CN112924601A - 一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质e的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效液相色谱‑蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，该方法的流动相A为质量分数为0.05％的三氟乙酸溶液，流动相B为甲醇溶液；两者的体积比为80:20；该方法能够实现对林可霉素杂质E准确的定性和定量检测，为盐酸林可霉素注射液的产品检测提供有效可靠的检测手段。

Description

一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的 林可霉素杂质E的方法
技术领域
本发明涉及药物制剂领域，具体而言，涉及一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法。
背景技术
盐酸林可霉素，常用剂型有片剂、胶囊剂、滴眼剂、滴耳剂、注射剂、软膏剂等。为抑菌药，用于敏感葡萄球菌属、链球菌属、肺炎链球菌及厌氧菌所致的呼吸道感染、皮肤软组织感染、女性生殖道感染和盆腔感染及腹腔感染等。
在盐酸林可霉素注射液中，有可能存在以下杂质：
林可霉素杂质E，化学名称：(2s,4r)-1-甲基-4-丙基吡咯烷-2-羧酸，结构式：
Figure BDA0002997091950000011
林可霉素杂质E属于降解杂质，对温度、光照敏感，在长期储存过程中，林可霉素杂质E会明显增长。杂质是影响药品质量和用药安全的主要因素，因此精准控制杂质含量是保证药品质量，保障患者用药安全的必要手段。
检测方法的灵敏度是指对检测对象的最低检出限，在定量检测方法中，灵敏度是判断该检测方法是否有效的重要指标。
目前，盐酸林可霉素注射液质量标准收载于中国、美国、日本、英国等国内外各国药典，其中2019版《英国药典》、42版《美国药典》以及17版《日本药局方》均未规定盐酸林可霉素注射液有关物质的检测方法，2020版《中国药典》规定采用高效液相色谱仪紫外检测方法，进行盐酸林可霉素注射液有关物质的检测。随着国家药品政策的要求越来越严格，药品质量需要不断提升和突破。目前现有最新2020版《中国药典》采用高效液相色谱仪紫外检测方法进行盐酸林可霉素注射液有关物质的检测，采用《中国药典》方法检测林可霉素杂质E，分离度差，林可霉素杂质E不能与其他杂质的色谱峰完全分离，无法准确识别和检测杂质E，不能明确界定杂质E的限度，无法准确对林可霉素杂质E进行定性和定量检测，因此无法全面保障产品质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中杂质的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法,通过高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中林可霉素杂质E的含量；所述高效液相色谱的流动相为，流动相A为质量分数为0.05％的三氟乙酸溶液，流动相B为甲醇溶液；两者的体积比为80:20；检测时，所述高效液相色谱-蒸发光法的柱温为25-40℃，流速为0.7-1.5ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度50-70℃；载气流量为1.5-3.0L/min。
本发明的有益效果在于，通过上述检测条件能够有效将林可霉素杂质E的色谱峰完全分离；对于柱温而言，当柱温高于40℃，盐酸林可霉素注射液中其它杂质对杂质E的检测有干扰，杂质色谱峰出现部分重合现象，分离度达不到要求；流动相中甲醇的高比例，能够防止样品中各色谱峰的出峰时间的严重推迟，缩短检测用时，提高检测效率。
进一步，所述高效液相色谱-蒸发光法的柱温为30℃，所述流速为0.9ml/min；所述蒸发光散射检测器漂移管温度为50℃，所述载气流量为1.5L/min。
进一步，检测所述林可霉素杂质E的灵敏度为0.2％。
进一步，所述高效液相色谱-蒸发光法的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
进一步，所述高效液相色谱-蒸发光法检测使用的载气为氮气。
进一步，包括如下步骤：
S1、样品的准备：取盐酸林可霉素注射液，用体积比为20:80的甲醇与水的混合液进行稀释，得到待测样品溶液；
S2、标准溶液的配置：取林可霉素杂质E的标准品，添加体积比为20:80的甲醇与水的混合液进行溶解，并分别进行定量稀释得到不同浓度梯度的林可霉素杂质E标准品溶液；
S3、样品分析检测：将所述步骤S1中的待测样品进行所述高效液相色谱-蒸发光法进行检测，并得到待测样品的色谱图；
S4、绘制标准曲线：采用所述步骤S3中的所述高效液相色谱-蒸发光法，对所述步骤S2中的各浓度梯度的林可霉素杂质E的标准品溶液进行检测，分别得到各浓度梯度的林可霉素杂质E标准品溶液对应的色谱图；根据不同浓度梯度的林可霉素杂质E标准品溶液与其所对应的峰面积绘制标准曲线，得到林可霉素杂质E标准方程；
S5、对样品进行定性分析：将所述步骤S3中的待测样品的色谱图与所述步骤S4中林可霉素杂质E的任一浓度梯度的标准品溶液的色谱图的出峰时间进行对比，识别与所述任一浓度梯度的林可霉素杂质E标准品溶液的色谱图中同一出峰时间的色谱峰,所述色谱峰为林可霉素杂质E的色谱峰；
S6、对样品进行定量分析：将所述步骤S5中得到的待测溶液色谱图中的所述林可霉素杂质E的色谱峰的峰面积代入所述步骤S4中的林可霉素杂质E标准方程，得到待测样品中，林可霉素杂质E的含量。
进一步，所述步骤S1中，取盐酸林可霉素注射液1.7ml，置50ml容量瓶中，加体积比为20:80的甲醇与水的混合液溶解并定量稀释至刻度，得到浓度为10.2mg/ml的待测样品溶液。
进一步，所述步骤S1中，所述林可霉素杂质E的标准品定量稀释的浓度梯度为50ug/mL、100ug/mL和150ug/mL。
进一步，所述步骤S3和所述步骤S4中，所述待测样品和所述林可霉素杂质E的标准品溶液的进样量为10μl。
本发明的一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中林可霉素杂质E的方法，通过设置适用于林可霉素杂质E的流动相，并配合适宜的柱温、流速等色谱条件，使林可霉素杂质E的色谱峰能够与其他成分的色谱峰完全分离，实现对其准确的定性和定量检测，为盐酸林可霉素注射液的产品检测提供有效可靠的检测手段。
附图说明
图1为本发明实施例1中，林可霉素杂质E标准品2的色谱图；
图2为本发明实施例1中，第一组待测样品溶液的色谱图；
图3为本发明实施例1中，林可霉素杂质E的标准曲线；
图4为本发明实施例2中，第二组待测样品溶液的色谱图；
图5为本发明实施例3中，使用高效液相色谱仪紫外检测的林可霉素杂质E标准品的色谱图；
图6为本发明实施例3中，使用高效液相色谱仪紫外检测的第三组待测样品溶液的的色谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明的高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，能够定性和定量的检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E。本发明将通过以下实施例验证本方法的有效性。
以下实施例中，使用的待测样品溶液分别为第一组待测样品、第二组待测样品以及第三组待测样品；其中，第一组和第二组待测样品的配置方法为，取盐酸林可霉素注射液1.7ml，置50ml容量瓶中，加体积比为20:80的甲醇与水的混合液溶解并定量稀释至刻度，得到浓度为10.2mg/ml的待测样品溶液；第三组待测样品的配置方法为，以0.05mol/L硼砂溶液(用85％磷酸溶液调节pH值至5.0)-甲醇-乙腈(67：33:2)作为流动相，取盐酸林可霉素注射液，用流动相稀释制成每1ml中约含林可霉素4mg的溶液，作为供试品溶液。上述样品的样品批号为20061503。
实施例1
采用本发明的检测方法检测盐酸林可霉素注射液中林可霉素杂质E，其中，检测的色谱条件为蒸发光散射检测器漂移管温度50℃；载气流量为1.5L/min；柱温为30℃；流速为0.9ml/min。
林可霉素杂质E标准品每个浓度梯度的检测数据如表1所示：
表1林可霉素杂质E标准品每个浓度梯度的检测数据
Figure BDA0002997091950000051
Figure BDA0002997091950000061
其中，林可霉素杂质E标准品2的色谱图如图1所示，第一组待测样品溶液的色谱图如图2所示。
根据上述标准品的浓度与峰面积等检测数据绘制林可霉素杂质E标准品的标准曲线，如图3所示。该标准曲线方程为，y＝1.4842x+13.884，R2＝0.9999。
将本实施例中测得的待测样品峰面积带入上述标准曲线方程中，计算得到其中林可霉素杂质E的含量百分比，具体数值如表2所示：
表2第一组待测样品中林可霉素杂质E的含量百分比
Figure BDA0002997091950000062
本实施例中，采用本发明的方法中优选的色谱条件对于林可霉素杂质E标准品进行检测，根据图1的标准品色谱图可知，林可霉素杂质E标准品的出峰时间为7.861min；将图2的第一组待测样品的色谱图与图1的标准品色谱图进行比较可知，在出峰时间为7.789min的峰，即为林可霉素杂质E，因此，该方法能够定性的检测到盐酸林可霉素注射液中含有的林可霉素杂质E。同时，在图2中可以明显看出，林可霉素杂质E的分离度达到25.43，该方法分离度良好。
本实施例中，通过上述标准品的标准曲线方程能够得到林可霉素杂质E峰面积与含量的关系，将第一组待测样品的峰面积带入上述标准曲线方程，即可得到该组样品中林可霉素杂质E的含量为55ug/mL，占比0.54％。
同时，根据色谱图，以林可霉素杂质E对照品溶液色谱图信噪比约为3时的浓度为林可霉素杂质E最小检出浓度，根据林可霉素注射液样品的规格及稀释浓度，折算成盐酸林可霉素注射液中林可霉素杂质E的百分含量。
经计算，检测林可霉素杂质E的灵敏度为，能够检测到质量百分数为0.2％的林可霉素杂质E。
实施例2
采用本发明的检测方法检测盐酸林可霉素注射液中林可霉素杂质E，其中，检测的色谱条件为蒸发光散射检测器漂移管温度60℃；载气流量为2.2L/min；柱温为35℃；流速为1.2ml/min。
第二组待测样品溶液中，林可霉素杂质E的色谱图如图4所示。
采用本实施例中的色谱条件，检测的林可霉素杂质E出峰时间为7.794min，分离度为25.58，采用本方法仍能够定性、定量的检测到林可霉素杂质E。
实施例3
采用现有技术《中国药典》中记载的高效液相色谱仪紫外检测方法对林可霉素杂质E标准品以及第三组待测样品溶液进行检测。
其中，高效液相色谱仪紫外检测的色谱条件为，检测波长为214nm；柱温为30℃；流速为0.5ml/min。
使用高效液相色谱仪紫外检测的林可霉素杂质E标准品的色谱图如图5所示，第三组待测样品溶液的色谱图如图6所示。
本实施例中，林可霉素杂质E标准品的色谱图5中显示其出峰时间为9.581min,这就导致了第三组待测样品溶液的色谱图6中，在9.607min和9.294min下出现的两个色谱峰有部分重合，分离度仅为1.07，林可霉素杂质E不能与其他杂质的色谱峰完全分离，因此无法准确识别和检测杂质E，不能明确界定杂质的限度，无法准确对林可霉素杂质E进行定性检测，更无法进行准确的定量检测。
实施例1～3中，采用本专利的检测方法与现有技术中的检测方法对林可霉素杂质E检测的分离度对比如表3所示：表3实施例1～3检测方法的分离度
Figure BDA0002997091950000081
通过表3的对比可以明显得出，采用本专利方法检测林可霉素杂质E分离度好，采用现有方法分离度差，且不符合《中国药典》标准要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，其特征在于，
所述高效液相色谱的流动相为，流动相A为质量分数为0.05％的三氟乙酸溶液，流动相B为甲醇溶液；两者的体积比为80:20；
检测林可霉素杂质E时，所述高效液相色谱-蒸发光法的柱温为25-40℃，流速为0.7-1.5ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度50-70℃；载气流量为1.5-3.0L/min。
2.根据权利要求1所述一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，其特征在于，
所述高效液相色谱-蒸发光法的柱温为30℃，所述流速为0.9ml/min；所述蒸发光散射检测器漂移管温度为50℃，所述载气流量为1.5L/min。
3.根据权利要求2所述一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，其特征在于，检测所述林可霉素杂质E的灵敏度为0.2％。
4.根据权利要求1所述一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-蒸发光法的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
5.根据权利要求1所述一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-蒸发光法检测使用的载气为氮气。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，其特征在于，
包括如下步骤：
S1、样品的准备：取盐酸林可霉素注射液，用体积比为20:80的甲醇与水的混合液进行稀释，得到待测样品溶液；
S2、标准溶液的配置：取林可霉素杂质E的标准品，添加体积比为20:80的甲醇与水的混合液进行溶解，并分别进行定量稀释得到不同浓度梯度的林可霉素杂质E标准品溶液；
S3、样品分析检测：将所述步骤S1中的待测样品进行所述高效液相色谱-蒸发光法进行检测，并得到待测样品的色谱图；
S4、绘制标准曲线：采用所述步骤S3中的所述高效液相色谱-蒸发光法，对所述步骤S2中的各浓度梯度的林可霉素杂质E的标准品溶液进行检测，分别得到各浓度梯度的林可霉素杂质E标准品溶液对应的色谱图；根据不同浓度梯度的林可霉素杂质E标准品溶液与其所对应的峰面积绘制标准曲线，得到林可霉素杂质E标准方程；
S5、对样品进行定性分析：将所述步骤S3中的待测样品的色谱图与所述步骤S4中林可霉素杂质E的任一浓度梯度的标准品溶液的色谱图的出峰时间进行对比，识别与所述任一浓度梯度的林可霉素杂质E标准品溶液的色谱图中同一出峰时间的色谱峰,所述色谱峰为林可霉素杂质E的色谱峰；
S6、对样品进行定量分析：将所述步骤S5中得到的待测溶液色谱图中的所述林可霉素杂质E的色谱峰的峰面积代入所述步骤S4中的林可霉素杂质E标准方程，得到待测样品中，林可霉素杂质E的含量。
7.根据权利要求6所述一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，其特征在于，
所述步骤S1中，取盐酸林可霉素注射液1.7ml，置50ml容量瓶中，加体积比为20:80的甲醇与水的混合液溶解并定量稀释至刻度，得到浓度为10.2mg/ml的待测样品溶液。
8.根据权利要求6所述一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，其特征在于，
所述步骤S1中，所述林可霉素杂质E的标准品定量稀释的浓度梯度为50ug/mL、100ug/mL和150ug/mL。
9.根据权利要求6所述一种高效液相色谱-蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，其特征在于，
所述步骤S3和所述步骤S4中，所述待测样品和所述林可霉素杂质E的标准品溶液的进样量为10μl。
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