CN112441769A - 一种在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊及其制备方法，包括混泥土基体、微胶囊修复材料和固化剂。另外，其制备方法包括预聚体制备、乳化、酸化和固化阶段。本发明在密闭墙基体裂纹演化过程的前期阶段（裂纹启裂阶段），在裂纹尖端应力作用下破裂，芯材物质E‑51环氧树脂流出，与混凝土中的固化剂发生固化反应，形成固化物质，迅速充填裂纹并硬化，从而防止裂纹进一步扩大，实现密闭墙的自修复过程。

Description

一种在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微 胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及煤矿采空区防灭火技术领域，具体涉及一种在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊及其制备方法。
背景技术
在密闭墙长时间使用中，由于各种应力扰动事故的发生，密闭墙会产生裂纹，裂纹演化过程为：萌生，孕育，启裂，扩展，贯面，宏观裂纹。现有的监控监测和灌浆封堵方法，往往在形成宏观裂纹阶段后才能发现和修复，裂纹演化阶段越迟，危险越大，修复耗费也越大。若未能及时修复，更可能导致矿井中危险气体扩散和爆炸。因而有必要找寻一种更可靠的办法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开了一种在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊及其制备方法，可以在密闭墙产生裂纹阶段，及时修复裂纹，保证密闭墙的安全使用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊，包括混泥土基体、微胶囊修复材料和固化剂，所述微胶囊修复材料包括囊壁和芯材，所述囊壁以脲醛树脂为材料，所述芯材以E-51环氧树脂为材料，二者的比例为1.2:1.0。
优选地，所述固化剂为咪唑类固化剂。
本发明微胶囊修复材料包括以下制备过程：
1）预聚体制备：将三聚氰胺、苯酚、甲醛原料按摩尔比取料，将苯酚加入到甲醛溶液中，逐滴加入三乙醇胺，并在碱性PH值和一定的温度下，加入三聚氰胺继续升温，恒温水浴搅拌，形成预聚体；
2）乳化：将十二烷基苯磺酸钠融入蒸馏水中配制浓度为0.5%的SDBS 溶液，并调至中性，加入稀释剂；将0.5%的SDBS溶液、预聚体和稀释后的环氧树脂混合形成乳液，水浴加热，乳化形成均匀的乳液；
3）酸化：调节反应体系pH值，pH值分别调整到2,3,4,5,过程约需1.5-2小时。过程中，树脂颗粒不断生长，开始沉积在囊芯表面；有些乳液液滴相互聚结融合粒径变大，在搅拌条件下使液滴的聚结；
4）固化：温度60 ℃，降低转速为200rpm或400rpm，同时缓慢滴加蒸馏水，进行固化反应，随反应的进行，形成胶囊壁更加致密，粒径更大的微胶囊，反应结束后，微胶囊形成。
本发明的有益效果体现在：本发明的在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊，微胶囊囊壁可以在密闭墙基体裂纹演化过程的前期阶段（裂纹启裂阶段），在裂纹尖端应力作用下破裂，芯材物质E-51环氧树脂流出，与混凝土中的固化剂发生固化反应，形成固化物质，迅速充填裂纹并硬化，从而防止裂纹进一步扩大，实现密闭墙的自修复过程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1是本煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊的修复过程；
其中，图a为在轴向作用下，裂纹萌生孕育启裂过程；
图b为微胶囊在应力作用下囊壁破裂，修复过程开始；
图c为芯材与固化剂产生反应，形成粘性固化物质；
图d为粘性固化物质凝固，裂纹充填完成，密闭墙继续安全使用。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
结合图a、b、c、d，本实施例的在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊，包括混泥土基体、微胶囊修复材料和固化剂，所述微胶囊修复材料包括囊壁和芯材，所述囊壁以脲醛树脂为材料，所述芯材以E-51环氧树脂为材料，二者的比例为1.2:1.0；所述固化剂为咪唑类固化剂。
上述实施例中的微胶囊修复材料包括以下制备过程：
1）预聚体制备：三聚氰胺（M）、苯酚（P）、甲醛（F）原料按（M+P）/F=1:1.2；M:P=3:8的摩尔比取料，将苯酚加入到甲醛溶液中，逐滴加入三乙醇胺，并在8PH和40°温度条件下，加入三聚氰胺继续升温，恒温水浴搅拌，形成预聚体；
2）乳化：将十二烷基苯磺酸钠融入蒸馏水中配制浓度为0.5%的SDBS 溶液，并调至中性，加入稀释剂；将0.5%的SDBS溶液、预聚体和稀释后的环氧树脂混合形成乳液，水浴加热，乳化形成均匀的乳液；
3）酸化：用2.0%的稀硫酸溶液缓慢调节反应体系的pH值至2，同时进行搅拌，搅拌转速是600 rpm，过程约需1.5-2小时。过程中，树脂颗粒不断生长，开始沉积在囊芯表面；有些乳液液滴相互聚结融合粒径变大，在搅拌条件下使液滴的聚结；
4）固化：升高温度至60 ℃，并降低转速至400 rpm，同时缓慢滴加蒸馏水，进行固化反应，随反应的进行，形成胶囊壁更加致密，粒径更大的微胶囊，反应结束后，微胶囊形成。
实施例2
结合图a、b、c、d，，本实施例的在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊，包括混泥土基体、微胶囊修复材料和固化剂，所述微胶囊修复材料包括囊壁和芯材，所述囊壁以脲醛树脂为材料，所述芯材以E-51环氧树脂为材料，二者的比例为1.2:1.0；所述固化剂为咪唑类固化剂。
上述实施例中的微胶囊修复材料包括以下制备过程：
1）预聚体制备：三聚氰胺（M）、苯酚（P）、甲醛（F）原料按（M+P）/F=1:1.2；M:P=3:8的摩尔比取料，将苯酚加入到甲醛溶液中，逐滴加入三乙醇胺，并在8PH和45°温度条件下，加入三聚氰胺继续升温，恒温水浴搅拌，形成预聚体；
2）乳化：将十二烷基苯磺酸钠融入蒸馏水中配制浓度为0.5%的SDBS 溶液，并调至中性，加入稀释剂；将0.5%的SDBS溶液、预聚体和稀释后的环氧树脂混合形成乳液，水浴加热，乳化形成均匀的乳液；
3）酸化：用2.0%的稀硫酸溶液缓慢调节反应体系的pH值至3，同时进行搅拌，搅拌转速是400 rpm，过程约需1.5-2小时。过程中，树脂颗粒不断生长，开始沉积在囊芯表面；有些乳液液滴相互聚结融合粒径变大，在搅拌条件下使液滴的聚结；
4）固化：升高温度至60 ℃，并降低转速至200 rpm，同时缓慢滴加蒸馏水，进行固化反应，随反应的进行，形成胶囊壁更加致密，粒径更大的微胶囊，反应结束后，微胶囊形成。
实施例3
结合图a、b、c、d，，本实施例的在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊，包括混泥土基体、微胶囊修复材料和固化剂，所述微胶囊修复材料包括囊壁和芯材，所述囊壁以脲醛树脂为材料，所述芯材以E-51环氧树脂为材料，二者的比例为1.2:1.0；所述固化剂为咪唑类固化剂。
上述实施例中的微胶囊修复材料包括以下制备过程：
1）预聚体制备：三聚氰胺（M）、苯酚（P）、甲醛（F）原料按（M+P）/F=1:1.2；M:P=3:8的摩尔比取料，将苯酚加入到甲醛溶液中，逐滴加入三乙醇胺，并在PH为8和温度为50°条件下，加入三聚氰胺继续升温，恒温水浴搅拌，形成预聚体；
2）乳化：将十二烷基苯磺酸钠融入蒸馏水中配制浓度为0.5%的SDBS 溶液，并调至中性，加入稀释剂；将0.5%的SDBS溶液、预聚体和稀释后的环氧树脂混合形成乳液，水浴加热，乳化形成均匀的乳液；
3）酸化：用2.0%的稀硫酸溶液缓慢调节反应体系的pH值至4，同时进行搅拌，搅拌转速是800 rpm，过程约需1.5-2小时。过程中，树脂颗粒不断生长，开始沉积在囊芯表面；有些乳液液滴相互聚结融合粒径变大，在搅拌条件下使液滴的聚结；
4）固化：升高温度至60 ℃，并降低转速至600 rpm，同时缓慢滴加蒸馏水，进行固化反应，随反应的进行，形成胶囊壁更加致密，粒径更大的微胶囊，反应结束后，微胶囊形成。
实施例4
结合图a、b、c、d，，本实施例的在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊，包括混泥土基体、微胶囊修复材料和固化剂，所述微胶囊修复材料包括囊壁和芯材，所述囊壁以脲醛树脂为材料，所述芯材以E-51环氧树脂为材料，二者的比例为1.2:1.0；所述固化剂为咪唑类固化剂。
上述实施例中的微胶囊修复材料包括以下制备过程：
1）预聚体制备：三聚氰胺（M）、苯酚（P）、甲醛（F）原料按（M+P）/F=1:1.2；M:P=3:8的摩尔比取料，将苯酚加入到甲醛溶液中，逐滴加入三乙醇胺，并在PH为9和温度为50°条件下，加入三聚氰胺继续升温，恒温水浴搅拌，形成预聚体；
2）乳化：将十二烷基苯磺酸钠融入蒸馏水中配制浓度为0.5%的SDBS 溶液，并调至中性，加入稀释剂；将0.5%的SDBS溶液、预聚体和稀释后的环氧树脂混合形成乳液，水浴加热，乳化形成均匀的乳液；
3）酸化：用2.0%的稀硫酸溶液缓慢调节反应体系的pH值至2，同时进行搅拌，搅拌转速是800 rpm，过程约需1.5-2小时。过程中，树脂颗粒不断生长，开始沉积在囊芯表面；有些乳液液滴相互聚结融合粒径变大，在搅拌条件下使液滴的聚结；
4）固化：升高温度至60 ℃，并降低转速至600 rpm，同时缓慢滴加蒸馏水，进行固化反应，随反应的进行，形成胶囊壁更加致密，粒径更大的微胶囊，反应结束后，微胶囊形成。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (7)

1.一种在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊，其特征在于，包括混泥土基体、微胶囊修复材料和固化剂，所述微胶囊修复材料包括囊壁和芯材，所述囊壁以脲醛树脂为材料，所述芯材以E-51环氧树脂为材料，二者的比例为1.2:1.0。
2.根据权利要求1所述的在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊，其特征在于，所述固化剂为咪唑类固化剂。
3.一种如权利要求1所述的在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述微胶囊修复材料包括以下制备过程：
1）预聚体制备：将三聚氰胺、苯酚（P）、甲醛（F）原料按比例取料，将苯酚加入到甲醛溶液中，逐滴加入三乙醇胺，并在PH是8-9和温度是40°~50°条件下，加入三聚氰胺继续升温，恒温水浴搅拌，形成预聚体；
2）乳化：将十二烷基苯磺酸钠融入蒸馏水中配制浓度为0.5%的SDBS 溶液，并调至中性，加入稀释剂；将0.5%的SDBS溶液、预聚体和稀释后的环氧树脂混合形成乳液，水浴加热，乳化形成均匀的乳液；
3）酸化：用2.0%的稀硫酸溶液缓慢调节反应体系的pH值，同时进行搅拌；
4）固化：升高温度至60 ℃，并降低转速，同时缓慢滴加蒸馏水，进行固化反应，反应结束后，微胶囊形成。
4.根据权利要求3所述的在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤1)中，三聚氰胺（M）、苯酚（P）、甲醛（F）原料按（M+P）/F=1:1.2；M:P=3:8的摩尔比取料。
5.根据权利要求3所述的在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤3中，调节乳液的PH值至2-5。
6.根据权利要求5所述的在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤3中，搅拌转速是400 rpm~800 rpm。
7.根据权利要求5所述的在煤矿采空区密闭墙裂纹启裂阶段进行损伤自修复的微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤4中，搅拌转速是200rpm ~400 rpm。
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