DE3929219A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung organisch modifizierter silikagele - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung organisch modifizierter silikagele

Info

Publication number
DE3929219A1
DE3929219A1 DE19893929219 DE3929219A DE3929219A1 DE 3929219 A1 DE3929219 A1 DE 3929219A1 DE 19893929219 DE19893929219 DE 19893929219 DE 3929219 A DE3929219 A DE 3929219A DE 3929219 A1 DE3929219 A1 DE 3929219A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gel
silane
inert gas
heated
silica gels
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19893929219
Other languages
English (en)
Inventor
Guenter Dr Eppert
Renate Dipl Chem Hoering
Helga Puegner
Irene Dipl Chem Schinke
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Leuna Werke GmbH
Original Assignee
Leuna Werke GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Leuna Werke GmbH filed Critical Leuna Werke GmbH
Publication of DE3929219A1 publication Critical patent/DE3929219A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B01J20/28061—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being in the range 100-500 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28004—Sorbent size or size distribution, e.g. particle size
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28047—Gels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/281—Sorbents specially adapted for preparative, analytical or investigative chromatography
    • B01J20/291—Gel sorbents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3035—Compressing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3078—Thermal treatment, e.g. calcining or pyrolizing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3085—Chemical treatments not covered by groups B01J20/3007 - B01J20/3078
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3202—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
    • B01J20/3204—Inorganic carriers, supports or substrates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/50—Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/54—Sorbents specially adapted for analytical or investigative chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/50—Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/66—Other type of housings or containers not covered by B01J2220/58 - B01J2220/64

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Modifizierung von Silikagelen mit flüssigen Alkoxysilanen, wodurch Träger bzw. Kompaktphasen herstellbar sind, die in der Chromotographie allgemein angewendet werden können und sich ins­ besondere durch hohe Reinheit und hohe Bedeckungsgrade an direkt gebundenen Kohlenwasserstoffresten auszeichnen.
Silikagele lassen sich mit Halogensilanen, Alkoxysilanen oder in anderer Weise durch organische Reste derivatisieren (DE-OS 2 3 13 073).
Meist verwendet man Lösungen von Chlorsilanen in organischen Lösungsmitteln, aber auch Arbeitsweisen mit gasförmigen Silanen sind bekannt (DE-OS 19 51 620). Chlorsilane stellen sehr reaktionsfähige, äußerst feuchtempfindliche Produkte dar. Sie erfordern ein Entfernen des Chlorwasserstoffes während der Reaktion, z. B. durch Zusatz von Basen. Die sich dabei bildenden Salze machen längere Waschprozeduren notwendig, ohne daß die Gewähr für eine völlige Reinigung gegeben ist.
Alkyl- oder Arylalkoxysilane sind reaktionsträge und erfordern zur Umsetzung bei der bisherigen Verwendung von Lösungsmitteln einen Zusatz von Katalysatoren (H. Engelhardt, P. Orth, J. Liquid Chromatography 10 (1987) 1999-2022).
Oft sind die erreichten Umsetzungsgrade trotzdem deutlich schlechter als mit Halogensilanen, wobei die restlose Entfernung der Katalysatorzusätze ebenfalls Schwierigkeiten machen kann. Ohne Katalysatorzusatz wurden bisher mit Alkoxysilanen an Silikagelen nur sehr geringe Umsetzungsgrade erreicht.
Ziel der Erfindung ist die Derivatisierung von Silikagelen unter Bildung von stabilen Si-C-Bindungen durch Umsetzung mit Alkyl- oder Arylalkoxysilanen ohne Verwendung von Lösungsmitteln und Katalysatoren, wobei alle Verfahrensstufen in einer Apparatur hintereinander ohne dazwischenliegende Isolierung der Produkte durchgeführt werden.
Die Aufgabe besteht darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung organisch modifizierter Silikagele mit Hilfe von Alkyl- oder Arylalkoxysilanen zu entwickeln.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung organisch modifizierter Silikagele durch Umsetzung derselben mit Alkyl- oder Arylalkoxysilanen erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Silikagele mit einem das gesamte Gel bedeckenden Überschuß der flüssigen Silane auf Temperaturen von 200 bis 360°C erhitzt, anschließend unter Druck mit Waschflüssigkeiten perkoliert und schließlich unter Hindurchleiten von Inertgas getrocknet werden. Je nach Reaktionsfreudigkeit des Silans ist es vorteilhaft, Temperaturen zwischen 200°C und 360°C zu wählen, wobei man sowohl mono- und di- als auch trifunktionelle Alkoxysilane mit unverzweigten oder verzweigten, kurzen oder langen Alkylketten, auch über C-20, sowie mit Arylresten einsetzen kann. Alle Silane dienen als Reaktionskomponente und zur Aufnahme der Reaktionsprodukte, so daß der Zusatz von Lösungsmitteln unterbleibt.
Weiterhin ist es günstig, als Waschflüssigkeiten Methanol und Ethanol oder gegebenenfalls Toluen zu verwenden.
Reaktionsdurchführung und Waschprozedur werden erfindungsgemäß in einem Druckreaktor (siehe Prinzipbild) mit bis 400°C ausge­ legter Heizung realisiert, dessen Durchmesser-Höhenverhältnis etwa 1 : 2,5 bis 1 : 6 beträgt, so daß Reaktion und Waschprozedur ohne Rührvorrichtung hintereinander ausgeführt werden können, letztere unter qussi chromatographischen Bedingungen. Der Reaktor wird nach Abschrauben des Deckels mit Silikagel und Silan beschickt und nach Anschrauben des Deckels durch Inertgas gespült. Bei geschlossenen Ventilen ist unter Druck auf die vor­ geschriebene Temperatur zu erhitzen. Anschließend wird durch das Auslaßventil entspannt, wobei das überschüssige Silan ausfließt. Vor dem Auslaßventil befindet sich eine Edelstahlfritte mit darunterangebrachter Stützsiebplatte. Nach Öffnen des Einlaßventiles erfolgt die Gelreinigung durch Hindurchpumpen der entsprechenden Lösungsmittel, die durch Einschalten der Heizung erwärmt werden können. Danach wird Inertgas durch den Reaktor geleitet. Das auf diese Weise durch Inertgas getrocknete Gel kann dem Reaktor durch die Entleerungsvorrichtung gebrauchsfertig entnommen werden. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt in Verbindung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine sehr einfache Herstellung von mit Kohlenwasserstoffresten modifizierten Silikagelen, wobei sich je nach Wahl der Bedingungen niedrige und hohe Monoschicht­ bedeckungsgrade bis zur überhaupt theoretisch möglichen maximalen Bedeckung sowie auch polymer vernetzte Oberflächenbe­ schichtungen hoher chromatographischer Wirksamkeit herstellen lassen.
Die Ausführungen des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt in der durch die Prinzipzeichnung dargestellten Vorrichtung. Der Druckreaktor 1 wird nach Abschrauben des Reaktordeckels 2 mit dem Reaktionsgut 3 beschickt. Nach dem Wiederanschrauben des Deckels 2 und Öffnen der Ventile 4 und 5 wird mit Inertgas aus dem Be­ hälter 6 gespült. Bei geschlossenen Ventilen wird dann mit der Heizung 7 auf die vorgesehene Temperatur erhitzt. Anschließend wird über das Auslaßventil 8 entspannt und das ausfließende Silan gesammelt. Das modifizierte Silikagel wird dabei von der Edelstahlfritte mit Stützsiebplatte 9 zurückgehalten. Nach Öffnen des Ventils 10 wird mit der Druckpumpe 11 zum Auswaschen des Silans Lösungsmittel durch das Silikagel gepumpt, wobei das Lösungsmittel durch Einschalten der Heizung 7 erwärmt werden kann. Danach wird Ventil 10 geschlossen und Ventil 5 geöffnet und das Gel im Inertgasstrom getrocknet. Das getrocknete Gel wird dann durch die Entleerungsvorrichtung 12 dem Reaktor 1 entnommen. Mit dem Kontrollmanometer 13 kann jeweils der im Reaktor herrschende Druck kontrolliert werden.
Beispiel 1
0,5 g Silikagel der Korngröße 10 µm und einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g wurden in den Druckreaktor gefüllt und mit 1,2 Litern Octylriethoxysilan versetzt. Danach wurde mit sauerstofffreiem Inertgas gespült und 6 Stunden auf 240°C erhitzt. Nach dem Abkühlen erfolgte das Ablassen des überschüssigen Silans durch das Bodenventil, wonach 5 h lang Methanol durch die Füllung gepumpt wurde, bis das gesamte auswaschbare Silan entfernt war. Es wurde bei geöffneten Bodenventil mit Inertgas gespült und über Nacht auf 80 bis 100°C erwärmt. Durch Entfernen der Bodenverschraubung des Reaktors erhielt man das trockene, gebrauchsfertige Gel. Es wies einen Kohlenstoffgehalt von 8,4% (Masse) und einen Bedeckungsgrad von 2,4 Resten pro nm2 auf und zeigte ausgezeichnete chromatrogra­ phische Eigenschaften. Die gefundene reduzierte Bodenhöhe betrug im Mittel 3,2.
Beispiel 2
0,5 kg Silikagel der Korngröße 10 µm und einer spezifischen Oberfläche von 340 m2/g wurden in den Druckreaktor gefüllt und mit 1,2 Litern Octadecyltriethoxysilan versetzt. Danach wurde mit sauerstofffreiem Inertgas gespült und 8 Stunden auf 260°C erhitzt. Nach dem Abkühlen erfolgte das Ablassen des über­ schüssigen Silans durch das Bodenventil, wonach hintereinander Toluen, Ethanol und Methanol bei Siedehitze 5 h lang hindurchge­ pumpt wurden. Es wurde bei geöffneten Bodenventil mit Inertgas gespült und über Nacht auf 80 bis 100°C erwärmt. Durch Entfernen der Bodenverschraubung des Reaktors erhielt man das trockene, gebrauchsfertige Gel. Es wies einen Kohlenstoffgehalt von 16% (Masse) und einen Bedeckungsgrad von 1,5 Resten pro nm2 auf und zeigte ausgezeichnete chromatographische Eigenschaften. Die gefundene reduzierte Bodenhöhe betrug im Mittel 3,0.
Beispiel 3
0,5 kg Silikagel der Korngröße 10 µm und einer spezifischen Oberfläche von 380 m2/g wurden in den Druckrohrreaktor gefüllt und mit 1,2 Litern Octyl-dimethyl-monomethoxysilan versetzt. Danach wurde mit sauerstofffreiem Inertgas gespült und 24 Stunden auf 200°C erhitzt. Nach dem Abkühlen erfolgte das Ablassen des überschüssigen Silans durch das Bodenventil, wonach Methanol 3 h lang durch die Füllung gepumpt wurde, bis das gesamte auswaschbare Silan entfernt war. Es wurde bei geöffnetem Bodenventil mit Inertgas gespült und über Nacht auf 80 bis 100°C erwärmt. Durch Entfernen der Bodenverschraubung des Reaktors erhielt man das trockene, gebrauchsfertige Gel. Es wies einen Kohlenstoffgehalt von 12,3% und einen Bedeckungsgrad von 2,0 Resten pro nm2 auf und zeigte ausgezeichnete chromatographische Eigenschaften. Die gefundene reduzierte Boden­ höhe betrug im Mittel 3,2.
Der Versuch wurde in gleicher Weise wiederholt, wobei die Erhitzungstemperatur auf 360°C eingestellt war. Das Produkt ergab den gleichen Kohlenstoffgehalt, d. h. die Oberflächenbedeckung des Trägers blieb konstant.
Beispiel 4
0,5 kg Silikagel der Korngröße 7 µm und einer spezifischen Oberfläche von 450 m2/g wurden in den Druckrohrreaktor gefüllt und mit 1,2 Litern Octyltriethoxysilan versetzt. Danach wurde mit sauerstofffreiem Inertgas gespült und 8 Stunden auf 335°C erhitzt. Nach dem Abkühlen erfolgte das Ablassen des überschüssigen Silans durch das Bodenventil, wonach Methanol 5 h lang durch die Füllung gepumpt wurde, bis das gesamte auswaschbare Silan entfernt war. Es wurde bei geöffnetem Bodenventil mit Inertgas gespült und über Nacht auf 80 bis 100°C erwärmt. Durch das Entfernen der Bodenverschraubung des Reaktors erhielt man das trockene, gebrauchsfertige Gel. Es wies einen Kohlenstoffgehalt von 25,4% auf. Das Gel zeigte ausgezeichnete chromatographische Eigenschaften mit einer gegenüber Beispiel 1 bis 3 deutlich veränderten Selektivität. Bei Wiederholung des Versuchs wurde die Erhitzungstemperatur auf 360°C eingestellt. Der Kohlenstoffgehalt ließ sich dabei bis auf 31,3% (Masse) steigern.
Beispiel 5
2,5 kg Silikagel der Korngröße 9 µm und einer spezifischen Oberfläche von 360 m2/g wurden in den Druckrohrreaktor gefüllt und mit 6 Litern Phenyltrimethoxysilan versetzt. Es wurde mit sauerstofffreiem Inertgas gespült und 6 Stunden auf 210°C erhitzt. Nach dem Abkühlen erfolgte das Ablassen des überschüssigen Silans durch das Bodenventil, wonach 4 h lang Methanol durch die Füllung gepumpt wurde, bis das gesamte auswaschbare Silan entfernt war. Es wurde bei geöffnetem Bodenventil mit Inertgas gespült und über Nacht auf 80 bis 100°C erwärmt. Durch Entfernen der Bodenverschraubung des Reaktors erhielt man das trockene, gebrauchsfertige Gel. Es wies einen Kohlenstoffgehalt von 11,1%, einen Bedeckungsgrad von 2,5 Resten pro nm2 sowie ausgezeichnete chromatographische Eigenschaften auf.
1 =  Druckreaktor
2 =  Reaktordeckel
3 =  Reaktionsgut
4 =  Spül- und Entspannungsventil
5 =  Einlaßventil für Spülgas
6 =  Inertgasbehälter
7 =  Heizwicklung
8 =  Auslaßventil
9 =  Stützsieb mit darüber befindlicher Edelstahlfritte
10 =  Einlaßventil für Spülflüssigkeit
11 =  Druckpumpe
12 =  Entleerungsvorrichtung
13 =  Kontrollmanometer

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung organisch modifizierter Silikagele durch Umsetzung derselben mit Alkyl- oder Arylalkoxysilanen, da­ durch gekennzeichnet, daß die Silikagele mit einem das gesamte Gel bedeckenden Überschuß der flüssigen Silane auf Tempera­ turen von 200 bis 360°C erhitzt, anschließend unter Druck mit Waschflüssigkeiten perkoliert und schließlich unter Hindurch­ leiten von Inertgas getrocknet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man sowohl mono-, di- als auch trifunktionelle Alkoxysilane mit unterschiedlichen, auch gemischten Kohlenwasserstoffsubstituenten einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Perkolationsflüssigkeiten vorzugsweise Methanol, Ethanol und Toluen verwendet.
4. Vorrichtung zur Herstellung organisch modifizierter Silikagele, bestehend aus einem bis 400°C heizbaren Druckreaktor, dadurch gekennzeichnet, daß dieser ein Durchmesser-/Höhenverhältnis von 1 : 2,5 bis 1 : 6 aufweist, am Deckel und Boden mit verschließ­ baren Produkteintrags- und Produktaustragsöffnungen versehen ist, sich zur unteren Öffnung hin konisch verengt und seitlich am Konus ein Bodenventil trägt, das durch eine Edelstahlfritte mit Stützsieb geschützt ist.
DE19893929219 1988-09-26 1989-09-02 Verfahren und vorrichtung zur herstellung organisch modifizierter silikagele Withdrawn DE3929219A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD32009288A DD283701A7 (de) 1988-09-26 1988-09-26 Verfahren und vorrichtung zur herstellung organisch modifizierter silikagele

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE3929219A1 true DE3929219A1 (de) 1990-03-29

Family

ID=5602652

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19893929219 Withdrawn DE3929219A1 (de) 1988-09-26 1989-09-02 Verfahren und vorrichtung zur herstellung organisch modifizierter silikagele

Country Status (2)

Country Link
DD (1) DD283701A7 (de)
DE (1) DE3929219A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992020623A1 (en) * 1991-05-24 1992-11-26 Sinvent A/S Process for the preparation of a silica aerogel-like material
CN107894486A (zh) * 2017-11-27 2018-04-10 利民化工股份有限公司 2,3,6,7‑四甲氧基‑9‑菲甲酸‑s‑（2‑苯并咪唑）酯的分析方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992020623A1 (en) * 1991-05-24 1992-11-26 Sinvent A/S Process for the preparation of a silica aerogel-like material
CN107894486A (zh) * 2017-11-27 2018-04-10 利民化工股份有限公司 2,3,6,7‑四甲氧基‑9‑菲甲酸‑s‑（2‑苯并咪唑）酯的分析方法

Also Published As

Publication number Publication date
DD283701A7 (de) 1990-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kinkel et al. Role of solvent and base in the silanization reaction of silicas for reversed-phase high-performance liquid chromatography
EP0032376B1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von SiOC-Gruppen aufweisenden Silanen oder SiOC-Gruppen aufweisenden Polysiloxanen
DE2513608C2 (de) Verfahren zur Hydrophobierung von Kieselsäuren und Silikaten mit Organosilanen
US7462221B2 (en) Process and device for the extraction of substances from silane-modified fillers
DE69004679T2 (de) Methode zur Herstellung von Dualzonen-Materialien durch Verwendung einer Mischung von Organosilanen.
DE2426306B2 (de) Verfahren zur chemischen modifizierung von festkoerperoberflaechen durch silane
DE112005000098T5 (de) Hochbeständiges Packungsmaterial für die Flüssigchromatographie
DE112005000444T5 (de) Polycarbosilanbehandlung von Substraten
DE2148669A1 (de) Verfahren zur herstellung von organosiloxanen
DE2550660B2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Organosiliciumprodukts
DE2834691C2 (de) Monomere, polymere und traegerfixierte rhodiumkomplexverbindungen, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung als katalysatoren
DE3929219A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung organisch modifizierter silikagele
EP1804965B1 (de) Verwendung von hydrophobierten kieselgel als selektives sorbens zur entfernung organischer siliziumverbindungen
DE112018001105T5 (de) Sequenzkontrolliertes Oligosiloxan und Herstellungsverfahren und Oligosiloxansynthesevorrichtung dafür
DE69219741T2 (de) Hydrolisylierungsverfahren
DE2731870C2 (de)
DE60201337T2 (de) Kontinuierliche umesterung von alkoxysilanen
DE3518878A1 (de) Phenylengruppen-haltige organosilane, verfahren zu ihrer herstellung
DE69108293T2 (de) Sterisch gehinderte Amino-Kohlenwasserstoff-Silyl-Verbindungen und Verfahren zu deren Herstellung.
DE19619138C2 (de) Verfahren zur Herstellung von vinylierten Silicium-organischen Verbindungen
DE2930516A1 (de) Trennmaterial fuer die chromatographie mit organisch modifizierter oberflaeche, verfahren zur herstellung solcher trennmaterialien und ihre verwendung
CN113087740B (zh) 一种有机锡离子液体催化剂的制备方法及应用
DE69015677T2 (de) 3-(2-Oxo-1-pyrrolidinyl)-propylsilane und Verfahren zur Herstellung der Silanverbindungen.
DE3632875A1 (de) Kontinuierliches verfahren zur herstellung von triorganosiloxygruppen als endstaendige einheiten aufweisenden organopolysiloxanen
CN214020807U (zh) 一种新型bstfa合成装置

Legal Events

Date Code Title Description
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: LEUNA-WERKE AG, O-4220 LEUNA, DE

8139 Disposal/non-payment of the annual fee