CN114853127A - 一种片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学合成领域，涉及一种片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法及应用，包括将裁剪好的碳毡材料加入1∶3的H2SO4(98％)和HNO3(68％)混合液中，并置于80℃水浴下浸泡3小时制得预处理后碳毡，之后将尿素、氟化铵、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌加入水分散系中制得前驱体溶液，并将预处理后的碳毡材料及前驱体溶液放入衬有特氟龙的不锈钢水合反应器中进行水合反应。将负载氢氧化物后的碳毡材料在惰性气氛中、一定温度下退火，制得表面生长均匀的片层双金属氧化物电极材料。本发明在预处理过后的碳毡表面利用一步法生长片层双金属氧化物，合成方法简单易行，生物相容性强；可连续化操作，适于大规模生产；制得ZNO@pCF电极具有材料机械性能优异、循环稳定性强、对环境无污染等优点，并表现出了优异的脱盐能力。
Description
技术领域
本发明属环境材料合成技术领域，具体涉及一种在碳毡表面均匀合成的片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法及其在电容去离子中的应用。
背景技术
碳随着经济的发展和人口的增加，人们对淡水的需求也在不断增加。考虑到地球上97.5％以上的水是海水，海水淡化已被认为是获取丰富淡水资源的有效途径。在这方面，电容去离子(CDI)技术，包括通过电双层、插层或形成化学键捕获盐离子，因其高效、低功耗和低成本以及在各种海水淡化技术中操作简便而受到广泛关注。目前，电容去离子脱钠电极存在稳定性差、脱盐容量低、脱盐速率慢等不足。因而，亟需开发展一种脱盐容量高、脱盐速率快和循环性能好的新型除钠电极。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种在碳毡表面均匀合成的片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法。
本发明目的第二个目的在于提供上述新型ZNO@pCF电极的应用。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种在碳毡表面均匀合成的片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将裁剪好的碳毡材料加入1∶3的H2SO4(98％)和HNO3(68％)混合液中，并置于一定温度水浴下浸泡数小时。
(2)将步骤(1)所得碳毡用去离子水漂洗至PH为中性，并将碳毡置于无水乙醇中超声数分钟。随后将碳毡用去离子水清洗，置于真空干燥箱中干燥。
(3)将适量的尿素、氟化铵、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌按一定比例加入去离子水中制得前驱体溶液，用硝酸与氢氧化钠溶液将其调节至一定pH，采用机械搅拌或磁力搅拌的方式使前驱体溶液搅拌均匀。
(4)将步骤(2)中所得预处理碳毡与步骤(3)中所得前驱体溶液按一定质量体积比加入衬有特氟龙的不锈钢水合反应器中，并于将其置于烘箱中，一定温度下进行水合反应数小时，得到负载氢氧化物的碳毡材料。
(5)将步骤(4)所得的负载氢氧化物的碳毡材料，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中进行干燥。
(6)将步骤(5)所得的碳毡材料放入管式炉，以一定速率通入惰性气体，并以一定加热速率至500℃保持数小时，待冷却至室温即得到碳毡表面均匀合成的片层双金属氧化物电极。
优选地，在步骤(1)中水浴温度为75～85℃，浸泡时间为2～4h。
优选地，在步骤(2)中乙醇超声时间为20～60分钟，真空干燥箱温度设置为60～75℃，烘干时间为12～24h。
优选地，在步骤(3)中加入适量的尿素、氟化铵所制得的浓度分别为0.2mol/L尿素、0.2mol/L氟化铵，六水合硝酸镍与六水合硝酸锌的总浓度为0.1mol/L，其相对物质的量之比取5:2～10:1。
优选地，在步骤(3)中的pH调节至4～6。
优选地，在步骤(4)中保证前驱体溶液的加入量与预处理碳毡之比大于54mL前驱液/cm3碳毡即可。
优选地，在步骤(4)中水合反应温度为140℃，反应时间为120min。
优选地，在步骤(6)中以20～50ml/min的速率通入惰性气体，并以2～5℃/min的加热速率加热至500℃并保持2小时。
一种上述的在碳毡表面均匀合成的片层双金属氧化物电极ZNO@pCF材料作为电容去离子的阴极，在脱盐中的应用。
本发明的有益效果在于：
①本发明采用预处理碳毡作为基底，在其表面原位生长活性物质，以碳毡作为导电网络，不仅避免传统涂膜电极中昂贵的粘结剂的使用，降低生产成本，同时增加材料导电性，提高电荷载流子的传输效率，并提升电极材料机械性能，从而提升材料的循环稳定性。
②本方法采用水热法生成片层双金属氧化物，均匀生长在碳毡纤维表面，提升脱盐电容量的同时，增加了活性物质与盐水接触的比表面积，并减缓脱盐循环中产生的体积膨胀，提升循环稳定性。
③本发明工艺简单易行，采用一步法在碳毡表面生成片层双金属氧化物，产物易于制成电极，便于大规模应用；设备简单，可以连续化操作，适于大规模生产。
附图说明
图1实施例2、实施例3中分别所获得不同pH值下碳毡表面负载双金属氧化物结构示意图。
图2实施例2中所获得碳毡表面负载双金属氧化物与预处理后碳毡水接触角示意图。
图3实施例2中所获得碳毡表面负载双金属氧化物于不同电流密度下脱盐实验中所获得的脱盐容量。
图4实施例2中所获得碳毡表面负载双金属氧化物于1000mA/cm2电流密度下长循环脱盐容量。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
(1)将裁剪好的3*3*0.1cm碳毡材料加入1∶3的H2SO4(98％)和HNO3(68％)混合液中，并置于80℃水浴下浸泡3小时，冷却至室温。
(2)将步骤(1)所得碳毡用去离子水漂洗至PH为中性，并将碳毡置于无水乙醇中超声30分钟。随后将碳毡用去离子水清洗，置于真空干燥箱中60℃干燥12h。
(3)将0.1mol尿素、0.1mol氟化铵、0.05mol六水合硝酸镍和0.01mol六水合硝酸锌加入500mL去离子水中制得前驱体溶液，用硝酸与氢氧化钠溶液将其调节至pH为4，采用磁力搅拌的方式使前驱体溶液搅拌均匀。
(4)将步骤(2)中所得3片预处理碳毡与步骤(3)中所得120mL前驱体溶液加入衬有特氟龙的200mL不锈钢水合反应器中，使得前驱液没过碳毡，密封并于将其置于烘箱中，于140℃下进行水合反应2小时，得到负载片层氢氧化物的碳毡材料。
(5)将步骤(4)所得的负载氢氧化物的碳毡材料，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中60℃进行干燥12h。
(6)将步骤(5)所得的碳毡材料放入管式炉，以50mL/min的速率通入惰性气体，并以5℃/min的加热速率至500℃保持2小时，待冷却至室温即得到碳毡表面均匀合成的片层双金属氧化物电极。
实施例2
(1)将裁剪好的3*3*0.1cm碳毡材料加入1∶3的H2SO4(98％)和HNO3(68％)混合液中，并置于70℃水浴下浸泡5小时，冷却至室温。
(2)将步骤(1)所得碳毡用去离子水漂洗至PH为中性，并将碳毡置于无水乙醇中超声60分钟。随后将碳毡用去离子水清洗，置于真空干燥箱中70℃干燥8h。
(3)将0.1mol尿素、0.1mol氟化铵、0.05mol六水合硝酸镍和0.005mol六水合硝酸锌加入500mL去离子水中制得前驱体溶液，用硝酸与氢氧化钠溶液将其调节至pH为4，采用磁力搅拌的方式使前驱体溶液搅拌均匀。
(4)将步骤(2)中所得2片预处理碳毡与步骤(3)中所得60mL前驱体溶液加入衬有特氟龙的100mL不锈钢水合反应器中，使得前驱液没过碳毡，密封并于将其置于烘箱中，于140℃下进行水合反应2小时，得到负载片层氢氧化物的碳毡材料。
(5)将步骤(4)所得的负载氢氧化物的碳毡材料，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中70℃进行干燥8h。
(6)将步骤(5)所得的碳毡材料放入管式炉，以30mL/min的速率通入惰性气体，并以3℃/min的加热速率至500℃保持2小时，待冷却至室温即得到碳毡表面均匀合成的片层双金属氧化物电极。
为了探究碳毡表面负载片层双金属氧化物材料ZNO@pCF的负载前后亲水性变化，如图2所示为预处理碳毡水接触角与碳毡表面负载片层双金属氧化物材料ZNO@pCF的水接触角示意图，可看出在负载片层金属氧化物前水接触角为130.8°，而负载片层金属氧化物后水接触角瞬间降为0°，亲水性明显提升。
为了探究碳毡表面负载片层双金属氧化物材料ZNO@pCF的脱盐性能。如图3所示，为在碳毡表面负载片层双金属氧化物材料ZNO@pCF在不同电流密度下的脱盐容量，在600mA/cm2的电流密度下可达较高的脱盐容量，平均为0.36mg NaCl/cm2，且循环前后容量未发生明显的大幅度衰减，表明ZNO@pCF样品具有较高的倍率性能。
为了探究碳毡表面负载片层双金属氧化物材料ZNO@pCF的脱盐循环稳定性能。如图4所示，为碳毡表面负载片层双金属氧化物材料ZNO@pCF在1000mA/cm2的高电流密度下，循环100次中脱盐容量变化量，循环前后容量未发生明显的大幅度衰减，表明ZNO@pCF样品具有优异的循环稳定性能。
实施例3
(1)将裁剪好的3*3*0.1cm碳毡材料加入1∶3的H2SO4(98％)和HNO3(68％)混合液中，并置于85℃水浴下浸泡2小时，冷却至室温。
(2)将步骤(1)所得碳毡用去离子水漂洗至PH为中性，并将碳毡置于无水乙醇中超声40分钟。随后将碳毡用去离子水清洗，置于真空干燥箱中60℃干燥12h。
(3)将0.1mol尿素、0.1mol氟化铵、0.05mol六水合硝酸镍和0.02mol六水合硝酸锌加入500mL去离子水中制得前驱体溶液，用硝酸与氢氧化钠溶液将其调节至pH为6，采用磁力搅拌的方式使前驱体溶液搅拌均匀。
(4)将步骤(2)中所得2片预处理碳毡与步骤(3)中所得60mL前驱体溶液加入衬有特氟龙的100mL不锈钢水合反应器中，使得前驱液没过碳毡，密封并于将其置于烘箱中，于140℃下进行水合反应2小时，得到负载片层氢氧化物的碳毡材料。
(5)将步骤(4)所得的负载氢氧化物的碳毡材料，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中60℃进行干燥12h。
(6)将步骤(5)所得的碳毡材料放入管式炉，以45mL/min的速率通入惰性气体，并以4℃/min的加热速率至500℃保持2小时，待冷却至室温即得到碳毡表面均匀合成的片层双金属氧化物电极。
<实验>
以上述实施例的产品分别进行如下实验。
<实验1>
本实验的目的是为了表征碳毡表面负载片层双金属氧化物材料ZNO@pCF的微观形貌图。
如图1所示，两个样品分别为实施例2、3中SEM图，可以看出两种不同制备方案下围观形貌存在较大差异，其中实施例2中片层结构的大小与负载量最为均一，实施例3中片层结构存在表面附着、纳米繁花出现，会使得在脱盐过程中电阻较大且脱盐容量不稳定等问题出现。
Claims (8)
1.一种片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法及应用，其特征在于具体步骤如下：
(1)将裁剪好的碳毡材料加入1∶3的H2SO4(98％)和HNO3(68％)混合液中，并置于一定温度水浴下浸泡数小时；
(2)将步骤(1)所得碳毡用去离子水漂洗至PH为中性，并将碳毡置于无水乙醇中超声数分钟；随后将碳毡用去离子水清洗，置于真空干燥箱中干燥；
(3)将适量的尿素、氟化铵、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌按一定比例加入去离子水中制得前驱体溶液，用硝酸与氢氧化钠溶液将其调节至一定pH，采用机械搅拌或磁力搅拌的方式使前驱体溶液搅拌均匀；
(4)将步骤(2)中所得预处理碳毡与步骤(3)中所得前驱体溶液按一定质量体积比加入衬有特氟龙的不锈钢水合反应器中，并于将其置于烘箱中，一定温度下进行水合反应数小时，得到负载氢氧化物的碳毡材料；
(5)将步骤(4)所得的负载氢氧化物的碳毡材料，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中进行干燥；
(6)将步骤(5)所得的碳毡材料放入管式炉，以一定速率通入惰性气体，并以一定加热速率至500℃保持数小时，待冷却至室温即得到碳毡表面均匀合成的片层双金属氧化物电极。
2.根据权利要求1所述的一种片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法及应用，其特征在于步骤(1)中水浴温度为75～85℃，浸泡时间为2～4h。
3.根据权利要求1所述的一种片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法及应用，其特征在于步骤(2)中乙醇超声时间为20～60分钟，真空干燥箱温度设置为60～75℃，烘干时间为12～24h。
4.根据权利要求1所述的一种片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法及应用，其特征在于步骤(3)中加入适量的尿素、氟化铵所制得的浓度分别为0.2mol/L尿素、0.2mol/L氟化铵，六水合硝酸镍与六水合硝酸锌的总浓度为0.1mol/L，其相对物质的量之比取5:2～10:1。
5.根据权利要求1所述的一种片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法及应用，其特征在于步骤(3)中的pH调节至4～6。
6.根据权利要求1所述的一种片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法及应用，其特征在于步骤(4)中保证前驱体溶液的加入量与预处理碳毡之比大于54mL前驱液/cm3碳毡即可。
7.根据权利要求1所述的一种片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法及应用，其特征在于步骤(4)中水合反应温度为140℃，反应时间为120min。
8.根据权利要求1所述的一种片层双金属氧化物电极ZNO@pCF的制备方法及应用，其特征在于步骤(6)中以20～50ml/min的速率通入惰性气体，并以2～5℃/min的加热速率加热至500℃并保持2小时。
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