CN107805823A - 一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法及其应用，属于清洁能源制备技术领域。选择柔性碳布作为自支撑的基底，是因为其具有优异的导电性，并可以提供很高的表面积并用作高效的集流器。接下来，通过一步水热反应合成垂直排列的NiCo2S4纳米针阵列。两步水热反应后，获得NiCo2S4和碳布复合材料，并进一步用作下一步骤的基底。然后使用简便的电沉积方法在NiCo2S4和碳布复合材料上负载超薄的NiCo‑LDH纳米片。在完成上述步骤后，便成功制备了自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料。本方法步骤简易、成本低廉、环境友好，过程可控制，适合工业大规模化生产制造；本方法涉及的原材料无毒环保，廉价易得，储量丰富；所得产品性能优异，功能稳定。

Description

一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方 法及其应用
技术领域
本发明属于清洁能源制备技术领域，具体涉及一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着全球能源需求的增长，化石燃料的枯竭以及相关的负面环境影响正在推动对各种高效率、低成本和环保清洁的可持续能源转换和储存技术的深入研究。太阳能作为最丰富的自然资源之一，其开发与利用已经吸引了大批的学者。最典型的利用方法之一是太阳能电池，太阳能可以通过太阳能电池转换成电能，但是能量不能被储存。众所周知，由于区域或季节性因素，太阳能源通常是不连续的并且是可变的，因此我们需要更有效地储存收获的太阳能。
光/电驱动的水分解产生氢燃料和氧气被认为是实现将太阳能/电能转化为化学能的最有希望和最有吸引力的策略之一。这种方法克服了太阳光的间歇性，实现了储存太阳能的目的。此外，由于所生产的氢气在释放能量时能量密度高，无碳排放，其被广泛认为是可持续能源，具有解决当前能源问题的潜力。水分解反应可以分为两个半反应：氧气析出反应（OER）和析氢反应（HER），这两者对水分解的总效率至关重要。HER是一种相对简单的反应，许多金属催化剂都可以很容易地在低过电位下催化其反应。相比之下，OER更复杂并且具有迟缓的动力学，因为它涉及四电子转移过程（从水分子中释放四个电子产生一个氧分子），从而导致过电位很大，显著阻碍了整个过程的整体效率，从而阻碍了工业规模的水分解产生氢气的发展。另一方面，OER也是可再充电金属-空气电池和再生燃料电池的重要半反应，其具有高理论比能量和能量密度，成本低廉且环境友好等优点。例如，锂-空气和锌-空气电池具有非常高的实际能量密度，并且在氧气丰富的空气中运行时，其重量减轻，成本降低。然而，可充电金属空气电池的性能主要受到阴极OER缓慢动力学的限制。因此，开发有效稳定的OER电催化剂以促进性能和动力学有利于提高能量转换效率，这对于金属-空气电池的发展也十分必要。
迄今为止，一些贵金属及其氧化物，如Ru，Ir，RuO2和IrO2被认为是酸性和碱性水溶液中最好的OER电极催化剂。然而，由于储量低，成本高，其广泛的商业应用受到显著限制。因此，为了替代这些昂贵的催化剂，以高活性和长期稳定的过渡金属元素为基础的OER电催化剂的设计、合成和表征得到了广泛的关注。近几十年来，人们对Co/Ni基材料进行了广泛的研究，并取得了显著的成果。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前水氧化阳极反应中电催化剂成本较高、活性较低、稳定性较差的问题，提供一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法及其应用，该方法以碳布为导电基底，通过水热方法制备分级的NiCo2S4纳米针阵列和NiCo-LDH纳米片结构，并且在碱性溶液中具有较好电催化OER反应的活性和稳定性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤一：取1mmol二价镍盐、2mmol二价钴盐和1g尿素与60mL超纯水混合，形成澄清的淡粉色溶液，搅拌20 min；
步骤二：将步骤一得到的淡粉色溶液转移到100mL水热反应釜1中，再向水热反应釜1中加入一块长×宽为（2~4）×（1~2）的碳布，在100~120℃的温度下进行水热反应4 ~10 h，反应结束后，分别用水和乙醇洗涤样品，分别反复洗涤3次，得到NiCo2S4纳米针阵列的前驱体；
步骤三：将步骤二得到的NiCo2S4纳米针阵列的前驱体倒入NaS2水溶液中，再转移到100mL水热反应釜2中，在120~160℃的温度下进行水热反应6~10 h，反应结束后，分别用水和乙醇洗涤样品，分别反复洗涤3次，得到NiCo2S4和碳布复合材料，所述的NaS2水溶液由0.5~1g NaS2和50mL水配制而成；
步骤四：将步骤三得到的NiCo2S4和碳布复合材料置于典型的三电极系统中进行阴极电沉积，使用NiCo2S4和碳布复合材料作为工作电极，铂网作为对电极，Ag和AgCl电极作为参比电极；电沉积的电解质由0.04 M二价镍盐Ni(Cl3)2·6H2O、0.04 M二价钴盐Co(Cl3)2·6H2O和0.8 g NH4NO3组成，电压为-1 V，电沉积时间为500 s；将所得样品分别用水和乙醇洗涤，分别反复洗涤3次，在60℃下干燥6~12 h，得到自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料。
一种上述制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的应用，作为OER催化电极的应用，具体为：将自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料修剪为1 cm ×2 cm大小的长方形，使用电极夹固定，作为工作电极，应用于OER催化。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
（1）NiCo2S4纳米针阵列和NiCo-LDH具有本征的OER催化性能，NiCo2S4与NiCo-LDH之间的协同作用确保了电极内快速的电子传输，显著提高了电催化性能。
（2）本发明制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料用于OER催化，NiCo2S4纳米针阵列为NiCo2S4和NiCo-LDH提供了巨大的催化比表面积，增加了活性位点的暴露数量。
（3）本发明制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料有利于加速催化剂表面的传质过程，也有利于催化剂表面的气泡被快速释放出，防止形成气膜阻碍进一步反应。
（4）本发明制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构可以避免使用粘合剂，不阻碍离子传输。
（5）本方法步骤简易、成本低廉、环境友好，过程可控制，适合工业大规模化生产制造；本方法涉及的原材料无毒环保，廉价易得，储量丰富；所得产品性能优异，功能稳定。
附图说明
图1为本发明制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的合成示意图。
图2为本发明制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的1μm视野的SEM图。
图3为本发明制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的500 nm视野的SEM图。
图4为本发明制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的TEM图。
图5为本发明制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的XRD图。
图6为本发明制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料与其他材料对比OER的线性循环伏安(lsv)曲线图。
图7为本发明制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的时间-电流曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤一：取1 mmol二价镍盐、2 mmol二价钴盐和1g尿素与60 mL超纯水混合，形成澄清的淡粉色溶液，搅拌20 min；
步骤二：将步骤一得到的淡粉色溶液转移到100mL水热反应釜1中，再向水热反应釜1中加入一块长×宽为（2~4）×（1~2）的碳布，在100~120 ℃的温度下进行水热反应4 ~10 h，反应结束后，分别用水和乙醇洗涤样品，分别反复洗涤3次，得到NiCo2S4纳米针阵列的前驱体；
步骤三：将步骤二得到的NiCo2S4纳米针阵列的前驱体倒入NaS2水溶液中，再转移到100mL水热反应釜2中，在120~160℃的温度下进行水热反应6~10 h，反应结束后，分别用水和乙醇洗涤样品，分别反复洗涤3次，得到NiCo2S4和碳布复合材料，所述的NaS2水溶液由0.5~1 g NaS2和50 mL水配制而成；
步骤四：将步骤三得到的NiCo2S4和碳布复合材料置于典型的三电极系统中进行阴极电沉积，使用NiCo2S4和碳布复合材料作为工作电极，铂网作为对电极，Ag和AgCl（内部缓冲溶液为3M KCl）电极作为参比电极；电沉积的电解质由0.04 M二价镍盐Ni(Cl3)2·6H2O、0.04 M二价钴盐Co(Cl3)2·6H2O和0.8g NH4NO3组成，电压为-1 V（相对Ag和AgCl电极），电沉积时间为500 s；将所得样品分别用水和乙醇洗涤，分别反复洗涤3次，在60℃下干燥6~12h，得到自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法，步骤一中，所述二价钴盐为Co(NO3)2•6H2O、CoSO4•H2O、CoCl2•6H2O或Co(CH3COO)2•4H2O中的一种，所述二价镍盐为Ni (NO3)2•6H2O、NiSO4•H2O、NiCl2•6H2O或Ni(CH3COO)2•4H2O中的一种。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法，步骤二中，反应温度为120℃，反应时间为6 h，该条件可使取得的产物形貌最佳且性能最优。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法，步骤三中，所述水热反应的温度为160 ℃，时间为6 h，经反复实验证明，该工艺条件是最佳的工艺条件。
具体实施方式五：一种具体实施方式一至四中任一具体实施方式制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的应用，作为OER催化电极的应用，具体为：将自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料修剪为1 cm × 2 cm大小的长方形，使用电极夹固定，作为工作电极，应用于OER催化。
实施例1：
一、制备自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料：
如图1所示，制备过程中，选择柔性碳布作为自支撑的基底，是因为其具有优异的导电性，并可以提供很高的表面积并用作高效的集流器。接下来，通过一步水热反应合成垂直排列的NiCo2S4纳米针阵列。两步水热反应后，获得NiCo2S4和碳布复合材料，并进一步用作下一步骤的基底。然后使用简便的电沉积方法在NiCo2S4和碳布复合材料上负载超薄的NiCo-LDH纳米片。在完成上述步骤后，便成功制备了自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料。
二、自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的特征：
对自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料进行SEM测试：得到图2和图3，可以看出，NiCo2S4纳米针在碳布表面上均匀且垂直地生长的情况。电沉积后，纳米针仍然保持其完整性和均匀性。超薄纳米片在NiCo2S4纳米针上均匀生长，且NiCo-LDH纳米片的厚度仅为几纳米。
对自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料进行TEM测试，得到图4，由图可见NiCo2S4纳米针由多个纳米粒子堆叠组成。另外，由于FeCoNi-LTH纳米片超薄的特征，分布在纳米针上的不规则形状的纳米片在电子束下看起来几乎是透明的。
对自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料进行XRD测试，如图5所示，其NiCo2S4的特征峰可以和标准峰对上，从而表明所合成的NiCo2S4样品为所需要的样品，图中没有检测到LDH材料的特征峰，说明NiCo-LDH为无定型的。
三、电催化电极的制备：
1、将自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料修剪为1cm×2cm大小的长方形。
2、使用电极夹固定裁剪好的电极材料。
4、配置电解液：
以氢氧化钾作为电解液，其中，氢氧化钾浓度为1 mol/L。
5、检测电极的电催化性能：
将自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料放置在1 mol/L的KOH溶液中进行测定。
使用电化学工作站，先进行循环伏安扫描，然后在0～0.8 V之间的电位下进行线性伏安扫描来测试样品的电化学性能，扫描速率控制为2 mV/s。
图6所示线性循环伏安法(LSV)为在 1 M KOH 溶液中，分别对自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料，NiCo2S4和碳布构成的两级结构电极材料和碳布所制备的电极作为工作电极测试所得的LSV曲线。可以看出，没有修饰过的碳布电极对OER几乎没有催化性能。自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料对应j=100 mA cm-2的过位电压仅为290 mV vs.RHE，而在同样情况下，作为对比的NiCo2S4和碳布构成的两级结构电极材料的过电位为390 mV，说明自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料具有优异的OER催化性能。
图7显示了自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的时间电流曲线。在循环反应24 h后，自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料仍然维持其最初电流的96％，证实了自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料在碱性溶液中优异的催化稳定性。

Claims (5)

1.一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一：取1mmol二价镍盐、2mmol二价钴盐和1g尿素与60mL超纯水混合，形成澄清的淡粉色溶液，搅拌20 min；
步骤二：将步骤一得到的淡粉色溶液转移到100 mL水热反应釜1中，再向水热反应釜1中加入一块长×宽为（2~4）×（1~2）的碳布，在100~120 ℃的温度下进行水热反应4 ~10 h，反应结束后，分别用水和乙醇洗涤样品，分别反复洗涤3次，得到NiCo2S4纳米针阵列的前驱体；
步骤三：将步骤二得到的NiCo2S4纳米针阵列的前驱体倒入NaS2水溶液中，再转移到100mL水热反应釜2中，在120~160℃的温度下进行水热反应6~10 h，反应结束后，分别用水和乙醇洗涤样品，分别反复洗涤3次，得到NiCo2S4和碳布复合材料，所述的NaS2水溶液由0.5~1 gNaS2和50 mL水配制而成；
步骤四：将步骤三得到的NiCo2S4和碳布复合材料置于典型的三电极系统中进行阴极电沉积，使用NiCo2S4和碳布复合材料作为工作电极，铂网作为对电极，Ag和AgCl电极作为参比电极；电沉积的电解质由0.04 M二价镍盐Ni(Cl3)2·6H2O、0.04 M二价钴盐Co(Cl3)2·6H2O和0.8 g NH4NO3组成，电压为-1 V，电沉积时间为500 s；将所得样品分别用水和乙醇洗涤，分别反复洗涤3次，在60℃下干燥6~12 h，得到自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述二价钴盐为Co(NO3)2•6H2O、CoSO4•H2O、CoCl2•6H2O或Co(CH3COO)2•4H2O中的一种，所述二价镍盐为Ni (NO3)2•6H2O、NiSO4•H2O、NiCl2•6H2O或Ni(CH3COO)2•4H2O中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，反应温度为120 ℃，反应时间为6 h。
4.根据权利要求1所述的一种自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述水热反应的温度为160 ℃，时间为6 h。
5.一种权利要求1~4中任一权利要求制备的自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料的应用，其特征在于：作为OER催化电极的应用，具体为：将自支撑的过渡金属化合物基多级结构电极材料修剪为1 cm × 2 cm大小的长方形，使用电极夹固定，作为工作电极，应用于OER催化。
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