CN110672765B - 一种定量检测硝呋太尔中顺式异构体杂质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种定量检测硝呋太尔中顺式异构体杂质的方法，属于化学检测技术领域。本发明以物料恒算原理为基础，通过高效液相色谱仪与CAD(电雾式检测器)和DAD检测器(二极管阵列检测器)联用，在CAD检测中，通过标准曲线法得到硝呋太尔供试品溶液中的杂质浓度；在DAD检测中，测定出顺式异构体相对硝呋太尔的校正因子，进而在常规HPLC紫外检测器条件下准确测定杂质的含量。本发明提供的方法成本低、操作简单，在无法获得杂质对照品的情况下可准确进行杂质的定量检测。实施例结果表明，本发明提供的方法可以准确有效地检测出硝呋太尔中顺式异构体杂质的质量百分含量。

Description

一种定量检测硝呋太尔中顺式异构体杂质的方法
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，特别涉及一种定量检测硝呋太尔中顺式异构体杂质的方法。
背景技术
硝呋太尔是硝基呋喃衍生物，是一种广谱抗菌素。其化学名称为5-[(甲硫基)甲基]-3-[[(5-硝基-2-呋喃)亚甲基]氨基]-2-恶唑烷酮，为新鲜的黄色结晶或黄色粉末，分子式为C10H11N3O5S，密度为1.57g/cm3，熔点为176～178℃。硝呋太尔对导致妇女生殖系统感染的细菌、滴虫和念珠菌有抑制作用，它主要通过干扰其酶系统来抑制细菌的生长，且硝呋太尔很难透过胎盘，无致畸作用。
硝呋太尔光照产生的降解物为硝呋太尔顺式异构体，其中硝呋太尔和硝呋太尔顺式异构体的结构分别如式a、式b所示：
Figure BDA0002229221720000011
硝呋太尔光照降解产生的顺式异构体杂质会使药品颜色迅速加深，严重影响药品的质量及使用安全。然而硝呋太尔顺式异构体杂质不易获得，难以制备，常规HPLC紫外检测器条件无法准确对其进行定量检测。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种定量检测硝呋太尔中顺式异构体杂质的方法。此法能够准确地检测出硝呋太尔中顺式异构体杂质的含量，提高对硝呋太尔产品的质量控制。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种定量检测硝呋太尔中顺式异构体杂质的方法，包括以下步骤：
(1)配制硝呋太尔供试品溶液，在高效液相色谱仪串联CAD和DAD检测器条件下，对硝呋太尔供试品溶液进行高效液相色谱分析；
(2)在CAD检测中，得到硝呋太尔供试品溶液的CAD杂质峰面积，根据CAD杂质峰面积和CAD标准曲线计算硝呋太尔供试品溶液中的杂质浓度；所述CAD标准曲线为硝呋太尔质量浓度与硝呋太尔CAD主峰面积的关系曲线；
(3)在DAD检测中，得到硝呋太尔供试品溶液的DAD主峰面积和DAD杂质峰面积，根据式I计算校正因子：
Figure BDA0002229221720000021
式I中，f为校正因子；
A主成分为DAD主峰面积，mAU*min；
A杂为DAD杂质峰面积，mAU*min；
C主成分为硝呋太尔供试品溶液浓度，μg/mL；
C杂为步骤(2)所得杂质浓度，μg/mL；
(4)对硝呋太尔供试品溶液进行稀释，得到硝呋太尔自身对照溶液，在高效液相色谱仪紫外检测器条件下，对硝呋太尔供试品溶液和硝呋太尔自身对照溶液进行高效液相色谱分析，得到硝呋太尔供试品溶液杂质峰面积和硝呋太尔自身对照主峰面积，根据式II计算硝呋太尔供试品溶液中的杂质百分含量：
Figure BDA0002229221720000022
式II中，A杂质为硝呋太尔供试品溶液杂质峰面积；
A对照为硝呋太尔自身对照主峰面积；
C对照为硝呋太尔自身对照溶液的稀释比例；
f为步骤(3)所得校正因子。
优选的，所述步骤(1)中硝呋太尔供试品溶液的质量浓度为2mg/mL。
优选的，所述步骤(1)和(4)中高效液相色谱分析的参数为：
色谱柱：以苯基为填充剂的色谱柱，色谱柱长度250mm，内径4.6mm，填料直径5μm；
流动相：A：乙腈，B：水；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
检测时间：45min；
洗脱方式为梯度洗脱。
优选的，所述步骤(2)中CAD检测的雾化温度为35℃，数据采集频率为10Hz。
优选的，所述步骤(2)中CAD标准曲线的绘制方法为：
配制质量浓度为2mg/mL的硝呋太尔线性储备液，对硝呋太尔线性储备液进行稀释，分别得到2μg/mL～40μg/mL的硝呋太尔线性溶液；所述配制线性储备液用溶剂和稀释用溶剂均为乙腈；
在高效液相色谱仪串联DAD和CAD检测器条件下，对硝呋太尔线性溶液进行高效液相色谱分析，在CAD检测中，得到CAD主峰面积，以硝呋太尔线性溶液质量浓度为横坐标，以CAD主峰面积为纵坐标，绘制CAD标准曲线。
优选的，所述步骤(3)中DAD检测的检测波长为210nm。
优选的，所述步骤(4)中紫外检测的检测波长为210nm。
优选的，所述步骤(4)中硝呋太尔自身对照溶液的质量浓度为供试品溶液质量浓度的1/1000。
本发明提供了一种定量检测硝呋太尔中顺式异构体杂质的方法，本发明以物料恒算原理为基础，通过高效液相色谱仪与CAD(电雾式检测器)和DAD(二极管阵列检测器)检测器联用，在CAD检测中，通过标准曲线法得到硝呋太尔供试品溶液中的杂质浓度；在DAD检测中，测定出顺式异构体相对硝呋太尔的校正因子，进而在常规HPLC紫外检测器条件下准确测定杂质的含量。本发明提供的方法成本低、操作简单，在无法获得杂质对照品的情况下可准确进行杂质的定量检测。实施例结果表明，本发明提供的方法可以准确有效地检测出硝呋太尔中顺式异构体杂质的质量百分含量。
附图说明
图1为实施例1所得CAD标准曲线图；
图2为实施例1中硝呋太尔供试品溶液的色谱图；
图3为实施例1中硝呋太尔自身对照溶液的色谱图。
具体实施方式
一种定量检测硝呋太尔中顺式异构体杂质的方法，包括以下步骤：
(1)配制硝呋太尔供试品溶液，在高效液相色谱仪串联CAD和DAD检测器条件下，对硝呋太尔供试品溶液进行高效液相色谱分析；
(2)在CAD检测中，得到硝呋太尔供试品溶液的CAD杂质峰面积，根据CAD杂质峰面积和CAD标准曲线计算硝呋太尔供试品溶液中的杂质浓度；所述CAD标准曲线为硝呋太尔质量浓度与硝呋太尔CAD主峰面积的关系曲线；
(3)在DAD检测中，得到硝呋太尔供试品溶液的DAD主峰面积和DAD杂质峰面积，根据式I计算校正因子：
Figure BDA0002229221720000041
式I中，f为校正因子；
A主成分为DAD主峰面积，mAU*min；
A杂为DAD杂质峰面积，mAU*min；
C主成分为硝呋太尔供试品溶液浓度，μg/mL；
C杂为步骤(2)所得杂质浓度，μg/mL。
(4)对硝呋太尔供试品溶液进行稀释，得到硝呋太尔自身对照溶液，在高效液相色谱仪紫外检测器条件下，对硝呋太尔供试品溶液和硝呋太尔自身对照溶液进行高效液相色谱分析，得到硝呋太尔供试品溶液杂质峰面积和硝呋太尔自身对照主峰面积，根据式II计算硝呋太尔供试品溶液中的杂质百分含量：
Figure BDA0002229221720000051
式II中，A杂质为硝呋太尔供试品溶液杂质峰面积；
A对照为硝呋太尔自身对照主峰面积；
C对照为硝呋太尔自身对照溶液的稀释比例；
f为步骤(3)所得校正因子。
在本发明中，所述杂质均为硝呋太尔顺式异构体杂质。
本发明配制硝呋太尔供试品溶液，在高效液相色谱仪串联CAD和DAD检测器条件下，对硝呋太尔供试品溶液进行高效液相色谱分析。在本发明中，所述硝呋太尔供试品溶液的质量浓度优选为2mg/mL；所述硝呋太尔供试品溶液的溶剂优选为乙腈。在本发明中，所述配制硝呋太尔供试品溶液的方法优选为：
称取硝呋太尔20mg于10mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，得到硝呋太尔供试品溶液。
本发明对所述高效液相色谱仪的具体型号没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的高效液相色谱仪即可。在本发明的具体实施例中，所述高效液相色谱仪的型号为U3000液相色谱仪。
在本发明中，所述高效液相色谱分析的参数优选为：
色谱柱：以苯基为填充剂的色谱柱，色谱柱长度250mm，内径4.6mm，填料直径5μm；
流动相：A：乙腈，B：水；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
检测时间：45min。
在本发明中，所述高效液相色谱分析的洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱程序优选如表1所示：
表1梯度洗脱程序表
时间/min A％乙腈 B％水
0.00 20 80
15.00 30 70
35.01 20 80
45.00 20 80
表1中的百分含量均为体积百分含量。
在CAD检测中，本发明得到硝呋太尔供试品溶液的CAD杂质峰面积，根据CAD杂质峰面积和标准曲线计算硝呋太尔供试品溶液中的杂质浓度。在CAD检测条件下，由于物质的响应只与其浓度有关，与物质的结构及基团无关，因此可以以此原理确认杂质浓度后再通过DAD检测确认校正因子。在本发明中，所述CAD检测的雾化温度优选为35℃，数据采集频率优选为10Hz。本发明对所述CAD检测器的具体型号没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知型号的CAD检测器即可，在本发明的具体实施例中，所述CAD检测器的型号为CoronaULTRA，厂家为Thermo Scientific。
在本发明中，所述CAD标准曲线的绘制方法优选为：
配制质量浓度为2mg/mL的硝呋太尔线性储备液，对硝呋太尔线性储备液进行稀释，分别得到2μg/mL～40μg/mL的硝呋太尔线性溶液；所述配制线性储备液和稀释用溶剂为乙腈；
在高效液相色谱仪串联DAD和CAD检测器条件下，对硝呋太尔线性溶液进行高效液相色谱分析，在CAD检测中，得到CAD主峰面积，以硝呋太尔线性溶液质量浓度为横坐标，以CAD主峰面积为纵坐标，绘制CAD标准曲线。在本发明中，所述高效液相色谱的条件和上述方案一致。
在DAD检测中，本发明得到硝呋太尔供试品溶液的DAD主峰面积和DAD杂质峰面积，根据式I计算校正因子：
Figure BDA0002229221720000061
式I中，f为校正因子；
A主成分为DAD主峰面积，mAU*min；
A杂为DAD杂质峰面积，mAU*min；
C主成分为硝呋太尔供试品溶液浓度，μg/mL；
C杂为步骤(2)所得杂质浓度，μg/mL。
在本发明中，所述DAD检测的检测波长优选为210nm。本发明对所述DAD检测器的具体型号没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知型号的DAD检测器即可，在本发明的具体实施例中，所述DAD检测器的型号为SPD-M20A，厂家为SHIMADZU。
得到校正因子后，本发明对硝呋太尔供试品溶液进行稀释，得到硝呋太尔自身对照溶液，在高效液相色谱仪紫外检测器下，对硝呋太尔供试品溶液和硝呋太尔自身对照溶液进行高效液相色谱分析，得到硝呋太尔供试品溶液杂质峰面积和硝呋太尔自身对照主峰面积，根据式II计算硝呋太尔供试品溶液中的杂质百分含量：
Figure BDA0002229221720000071
式II中，A杂质为硝呋太尔供试品溶液杂质峰面积；
A对照为硝呋太尔自身对照主峰面积；
C对照为硝呋太尔自身对照溶液的稀释比例；
f为步骤(3)所得校正因子。
在本发明中，所述硝呋太尔自身对照溶液的质量浓度优选为供试品溶液质量浓度的1/1000，所述稀释用溶剂优选为乙腈。在本发明中，所述对硝呋太尔供试品溶液进行稀释的方法优选为：
精密量取供试品溶液1mL置于100mL量瓶，加乙腈稀释至刻度，摇匀，再精密量取稀释溶液1mL置于10mL量瓶，加乙腈稀释至刻度，摇匀，得到硝呋太尔自身对照溶液。
在本发明中，所述紫外检测的检测波长优选为210nm。本发明对所述紫外检测器的具体型号没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的紫外检测器即可。
本发明以物料恒算原理为基础，通过高效液相色谱仪与CAD(电雾式检测器)和DAD(二极管阵列检测器)检测器联用，在无法获得杂质对照品的情况下可准确进行杂质的定量检测。
下面结合实施例对本发明提供的定量检测硝呋太尔中顺式异构体杂质的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种定量检测硝呋太尔中顺式异构体杂质的方法，包括以下步骤：
(1)配制硝呋太尔供试品溶液，具体方法为：称取硝呋太尔标准品20mg于10mL量瓶，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，使用日光灯照射4min。
(2)在高效液相色谱仪串联CAD和DAD检测器条件下，对硝呋太尔供试品溶液进行高效液相色谱分析；
其中，高效液相色谱仪型号为U3000液相色谱仪；
高效液相色谱分析的参数为：
色谱柱：以苯基为填充剂的色谱柱，色谱柱长度250mm，内径4.6mm，填料直径5μm；
流动相：A：乙腈，B：水；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
检测时间：45min；
梯度梯度洗脱过程见表1。
(3)在CAD检测中，得到硝呋太尔供试品溶液的CAD杂质峰面积为0.0989pA*min，其中，CAD检测器的型号为Corona ULTRA，厂家为Thermo Scientific，雾化温度为35℃，数据采集频率为10Hz；
配制质量浓度为2mg/mL的硝呋太尔线性储备液，对硝呋太尔线性储备液进行稀释，分别得到2μg/mL～40μg/mL范围内的硝呋太尔线性溶液；所述配制线性储备液和稀释用溶剂为乙腈；
在高效液相色谱仪串联DAD和CAD检测器条件下，对硝呋太尔线性溶液进行高效液相色谱分析，在CAD检测中，得到CAD主峰面积，以硝呋太尔线性溶液质量浓度为横坐标，以CAD主峰面积为纵坐标，绘制CAD标准曲线，其中，硝呋太尔线性溶液浓度与CAD主峰面积的对应关系如表2所示：
表2硝呋太尔线性溶液浓度与CAD主峰面积的对应关系
浓度(μg/mL) CAD主峰面积(pA*min)
2.015 0.0519
10.074 0.3817
16.119 0.6479
20.149 0.7204
30.223 1.1807
40.298 1.6429
所得CAD标准曲线图如图1所示，经计算，所得标准曲线方程为Y＝0.0411X-0.0428，R2＝0.996。根据CAD杂质峰面积和标准曲线计算硝呋太尔供试品溶液中的杂质浓度为3.45μg/mL。
(4)在DAD检测中，得到硝呋太尔供试品溶液的DAD主峰面积和DAD杂质峰面积，如表3所示：
表3 DAD检测中主峰面积和杂质峰面积
峰名称 保留时间(min) 峰面积(mAU*min)
杂质 25.220 0.5572
主峰 26.270 169.9255
根据式I计算校正因子：
Figure BDA0002229221720000091
式I中，f为校正因子；
A主成分为DAD主峰面积，mAU*min；
A杂为DAD杂质峰面积，mAU*min；
C主成分为硝呋太尔供试品溶液浓度，μg/mL；
C杂为步骤(3)所得杂质浓度，μg/mL；
经计算，所得校正因子f为0.52。
(4)精密量取供试品溶液1mL置于100mL量瓶，加乙腈稀释至刻度，摇匀，再精密量取溶液1mL置于10mL量瓶，加乙腈稀释至刻度，摇匀，得到硝呋太尔自身对照溶液，在高效液相色谱仪紫外检测器下，对硝呋太尔供试品溶液和硝呋太尔自身对照溶液进行高效液相色谱分析(高效液相色谱分析参数与步骤(2)相同，紫外检测器的检测波长为210nm)，其中硝呋太尔供试品溶液的色谱图如图2所示，硝呋太尔自身对照溶液的色谱图如图3所示，图2中26.446min峰为杂质峰，其与主峰的分离度为2.422。
根据所得硝呋太尔供试品溶液杂质峰面积和硝呋太尔自身对照主峰面积，按照式II计算硝呋太尔供试品溶液中的杂质百分含量：
Figure BDA0002229221720000101
式II中，A杂质为硝呋太尔供试品溶液杂质峰面积；
A对照为硝呋太尔自身对照主峰面积；
C对照为硝呋太尔自身对照溶液的稀释比例；
f为步骤(4)所得校正因子。
经计算，硝呋太尔供试品中的杂质百分含量(％)＝10338*0.001*0.52/13292*100％＝0.0404％≈0.04％。
由以上实施例可知，本发明提供的方法能够准确地检测出硝呋太尔中顺式异构体杂质的含量，提高对硝呋太尔产品的质量控制。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种定量检测硝呋太尔中顺式异构体杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制硝呋太尔供试品溶液，在高效液相色谱仪串联CAD和DAD检测器条件下，对硝呋太尔供试品溶液进行高效液相色谱分析；
(2)在CAD检测中，得到硝呋太尔供试品溶液的CAD杂质峰面积，根据CAD杂质峰面积和CAD标准曲线计算硝呋太尔供试品溶液中的杂质浓度；所述CAD标准曲线为硝呋太尔质量浓度与硝呋太尔CAD主峰面积的关系曲线；
(3)在DAD检测中，得到硝呋太尔供试品溶液的DAD主峰面积和DAD杂质峰面积，根据式I计算校正因子：
Figure FDA0003249685920000011
式I中，f为校正因子；
A主成分为DAD主峰面积，mAU*min；
A杂为DAD杂质峰面积，mAU*min；
C主成分为硝呋太尔供试品溶液浓度，μg/mL；
C杂为步骤(2)所得杂质浓度，μg/mL；
(4)对硝呋太尔供试品溶液进行稀释，得到硝呋太尔自身对照溶液，在高效液相色谱仪紫外检测器条件下，对硝呋太尔供试品溶液和硝呋太尔自身对照溶液进行高效液相色谱分析，得到硝呋太尔供试品溶液杂质峰面积和硝呋太尔自身对照主峰面积，根据式II计算硝呋太尔供试品溶液中的杂质百分含量：
Figure FDA0003249685920000012
式II中，A杂质为硝呋太尔供试品溶液杂质峰面积；
A对照为硝呋太尔自身对照主峰面积；
C对照为硝呋太尔自身对照溶液的稀释比例；
f为步骤(3)所得校正因子；
所述步骤(1)和(4)中高效液相色谱分析的参数为：
色谱柱：以苯基为填充剂的色谱柱，色谱柱长度250mm，内径4.6mm，填料直径5μm；
流动相：A：乙腈，B：水；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
检测时间：45min；
洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱程序如表1所示：
表1 梯度洗脱程序表
时间/min A％乙腈 B％水 0.00 20 80 15.00 30 70 35.01 20 80 45.00 20 80
表1中的百分含量均为体积百分含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝呋太尔供试品溶液的质量浓度为2mg/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中CAD检测的雾化温度为35℃，数据采集频率为10Hz。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中CAD标准曲线的绘制方法为：
配制质量浓度为2mg/mL的硝呋太尔线性储备液，对硝呋太尔线性储备液进行稀释，分别得到2μg/mL～40μg/mL的硝呋太尔线性溶液；配制线性储备液用溶剂和稀释用溶剂均为乙腈；
在高效液相色谱仪串联DAD和CAD检测器条件下，对硝呋太尔线性溶液进行高效液相色谱分析，在CAD检测中，得到CAD主峰面积，以硝呋太尔线性溶液质量浓度为横坐标，以CAD主峰面积为纵坐标，绘制CAD标准曲线。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中DAD检测的检测波长为210nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中紫外检测的检测波长为210nm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中硝呋太尔自身对照溶液的质量浓度为供试品溶液质量浓度的1/1000。
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CN101332192A (zh) * 2008-02-28 2008-12-31 李国栋 硝呋太尔制霉素阴道片制备
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CN102391259B (zh) * 2011-09-20 2013-04-03 海南美兰史克制药有限公司 一种硝呋太尔化合物及其制法
EP2662371A1 (en) * 2012-05-11 2013-11-13 Polichem SA (R)-Nifuratel and synthesis of (R) and (S)-Nifuratel
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