CN115032306A - 一种硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，将含有硝呋太尔片的供试品溶液通入色谱柱中，采用高效液相色谱法进行检测，高效液相色谱法的检测条件包括：流动相：包括流动相A和流动相B：所述流动相A和流动相B为含有碳酸铵溶液的有机溶剂；检测过程中采用的洗脱程序为梯度洗脱，梯度总时长不少于22min，0～10min内流动相A的体积占比在70％～100％之间，10～15min内流动相A的体积占比在0％～30％之间；15～22min内流动相A的体积占比在70～100％之间。本发明的检测方法具有重复性好和准确性高，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及高效液相色谱技术领域，尤其是涉及一种硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法。
背景技术
硝呋太尔片主要用于治疗由细菌、滴虫、霉菌和念珠菌引起的外阴、阴道感染和白带增多及泌尿系统感染，消化道阿米巴病及贾第虫病。主要成份为硝呋太尔，化学名称为5-[(甲硫基)甲基]-3-[(5-硝基糠叉)氨基]-2-恶唑烷酮，通过测定硝呋太尔含量，可以很好的反应硝呋太尔片的质量。
因此建立一个测定硝呋太尔片中硝呋太尔含量的方法，可以更好的控制硝呋太尔片剂的质量，更好的控制产品的稳定性。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，能够准确控制硝呋太尔片的质量。
根据本发明的第一方面实施例提供一种硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，将含有硝呋太尔片的供试品溶液通入色谱柱中，采用高效液相色谱法进行检测，所述高效液相色谱法的检测条件包括：
流动相：包括流动相A和流动相B：所述流动相A和流动相B为含有碳酸铵溶液的有机溶剂；其中，流动相A和流动相B中的有机溶剂独立选自乙腈或低级醇中的至少一种；
检测过程中采用的洗脱程序为梯度洗脱，梯度总时长不少于22min，0～10min内流动相A的体积占比在70％～100％之间，10min～15min内流动相A的体积占比在0％～30％之间；15min～22min内流动相A的体积占比在70％～100％之间；
所述供试品溶液的制备方法包括如下步骤：
将硝呋太尔片加入水和乙腈后，用稀释剂稀释至0.2mg/L～2mg/L。
根据本发明实施例的，至少具有如下有益效果：
本发明在通过制备供试品溶液时先加水溶解糖衣层再加乙腈提取硝呋太尔片中的主成分，有效避免传统研磨称重方法中，糖衣层硬度大难以研细导致样品含量偏低现象，确保含量测定中结果的准确性。另一方面，硝呋太尔为碱性化合物，不易溶于水，溶于乙腈，本发明选取碳酸铵溶液和乙腈作为流动相，碳酸铵溶液可以提供碱性环境，乙腈可提高硝呋太尔溶解性，并通过优化方法梯度条件，使含量测定过程中硝呋太尔与相邻杂质峰实现分离，确保杂质不干扰主成分测定，进一步提高含量测定结果的准确性。本法重复性良好，操作要求低，在分析检测过程的质量控制方面具有重要的现实意义。
根据本发明的一些实施例，所述供试品溶液的制备方法包括如下步骤：
将硝呋太尔片加入水后进行第一次超声，加入乙腈后进行第二次超声，再用稀释剂稀释至0.2mg/L～2mg/L。
根据本发明的一些实施例，所述第一次超声和所述第二次超声后还包括第一次振摇和第二次振摇。
根据本发明的一些实施例，所述第一次超声的时间为15min～45min。
根据本发明的一些实施例，所述第二次超声的时间为15min～45min。
根据本发明的一些实施例，所述第一次振摇的时间为1min～10min。
根据本发明的一些实施例，所述第二次振摇的时间为15min～45min。
根据本发明的一些实施例，所述稀释剂为碳酸铵溶液与乙腈的混合溶液。
根据本发明的一些实施例，检测过程中流动相由流动相A和流动相B组成，洗脱梯度设置如下：
根据本发明的一些实施例，检测过程中流动相由流动相A和流动相B组成，洗脱梯度设置如下：
根据本发明的一些实施例，所述流动相A和所述流动相B中的碳酸铵的质量浓度为0.01％～1％。
根据本发明的一些实施例，所述流动相A和所述流动相B中的碳酸铵的质量浓度为0.02～0.1％。
根据本发明的一些实施例，所述检测条件还包括以下i-v中的至少一项：
i.色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；
ii.色谱柱规格为150mm*4.6mm，5μm；
iii.柱温25℃～45℃；
iv.流速0.8mL/min～1.5mL/min；
v.检测波长205nm～215nm。
根据本发明的一些实施例，所述检测条件还包括进样量5μL～40μL。
根据本发明的一些实施例，所述方法包括以下步骤：
S1、制备标准溶液；
S2、对供试品溶液和标准溶液通过液相色谱进行检测；
S3、对检测结果进行分析。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S3中的分析包括定性和/或定量分析。
根据本发明的一些实施例，所述分析采用的方法选自面积归一化法、自身对照法、内标法或外标法中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述低级醇选自C1～4的醇。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是实施例2的空白辅料溶液液相色谱图；
图2是实施例2的系统适用性溶液液相色谱图；
图3是实施例2的对照品溶液液相色谱图；
图4是实施例2的供试品溶液液相色谱图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
硝呋太尔对照品：中国食品药品检定研究院，批号100856-201902；
硝呋太尔杂质A对照品：QCC，批号25-APR-18-09；
硝呋太尔杂质B对照品：QCC，批号11-MAR-18-02；
硝呋太尔片：意大利多帕药业有限公司，批号20A；
溶液配制：
稀释剂溶液：0.02％碳酸铵溶液与乙腈的混合液(60:40)。
空白辅料溶液：称取空白辅料适量，至250mL棕色容量瓶中，加纯化水约25～100mL，超声15～45min，剧烈振摇1～5min，加入乙腈适量，先振摇15～45min后超声15～45min，使主成分溶解完全，用乙腈定容至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml到10mL，用稀释剂定容，摇匀，作为空白辅料溶液。
系统适用性溶液：分别精密称取硝呋太尔对照品、硝呋太尔杂质A对照品、硝呋太尔杂质B对照品适量，加乙腈溶解并稀释成每1mL中约含2mg硝呋太尔、4μg杂质A、4μg杂质B的溶液，作为系统适用性溶液。
对照品溶液：精密称取硝呋太尔对照品适量，加乙腈溶解并稀释成每1mL中约含4mg的溶液，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液适量，用稀释剂稀释至0.2mg/mL～2.0mg/mL。作为含量对照品溶液。平行配制两份。
实施例1
供试品溶液的制备：取硝呋太尔片5粒置250mL棕色容量瓶中，加纯化水25mL，超声15min，剧烈振摇1min，加入乙腈适量，先振摇15min后超声15min，使主成分溶解完全，用乙腈定容至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；滤过，精密量取续滤液适量，用0.02％碳酸铵溶液：乙腈(70:30)稀释至进样浓度为1.0mg/mL，摇匀。平行配制六份。
通过高效液相色谱进行检测，条件如下：
i.色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；
ii.色谱柱规格为150mm*4.6mm，5μm；
iii.柱温30℃；
iv.流速1ml/min；
v.检测波长210nm；
进样量为10μL；
流动相A：0.02％碳酸铵溶液-乙腈(体积比70：30)；
流动相B：0.02％碳酸铵溶液-乙腈(体积比30：70)；
梯度设置如表1所示：
实施例2
实施例2的检测方法同实施例1，其区别在于，实施例2的供试品溶液的制备方法如下：
取硝呋太尔片5粒置250mL棕色容量瓶中，加纯化水50mL，超声30min，剧烈振摇5min，加入乙腈适量，先振摇30min后超声30min，使主成分溶解完全，用乙腈定容至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；滤过，精密量取续滤液适量，用0.02％碳酸铵溶液：乙腈(60:40)稀释至进样浓度为1.0mg/ml，摇匀。平行配制六份。
图1～图4分别为空白辅料溶液色谱图、系统适用性溶液色谱图、对照品溶液色谱图和供试品溶液色谱图，从结果上看，本法色谱条件空白辅料溶液不干扰主峰测定；系统适用性溶液中主峰与相邻杂质峰有效分离，对照品溶液与供试品溶液主峰拖尾因子0.90，可以用作硝呋太尔片的含量测定。
实施例3
实施例3的检测方法同实施例1，其区别在于，实施例3的供试品溶液的制备方法如下：
取硝呋太尔片5粒置250mL棕色容量瓶中，加纯化水100mL，超声45min，剧烈振摇10min，加入乙腈适量，先振摇45min后超声45min，使主成分溶解完全，用乙腈定容至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；滤过，精密量取续滤液适量，用0.02％碳酸铵溶液：乙腈(30:70)稀释至进样浓度为1.0mg/mL，摇匀。平行配制六份。
实施例4
实施例4的检测方法同实施例1，其区别在于，实施例4的供试品溶液的制备方法如下：
取硝呋太尔片5粒置250mL棕色容量瓶中，加纯化水50mL，超声30min，剧烈振摇5min，加入乙腈适量，先振摇30min后超声30min，使主成分溶解完全，用乙腈定容至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；滤过，精密量取续滤液适量，用0.02％碳酸铵溶液：乙腈(30:70)稀释至进样浓度为0.2mg/mL，摇匀。平行配制六份。
实施例5
实施例5的检测方法同实施例1，其区别在于，实施例5的供试品溶液的制备方法如下：
取硝呋太尔片5粒置250mL棕色容量瓶中，加纯化水50mL，超声30min，剧烈振摇5min，加入乙腈适量，先振摇30min后超声30min，使主成分溶解完全，用乙腈定容至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；滤过，精密量取续滤液适量，用0.02％碳酸铵溶液：乙腈(30:70)稀释至进样浓度为2.0mg/mL，摇匀。平行配制六份。
对比例1
对比例1的检测方法同实施例1，其区别在于，对比例1的供试品溶液的制备方法如下：
研磨法：取硝呋太尔片20粒，研细，取细粉适量(相当于硝呋太尔400mg)至100mL棕色量瓶中，加入乙腈适量，先振摇45min后超声45min，使主成分溶解完全，用乙腈定容至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；滤过，精密量取续滤液适量，用0.02％碳酸铵溶液：乙腈(60:40)稀释至进样浓度为1.0mg/mL，摇匀。平行配制六份。
对比例2
对比例2的检测方法同实施例1，其区别在于，对比例2的供试品溶液的制备方法如下：
水提取：取硝呋太尔片5粒置250mL棕色容量瓶中，加纯化水50mL，超声45min，剧烈振摇10min，加入纯化水适量，先振摇45min后超声45min，使主成分溶解完全，用纯化水定容至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；滤过，精密量取续滤液适量，用0.02％碳酸铵溶液：乙腈(60:40)稀释至进样浓度为1.0mg/mL，摇匀。平行配制六份。
对比例3
对比例3的检测方法同实施例1，其区别在于，对比例3的供试品溶液的制备方法如下：
稀释剂提取：取硝呋太尔片5粒置250mL棕色容量瓶中，加稀释剂0.02％碳酸铵溶液-乙腈(60：40)50mL，超声45min，剧烈振摇10min，加入稀释剂适量，先振摇45min后超声45min，使主成分溶解完全，用稀释剂定容至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；滤过，精密量取续滤液适量，用0.02％碳酸铵溶液：乙腈(60:40)稀释至进样浓度为1.0mg/mL，摇匀。平行配制六份。
对比例4
对比例4的检测方法同实施例1，其区别在于，对比例4的供试品溶液的制备方法如下：
水+甲醇提取：取硝呋太尔片5粒置250mL棕色容量瓶中，加纯化水50mL，超声45min，剧烈振摇10min，加入甲醇适量，先振摇45min后超声45min，使主成分溶解完全，用甲醇定容至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；滤过，精密量取续滤液适量，用0.02％碳酸铵溶液：乙腈(60:40)稀释至进样浓度为1.0mg/mL，摇匀。平行配制六份。
对比例5
对比例5的检测方法同实施例1，其区别在于，对比例5的供试品溶液的制备方法如下：
乙腈提取：取硝呋太尔片5粒置250mL棕色容量瓶中，加乙腈50mL，超声45min，剧烈振摇10min，加入乙腈适量，先振摇45min后超声45min，用乙腈定容至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；滤过，精密量取续滤液适量，用0.02％碳酸铵溶液：乙腈(60:40)稀释至进样浓度为1.0mg/mL，摇匀。平行配制六份。
实施例1～5和对比例1～5的含量统计结果见表2。
实施例1～5采用投片法，平行配制六份样品，且色谱条件在目标范围内有调整，六份含量98.8％～101.7％均在95.0％～105.0％范围，RSD(n＝6)为0.68％～0.99％＜2.0％。
对比例1采用传统磨粉法，平行配制六份样品，其中两份样品含量超出95.0％～105.0％范围，RSD(n＝6)为2.39％＞2.0％。
对比例2采用投片法，全程使用纯化水提取，糖衣层溶解后，由于硝呋太尔水中溶解度低，平行配制六份样品，含量仅为5.5％～10.1％，超出95.0％～105.0％范围，RSD(n＝6)为22.9％＞2.0％。
对比例3采用投片法，全程使用稀释剂(0.02％碳酸铵溶液-乙腈(60：40))提取，平行配制六份样品，含量为69.8％～82.9％，超出95.0％～105.0％范围，RSD(n＝6)为6.30％＞2.0％。
对比例4采用投片法，先以少量纯化水使糖衣层溶解，片芯崩解，再加甲醇提取，平行配制六份样品，含量为35.7％～44.2％，超出95.0％～105.0％范围，RSD(n＝6)为8.07％＞2.0％。
对比例5采用投片法，全程使用乙腈提取，糖衣层未溶解。
上面结合本发明实施例作了详细说明，但本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，其特征在于，将含有硝呋太尔片的供试品溶液通入色谱柱中，采用高效液相色谱法进行检测，所述高效液相色谱法的检测条件包括：
流动相：包括流动相A和流动相B：所述流动相A和流动相B为含有碳酸铵溶液的有机溶剂；其中，流动相A和流动相B中的有机溶剂独立选自乙腈或低级醇中的至少一种；
检测过程中采用的洗脱程序为梯度洗脱，梯度总时长不少于22min，0～10min内流动相A的体积占比在70％～100％之间，10～15min内流动相A的体积占比在0％～30％之间；15min～22min内流动相A的体积占比在70％～100％之间；
所述供试品溶液的制备方法包括如下步骤：
将硝呋太尔片加入水和乙腈后，用稀释剂稀释至0.2mg/L～2mg/L。
2.根据权利要求1所述的硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，其特征在于，所述稀释剂为碳酸铵溶液与乙腈的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，其特征在于，检测过程中流动相由流动相A和流动相B组成，洗脱梯度设置如下：
4.根据权利要求1所述的硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，其特征在于，所述流动相A和所述流动相B中的碳酸铵的质量浓度为0.01％～1％。
5.根据权利要求4所述的硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，其特征在于，所述流动相A和所述流动相B中的碳酸铵的质量浓度为0.02～0.1％。
6.根据权利要求1所述的硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，其特征在于，所述检测条件还包括以下i-v中的至少一项：
i.色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；
ii.色谱柱规格为150mm*4.6mm，5μm；
iii.柱温25℃～45℃；
iv.流速0.8mL/min～1.5mL/min；
v.检测波长205nm～215nm。
7.根据权利要求1所述的硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、制备标准溶液；
S2、对供试品溶液和标准溶液通过液相色谱进行检测；
S3、对检测结果进行分析。
8.根据权利要求7所述的硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S3中的分析包括定性和/或定量分析。
9.根据权利要求8所述的硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，其特征在于，所述分析采用的方法选自面积归一化法、自身对照法、内标法或外标法中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的硝呋太尔片中硝呋太尔含量的测定方法，其特征在于，所述低级醇选自C1～4的醇。
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