CN107400251A - 柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备方法。该方法包括：热塑性聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸PAA‑b的制备；聚酰亚胺基膜用聚酰胺酸PAA‑a的制备；聚酰亚胺基膜的制备和柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备。按照本发明制备的柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜具有线眼系数16~18PPm。与18μm厚铜箔热压复合后90℃剥离强度15~16N/cm。弯曲折叠耐久力满足电子、电器设备要求。

Description

柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备方法，更确切地说涉及一种柔性印刷线路板用带有热塑性聚酰亚胺嵌段的聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
柔性印刷线路板由于它本身可以折叠、扭转和变形。弯曲性可靠性高。可重复操作包括：滑动弯曲、折叠弯曲、扭转弯曲、滑转弯曲，且弯曲区域曲率半径小。因此，广泛用于电子和电器设备，在电子设备中用于薄型移动电话、薄型显示器、硬盘驱动器。印刷机和数字化视频光盘驱动器，且它们具有优良的耐久性。
柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜，往往用热塑性聚酰亚胺前驱体--聚酰胺酸溶液涂布在均苯四甲酰亚胺薄膜上应用。现有技术CN205595148（U）2016.09.21披露用浸胶法涂布生产，该法优点：一步完成基膜的两面涂布，问题在于厚薄公差难于控制，产品强度较差。烘烤、亚胺化、冷却、收卷后，再用收卷得到的薄膜涂布未涂布的薄膜面，再进行烘烤、亚胺化、冷却、收卷。这样的做法优点是利用一套流涎装置反复制备基膜、热塑性聚酰亚胺薄膜。缺点耗能、耗时间、生产效率较低。此流涎法应该改进，努力提高生产率。
发明内容
为了满足柔性印刷线路板的需要，改进热塑性聚酰亚胺薄膜的制备方法。本发明者们经过专门的研究，提供一种热塑性聚酰亚胺薄膜的流涎改进方法。该方法包括：聚酰亚胺基膜用聚酰胺酸PAA-a及其流涎薄膜的制备，热塑性聚酰亚胺的前驱体--聚酰胺酸PAA-b的制备及其对聚酰亚胺基膜双面连续流涎涂布的方法。
完整的技术方案如下：
所述的柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于以下步骤：
1）热塑性聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸PAA-b的制备
聚酰胺酸PAA-b包括：双酚A二醚胺1mole、均苯四甲酸二酐0.75mole、联苯四甲酸二酐0.15mole和二苯甲酮四甲酸二酐0.10mole；聚酰胺酸PAA-b的制备过程为：将所述量的双酚A二醚胺于室温溶解于二甲基乙酰胺中，然后，依次加入所述量的均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯甲酮四甲酸二酐，控制固含量为15-20重量%，反应4-5小时获得聚酰胺酸PAA-b溶液，粘度为25000-30000厘泊；
2）聚酰亚胺基膜用聚酰胺酸PAA-a的制备
聚酰胺酸PAA-a包括：均苯四甲酸二酐0.6~0.8mole、联苯四甲酸二酐0.2~0.4mole、4,4’─二氨基二苯醚0.6~0.8mole、对苯二胺0.2~0.4mole；聚酰胺酸PAA-a的制备过程为：先将所述量的4,4’─二氨基二苯醚、对苯二胺于室温溶解于二甲基乙酰胺中，溶解完全后，按次加入所述量的均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐，于30~40℃反应3~4小时，获得固含量为20重量%的聚酰胺酸PAA-a溶液，20℃下溶液比浓粘度为20~30s；
3）聚酰亚胺基膜的制备
用流涎法制备聚酰亚胺基膜，将固含量为20重量%聚酰胺酸PAA-a溶液于80℃流涎在不锈钢带上，继之，运行至烤炉中脱溶剂烘干，烤炉中温度为120℃~130℃，然后进入160~360℃亚胺化炉中，经冷却收卷在托膜辊上，获得的聚酰亚胺基膜厚度为12-30µm，膜幅宽1100mm；
4）柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备
把聚酰胺酸PAA-b溶液分成二份，各份为1/2分别放置于储槽和径缝口模头流涎在聚酰亚胺基膜上进行烘烤，亚胺化制取柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜，具体操作是托膜辊上的聚酰亚胺基膜经辊输牵引在辊轮之间呈水平状，储槽内的聚酰亚胺酸PAA-b溶液经泵输送至缝口模头流涎在聚酰亚胺基膜的一面上，紧接着辊轮之后，储槽中的聚酰胺酸PAA-b溶液，用泵输送至模头对基膜的另一面进行涂布，完成了双面涂布的聚酰亚胺基膜向前进入烘烤区，控制烘烤区的温度为120℃~125℃，经辊轮牵引烘烤后的双面涂布膜进入热亚胺区域，在160℃~480℃进行渐进式加热亚胺化，经辊压轮滚压、冷却，卷轮以5~8m/min速度进行收卷获得柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜，其线眼系数为16~18PPm，与18µm厚铜箔热压后T型剥离强度为15N~16N/cm。
所述的柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备方法，特征在于所述的聚酰胺酸溶液PAA-b涂布在基膜上的厚度，烘干后为2~3µm。
所述的柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备方法，特征在于所述的缝口模头经受得住4~5MPa压力。
所述的柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备方法，特征在于所述的二苯甲酮四甲酸二酐用二苯醚四甲酸二酐代替。
适用本发明的二胺还有间苯二酚二苯醚、联邻甲苯胺等。
按照本发明制备的柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜具有线眼系数16~18PPm。与18μm厚铜箔热压复合后90℃剥离强度15~16N/cm。弯曲折叠耐久力满足电子、电器设备要求。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中：1-托膜辊；2、3、4-辊轮；5-卷轮；6-烘烤区域；7-热亚胺化区域；8-辊压轮；9、10-计量泵；13-1、13-2--缝口模头。
具体实施方式
为了更好地实施本发明特举例说明之，但不是对本发明的限制。
实施例1
先将1.4mole（280g）4,4’-二氨基二苯醚（ODA）、0.6mole 对苯二胺（PPD）于室温溶解于3400ml二甲基乙酰胺（DMAC）中，搅拌溶解后，按次加入1.4mole（360g）均苯四甲酸二酐（PMDA）、0.6mole（176g）联苯四甲酸二酐（BPDA）于35℃反应4小时获得固含量为20重量%的聚酰亚胺溶液PAA-a，溶液比浓粘度为30s（20℃）。
将PAA-a溶液于80℃流涎到不锈钢带上，继之运行至120℃~130℃烘烤炉中脱溶剂、烘干。然后进行160℃~360℃的热亚胺化炉中进行亚胺化，经冷却、收卷在托膜辊1中，获得聚酰亚胺基膜厚度为12~30μm，膜宽度1100mm，膜中还残留溶剂20~30重量%。
实际生产实施上述工艺得到基膜勿须经托膜辊1，可直接运行至辊轮2、3进行热塑性聚酰亚胺酸PAA-b溶液双面涂布，生产柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜。
实施例2
除用1.6mole（320g）ODA、0.4mole(44g)PPD、1.2mole(260g)PMDA、0.8mole(236g)BPDA溶解于4000mlDMAC中于40℃反应3小时获得含固量为17重量%，溶液比浓粘度为20s（20℃）外，其他操作和结果与实施例1相同。
实施例3
除用1.2mole(240g)ODA、0.8mole(86g)PPD、1.6mole(348g)PMDA、0.4mole(118g)BPDA溶解于4000mlDMAC中于30℃反应4小时外，其他操作和结果和实施例1同样。
实施例4
1mole(410g)双酚A二醚胺（BAPP）于室温溶解于3600ml二甲基乙酰胺（DMAC）中搅拌溶解后按次加入0.75mole(164g)均苯四甲酸二酐（PMDA）、0.15mole(44g)联苯四甲酸二酐（BPDA）、0.10mole(32g)二苯甲酮四甲酸二酐（BTDA）或0.1mole(31g)二苯四甲酸二酐（ODPA）于室温~30℃反应4~5小时获得含固量为17重量%的聚酰亚胺酸溶液PAA-b，粘度为25000~30000厘泊。
柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备过程示意图如图1所示。具体操作为：把聚酰亚胺酸溶液PAA-b储存于储槽11和12 中，各储存PAA-b溶液1/2，经缝口模头13-2流涎在PAA-a溶液流涎制备的基膜上进行烘烤、亚胺化制取柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜。按图叙述为：托膜辊1上的聚酰亚胺基膜经辊轮2、3牵引在辊轮2、3之间呈水平状，储槽11内的聚酰亚胺酸溶液PAA-b温度为80℃经缝口模头13-1流涎至聚酰亚胺基膜的一面表面上，继之在辊轮3之后，储槽12中的聚酰亚胺酸溶液PAA-b由计量器泵9输送至缝口模头13-2对基膜的另一面进行涂布，完成了双面涂布的聚酰亚胺向前进入烘烤区6，控制烘烤区6的温度为120℃~125℃经辊轮4牵引烘烤后的双面涂布膜进入热亚胺化区域7，在此区域于160℃~480℃进行渐进式加热亚胺化，经辊压轮8滚压、冷却、卷轮5以5~8m/min速度进行收卷，获得柔性线路板用聚酰亚胺薄膜。PAA-b涂布在基膜上的厚度，干燥后为2~3μm，膜宽1000mm，线眼系数为16~18PPm，与18μm厚铜箔热压复合后其剥离强度15~16N/cm。

Claims (4)

1.柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于以下步骤：
1）热塑性聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸PAA-b的制备
聚酰胺酸PAA-b包括：双酚A二醚胺1mole、均苯四甲酸二酐0.75mole、联苯四甲酸二酐0.15mole和二苯甲酮四甲酸二酐0.10mole；聚酰胺酸PAA-b的制备过程为：将所述量的双酚A二醚胺于室温溶解于二甲基乙酰胺中，然后，依次加入所述量的均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯甲酮四甲酸二酐，控制固含量为15-20重量%，反应4-5小时获得聚酰胺酸PAA-b溶液，粘度为25000-30000厘泊；
2）聚酰亚胺基膜用聚酰胺酸PAA-a的制备
聚酰胺酸PAA-a包括：均苯四甲酸二酐0.6~0.8mole、联苯四甲酸二酐0.2~0.4mole、4,4’─二氨基二苯醚0.6~0.8mole、对苯二胺0.2~0.4mole；聚酰胺酸PAA-a的制备过程为：先将所述量的4,4’─二氨基二苯醚、对苯二胺于室温溶解于二甲基乙酰胺中，溶解完全后，按次加入所述量的均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐，于30~40℃反应3~4小时，获得固含量为20重量%的聚酰胺酸PAA-a溶液，20℃下溶液比浓粘度为20~30s；
3）聚酰亚胺基膜的制备
用流涎法制备聚酰亚胺基膜，将固含量为20重量%聚酰胺酸PAA-a溶液于80℃流涎在不锈钢带上，继之，运行至烤炉中脱溶剂烘干，烤炉中温度为120℃~130℃，然后进入160~360℃亚胺化炉中，经冷却收卷在托膜辊（1）上，获得的聚酰亚胺基膜厚度为12-30µm，膜幅宽1100mm；
4）柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备
把聚酰胺酸PAA-b溶液分成二份，各份为1/2分别放置于储槽（11）和（12）径缝口模头（13-1）、（13-2）流涎在聚酰亚胺基膜上进行烘烤，亚胺化制取柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜，具体操作是托膜辊（1）上的聚酰亚胺基膜经辊输（2）、（3）牵引在辊轮（2）、（3）之间呈水平状，储槽（11）内的聚酰亚胺酸PAA-b溶液经泵（10）输送至缝口模头（13-1）流涎在聚酰亚胺基膜的一面上，紧接着辊轮（3）之后，储槽（12）中的聚酰胺酸PAA-b溶液，用泵（9）输送至模头（13-2）对基膜的另一面进行涂布，完成了双面涂布的聚酰亚胺基膜向前进入烘烤区（6），控制烘烤区（6）的温度为120℃~125℃，经辊轮（4）牵引烘烤后的双面涂布膜进入热亚胺区域（7），在160℃~480℃进行渐进式加热亚胺化，经辊压轮（8）滚压、冷却，卷轮（5）以5~8m/min速度进行收卷获得柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜，其线眼系数为16~18PPm，与18µm厚铜箔热压后T型剥离强度为15N~16N/cm。
2.根据权利要求1所述的柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备方法，特征在于所述的聚酰胺酸溶液PAA-b涂布在基膜上的厚度，烘干后为2~3µm。
3.根据权利要求1所述的柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备方法，特征在于所述的缝口模头（13-1），（13-2）经受得住4~5MPa压力。
4.根据权利要求1所述的柔性印刷线路板用聚酰亚胺薄膜的制备方法，特征在于所述的二苯甲酮四甲酸二酐用二苯醚四甲酸二酐代替。
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