CN107748219B - 一种脑血疏制剂指纹图谱的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种药用制剂的检测方法，具体涉及一种中药制剂脑血疏口服液指纹图谱的构建方法。本发明主要采用高效液相色谱法检测，流动相：乙腈‑0.1％磷酸水，流动相A为0.1％磷酸水，流动相B为乙腈，检测波长223nm，柱温30℃，进样量10μl，所有组分均在90min内被检测完。

Description

一种脑血疏制剂指纹图谱的测定方法
技术领域
本发明涉及一种药用制剂的检测方法，具体涉及一种中药制剂脑血疏指纹图谱的测定方法。
背景技术
脑血管病是当今世界危害人类健康的三大疾病之一，是中老年人的多发病，死亡率很高，在我国脑血管病占死因的第二位。国内报道脑出血死亡率为38-43%，幸存者约有50%-70%患者留有严重的后遗症，生活不能自理，不仅病人遭受极大痛苦，也给家庭和社会造成负担。
中药治疗脑血管病有其优势，如已经上市的中药脑血疏口服液，其配方和工艺描述在中国专利200810100200.9，“一种中药脑血疏制剂”中，该专利描述了一种由中药黄芪、水蛭、石菖蒲、牛膝、牡丹皮、大黄、川芎等制成中药制剂，经过实验发现，该制剂具有益气、活血、化瘀作用，主治中风急性期及恢复早期，属气虚血瘀证。自脑血疏制剂上市以来，因其治疗效果好，见效快，价格便宜，受到了广大患者的好评。
脑血疏口服液作为一种中药复方制剂，处方药材较多(由7味药材组成)，成分非常复杂多样。在“脑血疏口服液标准”(国家食品药品监督管理局新药转正标准)中采用薄层色谱法仅建立了黄芪甲苷单个成分的含量测定方法。但脑血疏口服液为复方制剂，单纯通过检测一种指标成分定量来控制其药品质量显然是不全面的，也不能体现中药复方制剂的整体性特征。因此，开发建立一种简便易行，准确性高，重复性良好且能尽可能多地反映复方制剂所含多成分的指纹图谱检测方法对于脑血疏口服液的质量控制和评价非常必要。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种脑血疏口服液指纹图谱构建方法及其指纹图谱。本发明通过对脑血疏口服液指纹图谱的研究，提供了一种操作简便、稳定、精密度高和重现性好，可用于脑血疏口服液的质量检测和评价的方法，弥补了现有质量控制方法的不足，使脑血疏口服液的质量控制技术更为完善、科学。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
(1)供试品溶液的制备：取脑血疏口服液，加入甲醇，超声提取，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取减压干燥至恒重的黄芪甲苷、水蛭素、β-细辛醚、牛膝总皂苷、丹皮酚、大黄酸、川芎嗪对照品，分别加入甲醇制成对照品溶液；
(3)测定：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪测定，记录色谱图；
(4)用指纹图谱软件对所得图谱进行处理，即得脑血疏口服液指纹图谱；
步骤(3)中，测定的液相色谱条件为：色谱柱为PHENOMENEX LUNA C-18色谱柱；流动相A为0.1％磷酸水溶液(体积分数)，流动相B为乙腈；梯度洗脱；流动相流速为0.9ml/min；柱温为30℃；检测波长为223nm。
步骤(3)中，梯度洗脱过程中，流动相A和流动相B的变化为：
0-10min，流动相A95％-90％，流动相B 5％-10％；
10-20min，流动相A90％-80％,流动相B 10％-20％；
20-50min，流动相A80％-65％,流动相B 20％-35％；
50-60min，流动相A65％-45％,流动相B 35％-55％；
60-80min，流动相A45％-20％,流动相B 55％-80％；
80-100min，流动相A20％-5％,流动相B 80％-95％。
具体的，步骤(1)中，供试品溶液的制备方法为：精密量取1.0ml脑血疏口服液于10ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，超声提取10min，恢复至室温，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得供试品溶液。
步骤(2)中，对照品溶液的制备方法为：
精密称取黄芪甲苷标准品7.50mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.75mg/mL的对照品溶液；
精密称取水蛭素标准品0.0285g，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为2.85mg/mL的对照品溶液；
精密称取β-细辛醚标准品4.62mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.462mg/mL的对照品溶液；
精密称取牛膝总皂苷标准品0.0185g，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为1.85mg/mL的对照品溶液；
精密称取丹皮酚标准品6.55mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.655mg/mL的对照品溶液；
精密称取大黄酸标准品8.54mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.854mg/mL的对照品溶液；
精密称取川芎嗪标准品5.85mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.585mg/mL的对照品溶液。
步骤(3)中，分别精密量取供试品溶液和对照品溶液的体积均为10μL。
需要说明的是，本发明的指纹图谱的构建方法是经过科学实验而筛选得到的，并非是本领域的常规选择，本发明主要对供试品溶液的制备方法，色谱条件，检测波长和分析时间等条件进行了优选。
其中：1)供试品溶液配制方法的考察：
试验比较了不同提取溶剂如丙酮、乙醇、甲醇的水浴回流和索氏提取、超声提取等不同提取方法的提取效果，结果以甲醇超声提取的总体效果为佳。同时还考察了以甲醇为提取溶剂，不同提取时间（5,10，20min）的提取效果。结果表明，超声提取10min，提取较完全，操作方法简便，且方法稳定、重现性好。采用甲醇超声提取样品，所得图谱信息量较大，既含脂溶性成分也包括水溶性成分，符合指纹图谱整体性的要求，其尽可能反映了药材所含的全部信息，可以作为综合质量评价的方法。此外还比较了提取溶剂稀释倍数对样品溶液检测效果的影响，如稀释20倍，10倍和5倍，结果以甲醇作为提取溶剂稀释10倍的检测效果为佳。
2)色谱条件的选择及优化：
在流动相系统的选择中，分别以甲醇-水、甲醇--0.05%磷酸水、乙腈-水、乙腈-0.05%磷酸水、乙腈-0.1%磷酸水、乙腈-0.3%磷酸水等不同体积分数、不同比例的流动相系统进行了等度和梯度洗脱试验。结果表明，用乙腈-0.1%磷酸水进行梯度洗脱为佳，色谱峰检测比较全面，基线平稳，峰形对称，分离度较好，峰面积较大，调整流动相不同时间洗脱比例之后，各峰的保留时间适中，且基线较平稳，不易漂移，同时提高了色谱图的分离度，有效避免了色谱图的拖尾现象，有利于指纹图谱的分析。
3)检测波长的选择：
采用光电二极管阵列检测器(PDAD)在190～400nm扫描的各波长下的色谱图进行比较分析，结果表明：223nm处检测的色谱图不仅基线平稳，色谱峰较多，信息量大，各色谱峰的分离效果较好，峰面积也较大。因此，选223nm作为检测波长。同时考察了其他波长下的色谱图，其结果显示脑血疏口服液在不同波长下的色谱指纹图谱具有较好的相似度。
4)分析时间的选择：
在选择指纹图谱的洗脱时间时记录了2h的色谱图。结果表明90min以后基本没有明显的色谱峰出现，同时为了照顾批次样品的差异性，保证所有批次样品的特征峰都能够被检出，因此选择100min作为分析时间。
5)柱温的选择：
试验了四个不同柱温(如25℃，30℃，35℃和40℃)对指纹图谱检测结果的影响。结果显示柱温为30℃时，色谱峰保留时间适宜，基线平稳，各色谱峰分离度较好，峰形对称，因此选择柱温为30℃。
6)流速的选择：
试验了四个流速(0.6ml/min,0.8ml/min,0.9ml/min和1.0ml/min)对指纹图谱检测结果的影响。结果表明：流速为0.9ml/min时，分离效果最佳，各色谱峰保留时间适宜，分离度好，基线平稳，峰形对称，因此选择流速为0.9ml/min。
如前所述脑血疏口服液指纹图谱构建方法得到的脑血疏口服液标准指纹图谱（见图1），该指纹图谱中的共有峰为16个。
通过比对黄芪甲苷、水蛭素、β-细辛醚、牛膝总皂苷、丹皮酚、大黄酸、川芎嗪对照品溶液的指纹图谱，可进行各特征峰的归属，其中第1、2、8号峰为牛膝总皂苷，第3号峰为β-细辛醚，第4、5号峰为川芎嗪，第6、7号峰为大黄酸，第9、10、11、12号峰为水蛭素，第13号峰为黄芪甲苷，第14、15、16号峰为丹皮酚。可见，脑血疏口服液组成药材的主要成分均在本专利技术得到的指纹图谱中得到了整体表征。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用磷酸水溶液-乙腈系统，采用梯度洗脱的方法建立了脑血疏口服液的指纹图谱，该方法操作简单，稳定可靠，精密度高，分离度好，指纹图谱的稳定性和重现性较好，且信息量大。
(2)由于指纹图谱不是为了测定某个成分的精确含量，而是要充分反映化学成分的信息，因此，本发明选择在223nm波长处进行测定，其出峰较多，反映的信息更为完全，各个峰吸收值良好，基线平稳。
(3)本发明采用脑血疏口服液的指纹图谱作为脑血疏口服液的质量控制手段，既避免了因只测定一、两个化学成分而判定制剂整体质量的片面性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性，通过对多个批次的样品进行系统分析，能更加全面、科学评价脑血疏口服液的质量，从而使产品的质量和疗效得到保证。
附图说明
图1为脑血疏口服液标准指纹图谱；
图2为12批次脑血疏口服液HPLC指纹图谱及对照指纹图谱；
图3为黄芪甲苷对照品指纹图谱；
图4为水蛭素对照品指纹图谱；
图5为β-细辛醚对照品指纹图谱；
图6为牛膝总皂苷对照品指纹图谱；
图7为丹皮酚对照品指纹图谱；
图8为大黄酸对照品指纹图谱；
图9为川芎嗪对照品指纹图谱。
具体实施方式
通过以下具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限制。
实施例1、测定方法及方法学验证
（1）供试品溶液的制备：取12批脑血疏口服液，每批精密量取1.0ml脑血疏口服液于10ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，超声提取10min，恢复至室温，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得供试品溶液。
(2) 制备对照品溶液：
精密称取黄芪甲苷标准品7.50mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.75mg/mL的对照品溶液；
精密称取水蛭素标准品0.0285g，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为2.85mg/mL的对照品溶液；
精密称取β-细辛醚标准品4.62mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.462mg/mL的对照品溶液；
精密称取牛膝总皂苷标准品0.0185g，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为1.85mg/mL的对照品溶液；
精密称取丹皮酚标准品6.55mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.655mg/mL的对照品溶液；
精密称取大黄酸标准品8.54mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.854mg/mL的对照品溶液；
精密称取川芎嗪标准品5.85mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.585mg/mL的对照品溶液。
（3）高效液相色谱条件：
色谱柱为PHENOMENEX LUNA C-18色谱柱；流动相A为0.1％磷酸水溶液(体积分数)，流动相B为乙腈；梯度洗脱；流动相流速为0.9ml/min；柱温为30℃；检测波长为223nm。
梯度洗脱过程中，流动相A和流动相B的变化为：
0-10min，流动相A95％-90％，流动相B 5％-10％；
10-20min，流动相A90％-80％,流动相B 10％-20％；
20-50min，流动相A80％-65％,流动相B 20％-35％；
50-60min，流动相A65％-45％,流动相B 35％-55％；
60-80min，流动相A45％-20％,流动相B 55％-80％；
80-100min，流动相A20％-5％,流动相B 80％-95％。
（4）将供试品溶液的指纹图谱和对照品溶液的指纹图谱进行比对，符合即为合格产品，不符合即为不合格产品。
方法学考察
1、稳定性实验
取同一批次供试品（山东沃华医药科技股份有限公司提供），在室温下放置，分别于0，2，4，8，12，16，24 h检测指纹图谱。用“中药指纹图谱相似度计算软件”计算，结果表明，在同一台仪器测得的色谱指纹图谱的相似度分别为0.9997，0.9998，0.9995，0.9997，0.9996，满足相似度不小于0.950的要求，各主要色谱峰相对保留时间和其相对峰面积比值无明显变化，RSD分别为0.000%～0.679%和0.000%～2.357%，RSD＜3.00%，各色谱峰的相对保留时间在平均保留时间±1 min内，符合指纹图谱要求。说明供试品溶液的成分在24h内是稳定的。
表1主要色谱峰相对保留时间
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表2主要色谱峰相对峰面积
Figure DEST_PATH_IMAGE004
2、精密度实验
取同一批次供试品（山东沃华医药科技股份有限公司提供），连续进样5次，记录指纹图谱。用“中药指纹图谱相似度计算软件”计算，结果表明，在同一台仪器测得的色谱指纹图谱的相似度分别为0.9992，0.9998，0.9996，0.9997，0.9998，满足相似度不小于0.950的要求，各主要色谱峰相对保留时间和其相对峰面积比值无明显变化，RSD分别为0.000%～0.112%和0.000%～1.487%，RSD＜3.00%，各色谱峰的相对保留时间在平均保留时间±1 min内，符合指纹图谱要求。说明仪器的精密度良好。
表3主要色谱峰相对保留时间
Figure DEST_PATH_IMAGE006
表4主要色谱峰相对峰面积
Figure DEST_PATH_IMAGE008
3、重复性实验
取同一批次样品（山东沃华医药科技股份有限公司提供），按供试品溶液的制备方法平行制备5份供试品，记录指纹图谱。用“中药指纹图谱相似度计算软件”计算，结果表明，在同一台仪器测得的色谱指纹图谱的相似度分别为0.9999，0.9992，0.9996，0.9998，0.9993，满足相似度不小于0.950的要求，各主要色谱峰相对保留时间和其相对峰面积比值无明显变化，RSD分别为0.000%～0.486%和0.000%～2.036%，RSD＜3.00%，各色谱峰的相对保留时间在平均保留时间±1 min内，符合指纹图谱要求。说明该实验方法的重复性较好。
表5主要色谱峰相对保留时间
Figure DEST_PATH_IMAGE010
表6主要色谱峰相对峰面积
峰号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
1 406.9109 404.3841 6771.2900 1506.9428 763.6185 595.1168 1558.1933 1463.0458 231.1262 441.0926 202.3628 636.1068 197.9205 653.1377 5229.2502 304.3539
2 412.2593 411.7305 6795.5875 1513.3754 766.1911 595.8837 1576.4776 1458.3900 232.1128 445.6156 204.7374 634.0826 197.9021 653.0770 5296.2590 307.4748
3 407.7434 412.4716 6795.3568 1510.0126 773.6898 593.1341 1570.7494 1464.3831 231.5970 445.0196 203.9934 636.6883 197.9476 653.2273 5269.0823 307.0636
4 408.9986 416.2113 6818.7002 1518.8809 771.7747 593.2670 1575.3741 1454.0240 232.9572 448.4492 204.5940 632.1843 196.4149 648.1693 5321.4894 309.4299
5 416.1294 409.1974 6749.4273 1504.7438 750.3586 598.5006 1575.0260 1442.8875 230.7890 438.2701 204.5489 627.3424 193.3253 637.9734 5260.9513 302.4064
STDEV 4.46343 8.944072 7.924278 14.0487 30.13477 5.881588 5.424019 9.884997 6.25427 5.547924 5.365002 9.916629 6.274284 5.565677 5.382170 4.477713
AVERAGE 408.9661 412.8613 6793.8670 1510.5313 771.7506 595.9202 1568.9637 1460.1205 231.6766 444.1484 203.7616 634.8348 197.3432 651.2327 5265.8249 306.4625
RSD 0.00628 0.01957 0.01046 0.02036 0.00515 0.00442 0.00651 0.00798 0.00887 0.01066 0.00495 0.02043 0.00517 0.00443 0.00653 0.00801

Claims (3)

1.一种脑血疏口服液指纹图谱的测定方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取脑血疏口服液，加入甲醇，超声提取，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取减压干燥至恒重的黄芪甲苷、水蛭素、β-细辛醚、牛膝总皂苷、丹皮酚、大黄酸、川芎嗪对照品，分别加入甲醇制成对照品溶液；
(3)测定：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪测定，记录色谱图；所述液相色谱条件为：色谱柱为PHENOMENEX LUNA C-18色谱柱；流动相A为0.1％磷酸水溶液(体积分数)，流动相B为乙腈；梯度洗脱条件为0-10min，流动相A95％-90％，流动相B5％-10％；10-20min，流动相A90％-80％,流动相B10％-20％；20-50min，流动相A80％-65％,流动相B 20％-35％；50-60min，流动相A65％-45％,流动相B 35％-55％；60-80min，流动相A45％-20％,流动相B 55％-80％；80-100min，流动相A20％-5％,流动相B 80％-95％；流动相流速为0.9ml/min；柱温为30℃；检测波长为223nm；
(4)用指纹图谱软件对所得图谱进行处理，即得脑血疏口服液指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，供试品溶液的制备方法为：精密量取1.0ml脑血疏口服液于10ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，超声提取10min，恢复至室温，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，对照品溶液的制备方法为：
精密称取黄芪甲苷标准品7.50mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.75mg/mL的对照品溶液；
精密称取水蛭素标准品0.0285g，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为2.85mg/mL的对照品溶液；
精密称取β-细辛醚标准品4.62mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.462mg/mL的对照品溶液；
精密称取牛膝总皂苷标准品0.0185g，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为1.85mg/mL的对照品溶液；
精密称取丹皮酚标准品6.55mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.655mg/mL的对照品溶液；
精密称取大黄酸标准品8.54mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.854mg/mL的对照品溶液；
精密称取川芎嗪标准品5.85mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.585mg/mL的对照品溶液。
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