拌2.5h，搅拌速度为200rpm，得到混合物E14。在90℃条件下，向混合物E14中加入46g聚醚C4（起始剂为C16-C18直链烷基，m为10，n为15），混合搅拌2h，搅拌速度为200rpm，得到混合物F14。在30℃将混合物F14通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G14。
对比例10
将2g有机硅消泡活性物A1和30g聚醚改性聚硅氧烷B13，在130℃相互混合搅拌4h，搅拌速度为90rpm，得到混合物E15。在150℃条件下，向混合物E15中加入68g聚醚C5（起始剂为C16-C18直链烷基，m为30，n为45），混合搅拌6h，搅拌速度为80rpm，得到混合物F15。在90℃将混合物F15通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G15。
消泡剂组合物性能测试
（1）高速分散测试：以水性木器漆为起泡介质，采用高速分散的方法测试：用清洗干净的不锈钢杯称取100g水性木器漆，加入0.3g的消泡剂。以1000rpm的转速高速分散5min，然后立即倒入100ml的量筒中，记录水性木器漆的重量和体积，计算比重，比重数值大者说明含气量较小，表明消泡剂消抑泡性能越好。
（2）涂刷性能判定：将上述经高速分散后的水性木器漆放置15min，取出少量静置于干净的玻璃板上，并用湿膜制备器将水性木器漆匀速刮平，观察水性木器漆在玻璃板上呈现的状态（缩孔情况），结果的评定如下表1，缩孔越少，则相容性越好。
表1、缩孔评级标准
测试结果：
表2 高速分散及涂刷性能测试结果

Claims (14)

1.一种用于水性木器漆的消泡组合物，其特征在于，所述消泡组合物的组分如下：
组分A：有机硅消泡活性物，所述有机硅消泡活性物A的用量占水性木器漆消泡组合物总质量的1%-5%；
组分B：聚醚改性聚硅氧烷，所述聚醚改性聚硅氧烷B的用量占水性木器漆消泡组合物总质量的10%-50%；
组分C：聚醚，所述聚醚C的用量占水性木器漆消泡组合物总质量的46%-87%；
所述的组分A有机硅消泡活性物，其实现步骤如下：
（1）含氢有机硅树脂A3、笼型聚倍半硅氧烷POSS A4充分溶解到甲苯溶液中，然后将聚有机硅氧烷A1、含氢有机硅树脂和POSS的甲苯溶液一起加入到烧瓶中混合升温，在60～100℃时加入催化剂A5-1；继续升温到100-200℃，反应2-3h；
（2）反应完成后继续加入二氧化硅A2混合均匀，在90-200℃下搅拌0.5-1 h，搅拌均匀后，混合物在－0.03～－0.05MPa真空度下维持0.4～2h，最后，冷却到室温得到的白色混合物即为有机硅消泡活性物；
所述的组分B聚醚改性聚硅氧烷，其实现步骤如下：将聚有机含氢硅氧烷B1与不饱和聚醚B2按比例混合升温，在60~100℃加入催化剂A5-2，继续升温至110~200℃反应0.1~5h，制备聚醚改性聚硅氧烷；
所述的水性木器漆消泡组合物实现的特征步骤如下：
（1）将有机硅消泡活性物A和聚醚改性聚硅氧烷B，在40～160℃相互混合搅拌0.5-5h，搅拌速度为50-300rpm，得到混合物E；
（2）在60~200℃条件下，向混合物E中加入聚醚C，混合搅拌0.1~8h，搅拌速度为50-300rpm，得到混合物F；
（3）在20~100℃将混合物F通过胶体磨后冷却，降至室温得到黏稠状物质即得到所述的水性木器漆消泡剂组合物G。
2.如权利要求1所述的聚有机硅氧烷A1的结构通式如下：
R1 a SiO(4-a)/2
式中a的取值为1.9～2.2，分子结构中的R1相同或不同，R1为氢原子或者一价的取代或非取代的碳原子数为1-20的烷基，本发明中80%以上的取代基R1是甲基；所述的聚有机硅氧烷A1为三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，其在25℃时的动力粘度为1,000～300,000mPa·s，所述聚有机硅氧烷的用量占有机硅消泡活性物质量的70%~85%。
3.如权利要求1所述的二氧化硅A2为气相法疏水二氧化硅，其比表面积为50～500m2/g，用量占有机硅消泡活性物质量的1%~15%。
4.如权利要求1所述的含氢有机硅树脂A3由如下通式组成：
R2 bR3 cSiO(4-b-c)/2
其中R2与R3可以相同或不同，为氢原子或单价的、取代或未取代的具有1-30个碳原子的烃基，且R2、R3为氢原子的总数量≥1；下标b是0、1、2或3；下标c是0、1、2或3；b+c的总和≤3；所述含氢有机硅树脂含氢量≤0.5%；所述含氢有机硅树脂的用量占有机硅消泡活性物质量的1%~15%。
5.如权利要求1所述的笼型聚倍半硅氧烷A4，简称POSS，结构如下通式所示：
所述的笼型聚倍半硅氧烷，在其八个顶角上Si原子所连接的基团R为反应基团或者惰性基团，可以相同或不同；惰性基团选自甲基、环己基、环戊基、异丁基、苯基；反应基团选自氢基、乙烯基、羟基、环氧基、氨基；其中至少有一个R基团为乙烯基基团；笼型聚倍半硅氧烷POSS选自八乙烯基POSS、乙烯基七苯基POSS、二乙烯基六苯基POSS、七异丁基单乙烯基POSS；所述笼型聚倍半硅氧烷POSS的用量占有机硅消泡活性物质量的1%~5%。
6.如权利要求1所述的催化剂A5-1和A5-2，选自铂-醇络合物、铂-烯烃络合物、铂-醇盐络合物、铂-醚络合物、铂-酮络合物、氯铂酸异丙醇溶液或铂-乙烯基络合物；催化剂A5-1用量以铂含量计，为笼型聚倍半硅氧烷POSS A4和含氢有机硅树脂A3总质量的5~30ppm；催化剂A5-2，用量以铂含量计，为聚有机含氢硅氧烷B1和不饱和聚醚B2的总质量的5~15ppm。
7.如权利要求6所述的催化剂A5-1和A5-2，优选氯铂酸异丙醇溶液。
8.如权利要求1所述的聚有机含氢硅氧烷B1结构通式为如下：
HR4 2 SiO (SiR4 2O) d SiR4 2 H
取代基R4为碳原子数为1～20的烃基，具体的选自烷基、芳基；其中烷基选自甲基、乙基、丙基、正丙基、丁基、异丁基；芳基选自苯基、苯甲基；下标：d是3 ~98的整数，所述的聚有机含氢硅氧烷在25℃时的动力粘度为1～100mPa·s；所述聚有机含氢硅氧烷用量占聚醚改性聚硅氧烷总质量的13-89%。
9.如权利要求8所述的取代基R4优选甲基。
10.如权利要求1所述的不饱和聚醚B2，由两种不同结构的不饱和聚醚构成，其中不饱和聚醚B2-1结构如式（1）所示，不饱和聚醚B2-2的结构如式（2）所示，具体如下：
XO(EO) e (PO) f R5（1）
XO(PO) g R5（2）
不饱和聚醚B2-1和B2-2的分子结构中所有的R5可以相同或不同，它包括氢原子或一价的取代或非取代的饱和或不饱和的碳原子数为1～4的烃基，选自氢、甲基、乙基、丙基、丁基，优选80%以上的取代基团R5是氢原子，X为起始剂基团，为3~10的不饱和直链或支链的烃基，选自烯丙基、α-丁烯基、α-戊烯基、α-己烯基、α-庚烯基、α-辛烯基、α-壬烯基、α-癸烯基，下标e、f，g为聚合度，e为2-10的整数，f为1-9的整数，g为10-17的整数，所述不饱和聚醚B2的总用量占聚醚改性聚硅氧烷总质量的11-87%。
11.如权利要求10所述的起始剂基团X优选烯丙基。
12.如权利要求10所述的不饱和聚醚B2-1和不饱和聚醚B2-2的摩尔比为1:1。
13.如权利要求1所述的组分C聚醚，结构通式如下：
R6 [(EO) m (PO) n H] l
分子结构式中，下标：l为1、2或3的整数；R6为聚醚起始剂的反应残基，起始剂为C1-C30的直链或支链烷基；下标m、n为聚合度，m为3~40整数，n为0~60整数。
14.如权利要求13所述的起始剂R6优选C16-C18的直链烷基。
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