CN107894486B - 2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-s-(2-苯并咪唑)酯的分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种2,3,6,7‑四甲氧基‑9‑菲甲酸‑S‑(2‑苯并咪唑)酯的分析方法，包括以下步骤：1)制备2,3,6,7‑四甲氧基‑9‑菲甲酸‑S‑(2‑苯并咪唑)酯的标准溶液和试样溶液；2)采用SunFireTM Prep Silica 5um 4.6×250mm色谱柱，对所述标准溶液和试样溶液进行液相色谱分析测定；3)获得2,3,6,7‑四甲氧基‑9‑菲甲酸‑S‑(2‑苯并咪唑)酯原药及其剂型产品的主含量，得到测定结果。本发明的分析方法，分析时间短、样品用量少、选择性好、灵敏度高、检测限低、易实现自动化，节约试剂并减少工业污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及农药分析领域，其涉及一种2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法。
背景技术
植物病毒种类繁多，分布十分广泛，农业生产中病毒病是仅次于真菌的第二大类植物病害。绝大部分经济作物都因受植物病毒的危害而不同程度的减产或品质下降，防治极为困难，素有“植物癌症”之称。
一种新创制农药含菲杂环类化合物代表一种新颖简洁的抗病毒结构类型。含菲杂环类化合物用作新型抗植物病毒剂，能很好地抑制烟草花叶病毒﹑辣椒病毒﹑水稻病毒﹑番茄病毒﹑甘薯病毒﹑马铃薯病毒和瓜类病毒及玉米矮花叶病毒等，可有效防治烟草﹑辣椒﹑水稻﹑番茄﹑瓜类﹑粮食﹑蔬菜﹑豆类等多种作物的病毒病，尤其适合于防治烟草花叶病。
目前国内外测定新创制农药含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法基本没有报道。液相色谱法大都采用反相柱用外标法进行2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯原药的定量。但由于2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯原药在水中有一定的降解，故对产品的定量造成了较大的误差。并且2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯原药在乙腈和甲醇中的溶解度太小，使用混合溶剂减少了由于样品称样量小带来的误差。
针对此现状一种新创制农药含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法解决了由于2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯原药在水中有一定的降解和样品称样量小而带来的误差。并且2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯定量的准确度和精密度均可得到满意的结果。
发明内容
为了解决由于2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯原药在水中有一定的降解与样品在乙腈和甲醇中溶解度小而造成的样品称样量小而带来的误差。本发明的目的在于提供一种2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法。本发明分析时间短、样品用量少、选择性好、灵敏度高、检测限低、易实现自动化,节约试剂并减少工业污染的优点。并且准确度和精密度均可得到满意的结果。
为实现上述目的，本发明提供的2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法，包括以下步骤：
1)制备2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的标准溶液和试样溶液；
2)采用SunFireTM Prep Silica 5um 4.6×250mm色谱柱，对所述标准溶液和试样溶液进行液相色谱分析测定；
3)获得2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯原药及其剂型产品的主含量，得到测定结果。
进一步地，所述步骤1)进一步包括以下步骤：
称取2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯标样、试样，分别放到容量瓶中，加入混合溶剂，超声波下振动，冷却至室温，用混合溶剂定容，摇匀后取1.0mL放入25mL容量瓶中，用流动相定容、过滤，获得2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的标准溶液和试样溶液。
进一步地，其特征在于，所述过滤是采用0.45μ尼龙膜进行过滤。
进一步地，所述混合溶剂为三氯甲烷和正己烷；三氯甲烷与正己烷体积比为：20-90％。
进一步地，所述步骤2)进一步包括以下步骤：
液相色谱分析的条件设定：流动相：异丙醇+正己烷且体积百分比为10-90％，流速为0.8-2.0ml/min，柱温25-40℃，吸收波长190-300nm进样量：20μl；
对标准溶液、试样溶液进行校正；
按照2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行液相色谱分析测定。
进一步地，所述对标准溶液、试样溶液进行校正,包括：采用SunFireTM PrepSilica5um 4.6×250mm色谱柱，重复进入试样溶液，计算各针相对响应值，直到连续两次进样中的响应值变化小于1.0％；采用SunFireTM Prep Silica 5um4.6×250mm色谱柱，重复进入标准溶液，计算各针相对响应值，直到连续两次进样中的响应值变化小于1.0％。
进一步地，步骤3)所述获得2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯原药及其剂型产品的主含量，是将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液中2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯峰面积之比分别进行平均获得2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯质量分数X％，按以下公式计算:
其中r1：标准溶液中2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯峰面积的平均值；r2：试样溶液中2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯峰面积的平均值；m1：标准溶液的质量；m2：试样溶液的质量；p：标样中2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的质量分数。
更进一步地，步骤3)所述的测定结果，是所述2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯质量分数两次平均测定结果之差不超过1.0％，取其算数平均值作为最终测定结果。
本发明的2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法，具有如下的有益效果：
消除了2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯原药在水中有一定的降解，故对产品的定量造成了较大的误差。
消除了2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯原药由于在乙腈和甲醇中的溶解度小，而造成样品称样量小带来的误差。
3、分析时间短、样品用量少、选择性好、灵敏度高、检测限低、易实现自动化，节约试剂并减少工业污染的优点。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，并与本发明的实施例一起，用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1为根据本发明的2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的标准溶液浓度与峰面积的对应线性关系图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的解释本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法，包括以下步骤：
1)制备2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯标准溶液和2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯试样溶液。
在该步骤中，称取100mg2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯标样，放到50mL容量瓶中，加入20mL混合溶剂，超声波下振动1min，冷却至室温，然后用混合溶剂定容，摇匀后移取1.0mL溶液放入25mL容量瓶中，用流动相定容、过滤，获得2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯标准溶液；
称取100mg2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的试样，放到50mL容量瓶中，加入20mL混合溶剂，超声波下振动1min，冷却至室温，然后用混合溶剂定容，摇匀后移取1.0mL溶液放入25mL容量瓶中，用流动相定容、过滤，获得2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯试样溶液。
其中，过滤，采用0.45μ尼龙膜进行过滤，混合溶剂为三氯甲烷和正己烷，且为色谱纯。
2)采用SunFireTM Prep Silica 5um 4.6×250mm色谱柱或等同于，对2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯标准溶液和2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯试样溶液进行高效液相色谱分析测定。
在该步骤中，高效液相色谱分析的条件设定为：流动相流速为0.8-2.0ml/min,柱温为25-40℃，进样量为20μl；
采用SunFireTM Prep Silica 5um 4.6×250mm色谱柱，重复进入标准溶液和试样溶液，计算各针相对响应值，直到连续两次进样中的响应值变化小于1.0％；
按照2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯标准溶液、2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯试样溶液、2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯试样溶液、2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯标准溶液的顺序进行高效液相色谱分析测定。
其中，流动相包括异丙醇+正己烷体积百分比为10-90％。
3)获得2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯原药及其剂型产品含量，得到测定结果。
在该步骤中，将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液中2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯峰面积之比分别进行平均获得2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯质量分数X％，按以下公式计算：
其中r1：标准溶液中2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯峰面积的平均值；r2：试样溶液中2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯峰面积的平均值；m1：标准溶液的质量(g)；m2：试样溶液的质量(g)；p：标样中2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的质量分数。
测定结果为2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯质量分数两次平均测定结果之差不超过1.0％，取其算数平均值作为最终测定结果。
下面结合改变分析条件的具体实施例对本发明作进一步说明。
下列实施例中使用的仪器为：日本岛津色谱仪LC-20AT，检测器：光电二极管阵列，工作站：LCsolution，色谱柱：SunFireTM Prep Silica 5um4.6×250mm。
实施例一
采用SunFireTM Prep Silica 5μm 4.6×250mm色谱柱，流动相：异丙醇+正己烷且体积百分比为10-90％，流速为0.8ml/min，柱温25℃,吸收波长210nm进样量：20μl。在上述条件下按照标准溶液，试样溶液，试样溶液，标准溶液的顺序进行测定，重复进样直至相邻两针试样溶液或标准溶液峰面积之差小于1％为止，然后获得含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯含量，其含量为95.13％。
实施例二
采用SunFireTM Prep Silica 5μm 4.6×250mm色谱柱，流动相：异丙醇+正己烷且体积百分比为10-90％，流速为0.8ml/min，柱温40℃,吸收波长220nm进样量：20μl。在上述条件下按照标准溶液，试样溶液，试样溶液，标准溶液的顺序进行测定，重复进样直至相邻两针试样溶液或标准溶液峰面积之差小于1％为止，获得含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯含量，其含量为95.28％。
实施例三
采用SunFireTM Prep Silica 5μm 4.6×250mm色谱柱，流动相：异丙醇+正己烷且体积百分比为10-90％，流速为1.0ml/min，柱温30℃,吸收波长230nm进样量：20μl。在上述条件下按照标准溶液，试样溶液，试样溶液，标准溶液的顺序进行测定，重复进样直至相邻两针试样溶液或标准溶液峰面积之差小于1％为止，获得含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯含量，其含量为95.18％。
实施例四
采用SunFireTM Prep Silica 5μm 4.6×250mm色谱柱，流动相：异丙醇+正己烷且体积百分比为10-90％，流速为1.0ml/min，柱温40℃,吸收波长240nm进样量：20μl。在上述条件下按照标准溶液，试样溶液，试样溶液，标准溶液的顺序进行测定，重复进样直至相邻两针试样溶液或标准溶液峰面积之差小于1％为止，获得含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯含量，其含量为95.16％。
实施例五
采用SunFireTM Prep Silica 5μm 4.6×250mm色谱柱，流动相：异丙醇+正己烷且体积百分比为10-90％，流速为1.1ml/min，柱温25℃,吸收波长254nm进样量：20μl。在上述条件下按照标准溶液，试样溶液，试样溶液，标准溶液的顺序进行测定，重复进样直至相邻两针试样溶液或标准溶液峰面积之差小于1％为止，获得含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯含量，其含量为94.88％。
实施例六
采用SunFireTM Prep Silica 5μm 4.6×250mm色谱柱，流动相：异丙醇+正己烷且体积百分比为10-90％，流速为1.1ml/min，柱温35℃,吸收波长260nm进样量：20μl。在上述条件下按照标准溶液，试样溶液，试样溶液，标准溶液的顺序进行测定，重复进样直至相邻两针试样溶液或标准溶液峰面积之差小于1％为止，获得含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯含量，其含量为95.21％。
实施例七
采用SunFireTM Prep Silica 5μm 4.6×250mm色谱柱，流动相：异丙醇+正己烷且体积百分比为10-90％，流速为1.2ml/min，柱温25℃,吸收波长270nm进样量：20μl。在上述条件下按照标准溶液，试样溶液，试样溶液，标准溶液的顺序进行测定，重复进样直至相邻两针试样溶液或标准溶液峰面积之差小于1％为止，获得含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯含量，其含量为95.11％。
实施例八
采用SunFireTM Prep Silica 5μm 4.6×250mm色谱柱，流动相：异丙醇+正己烷且体积百分比为10-90％，流速为1.2ml/min，柱温35℃,吸收波长290nm进样量：20μl。在上述条件下按照标准溶液，试样溶液，试样溶液，标准溶液的顺序进行测定，重复进样直至相邻两针试样溶液或标准溶液峰面积之差小于1％为止，获得含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯含量，其含量为94.88％。
实施例九
采用SunFireTM Prep Silica 5μm 4.6×250mm色谱柱，流动相：异丙醇+正己烷且体积百分比为10-90％，流速为1.2ml/min，柱温40℃,吸收波长295nm进样量：20μl。在上述条件下按照标准溶液，试样溶液，试样溶液，标准溶液的顺序进行测定，重复进样直至相邻两针试样溶液或标准溶液峰面积之差小于1％为止，获得含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯含量，其含量为95.11％。
下面结合具体实验数据对本发明作进一步说明。
(1)线性范围的测定
图1为根据本发明的含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的标准溶液浓度与峰面积的对应线性关系图。
准确配制2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯不同浓度的标准溶液(0.2、0.6、1.0、1.5、2.0mg/ml)，按上述高效液相色谱条件进行测定。图1为根据本发明的含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的标准溶液浓度与峰面积的对应关系曲线图，如图1所示，测得相应的样品峰面积值，与其浓度呈线性相关性。以含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作出对应的关系，含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的线性方程为y＝44874044.99x-41885.85，相关系数为1.0000。结果表明，该法测定含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯在测定范围内线性相关性很好。
(2)准确度实验
采用标准加入法，在已知含量的含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯标样中加入一定量的提纯后高含量原药，在上述色谱操作条件下测定含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯含量，测得其平均回收率为99.77％，方法准确度好。(见表1)
(3)精密度实验
任意选取一样原药在上述方法下重复测定6次，结果表明该方法的标准偏差为0.1122，变异系数为0.12％。方法精密度高。(见表2)
用上述方法对含菲杂环类化合物2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯样品进行分析测定，在测定范围内线性关系很好，标准偏差为0.1122，变异系数为0.12％，回收率99.77％。
本领域普通技术人员可以理解：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法，包括以下步骤：
1)制备2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的标准溶液和试样溶液：称取2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯标样、试样，分别放到容量瓶中，加入混合溶剂，超声波下振动，冷却至室温，用混合溶剂定容，摇匀后取1.0mL放入25mL容量瓶中，用流动相定容、过滤，获得2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的标准溶液和试样溶液；所述混合溶剂为三氯甲烷和正己烷；
2)采用SunFireTM Prep Silica 5um 4.6×250mm色谱柱，对所述标准溶液和试样溶液进行液相色谱分析测定；液相色谱分析的条件设定：流动相：异丙醇+正己烷，且异丙醇与正己烷的体积比为10-90％；
3)获得2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯原药及其剂型产品的主含量，得到测定结果。
2.根据权利要求1所述的2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法，其特征在于，所述过滤是采用0.45μm尼龙膜进行过滤。
3.根据权利要求1所述的2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法，其特征在于，三氯甲烷与正己烷体积比为：20-90％。
4.根据权利要求1所述的2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法，其特征在于，所述步骤2)进一步包括以下步骤：
液相色谱分析的条件设定：流动相：流速为0.8-2.0ml/min，柱温25-40℃，在不同吸收波长下，进样量：20μl；
对标准溶液、试样溶液进行校正；
按照2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行液相色谱分析测定。
5.根据权利要求4所述的2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法，其特征在于，所述在不同波长下进行液相色谱分析测定，波长从190-300nm。
6.根据权利要求4所述的2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法，其特征在于，所述对标准溶液、试样溶液进行校正,包括：采用SunFireTM Prep Silica5um 4.6×250mm色谱柱，重复进入试样溶液，计算各针相对响应值，直到连续两次进样中的响应值变化小于1.0％；采用SunFire TMPrep Silica 5um 4.6×250mm色谱柱，重复进入标准溶液，计算各针相对响应值，直到连续两次进样中的响应值变化小于1.0％。
7.根据权利要求1所述的2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法，其特征在于，步骤3)所述获得2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯原药及其剂型产品的主含量，是将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液中2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯峰面积之比分别进行平均获得2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯质量分数X％，按以下公式计算:
其中r1：标准溶液中2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯峰面积的平均值；r2：试样溶液中2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯峰面积的平均值；m1：标准溶液的质量；m2：试样溶液的质量；p：标样中2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的质量分数。
8.根据权利要求7所述的2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法，其特征在于，步骤3)所述的测定结果，是所述2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯质量分数两次平均测定结果之差不超过1.0％，取其算数平均值作为最终测定结果。
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