CN107777905A - 一种环氧树脂微胶囊、制备及应用 - Google Patents

一种环氧树脂微胶囊、制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供的是一种环氧树脂微胶囊、制备及应用。所述胶囊外壳为强度高于混凝土的脲醛树脂,囊芯为用于修复混凝土微裂缝的环氧树脂修复剂,包括环氧树脂、乳化剂、环氧树脂稀释剂。使用原位聚合法将脲醛树脂预聚体与环氧树脂乳液产生聚合反应,最终生成微胶囊。本发明提供的微胶囊制备技术步骤简单,囊壁材料对环境的适应性好,可以用于混凝土构件自修复。

Description

一种环氧树脂微胶囊、制备及应用
技术领域
本发明涉及建筑材料领域,具体涉及用于混凝土构件自修复的环氧树脂微胶囊、制备及应用。
背景技术
混凝土结构由于不当施工,荷载以及温湿度变化等因素的影响,其内部和表面会不可避免的出现微裂缝和缺陷。此外混凝土材料是一种多孔材料,材料内外存在着彼此相通的孔隙和毛细管。上述裂缝及毛细孔道使液体和气体能够渗入混凝土内部,水分和以水分为载体的各种有害物质的侵入使钢筋锈蚀,有害液体和气体的侵入会使混凝土变质。对混凝土的质量和长期安全使用造成危害,削弱其耐久性和使用寿命。
传统用于混凝土构件自修复的方法主要为内置纤维胶液管法,渗透结晶法以及微生物诱导矿化法。上述方法虽然能修复裂缝,但存在两个缺陷,一是不能保证在拌合的过程中修复物质不会被破坏,二是容易影响混凝土本身的强度。为此需要开发一种低成本,高效率,修复效果好的新型混凝土修复剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种制备简单,力学性能优良并且修复效果良好的环氧树脂微胶囊、制备及应用。
本发明解决技术问题所采用的方案是:
一种环氧树脂微胶囊,所述胶囊外壳为强度高于混凝土的脲醛树脂,囊芯为用于修复混凝土微裂缝的环氧树脂修复剂,包括环氧树脂、乳化剂、环氧树脂稀释剂。
所述环氧树脂微胶囊的按重量百分比由以下组成:
囊芯:环氧树脂 35-45%,乳化剂 14-20%,环氧树脂稀释剂 3-7%;
外壳:脲醛树脂 30-40%;
在上述的环氧树脂微胶囊中,所述囊芯环氧树脂优选双酚A型环氧树脂E51。
在上述的环氧树脂微胶囊中,所述脲醛树脂由尿素和甲醛按摩尔比1:2合成。
在上述的环氧树脂微胶囊中,所述乳化剂优选十二烷基苯磺酸钠(DBS)、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠(PAANa)。
在上述的环氧树脂微胶囊中,所述环氧树脂稀释剂优选三羟甲基丙烷三缩水(TMPEG)。
使用时拌合进入混凝土。在混凝土开裂时,裂缝路径上的微胶囊应力集中被贯穿,流出环氧树脂,来填补裂缝。
上述环氧树脂微胶囊的制备步骤如下:
(1)外壳脲醛树脂预聚体的合成:
将尿素和甲醛溶液混合,按搅拌溶解后,调节pHpH至8.0, 在65度下反应1h得到透明粘稠的脲醛树脂预聚体。
(2)囊芯乳化液的合成:
将 E51环氧树脂、TMPEG 、加入到、 PAANa、溶液中,入十二烷基苯磺酸钠、间苯二酚、NaCL和、聚乙烯醇水溶液, 加热至50度搅拌形成O/W型乳化液。
(3)将制成的脲醛树脂预聚体与O/W乳化液混合:
使预聚体溶解于乳化液的分散介质水中保持温度55度, 滴加10%盐酸溶液,当pH=4时开始加热升温,当pH达到2.8-3.0时温度同时上升到70度,保温1h;再滴加10%盐酸至pH为2.0,保温1h,用三乙醇胺调节pH到7。冷却,静置分层,去掉上层清液,将沉淀物抽滤干燥得到环氧树脂胶囊。
本发明还公开了上述环氧树脂微胶囊的应用,用于混凝土构件自修复。
将装有修复物质的微胶囊与固化剂按适当比例均匀掺入混凝土。受混凝土开裂影响,在基体裂缝开裂路径上的微胶囊的尿醛树脂囊壁破裂,修复物质沿囊壁流出并受毛细力影响填充裂缝。修复物质与均匀分布在基体中的固化剂发生反应,生成热固性物质,封闭裂缝。降低了裂缝的毛细吸附能力,减少了水分的进入。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明所述的环氧树脂微胶囊力学性能良好,外形规则呈球形,对混凝土裂缝敏感,因此可以提高自修复的效率,减小混凝土构件的损坏。本发明制备的环氧树脂微胶囊可以作为新型混凝土修复剂使用。
具体实施方式
为了更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
本发明所述环氧树脂胶囊的一种实施例,其脲醛树脂预聚体由以下方法制备而成:
步骤1 取20g尿素,50.4ml甲醛溶液(37%)放入三口瓶,使用电磁搅拌器调节
转速至300r/min,将两者溶解混合。
步骤2 使用三乙醇胺调节溶液pH至8.0。
步骤3 在65度下反应1h得到透明粘稠的脲醛树脂预聚体。
实施例2:
本发明其囊芯乳化液由下列方法制备而成:
步骤1 将40g E51环氧树脂加入6g TMPEG (三羟甲基丙烷三缩水)
步骤2 将加入TMPEG的环氧树脂加入到800ml PAANa(聚丙烯酸钠1.5%)溶液中。
步骤3 加入2g DBS(十二烷基苯磺酸钠)
步骤4 加入4g间苯二酚, 4g NaCL和16ml聚乙烯醇水溶液(0.5%)。
步骤5 加热至50度。
步骤6 使用均质机以16000r/min均质10min。
步骤7 形成O/W型乳化液
实施例4:
本发明所述环氧树脂胶囊,采用实施例2和实施例3制备所得产物按以下方法进行合成:
步骤1 将制成的脲醛树脂预聚体与O/W乳化液混合。
步骤2 在电磁搅拌器中以300r/min的速度搅拌,同时加热至55度,使预聚体溶解于乳化液的分散介质水中。
步骤3 滴加10%盐酸溶液,当pH=4时开始加热升温,当pH达到2.8-3.0时温度同时上升到70度,保温1h。
步骤4 在滴加10%盐酸至pH为2.0,保温1h。
步骤5 用三乙醇胺调节pH到7。
步骤6 冷却,静置分层,去掉上层清液。
步骤7 将沉淀物抽滤干燥。
得到环氧树脂胶囊。

Claims (8)

1.一种环氧树脂微胶囊,其特征在于,所述胶囊外壳为强度高于混凝土的脲醛树脂,囊芯为用于修复混凝土微裂缝的环氧树脂修复剂,包括环氧树脂、乳化剂、环氧树脂稀释剂。
2.根据权利要求1所述的微胶囊,其特征在于,所述环氧树脂微胶囊的按重量百分比由以下组成:
囊芯:环氧树脂 35-45%,乳化剂 14-20%,环氧树脂稀释剂 3-7%;
外壳:脲醛树脂 30-40%。
3.根据权利要求2所述的微胶囊,其特征在于,所述囊芯环氧树脂优选双酚A型环氧树脂E51。
4.根据权利要求2所述的微胶囊,其特征在于,所述脲醛树脂由尿素和甲醛按摩尔比1:2合成。
5.根据权利要求2所述的微胶囊,其特征在于,所述乳化剂优选十二烷基苯磺酸钠(DBS)、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠。
6.根据权利要求2所述的微胶囊,其特征在于,所述环氧树脂稀释剂优选三羟甲基丙烷三缩水。
7.一种环氧树脂微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)外壳脲醛树脂预聚体的合成:
将尿素和甲醛溶液混合,按搅拌溶解后,调节pH至8.0, 在65度下反应1h得到透明粘稠的脲醛树脂预聚体;
(2)囊芯乳化液的合成:
将 E51环氧树脂、TMPEG 、加入到、 PAANa、溶液中,入十二烷基苯磺酸钠、间苯二酚、NaCL和、聚乙烯醇水溶液, 加热至50度搅拌形成O/W型乳化液;
(3)将制成的脲醛树脂预聚体与O/W乳化液混合:
使预聚体溶解于乳化液的分散介质水中保持温度55度, 滴加10%盐酸溶液,当pH=4时开始加热升温,当pH达到2.8-3.0时温度同时上升到70度,保温1h;再滴加10%盐酸至pH为2.0,保温1h,用三乙醇胺调节pH到7;冷却,静置分层,去掉上层清液,将沉淀物抽滤干燥得到环氧树脂胶囊。
8.权利要求1所述的环氧树脂微胶囊用于混凝土构件自修复。
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