CN114395130A - 一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂及其制备方法和包含该乳化剂的水性环氧乳液 - Google Patents

一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂及其制备方法和包含该乳化剂的水性环氧乳液 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂及其制备方法和包含该乳化剂的水性环氧乳液。该乳化剂亲水性较好，乳化效果优良。该乳化剂的制备方法包括如下步骤：(1)以间苯二酚和三羟甲基丙烷三缩水硅油醚为原料，四丁基溴化铵为催化剂，反应一定时间制得支化环氧树脂；(2)树脂的提纯处理：主要是热水洗和乙醇水洗；(3)环氧树脂的干燥处理；(4)支化环氧树脂和聚乙二醇一定摩尔比开环聚合。该乳化剂不含有机溶剂，粘度低，利于施工，制备工艺简易。

Description

一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂及其制备方法和 包含该乳化剂的水性环氧乳液
技术领域
本发明属于乳化技术领域，特别涉及一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂及其制备方法和包含该乳化剂的水性环氧乳液。
技术背景
随着环境问题日益严峻，油溶性环氧树脂因其VOC含量高、对自然环境污染较大，且使用的溶剂大都为易燃易爆液体，严重威胁生产及人身安全而逐渐淡出人们视线。早在二十世纪六七十年代，多个国家便已开展了绿色环保的水性环氧乳液的研究。水性环氧乳液是以水为介质，原料廉价易得，VOC含量低，对环境污染小，属于新型绿色环保材料；并且不含或含有较少的有机溶剂，大大降低了失火爆炸等安全隐患和有机溶剂回收成本，且生产设备可用水直接清洗，简便安全。
环氧树脂是指含有两个以上的环氧基团，且能和试剂通过化学反应生成三维网状固化结构的一类化合物的总称。环氧树脂分子链上的醚键、环氧基、苯环、羟基等基团，这使得环氧树脂具有良好的耐热性、粘结性、电绝缘性、机械性和耐腐蚀性等性能。支化环氧树脂因为其独特的低粘性和多端基结构广泛用于树脂的改性，与线性聚合物相比，支化环氧树脂更不容易缠结并结晶，对于某些领域，如涂料树脂和环氧树脂的增韧剂和降粘剂，支化聚合物发挥着重要的作用。相反转法是制备水性环氧乳液的常用方法，且相反转法使用的乳化剂与普通乳化剂的区别，是在乳化剂合成时即对环氧树脂进行了改性，使用的乳化剂的一端保留了环氧基，另一端引入了亲水基团如羧基、氨基和羟基。目前市场上使用的乳化剂制备的水性环氧乳液粘度相对较大，不利于施工，涂装也相对困难，并且乳化剂合成工艺较复杂，使用成本高，有些含有有机溶剂且对环境造成污染。
发明内容
基于此，本发明提供一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂及其制备方法和包含该乳化剂的水性环氧乳液。
实现本发明目的的技术方案是：
一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)支化环氧树脂的制备：原料为间苯二酚和三羟甲基丙烷三缩水硅油醚，将间苯二酚和三羟甲基丙烷三缩水硅油醚置于反应瓶中，升温至间苯二酚全部溶解；再升温至130℃并搅拌均匀，加入催化剂四丁基溴化铵后反应，制备得支化环氧树脂；
(2)支化环氧树脂的提纯：在步骤(1)中制得的支化环氧树脂中加入无水乙醇溶液，搅拌均匀充分稀释；向经稀释的支化环氧树脂中加入热水搅拌均匀，静置分层除去上层液体；
(3)支化环氧树脂的干燥处理：加入无水硫酸镁干燥得到处理后的支化环氧树脂；
(4)水性环氧乳液的乳化剂的制备：原料为步骤(3)处理后的支化环氧树脂和聚乙二醇，将支化环氧树脂和聚乙二醇置于三口烧瓶中，升温使聚乙二醇完全溶解；再继续升温至120℃，保温，加入催化剂后反应，最后出料制得所述乳化剂。
在其中一实施例中，步骤(1)中的间苯二酚和三羟甲基丙烷三缩水硅油醚的摩尔比为1：(2-3)，催化剂四丁基溴化铵的含量为0.5～2％，反应时间为5-7h。
在其中一实施例中，步骤(2)中的无水乙醇加入量为支化环氧树脂含量的1-1.5倍。
在其中一实施例中，步骤(2)中的热水的温度在70～80℃。
在其中一实施例中，步骤(3)中的无水硫酸镁的干燥时间为12小时。
在其中一实施例中，步骤(4)中的支化环氧树脂与聚乙二醇的摩尔比为1:1、1:2或者1:3；聚乙二醇为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000和聚乙二醇8000其中之一或两种以上的混合物。
在其中一实施例中，步骤(4)中的催化剂为过硫酸钾、四丁基氢氧化胺和四丁基溴化胺中的一种或两种以上的混合物。
在其中一实施例中，步骤(4)的反应时间6小时。
一种采用上述任一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法制得的乳化剂。
一种水性环氧乳液，包含采用上述任一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法制得的乳化剂。
本发明的用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂以自制支化环氧树脂为原料，与聚乙二醇开环聚合而成，乳化剂亲水性较好，乳化效果优良。其具体步骤包括：(1)以间苯二酚和三羟甲基丙烷三缩水硅油醚为原料，四丁基溴化铵为催化剂，反应一定时间制得支化环氧树脂；(2)树脂的提纯处理：主要是热水洗和乙醇水洗；(3)环氧树脂的干燥处理；(4)支化环氧树脂和聚乙二醇一定摩尔比开环聚合，反应一定时间制得所述乳化剂。该制备工艺简易，成本较低。
本发明制备的乳化剂是一种水性的环氧树脂专用乳化剂，不含有机溶剂，粘度低。采用该乳化剂制得的水性环氧乳液粘度较低，这种低粘性的水性环氧乳液可以增强树脂的固化程度，更有利于水分的挥发，施工更加方便。
附图说明
图1为本发明的实施例中的支化环氧树脂合成的示意图。
图2为本发明的实施例中的支化环氧树脂的核磁共振氢谱示意图。
图3为当乳化剂含量均为10％时，本发明的实施例1-5与对比例6-7中的水性环氧乳液的粘度值。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些具体实施例仅用于理解和说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。
本发明实例中所使用的实验药品、试剂等无特殊说明，均可以从商业途径得到。
实施例1
一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将间苯二酚与三羟甲基丙烷三缩水硅油醚(TMPGE)以1:3的摩尔比加入到三口烧瓶中，升温至100℃，待间苯二酚完全溶解。
(2)升温至130℃，加入0.5％的四丁基溴化铵(TBAB)催化剂，油浴加热搅拌反应5h。
(3)产物的后处理一：向步骤(2)的产物中加入100ml无水乙醇溶液进行稀释，再加入75℃热水150ml进行热水洗，目的主要是将催化剂溶于热水中。
(4)产物的后处理二：向热水洗过的产物中加入乙醇与水混合溶液(其中，乙醇与水的体积比为1:1)150ml，充分搅拌，静置分层，过滤得到下层产物。
(5)向产物中加入无水硫酸镁进行干燥，最终得到提纯后的支化环氧树脂。请参见图1和图2，其中，图1为支化环氧树脂合成的示意图；图2为支化环氧树脂的核磁共振氢谱示意图。
(6)将支化环氧树脂与聚乙二醇4000以1:1的摩尔比进行开环反应：将树脂与聚乙二醇4000(PEG4000)加入到烧瓶中，升温至100℃，待PEG4000全部溶解。
(7)升温至120℃，保温10分钟，加入1％的过硫酸钾催化剂，反应7h后制得乳化剂。
水性环氧乳液的制备：将8g乳化剂与72g环氧树脂E51置于烧杯中，先加热至80℃充分搅拌混合均匀；充分混合后放入60℃水浴锅中，先将搅拌转速调至500rpm开始滴加去离子水直至50％固含量，然后将转速调至2500rpm搅拌15min，再以500rpm的转速搅拌1h，制得含有所述乳化剂的水性环氧乳液。
实施例2
一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将间苯二酚与三羟甲基丙烷三缩水硅油醚(TMPGE)以1:3的摩尔比加入到烧瓶中，油浴升温至100℃，使间苯二酚完全溶解。
(2)原料溶解后，将油浴锅温度升至130℃，保温20分钟，加入1％四丁基溴化铵(TBAB)催化剂，反应6h后出料。
(3)产物后处理一：向步骤(2)的产物中加入100ml无水乙醇搅拌稀释，再加入80℃的热水充分搅拌，进行热水洗三遍，除去产物中的催化剂。
(4)产物后处理二：向步骤(3)产物中加入乙醇与水混合溶液(其中，乙醇与水的体积比为1:1)150ml，充分搅拌，在分液漏斗中静置分层，得到下层树脂。
(5)向步骤(4)获得的下层树脂中加入一定量的无水硫酸镁，干燥后得到支化环氧树脂。
(6)将支化环氧树脂与聚乙二醇6000(PEG6000)开环反应:将树脂与PEG6000按1:1摩尔比加入到三口烧瓶中，升温到100℃，使得PEG6000全部溶解。
(7)升温至120℃，保温20分钟，加入1％的过硫酸钾(KPS)催化剂，搅拌反应7h制得乳化剂。
水性环氧乳液的制备：将8g乳化剂与72g环氧树脂E51置于烧杯中，先加热至80℃充分搅拌混合均匀；充分混合后放入60℃水浴锅中，先将搅拌转速调至500rpm，开始滴加去离子水直至50％固含量，然后将转速调至2500rpm搅拌15min，再以500rpm的转速搅拌1h，制得含有所述乳化剂的水性环氧乳液。
实施例3
一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将间苯二酚与三羟甲基丙烷三缩水硅油醚(TMPGE)以1:3的摩尔比加入到三口烧瓶中，油浴升温至100℃，待间苯二酚固体全部溶解。
(2)升温到130℃，保温25分钟，加入四丁基溴化铵(TBAB)催化剂，加入质量为间苯二酚和TMPGE总量的2％，反应7h出料。
(3)产物后处理一：取100ml无水乙醇加入到步骤(2)的产物中，充分搅拌稀释；再加入150～200ml 70℃热水，充分搅拌，使得TBAB溶于热水中，静置除去上层液体。
(4)产物后处理二：配制乙醇与水(其中，乙醇与水的体积比为1:1)混合溶液，向步骤(3)的产物中加入150ml左右的混合溶液，充分搅拌，分液漏斗静置分层，得到下层产物。
(5)加入无水硫酸镁进行干燥，得到支化环氧树脂。
(6)支化环氧树脂与聚乙二醇8000进行开环反应：原料为步骤(5)制得的支化环氧树脂和聚乙二醇8000，摩尔比为1:1，升温到120℃，待聚乙二醇全部溶解；再升温到120℃，保温30分钟左右，加入1％过硫酸钾催化剂，反应7h制得乳化剂。
水性环氧乳液的制备：将8g乳化剂与72g环氧树脂E51置于烧杯中，先加热至80℃充分搅拌混合均匀；充分混合后放入60℃水浴锅中，先将搅拌转速调至500rpm开始滴加去离子水直至50％固含量，然后将转速调至2500rpm搅拌15min，再以500rpm的转速搅拌1h，制得含有所述乳化剂的水性环氧乳液。
实施例4
一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)支化环氧树脂的制备：原料为间苯二酚和三羟甲基丙烷三缩水硅油醚，摩尔比为1：3，加入到三口烧瓶中，控制温度为100℃，使得间苯二酚完全溶解；升温至130℃，保温20分钟，加入0.5％的TBAB催化剂，反应6h。
(2)产物后处理一：将步骤(2)制备的树脂加入120ml无水乙醇溶液充分稀释，取150ml左右70℃的热水加入到稀释的树脂中，充分搅拌，静置分层，除去上层液体，热水洗三次。
(3)产物后处理二：配制乙醇和水(其中，乙醇与水的体积比为1:1)混合溶液，取150ml混合溶液于产物中，搅拌静置分层，用分液漏斗得到下层产物。
(4)树脂中加入无水硫酸镁干燥，最终制得支化环氧树脂。
(5)树脂与聚乙二醇8000的开环反应：支化环氧树脂与聚乙二醇8000的摩尔比为1:2，升温至100℃，待聚乙二醇8000全部溶解，搅拌均匀。再升温到120℃，保温20分钟，加入1％的过硫酸钾催化剂，反应7h制得乳化剂。
水性环氧乳液的制备：将8g乳化剂与72g环氧树脂E51置于烧杯中，先加热至80℃充分搅拌混合均匀；充分混合后放入60℃水浴锅中，先将搅拌转速调至500rpm开始滴加去离子水直至50％固含量，然后调至转速至2500rpm搅拌15min，再以500rpm的转速搅拌1h，制得含有所述乳化剂的水性环氧乳液。
实施例5
一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将间苯二酚和TMPGE以1:3的摩尔比加入到反应瓶中，升温至100℃，使间苯二酚全部溶解，充分搅拌；升温至130℃，加入0.5％的TBAB催化剂，反应6h。
(2)产物的后处理一：向步骤(1)的产物中加入150无水乙醇溶液搅拌稀释，取75℃热水约200ml于产物中，热水洗三次，静置分层除去上层液体。
(3)产物的后处理二：配制乙醇和水(其中，乙醇与水的体积比为1:1)混合溶液，加入140ml混合溶液充分搅拌，除去低分子量产物。
(4)干燥：加入适量的无水硫酸镁干燥制得支化环氧树脂。
(5)支化环氧树脂与聚乙二醇8000开环反应，摩尔比为1:3，先升温到100℃，待聚乙二醇8000全部溶解，搅拌均匀；溶解完全后，再升温至120℃，加入1％过硫酸钾催化剂，反应7h。
水性环氧乳液的制备：将8g乳化剂与72g环氧树脂E51置于烧杯中，先加热至80℃充分搅拌混合均匀；充分混合后放入60℃水浴锅中，先将搅拌转速调至500rpm开始滴加去离子水直至50％固含量，然后将转速调至2500rpm搅拌15min，再以500rpm的转速搅拌1h，制得含有所述乳化剂的水性环氧乳液。
对比例6
一种水性环氧乳液的乳化剂的制备，具体包括如下步骤：
将聚乙二醇4000和环氧树脂E51按摩尔比为1:1加入到反应瓶中，升温到100℃，使得聚乙二醇固体完全溶解。升温至130℃，搅拌均匀，加入0.5％的过硫酸钾催化剂，反应6h后出料制得乳化剂。
水性环氧乳液的制备：将8g乳化剂与72g环氧树脂E51称量好置于烧杯中，先加热至80℃充分搅拌混合均匀；充分混合后放入60℃水浴锅中，先将搅拌转速调制500rpm开始滴加去离子水直至50％固含量，然后将转速调至2500rpm搅拌15min，再以500rpm的转速搅拌1h，制得水性环氧乳液。
对比例7
一种水性环氧乳液的制备方法，具体为：
采用进口乳化剂COPS-1乳化环氧树脂E51：取乳化剂8g与72g环氧树脂E51于烧杯中搅拌均匀，然后置于60℃水浴锅中；先以500rpm搅拌，滴加去离子水至固含量为50％，然后提高转速至2500rpm搅拌15min，最后再以500rpm搅拌1h，制得水性环氧乳液。
图3为当乳化剂含量均为10％时，本发明的实施例1-5与对比例6-7中的水性环氧乳液的粘度值。
实验证明，本发明制备的水性环氧乳液乳化剂具有低VOC、亲水性好，施工方便，工艺简易，制得的水性环氧乳液具有较低粘度的效果。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)支化环氧树脂的制备：原料为间苯二酚和三羟甲基丙烷三缩水硅油醚，将间苯二酚和三羟甲基丙烷三缩水硅油醚置于反应瓶中，升温至间苯二酚全部溶解；再升温至130℃并搅拌均匀，加入催化剂四丁基溴化铵后反应，制备得支化环氧树脂；
(2)支化环氧树脂的提纯：在步骤(1)中制得的支化环氧树脂中加入无水乙醇溶液，搅拌均匀充分稀释；向经稀释的支化环氧树脂中加入热水搅拌均匀，静置分层除去上层液体；
(3)支化环氧树脂的干燥处理：加入无水硫酸镁干燥得到处理后的支化环氧树脂；
(4)水性环氧乳液的乳化剂的制备：原料为步骤(3)处理后的支化环氧树脂和聚乙二醇，将支化环氧树脂和聚乙二醇置于三口烧瓶中，升温使聚乙二醇完全溶解；再继续升温至120℃，保温，加入催化剂后反应，最后出料制得所述乳化剂。
2.根据权利要求1所述用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的间苯二酚和三羟甲基丙烷三缩水硅油醚的摩尔比为1：(2-3)，催化剂四丁基溴化铵的含量为0.5～2％，反应时间为5-7h。
3.根据权利要求1所述用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的无水乙醇加入量为支化环氧树脂含量的1-1.5倍。
4.根据权利要求1所述用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的热水的温度在70～80℃。
5.根据权利要求1所述用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的无水硫酸镁的干燥时间为12小时。
6.根据权利要求1所述用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的支化环氧树脂与聚乙二醇的摩尔比为1:1、1:2或者1:3；聚乙二醇为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000和聚乙二醇8000其中之一或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的催化剂为过硫酸钾、四丁基氢氧化胺和四丁基溴化胺中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)的反应时间6小时。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述的用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法制得的乳化剂。
10.一种水性环氧乳液，其特征在于，该水性环氧乳液包含采用权利要求1-8任一项所述的用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂的制备方法制得的乳化剂。
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CN202210079398.7A Active CN114395130B (zh) 2022-01-24 2022-01-24 一种用于制备低粘度水性环氧乳液的乳化剂及其制备方法和包含该乳化剂的水性环氧乳液

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