CN109174104A - 一种碳布负载锌镍双金属氢氧化物水裂解催化剂制备方法 - Google Patents

一种碳布负载锌镍双金属氢氧化物水裂解催化剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种碳布负载锌镍双金属氢氧化物水裂解催化剂制备方法，将碳布切割成小片超声清洗后浸入到浓硝酸中冷凝回流，真空干燥，称取NiCl2·6H2O、C36H66O4Zn、C6H12N4，加入到乙醇和水的混合溶液中，超声混合得到蓝绿色溶液A，将碳布放入溶液A置于烘箱中在150～200℃下反应10～24h，反应后冷却的碳布产物取出，清洗、真空干燥得到碳布负载的锌镍双金属氢氧化物；合成温度温和、流程简明、需要原料量少且原料廉价、产率较高、环境友好适合大规模生产，ZnNi‑LDH纳米网片长在碳布基底上，形貌分布均匀，特殊的纳米结构使其作为电解水电极材料时表现出好的电化学性能。

Description

一种碳布负载锌镍双金属氢氧化物水裂解催化剂制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，涉及电催化材料制备工艺，具体涉及一种碳布负载锌镍双金属氢氧化物水裂解催化剂制备方法。
背景技术
能源短缺和环境污染问题是21世纪以来人类社会发展所面临的两大难题。寻找洁净的可再生能源显得迫切，同时开发储存和转换技术，许多先进的能量储存和转换技术得到了迅猛发展(燃料电池、电解水、金属-空气电池以及金属-离子电池等)。电化学分解水能量转换的核心是电化学过程：其中氢气析出反(HER)和氧气析出反应(OER)是电解水的阴阳极反应。目前，电解水产氢和氧还原反应最好的催化剂仍然是Pt系贵金属。贵金属在地壳中的储量有限，价格昂贵，不利于大规模生产用于电催化反应中。所以，开发可以控制合成且廉价优异的实用的电催化剂是重中之重。
水滑石又称为层状双金属氢氧化物(1ayered double hydroxides，LDHs)，是典型的阴离子型层状化合物，因其具有特殊层状结构，赋予其多种特殊性能。在电化学分解水方面越来越重要，经常用来复合其他材料或构造特殊结构以实现在析氢析氧方面越来受到研究者的关注。
最近的研究表明，以镍为基础的材料的结构可以有效地提高电化学的性能，镍的价态灵活(0，+2，+3)，具有良好的反应活性。基于此研究基础上，由于锌作为一种非活性金属在与活性金属镍协同复合以提高电化学性能。由于双金属氢氧化物固有的反应活性面积小、导电性差等局限性。负载在导电性好的基体上，例如，碳布、泡沫镍或钛箔等是较为普遍的解决方法。
合成LDH的方法目前有共沉淀法、溶胶-凝胶法、间接合成方法有焙烧法和离子交换等方法。Nickel-based layered double hydroxide from guest vanadium oxideanions.HW Park等人采用水热法制备得到(Zn)Ni-LDH/N-rGO，其复合产物形貌分布不均匀，且制备工艺复杂，(Zn)Ni-LDH形貌堆叠严重。Layered Ni(II)-Zn(II)hydroxyacetates.Anion exchange and thermal decomposition of the hydroxysaltsobtained.Ricardo Rojas,Cristobalina Barriga等人研究了关于用水热法制备了层状Ni、Zn羟基乙酸盐，并利用氯离子、溴离子、碳酸盐离子、硝酸盐离子、硫酸盐离子和磷酸盐离子进行了乙酸原阴离子的阴离子交换，过程复杂且没有能解决相关实际应用中的问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明目的在于提出一种采用高效、简单和低成本的碳布负载锌镍双金属氢氧化物水裂解催化剂制备方法，制备的ZnNi-LDH质量好，形貌和尺寸均一，同时具备电催化析氢析氧性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳布负载锌镍双金属氢氧化物水裂解催化剂制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳布切割成小片浸入纯丙酮溶液中超声清洗，清洗后再将碳布浸入到浓硝酸中在100℃冷凝回流2～4h，最后分别用甲醇与去离子水交替冲洗若干次，然后真空干燥后得到处理后的碳布；
(2)按摩尔比(3～5):(1～3):(9～12)称取NiCl2·6H2O:C36H66O4Zn:C6H12N4，并同时加入到乙醇和水按体积比3:1组成的混合溶液中，控制镍源浓度为0.05～0.083mol/L，锌源浓度为0.0167～0.05mol/L，尿素浓度为0.15～0.2mol/L，在室温下超声混合得到蓝绿色溶液A；
(3)将步骤(1)处理好的碳布放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，之后将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，然后在150～200℃下反应10～24h，其中反应填充比为60％；
(4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的碳布产物取出，经过水洗和醇多次交替清洗后收集产物，真空干燥，即得到碳布负载的锌镍双金属氢氧化物。
进一步，所述步骤(1)中碳布切割成小片浸入纯丙酮溶液中超声清洗5～15min。
进一步，所述步骤(1)中碳布浸入浓硝酸中冷凝回流后，分别用甲醇与去离子水交替冲洗3～5次，在25～35℃下真空干燥10～14h后得到处理后的碳布。
进一步，所述步骤(2)中超声混合时间为10～30min。
进一步，所述步骤(4)中取出反应后冷却的碳布产物，经过3～5次水洗和醇交替清洗后收集产物。
进一步，所述步骤(4)中收集的产物并在50～80℃下，真空干燥8～12h，即得到碳布负载的锌镍双金属氢氧化物。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用一步水热反应制备碳布负载锌镍双金属氢氧化物水裂解催化剂制备方法，合成温度温和、流程简明、需要原料量少且原料廉价、产率较高、环境友好适合大规模生产。
(2)该方法制备的ZnNi-LDH纳米网片长在碳布基底上，厚度约为10～20nm，纳米网片有利于溶液中离子的自由进出和与电解液的接触提供更多反应场所，从电子传输和反应活性面积方面都改善LDH的不足，继而能够提升Zn Ni-LDH/CC电化学性能。
(3)该方法制备的产品纯度高，在碳布上形貌分布均匀，特殊的纳米结构使其作为电解水电极材料时表现出好的电化学性能。析氢反应在10mA/cm2的电流密度下，其过电势约为300mV。析氧反应在10mA/cm2的电流密度下，其过电势约为199mV，且在0.22V的电压下，至少可保持1h的稳定性，表现出好的析氢析氧性能。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的生长在碳布上的Zn Ni-LDH/CC纳米网片的X-射线衍射(XRD)图谱
图2为本发明实施例3制备的生长在碳布的扫描电镜(SEM)照片
图3为本发明实施例3制备的生长在碳布上的Zn Ni-LDH/CC纳米网片的扫描电镜(SEM)照片
图4为本发明实施例3制备的生长在碳布上的Zn Ni-LDH/CC纳米网片的析氧的线性扫描伏安(LSV)性能测试图
图5为本发明实施例3制备的生长在碳布上的Zn Ni-LDH/CC纳米网片的析氢的线性扫描伏安(LSV)性能测试图
图6为本发明实施例3制备的生长在碳布上的Zn Ni-LDH/CC纳米网片的析氧的稳定性(i-t)性能测试图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将碳布切割成2x3cm的小片浸入纯丙酮溶液中超声清洗5min、再将碳布浸入到浓硝酸中在100℃冷凝回流4h，最后分别用甲醇与去离子水交替冲洗5次，在25℃下真空干燥14h后得到处理后的碳布。
(2)称取一定质量的NiCl2·6H2O、C36H66O4Zn和C6H12N4同时加入到60ml乙醇和水按体积比3:1配置的混合溶液中，其中，控制NiCl2·6H2O:C36H66O4Zn:C6H12N4的摩尔比为3:1:9，此时镍源的浓度为0.05mol/L，锌源的浓度为0.0167mol/L，尿素的浓度为0.15mol/L，在室温下超声混合10min得到蓝绿色溶液A。
(3)将步骤(1)处理好的碳布放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，之后将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，然后在150℃下反应24h，其中反应填充比应该控制在60％。
(4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的碳布产物取出，经过3次水洗和醇交替清洗后收集产物，并在50℃下，真空干燥8h，即得到碳布负载的锌镍双金属氢氧化物。
实施例2：
(1)将碳布切割成2x3cm的小片浸入纯丙酮溶液中超声清洗10min、再将碳布浸入到浓硝酸中在100℃冷凝回流3h，最后分别用甲醇与去离子水交替冲洗4次，在30℃下真空干燥12h后得到处理后的碳布。
(2)称取一定质量的NiCl2·6H2O、C36H66O4Zn和C6H12N4同时加入到60ml乙醇和水按体积比3:1配置的混合溶液中，控制NiCl2·6H2O:C36H66O4Zn:C6H12N4的摩尔比为4:2:10，此时镍源的浓度为0.067mol/L，锌源的浓度为0.0334mol/L，尿素的浓度为0.17mol/L，在室温下超声混合20min得到蓝绿色溶液A。
(3)将步骤(1)处理好的碳布放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，之后将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，然后在160℃下反应20h，其中反应填充比应该控制在60％。
(4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的碳布产物取出，经过4次水洗和醇交替清洗后收集产物，并在60℃下，真空干燥10h，即得到碳布负载的锌镍双金属氢氧化物。
实施例3：
(1)将碳布切割成2x3cm的小片浸入纯丙酮溶液中超声清洗15min、再将碳布浸入到浓硝酸中在100℃冷凝回流2h，最后分别用甲醇与去离子水交替冲洗5次，在35℃下真空干燥10h后得到处理后的碳布。
(2)称取一定质量的NiCl2·6H2O、C36H66O4Zn和C6H12N4同时加入到60ml乙醇和水按体积比3:1配置的混合溶液中，控制NiCl2·6H2O:C36H66O4Zn:C6H12N4的摩尔比为3.5:2.5:11，此时镍源的浓度为0.058mol/L，锌源的浓度为0.04175mol/L，尿素的浓度为0.18mol/L，在室温下超声混合25min得到蓝绿色溶液A。
(3)将步骤(1)处理好的碳布放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，之后将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，然后在170℃下反应19h，其中反应填充比应该控制在60％。
(4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的碳布产物取出，经过4次水洗和醇交替清洗后收集产物，并在70℃下，真空干燥10h，即得到碳布负载的锌镍双金属氢氧化物。
从图1中可以看出除了碳布的特征峰外可以观察到LDH的衍射峰。在衍射角度为23.0°、34.4°、61.3°分别出现了(006)、(012)、(113)晶面的衍射峰，说明碳布上长上了锌镍双金属氢氧化物。
图2为经过浓酸处理的碳布表面。可以看到碳布表面光滑，纤维均匀没有其他杂质。
从图3的SEM图中可以看出该样品的形貌是生长在碳布上Zn Ni-LDH纳米网片，厚度约为15nm。
从图4的析氧的线性扫描伏安图中可以看出，此样品在电流密度为10mA/cm2时，它的过电势为199mV，相比于纯碳布电化学性能有很大的提升。析氧反应的过电位较低说明复合后的样品具有良好的电催化析氧活性。
从图5的析氢的线性扫描伏安图中可以看出，此样品在电流密度为10mA/cm2时，它的过电势为300mV，相比于纯碳布的440mV的过电势性能有很大的提升，说明复合后的样品具有好的电催化析氢活性。
图6是本样品的析氧的稳定性(i-t)性能图，从图中可以看出至少经过1h的电化学测试样品能保持稳定的析氧性能。
实施例4：
(1)将碳布切割成2x3cm的小片浸入纯丙酮溶液中超声清洗15min、再将碳布浸入到浓硝酸中在100℃冷凝回流2h，最后分别用甲醇与去离子水交替冲洗3次，在35℃下真空干燥10h后得到处理后的碳布。
(2)称取一定质量的NiCl2·6H2O、C36H66O4Zn和C6H12N4同时加入到60ml乙醇和水按体积比3:1配置的混合溶液中，控制NiCl2·6H2O:C36H66O4Zn:C6H12N4的摩尔比为5:3:12，此时镍源的浓度为0.083mol/L，锌源的浓度为0.05mol/L，尿素的浓度为0.2mol/L，在室温下超声混合30min得到蓝绿色溶液A。
(3)将步骤(1)处理好的碳布放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，之后将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，然后在200℃下反应10h，其中反应填充比应该控制在60％。
(4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的碳布产物取出，经过5次水洗和醇交替清洗后收集产物，并在80℃下，真空干燥12h，即得到碳布负载的锌镍双金属氢氧化物。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种碳布负载锌镍双金属氢氧化物水裂解催化剂制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将碳布切割成小片浸入纯丙酮溶液中超声清洗，清洗后再将碳布浸入到浓硝酸中在100℃冷凝回流2～4h，最后分别用甲醇与去离子水交替冲洗若干次，然后真空干燥后得到处理后的碳布；
(2)按摩尔比(3～5):(1～3):(9～12)称取NiCl2·6H2O:C36H66O4Zn:C6H12N4，并同时加入到乙醇和水按体积比3:1组成的混合溶液中，控制镍源浓度为0.05～0.083mol/L，锌源浓度为0.0167～0.05mol/L，尿素浓度为0.15～0.2mol/L，在室温下超声混合得到蓝绿色溶液A；
(3)将步骤(1)处理好的碳布放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，之后将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，然后在150～200℃下反应10～24h，其中反应填充比为60％；
(4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的碳布产物取出，经过水洗和醇多次交替清洗后收集产物，真空干燥，即得到碳布负载的锌镍双金属氢氧化物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中碳布切割成小片浸入纯丙酮溶液中超声清洗5～15min。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中碳布浸入浓硝酸中冷凝回流后，分别用甲醇与去离子水交替冲洗3～5次，在25～35℃下真空干燥10～14h后得到处理后的碳布。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中超声混合时间为10～30min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中取出反应后冷却的碳布产物，经过3～5次水洗和醇交替清洗后收集产物。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中收集的产物并在50～80℃下，真空干燥8～12h，即得到碳布负载的锌镍双金属氢氧化物。
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