DD283701A7 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung organisch modifizierter silikagele - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft die Modifizierung von Silikagelen durch Umsetzung mit Alkyl- oder Arylalkoxysilanen. Die Produkte eignen sich als Adsorbentien, Enzymtraeger und als Kompaktphasen fuer die Chromatographie. Die Silikagele werden erfindungsgemaesz mit einem das gesamte Gel bedeckenden UEberschusz der fluessigen Silane auf Temperaturen von 200 bis 360C erhitzt, anschlieszend mit Waschfluessigkeiten perkoliert und getrocknet. Die Reaktion erfolgt in einem heizbaren Druckreaktor, der ein Durchmesser-/Hoehenverhaeltnis von 1:2,5 bis 1:6 aufweist, am Deckel und Boden mit verschlieszbaren Produkteintrags- und Produktaustragsoeffnungen versehen ist, sich zur unteren OEffnung hin konisch verengt und seitlich am Konus ein Bodenventil traegt, das durch eine Edelstahlfritte mit Stuetzsieb geschuetzt ist.{organisch modifizierte Silikagele; Alkylalkoxysilane Arylalkoxysilane; Adsorbentien; Enzymtraeger; Kompaktphasen; Chromatographie; Silanueberschusz; Druckreaktor; Durchmesser-/Hoehenverhaeltnis}

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Modifizierung von Silikagelen mit flüssigen Alkoxysilanen, wodurch Träger bzw. Kompaktphasen herstellbar sind, die in der Chromatographie allgemein angewendet werden können und sich insbesondere durch hohe Reinheit und hohe Bedeckungsgrade an direkt gebundenen Kohlenwasserstoffresten auszeichnen.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Silikagele lassen sich mit Halogensilanen, Alkoxysilcnen oder in anderer Weise durch organische Reste derivatisieren (DE-OS 2313073).
Meist verwendet man Lösungen von Chlorsilanen in organischen Lösungsmitteln, aber auch Arbeitsweisen mit gasförmigen Silanen sind bekannt (DE-OS 1951620). Chloreilane stellen sehr reaktionsfähige, äußerst feuchteempfindliche Produkte dar. Sie erfordern ein Entfernen des'Chlorwasserstoffs während der Reaktion, ζ. B. durch Zusatz von Basen. Die sich dabei bildenden Salze machen längere Waschprozeduren notwendig, ohne daß die Gewähr für eine völlige Reinigung gegeben ist.
Alkyl- oder Arylalkoxysilane sind reaktionsträge und erfordern zur Umsetzung bei der bisherigen Verwendung von Lösungsmitteln einen Zusatz von Katalysatoren (H.Engelhardt, P.Orth, J. Liquid Chromatography 10 (1987] 1999-2022).
Oft sind die erreichten Umsetzungsgrade trotzdem deutlich schlechter als mit Halogensilanen, wobei die restloäe Entfernung der Katalysatorzusätze ebenfalls Schwierigkeiten machen kann. Ohne Katalysatorzusatz wurden bisher mit Alkoxysilanen an Silikagelen nur sehr geringe Umsetzungsgrade erreicht.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Derivatisierung von Silikagelen unter Bildung von stabilen Si-C-Bindungen durch Umsetzung mit Alkyl- oder Arylalkoxysilanen ohne Verwendung von Lösungsmitteln und Katalysatoren, wobei alle Verfahrensstufen in einer Apparatur hintereinander ohne dazwischenliegende Isolierung der Produkte durchgeführt werden.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe besteht darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung organisch modifizierter Silikagele mit Hilfe von Alkyl- oder Arylalkoxysilanen zu entwickeln.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung organisch modifizierter Silikagele durch Umsetzung derselben mit Alkyl-
oder Arylkoxysilanen erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Silikagele mit einem das gesamte Gel bndeckenden Überschuß der flüssigen Silane auf Temperaturen von 200 bis 36O0C erhitzt, anschließend unter Druck mit Waschf lüscigkeiten perkoliert und schließlich unter Hindurchleiten von Inertgas getrocknet werden. Je nach Reaktionsfreudigkeit des Silans ist es vorteilhaft, Temperaturen zwischen 2000C und 3600C zu wählen, wobei man sowohl mono- und di- als auch trifunktionelle Aikoxysilane mit unverzweigten oder verzweigten, kurzen oder langen Aikylketten, auch über C-20, sowie mit Arylresten einsetzen kann. Alle Silane dienen als Reaktionskomponente und zur Aufnahme der Reaktionsprodukte, so daß der Zusatz von Lösungsmitteln unterhlb.bt.
Weiterhin ist es günstig, als Waschflüssigkeiten Methanol und Ethanol oder gegebenenfalls Toluen zu verwende i.
Reaktionsdurchführung und Waschprozedur werden erfindungsgemäß in einem Druckreaktor (siehe Prinzipbild) mit bis 4000C ausgelegter Heizung realisiert, dessen Durchmesser- Höhenverhält nie etwa 1:2,B bis 1:6 betragt, so daß Reaktion und Waschprozedur ohne Rührvorrichtung hintereinander ausgeführt werden können, letztere unter quasi chromatographischen Bedingungen. Der Reaktor wird nach Abschrauben des Deckels mit Slllkagel und Sllan beschickt und nach Anschrauben des Deckels durch Inertgas gespült. Bei geschlossenen Ventilen ist unter Druck auf die vorgeschriebene Temperatur zu erhitzen. Anschließend wird durch das Auslaßventil entspannt, wobei das überschüssige Silan ausfließt. Vor dem Auslaßventil befindet sich eine Edelstahlfritte mit darunter angebrachter Stützslebplatte. Nach öffnen des Einlaßventils erfolgt die Gelreinigung durch Hindurchpumpen der entsprechenden Lösungsmittel, die durch Einschalten der Heizung erwärmt werden können. Danach wird Inertgas durch den Reaktor geleitet. Das auf diese Welse durch Inertgas getrocknete Gel kann dem Reaktor durch die Entleerungsvorrichtung gebrauchsfertig entnommen werden. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt in Verbindung mit der erfindungsgemSßen Vorrichtung eine sehr einfache Herstellung von mit Kohlenwasserstoffresten modifizierten Silikagelen, wobei sich je nach Wahl der Bedingungen niedrige und hohe Monoschlchtbedeckungsgrade bis zur überhaupt theoretisch möglichen maximalen Bedeckung sowie auch polymer vernetzte Oberflächenbeschichtungen hoher chromatographischer Wirksamkeit herstellen lassen.
Auiführungsbelsplelo
Die Ausführung des erfindungsgemäßon Verfahrens erfolgt in der durch die Prinzipzeichnung dargestellten Vorrichtung. Der Druckreaktor 1 wird nach Abschrauben des Reaktordeckels 2 mit dem Reaktionsgut 3 beschickt. Nach den Wiaderanschrauben des Deckels 2 und öffnen der Ventile 4 und 5 wird mit Inertgasaus dem Behälter β gespült. Bei geschlossenen Ventilen wird dann mit dir Heizung 7 auf die vorgesehene Temperatur erhitzt. Anschließend wird über das Auslaßventil 8 entspannt und das ausf Ik ßende Silan gesammelt. Das modifizierte Sllikagel wird dabei von der Edelstahlfritte mit Stützsiebplatte 9 zurückgehalten. Nach öffnen des Ventils 10 wird mit der Druckpumpe 11 zum Auswaschen des Silans Lösungsmittel durch das Silikagel gepumpt, wobei das Lösungsmittel durch Einschalten der Heizung 7 erwärmt werden kann. Danach wird Ventil 10 geschlossen und Ventil 5 geöffnet und das Gel im Inertgasstrom getrocknet.
Das getrocknete Gel wird dann durch die Entleerungsvorrichtung 12 dem Reaktor 1 entnommen. Mit dem Kontrollmanometer 13 kann jeweils der im Reaktor herrschende Druck kontrolliert werden.
Beispiel 1
0,5kg Silikagel der Korngröße 10 μπι und einer spezifischen Oberfläche von 200 mVg wurden in den Druckreaktor gefüllt und mit 1,2 Litern Octyltriethoxysilan versetzt. Danach wurde mit sauerstofffreiem Inertgas gespült und 6 Stunden auf 240°C erhitzt. Nach dem Abkühlen erfolgte das Ablassen des überschüssigen Silans durch das Bodenventil, wonach 5 h lang Methanol durch die Füllung gepumpt wurde, bis das gesamte auswaschbare Silan entfernt war. Es wurde bei geöffnetem Bodenventil mit Inertgas gespült und über Nacht auf 80 bis 100°C erwärmt. Durch Entfernen der Bodenverschraubung des Reaktors erhielt man das trockene, gebrauchsfertige Gel. Es wies einen Kohlenstoffgehalt von 8,4% (Masse) und einen Bedeckungsgrad von 2,4 Resten pro nm! auf und zeigte ausgezeichnete chromatographische Eigenschaften. Die gefundene reduzierte Bodenhöhe betrug im Mittel 3,2.
Beispiel 2
0,5kg Silikagel der Korngröße 10 (im und einer spezifischen Oberfläche von 340 mVg wurden in den Druckreaktor gefüllt und mit 1,2 Litern Octadecyltriethoxysllan versetzt. Danach wurde mit sauerstofffreiem Inertgas gespült und 8 Stunden auf 2600C erhitzt. Nach dem Abkühlen erfolgte das Ablassen des überschüssigen Silans durch das Bodenventil, wonach hintereinander Toluen, Ethar öl und Methanol bei Siedehitze insgesamt 5 h tang hindurchgepumpt wurden. Es wurde bei geöffnetem Bodenventil mit Inertgas gespült und über Nacht auf 80 bis 100°C erwärmt. Durch Entfernen der Bodenverschraubung des Reaktors erhielt man das trockene, gebrauchsfertige Gel. Es wies einen Kohlenstoffgehalt von 16% (Masse) und einen Bedeckungsgrad von 1,5 Re^cn pro nm2 auf und zeigte ausgezeichnete chromatographischu Eigenschaften. Die gefundene reduzierte Bodenhöhe betrug im Mittel 3,0.
Beispiel 3
0,5 kg Silikagel der Korngröße 10 \im und einer spezifischen Oberfläche von 380 mVg wurden in den Druckrohrreaktor gefüllt undmit 1,2 Litern Octvl-dimethyl-monomethoxysilan versetzt. Danach wurde mit sauerstofffreiem Inertgas gespült und 24 Stundenauf 2000C erhitzt. Nach dem Abkühlen erfolgte das Ablassen des überschüssigen Silans durch das Bodenventil, wonach
Methanol 3h lang durch die Füllung gepumpt wurde, bis das gesamte auswaschbare Silan entfernt war. Es wurde bei geöffnetem Bodenventil mit Inertgas gespült und über Nacht auf 80 bis 1000C erwärmt. Durch Entfernen der Bodenverschraubung des Reaktors erhielt man das trockene, gebrauchsfertige Gel. Es wies einen Kohlenstoffgehalt von 12,3%und einen Bedeckungsgrad
von 2,0 Resten pro nm2 auf und zeigte ausgezeichnete chromatographische Eigenschaften. Die gefundene reduzierte Bodenhöhebetrug im Mittel 3,2.
Der Versuch wurde in gleicher Weise wiederholt, wobei die Erhitzungstemperatur auf 36O0C eingestellt war. Das Produkt ergab
den gleichen Kohlenstoffgehalt, d.h. die Oberflächenbedeckung des Trägers blieb konstant.
Beispiel 4
0,5kg Silikagel der Korngröße 7 pm und einer spezifischen Oberfläche von 45OmVg wurden in den Druckrohrreaktor gefüllt und mit 1,2 Litern Octyltriethoxysilan versetzt. Danach wurde mit sauerstofffreiem Inertgas gespült und 8 Stunden auf 335"C erhitzt. Nach dem Abkühlen erfolgte das Ablassen des überschüssigen Silans durch das Bodenventil, wonach Methanol 5h lang durch die Füllung gepumpt wurde, bis das gesamte auswaschbare Silan entfernt war. Es wurde bei geöffnetem Bodenventil mit Inertgas gespült und über Nacht auf 80 bis 1000C erwärmt. Durch Entfernen der Bodenverschraubung des Reaktors erhielt man das trockene, gebrauchsfertige Gel. Es wies einen Kohlenstoffgehalt von 25,4% auf. Das Gel zeigte ausgezeichnete chromatographische Eigenschaften mit einer gegenüber Beispiel 1 bis 3 deutlich veränderten Selektivität. Bei Wiederholung des
Versuchs wurde die Erhitzungstemperatur auf 3600C eingestellt. Der Kohlenstoffgehalt ließ sich dabei bis auf 31,3% (Masse) steigern.
Beispiel 5
2,5kg Silikagel der Korngröße 9pm und einer spezifischen Oberfläche von 38OmVg wurden In den Druckrohrreaktor gefüllt und mit 6 Litern Phenyltrimethoxysllan versetzt, Es wurde mit sauerstofffreiem Inertgas gespült und β Stunden auf 210°C erhitzt. Nach dem Abkühlen erfolgte das Ablassen des überschüssigen Silane durch das Bodenventil, wonach 4 h lang Methanol durch die Füllung gepumpt wurde, bis das gesamte auswaschbare Silan entfernt war. Es wurde bei geöffnetem Bodenventil mit Inertgas gespült und über Nacht auf 80 bis 1000C erwärmt. Durch Entfernen der Bodenverechraubung des Reaktors erhielt man das trockene, gebrauchsfertige Gel. Es wies einen Kohlenstoffgehalt von 11,1%, einen Bedeckungegrad von 2,5 Resten pro nm2 sowie ausgezeichnete chromatographische Eigenschaften auf.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung organisch modifizierter Silikagele durch Umsetzung derselben mit Alkyl- oder Arylalkoxysilanen, dadurch gekennzeichnet, daß die Silikagele mit einem das gesamte Gel bedeckenden Überschuß der flüssigen Silane auf Temperaturen von 200 bis 36O0C erhitzt, anschließend unter Druck mit Waschflüssigkeiten perkoliert und schließlich unter Hindurchleiten von Inertgas getrocknet werden.
2. Verfahren nach Anpruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man sowohl mono-, die- als auch trifunktionelle Alkoxysilano mit unterschiedlichen, auch gemischten, Kohlenwasserstoffsubstituenten einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Perkolationsflüssigkeiten vorzugsweise Methanol, Ethanol und Toluen verwendet.
4. Vorrichtung zur Herstellung organisch modifizierter Silikagele, bestehend aus eine; η bis 4000C heizbaren Druckreaktor, dadurch gekennzeichnet, daß dieser ein Durchmesser-/Höhenverhältnis von 1:2,5 bis 1:6 aufweist, am Deckel und Boden mit verschließbaren Produkteintrags- und Produktaustragsöffnungen versehen ist, sich zur unteren Öffnung hin konisch verengt und seitlich am Konus ein Bodenventil trägt, das durch ein Edelstahlfritte mit Stützsieb geschützt ist.
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