CN107302088A - 一种锂离子电池正极材料的制备方法、正极材料及锂离子电池 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料的制备方法、正极材料及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池正极材料的制备方法，提供以含锂化合物和氢氧化镍钴锰为原料，经一次烧结后制得的一次烧结产物，然后以所述一次烧结产物和纳米级的掺杂物为原料，经二次烧结后制得锂离子电池正极材料；所述掺杂物为含铋化合物或者含铋的混合物。本发明以含锂化合物和氢氧化镍钴锰的一次烧结产物为基体，加入含铋化合物或者含铋的混合物，经二次烧结后使含铋化合物或者含铋的混合物熔融并均匀地覆盖在基体的颗粒表面，提高了锂离子电池正极材料，降低了基体的比表面积，使正极材料与电解液发生副反应的活性降低。

Description

一种锂离子电池正极材料的制备方法、正极材料及锂离子 电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
目前市场上大量用于动力电池的正极材料主要是磷酸铁锂和锰酸锂。由于磷酸铁锂的安全性能优异，是应用在电动大巴等动力电池中首选的正极材料；锰酸锂除了安全性能好之外还具有倍率性能好的优点，主要应用在电动自行车和小型电动工具的电池中。随着应用在电动汽车中动力电池的发展，由于磷酸铁锂和锰酸锂的压实密度偏低，不能满足其要求，镍钴锰酸锂三元材料以其更高的能量密度、较低的成本，成为下一代锂离子动力电池理想的正极材料之一。
现有的镍钴锰酸锂三元材料主要通过提高烧结温度和烧结时间来提高其压实密度，采用该方法制得的镍钴锰酸锂三元材料的比表面积大，镍钴锰酸锂三元材料容易与电解液发生副反应，从而降低锂离子电池的容量。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，以制得高压实密度、低比表面积的锂离子电池正极材料。
本发明的另一个目的在于提供一种正极材料，其具有高压实密度和低比表面积。
本发明的再一个目的在于提供一种锂离子电池，其具有高能量密度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，提供以含锂化合物和氢氧化镍钴锰为原料，经一次烧结后制得的一次烧结产物，然后以所述一次烧结产物和纳米级的掺杂物为原料，经二次烧结后制得锂离子电池正极材料；
所述掺杂物为含铋化合物或者含铋的混合物。
优选地，所述掺杂物的D50(平均粒径)小于5μm。
本发明以含锂化合物和氢氧化镍钴锰的一次烧结产物为基体，加入含铋化合物或者含铋的混合物，经二次烧结后使含铋化合物或者含铋的混合物熔融并均匀地覆盖在基体的颗粒表面，降低了基体的比表面积，从而使正极材料与电解液发生副反应的活性降低。
所述掺杂物的用量为0.1～1.5wt％，例如0.15wt％、0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.4wt％等。优选地，所述掺杂物的用量为0.45～0.65wt％，进一步优选地，所述掺杂物的用量为0.6wt％，使掺杂物完全覆盖基体的颗粒表面的基础上避免覆盖厚度过大而影响锂离子电池正极材料的使用性能。
所述二次烧结在空气气氛中进行，且所述二次烧结的温度为700～900℃，例如710℃、725℃、750℃、780℃、800℃、810℃、830℃、850℃、870℃等；
优选地，在上述二次烧结温度为700～880℃的基础上，所述二次烧结的时间为2～10h，例如2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.8h、3.0h、4h、5h、6h、7h、8h、9h等，其中，具体的烧结时间与烧结温度相关，以保证掺杂物完全熔融覆盖在机体的颗粒表面。
本发明中，所述掺杂物选自氧化铋，其熔融包覆效果更好。
本发明制备一次烧结产物的原料中，所述含锂化合物为碳酸锂或氢氧化锂，优选为碳酸锂。
于本发明中，所述一次烧结在空气气氛中进行，所述一次烧结的温度为600～1050℃，例如610℃、620℃、630℃、650℃、680℃、700℃、720℃、750℃、780℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃等；
优选地，在上述一次烧结温度的基础上，所述一次烧结的时间为5～20h，例如5.1h、5.2h、5.3h、5.5h、5.6h、5.8h、6h、6.2h、6.5h、6.8h、7h、7.5h、8h、9h、10h、15h、18h等。
作为本发明优选的技术方案，所述一次烧结的原料中，Li:M＝1.0～1.2，例如1.01、1.02、1.03、1.04、1.05、1.06、1.07、1.08、1.1、1.12、1.15、1.18等，优选为1.04～1.06，例如1.041、1.042、1.043、1.045、1.05、1.055、1.06等，以保证一次烧结产物的原有的比表面积相对较低，压实密度相对较高；
其中，所述Li为所述含锂化合物中的锂元素的摩尔数，所述M为所述氢氧化镍钴锰中的镍元素、钴元素及锰元素的摩尔数之和。
作为本发明进一步优选的技术方案，所述的锂离子电池正极材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S100、按照Li:M＝1.04～1.06的摩尔比混合均匀所述含锂化合物和所述氢氧化镍钴锰，制得第一混合物；
步骤S200、将所述第一混合物在空气气氛中于100～1050℃下煅烧5～20h，自然冷却后采用机械研磨或者气流磨破碎，制得所述一次烧结产物；
步骤S300、将所述一次烧结产物及0.5～3.0wt％的纳米氧化铋混合均匀，制得第二混合物；
步骤S400、将所述第二混合物在空气气氛中于100～1050℃下煅烧5～20h，自然冷却后采用机械研磨或者气流磨破碎，制得所述锂离子电池正极材料。
与现有技术相比，采用该制备方法制得的锂离子电池正极材料(NCM523三元材料)的比表面积低，压实密度高。
本发明还提供一种正极材料，该正极材料采用所述的锂离子电池正极材料的制备方法制得。采用该制备方法制得的正极材料具有低比表面积和高压实密度。
本发明还提供一种锂离子电池，包含正极材料，所述正极材料采用所述的锂离子电池正极材料的制备方法制得。该锂离子电池由于包含该正极材料而具有高能量密度。
本发明的有益效果：本发明以含锂化合物和氢氧化镍钴锰的一次烧结产物为基体，加入含铋化合物或者含铋的混合物，经二次烧结后使含铋化合物或者含铋的混合物熔融并均匀地覆盖在基体的颗粒表面，提高了锂离子电池正极材料，降低了基体的比表面积，使正极材料与电解液发生副反应的活性降低，从而提高锂离子电池的容量。
附图说明
图1为本发明实施例的锂离子电池正极材料的比表面积与氧化铋添加量的关系图。
图2为本发明实施例的锂离子电池正极材料的压实密度与氧化铋添加量的关系图。
图3为本发明实施例的锂离子电池的1C容量与氧化铋添加量的关系图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本实施例中，除特殊说明外，所有的原料均为市购。
其中，氧化铋、草酸铋的平均粒径小于5μm。
实施例一
按照Li:M＝1.15的摩尔比(M为氢氧化镍钴锰的金属元素摩尔数)均匀混合氢氧化锂和氢氧化镍钴锰，在空气氛围下于800℃煅烧10h，自然冷却后采用机械研磨，得到一次烧结产物；
将一次烧结产物及0.5wt％的纳米氧化铋加入高效混合机内，在空气氛围下于880℃煅烧2h，自然冷却后采用气流磨破碎，制得NCM523三元材料。
实施例二
按照Li:M＝1.05的摩尔比(M为氢氧化镍钴锰的金属元素摩尔数)均匀混合碳酸锂和氢氧化镍钴锰，在空气氛围下于1000℃煅烧5.5h，自然冷却后采用机械研磨，得到一次烧结产物；
将一次烧结产物及0.5wt％的纳米氧化铋加入高效混合机内，在空气氛围下于850℃煅烧3h，自然冷却后采用气流磨破碎，制得NCM523三元材料。
实施例三
按照Li:M＝1.04的摩尔比(M为氢氧化镍钴锰的金属元素摩尔数)均匀混合碳酸锂和氢氧化镍钴锰，在空气氛围下于800℃煅烧8h，自然冷却后采用机械研磨，得到一次烧结产物；
将一次烧结产物及1.0wt％的纳米氧化铋加入高效混合机内，在空气氛围下于900℃煅烧6h，自然冷却后采用气流磨破碎，制得NCM523三元材料。
实施例四
按照Li:M＝1.04的摩尔比(M为氢氧化镍钴锰的金属元素摩尔数)均匀混合碳酸锂和氢氧化镍钴锰，在空气氛围下于800℃煅烧8h，自然冷却后采用机械研磨，得到一次烧结产物；
将一次烧结产物及1.5wt％的纳米氧化铋加入高效混合机内，在空气氛围下于900℃煅烧6h，自然冷却后采用气流磨破碎，制得NCM523三元材料。
实施例五
按照Li:M＝1.06的摩尔比(M为氢氧化镍钴锰的金属元素摩尔数)均匀混合碳酸锂和氢氧化镍钴锰，在空气氛围下于650℃煅烧18h，自然冷却后采用机械研磨，得到一次烧结产物；
将一次烧结产物及1.5wt％的纳米草酸铋和纳米氧化铋的混合物加入高效混合机内，在空气氛围下于710℃煅烧9h，自然冷却后采用气流磨破碎，制得NCM523三元材料。
实施例六
按照Li:M＝1.05的摩尔比(M为氢氧化镍钴锰的金属元素摩尔数)均匀混合碳酸锂和氢氧化镍钴锰，在空气氛围下于650℃煅烧18h，自然冷却后采用机械研磨，得到一次烧结产物；
将一次烧结产物及0.45wt％的纳米草酸铋和纳米氧化铋的混合物加入高效混合机内，在空气氛围下于710℃煅烧9h，自然冷却后采用气流磨破碎，制得NCM523三元材料。
实施例七
按照Li:M＝1.05的摩尔比(M为氢氧化镍钴锰的金属元素摩尔数)均匀混合碳酸锂和氢氧化镍钴锰，在空气氛围下于650℃煅烧18h，自然冷却后采用机械研磨，得到一次烧结产物；
将一次烧结产物及0.65wt％的纳米草酸铋和氧化铋的混合物加入高效混合机内，在空气氛围下于710℃煅烧9h，自然冷却后采用气流磨破碎，制得NCM523三元材料。
对比例一
按照Li:M＝1.04的摩尔比(M为氢氧化镍钴锰的金属元素摩尔数)均匀混合碳酸锂和氢氧化镍钴锰，在空气氛围下于800℃煅烧8h，自然冷却后采用机械研磨，得到一次烧结产物；
将一次烧结产物在空气氛围下于900℃再次煅烧6h，自然冷却后采用气流磨破碎，制得NCM523三元材料。
对比例二
按照Li:M＝1.04的摩尔比(M为氢氧化镍钴锰的金属元素摩尔数)均匀混合碳酸锂和氢氧化镍钴锰，在空气氛围下于800℃煅烧8h，自然冷却后采用机械研磨，得到一次烧结产物；
将一次烧结产物、10wt％锰酸锂细粉及0.5wt％的纳米氧化铋加入高效混合机内，在空气氛围下于900℃煅烧6h，自然冷却后采用气流磨破碎，制得NCM523三元材料。
对上述实施例一至实施例七、对比例一及对比例二制得的NCM523三元材料的比表面积及压实密度进行检测，检测结果见表1(实施例六、实施例七的检测结果与实施例五类似，因此表1中未示出)。其中，实施例二至实施例四、对比例一的检测结果参见图1和图2。
表1
从表1、图1及图2中可以看出，采用本发明的锂离子电池正极材料的制备方法制备锂离子电池正极材料，将一次烧结产物与氧化铋混合进行二次烧结，氧化铋的添加对锂离子电池正极材料的比表面积及压实密度影响很大，随着氧化铋添加量的增加，制得的NCM三元材料的比表面积越小，相对应的压实密度随之增大。
对于对比例二，其在二次烧结时同时加入了锰酸锂和氧化铋，从表1中可以看出，与对比例一相比，烧结后制得的NCM三元材料的比表面积及压实密度变化很小；与实施例一和实施例二相比，制得的NCM三元材料的比表面积的降低幅度相对较小，相对应的压实密度的增大幅度变化很小。这说明二次烧结过程中，加入氧化铋与其他不含铋的化合物的混合物，对NCM三元材料的压实密度的影响很小。
二次烧结步骤中，氧化铋的添加量超过0.5wt％时，制得的NCM三元材料的比表面积及压实密度的变化均比较小，故对于氧化铋的添加量超过1.5wt％的实施例未在具体实施方式中示出。
本实施例中，氧化铋的添加量对NCM三元材料的比表面积产生影响，进而影响锂离子电池的1C容量。
将上述实施例二至实施例四及对比例一制得的NCM三元材料应用于锂离子电池，并对锂离子电池的1C容量进行检测，测试结果见图3，其中，图3中的循环指的是锂离子电池循环充放电的次数。
如图3所示，随着锂离子电池循环充放电的次数的增加，NCM三元材料的1C容量逐渐降低。其中，当锂离子电池循环充放电约50次以后，应用本发明的制备方法制得的NCM三元材料的锂离子电池的1C容量要高于应用对比例一的制备方法制得的NCM三元材料的锂离子电池，氧化铋添加量由0.5wt％逐步增加，相应地锂离子电池的1C容量随循环次数依次减小，氧化铋添加量由0.5wt％时的锂离子电池的1C容量最大。
综上，氧化铋添加量为0.5wt％左右时，采用本发明的制备方法制得的锂离子电池正极材料的压实密度较大，比表面较小，锂离子电池正极材料发生副反应的活性较小，即应用该锂离子电池正极材料的锂离子电池的使用性能最优。
在本说明书的描述中，参考术语“优选的实施方式”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上实施例仅用来说明本发明的详细方法，本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，提供以含锂化合物和氢氧化镍钴锰为原料，经一次烧结后制得的一次烧结产物，然后以所述一次烧结产物和纳米级的掺杂物为原料，经二次烧结后制得锂离子电池正极材料；
所述掺杂物为含铋化合物或者含铋的混合物。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述掺杂物的用量为0.1～1.5wt％，优选为0.45～0.65wt％。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述二次烧结在空气气氛中进行，且所述二次烧结的温度为700～900℃；
优选地，所述二次烧结的时间为2～10h。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述掺杂物为氧化铋和/或草酸铋。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述含锂化合物为碳酸锂或氢氧化锂。
6.根据权利要求1至5任一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述一次烧结在空气气氛中进行，所述一次烧结的温度为600～1050℃；
优选地，所述一次烧结的时间为5～20h。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述一次烧结的原料中，Li:M＝1.0～1.2；
其中，所述Li为所述含锂化合物中的锂元素的摩尔数，所述M为所述氢氧化镍钴锰中的镍元素、钴元素及锰元素的摩尔数之和；
优选地，所述一次烧结的原料中，Li:M＝1.04～1.06。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S100、按照Li:M＝1.04～1.06的摩尔比混合均匀所述含锂化合物和所述氢氧化镍钴锰，制得第一混合物；
步骤S200、将所述第一混合物在空气气氛中于100～1050℃下煅烧5～20h，自然冷却后采用机械研磨或者气流磨破碎，制得所述一次烧结产物；
步骤S300、将所述一次烧结产物及0.45～0.65wt％的纳米氧化铋混合均匀，制得第二混合物；
步骤S400、将所述第二混合物在空气气氛中于100～1050℃下煅烧5～20h，自然冷却后采用机械研磨或者气流磨破碎，制得所述锂离子电池正极材料。
9.一种正极材料，其特征在于，采用权利要求1至8任一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法制得。
10.一种锂离子电池，包含正极材料，其特征在于，所述正极材料采用权利要求1至8任一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法制得。
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