CN104347878A - 一种金属氧化物包覆富锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属氧化物包覆富锂正极材料的制备方法。锂离子电池正极材料的包括主相Li[Li1-x-y-zNixMnyCoz]O2和金属氧化物包覆层M’aOb，两者质量比为0.1wt~10wt%。该制备方法如下：采用碳酸盐沉淀法制备富锂材料。将一定量的富锂正极材料分散在0~10g/L的过渡金属盐溶液中，超声0.5~2h，然后通过恒流泵滴加事先配好的螯合剂溶液，并同时采用氨水调节PH值在8~10。搅拌加热，保持温度在60~80℃，直至溶液蒸干。将所得凝胶状固体干燥，在400~650℃下煅烧4~6h，得到金属氧化物M’aOb包覆的Li[Li1-x-y-zNixMnyCoz]O2。本发明所制备的电极材料具有电化学容量高、倍率性能好、循环性能稳定等优点，且制备工艺简单、产品性能稳定。

Description

一种金属氧化物包覆富锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料和电化学领域，涉及一种金属氧化物包覆富锂正极材料的制备方法。 
背景技术
近年来，一类富锂多元材料Li[LixM’1-x]O2 (M’=Mnx’Ni(1-x’)，Mnx”Niy”Co(1-x”-y”) 0<x’<1 0<x”, y”<0.5)引起了很多研究小组的关注。由于现阶段商品化的正极材料的比容量普遍低于200 mAh g-1，难满足要求锂离子电池在纯电动车方面的应用要求。而Li[LixM’1-x]O2由于具有较高的放电比容量250 mAh g-1~320 mAh g-1，成为满足这一要求的最有希望的材料之一。 
虽然富锂材料都具有很高的电化学容量，但是其通常需要充到4.6~4.8V，因此会导致首次不可逆容量损失较大。这是由于材料中的Li+以Li2O的形式从晶胞中脱出，同时氧空位消失，发生结构的转变。而在放电时这部分锂离子无法全部再嵌入到原有的晶胞。此外，该材料的倍率性能和循环性能也不够理想。美国Manthiram在对富锂材料的包覆、复合和掺杂方面做了大量的工作，其发现氧化物的表面包覆处理能够有效地降低首次不可逆容量，并且可以抑制SEI膜的形成和提高电荷转移速率，使得材料的倍率性能和循环性能也得到了一定的改善。 
发明内容
本发明的目的是解决富锂材料首次库伦效率低、循环性能差的问题，提供一种电化学性能优良的金属氧化物包覆富锂正极材料的制备方法。 
本发明提供的富锂材料主相为Li[Li1-x-y-zNixMnyCoz]O2，包覆层为M’aOb。其中：0.5≤x+y+z≤1。M’aOb与Li[Li1-x-y-zNixMnyCoz]O2的质量比为0.1wt~10wt%。金属氧化物M’aOb中，a=1,2；b=2,3，M’为Cr、Mo、La、Ce、Zr、Y、Al、Nd、Sb、Bi、Ge中的至少一种。 
本发明提供的一种制备Li[Li1-x-y-zNixMnyCoz]O2的方法，包括如下步骤： 
1）将可溶性镍盐、锰盐、钴盐按x：y：z的摩尔比溶于去离子水中，配成阳离子浓度为0.1~6mol/L的混合溶液；
2）配制浓度为0.1~6mol/L的氨水溶液；
3）配制浓度为0.1~6mol/L的碳酸钠溶液；
4）采用恒流泵将上述混合盐溶液、氨水溶液和碳酸钠溶液以一定速度同时泵入到反应釜中，控制反应釜内的温度为25~80℃，pH值为7~9之间，并对釜内物料进行强烈搅拌，搅拌速度为100~800r/min。反应完全后继续搅拌陈化3~12h，洗涤沉淀物，干燥，并与化学计量比的锂盐混匀，在400~600℃煅烧4~8h，再在800~1200℃下煅烧8~24h，然后降温，得到主相Li[LixNiyMnzCo1-x-y-z]O2。
所述步骤1）中，所选镍盐为硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍中的至少一种；所选锰盐为硝酸锰、硫酸锰、醋酸锰中的至少一种；所选钴盐为硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴中的至少一种； 
所述步骤4）中，所选锂盐为硝酸锂、醋酸锂、碳酸锂、氢氧化锂中的至少一种；降温过程是炉内降温、炉外降温中的一种。
本发明制备金属氧化物包覆富锂正极材料的方法，包括如下步骤：将上述制备的Li[Li1-x-y-zNixMnyCoz]O2与金属盐的水溶液混匀，并加入螯合剂，采用氨水调节pH值7~9，在60~80℃下搅拌蒸发，烘干、煅烧得到所述复合富锂材料。 
所述金属盐溶液为硝酸铬、硝酸钼、硝酸镧、硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸铝、硝酸钕、硝酸锑和硝酸锗中的至少一种；金属盐水溶液的浓度为0.01~8g/L；所采用螯合剂为柠檬酸、聚乙二醇和乙二胺四乙酸中的至少一种；螯合剂与包覆金属阳离子的摩尔量比为0.5~4；搅拌速度为100~700r/min；煅烧温度为300~700℃，煅烧时间为3~9h，包覆金属氧化物含量是0.1wt%~10wt%。 
本发明的优点在于：通过金属氧化物包覆Li[Li1-x-y-zNixMnyCoz]O2能降低富锂材料的首次不可逆容量损失，改善材料的循环性能和倍率性能。所采用的分段煅烧工艺和降温工艺能明显改善材料的结构完整性。所采用的制备工艺简单、产品一致性良好，有利于工业化生产。 
附图说明 
图1为实施1中所得Li[Li0.2Ni0.2Mn0.4Co0.2]O2的XRD谱图。
图2为实施2中所得Li[Li0.2Ni0.2Mn0.4Co0.2]O2的首次充放电曲线。
图3为实施3中所得Li[Li0.2Ni0.2Mn0.4Co0.2]O2的循环性能曲线。
图4 为实施4中所得Li[Li0.2Ni0.13Mn0.54Co0.13]O2的倍率性能曲线。

Claims (8)

1.一种金属氧化物包覆富锂正极材料，其特征在于它是以Li[Li1-x-y-zNixMnyCoz]O2为主相，采用M’aOb包覆制成。其中：M’aOb与Li[Li1-x-y-zNixMnyCoz]O2的质量比为0.1wt～10wt％。 
2.根据权利要求1所述的金属氧化物包覆富锂正极材料，其特征在于Li[Li1-x-y-zNixMnyCoz]O2中，0.5≤x+y+z≤1。 
3.根据权利要求1所述的金属氧化物包覆富锂正极材料，其特征在于所述的金属氧化物M’aOb中，a＝1,2；b＝2,3，M’为Cr、Mo、La、Ce、Zr、Y、Al、Nd、Sb、Bi、Ge中的至少一种。 
4.一种制备权利要求1所述材料的方法，包括如下步骤： 
1)将可溶性镍盐、锰盐、钴盐按x：y：z的摩尔比溶于去离子水中，配成阳离子浓度为0.1～6mol/L的混合溶液； 
2)配制浓度为0.1～6mol/L的氨水溶液； 
3)配制浓度为0.1～6mol/L的碳酸钠溶液； 
4)采用恒流泵将上述混合盐溶液、氨水溶液和碳酸钠溶液以一定速度同时泵入到反应釜中，控制反应釜内的温度为25～80℃，pH值为7～9之间，并对釜内物料进行强烈搅拌，搅拌速度为100～800r/min。反应完全后继续搅拌陈化3～12h，洗涤沉淀物，干燥，并与化学计量比的锂盐混匀，在400～600℃煅烧4～8h，再在800～1200℃下煅烧8～24h，然后降温，得到主相Li[Li1-x-y-zNixMnyCoz]O2。 
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所选镍盐为硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍中的至少一种；所选锰盐为硝酸锰、硫酸锰、醋酸锰中的至少一种；所选钴盐为硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴中的至少一种；所选锂盐为硝酸锂、醋酸锂、碳酸锂、氢氧化锂中的至少一种。 
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：降温过程是炉内降温、炉外降温中的一种。 
7.一种制备权利要求1所述金属氧化物包覆富锂正极材料的方法，包括如下步骤：将权利要求4所制备的Li[Li1-x-y-zNixMnyCoz]O2与金属盐的水溶液混匀，并加入螯合剂，采用氨水调节pH值7～9，在60～80℃下搅拌蒸发，烘干、煅烧得到所述复合富锂材料。 
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述金属盐溶液为硝酸铬、硝酸钼、硝酸镧、硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸铝、硝酸钕、硝酸锑和硝酸锗中的至少一种；金属盐水溶液的浓度为0.01～8g/L；所采用螯合剂为柠檬酸、聚乙二醇、乙二胺四乙酸、聚丙烯酸、蔗糖和葡萄糖中的至少一种；螯合剂与包覆金属阳离子的摩尔量比为0.5～4；搅拌速度为100～700r/min；煅烧温度为300～700℃，煅烧时间为3～9h；包覆金属氧化物含量是0.1wt％～10wt％。 
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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