CN108232188A - 一种高容量富锂层状正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高容量富锂层状正极材料及其制备方法，该方法是将钕盐或氧化钕与Li1.2Mn0.6Ni0.2O2按照一定的质量比加至90％的乙醇水溶液中，混合均匀并烘干，并将混合物通过高温热处理，使Li1.2Mn0.6Ni0.2O2表面形成致密的Nd2O3层，获得最终产物Li1.2Mn0.6Ni0.2O2/x％Nd2O3(0.1≤x≤10)。Nd2O3包覆层阻止Li1.2Mn0.6Ni0.2O2与电解液直接接触，避免Li1.2Mn0.6Ni0.2O2溶解于电解液中或发生副反应，同时可消除富锂材料中Li+的嵌入/脱出过程中因体积膨胀和收缩而产生的脱落现象，从而显著提高其循环性能。

Description

一种高容量富锂层状正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于能源材料技术领域，特别涉及一种高容量层状富锂正极材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着智能手机、笔记本电脑和电动工具等新兴的高技术便携式电子设备的快速发展，人们对锂离子电池的性能要求不断地提高，如可逆充放电容量高、循环寿命长、工作电压高和自放电率低等要求。然而目前锂电池正极材料较低的容量和工作电压不能满足人们对高性能锂离子电池的要求。层状富锂材料可以用通式xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(其中M为Mn、Ni、Co等)，具有很高的比容量(＞250mAh·g-1)和较高的工作电压，另外其拥有较好的循环稳定性能，而且含锰和镍的原料具有价格相对便宜、对环境友好等优点，因此，引起了人们的广泛关注，被认为是最有前途的锂离子电池正极材料之一。
虽然富锂材料有以上诸多的优点，然而其不理想的首圈库仑效率和较低的循环性能制约了它的发展。为了改善富锂正极材料的循环性能，研究人员做了大量的研究工作，其中表面修饰是主要的改性方法之一。结构稳定的氧化物常用于包覆电极材料的表面，报道的包覆物主要包括例如Al2O3，V2O5，Sm2O3，MnO2，ZnO和MgO等氧化物，包覆物对活性材料的表面进行包覆，能避免活性物质与电解液的直接反应，抑制固态电解质膜(SEI)进一步增厚，进一步稳定SEI，从而提高正极材料的循环性能。包覆一定量的导电性能和机械性能较好的氧化钕(Nd2O3)，既可以避免活性材料直接与电解液接触，又可以提高材料的导电性能，并可以减小活性材料在充放电过程中体积收缩和膨胀对循环性能的负面影响，从而提高正极材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2的循环性能。而到目前为止，未见通过Nd2O3包覆改善富锂材料电化学性能的报道。
发明内容
本发明的目的在于解决现有富锂材料充放电时循环以及倍率性能较差的问题，提供一种Nd2O3包覆的高容量层状富锂正极材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2及其制备方法。
将自制的或商品化试剂富锂材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2与一定质量的钕盐或氧化钕(Nd2O3)加入90％的乙醇溶液中，研磨混合均匀，在空气氛围中，经过高温热处理，钕盐与空气中的氧气发生化学反应，原位生成氧化钕，在高温热处理过程中应保持较慢的升温速率和较长的保温时间，使富锂材料和Nd2O3结合得更加牢固紧密，冷却后即获得Nd2O3包覆的层状Li1.2Ni0.2Mn0.6O2正极材料。富锂材料在充放电循环过程中，其表面结合的Nd2O3可起到阻挡层的作用，又可以消除其在Li+的嵌入/脱出过程中因体积膨胀和收缩而产生的脱落现象，从而提高富锂材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2的循环性能。
本发明涉及层状富锂材料的化学式为Li1.2Ni0.2Mn0.6O2，氧化钕的化学式为Nd2O3，氧化钕包覆的富锂材料表示为Li1.2Ni0.2Mn0.6O2/x％Nd2O3，其中x％指的是Nd2O3的质量占Li1.2Ni0.2Mn0.6O2质量的百分比，0.1≤x≤10。
本发明涉及的氧化钕包覆层状富锂材料的制备方法的具体步骤为：
将钕盐或氧化钕与一定量的层状富锂正极材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2加入90％的乙醇溶液中，并混合均匀，并将混合物在空气氛围中及温度为300～600℃的条件下保温3～8小时，之后随炉自然冷却至室温，得到Nd2O3包覆的Li1.2Mn0.6Ni0.2O2成品材料，即Li1.2Ni0.2Mn0.6O2/x％Nd2O3，其中氧化钕(Nd2O3)的含量为Li1.2Mn0.6Ni0.2O2的0.1～10wt.％。
其中，钕盐包括Nd(CF3SO3)3、Nd(ClO4)3、Nd(NO3)3和NdCl3中的一种或多种。
本发明利用结构稳定的氧化物与锂离子电池有机电解液不发生化学反应的特点，利用钕盐高温分解反应生成氧化钕的特点，制备Nd2O3包覆富锂材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2的复合物，制备出层状富锂正极材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2/x％Nd2O3(其中0.1＜x＜10)。与富锂材料表面结合的氧化钕起到包覆和阻挡的作用，既可以避免富锂材料直接与电解液接触，又可以抑制富锂材料在Li+的嵌入/脱出过程中因体积膨胀和收缩而产生的脱落现象，从而显著提高富锂材料的循环性能。
附图说明
图1是本发明实施案例2制备的富锂材料的X-射线衍射图。
图2是本发明实施案例2制备的富锂材料的扫描电镜图。
图3是本发明实施案例2制备的富锂材料的透射电镜图。
图4是本发明实施案例2制备的富锂材料在2.0～4.8V的电压范围内，电流密度为0.1C(30mA·g-1)条件下的首次充放电曲线。
图5是本发明实施案例2制备的富锂材料在2.0～4.8V的电压范围内，电流密度为0.2C(60mA·g-1)条件下的循环性能曲线。
实施案例的具体方式
实施案例1：将购买的Li1.2Mn0.6Ni0.2O2与重量为Li1.2Mn0.6Ni0.2O2的1wt.％的Nd(CF3SO3)3加入到90％的乙醇溶液中，混合均匀并烘干，将烘干的混合物在空气气氛中以及300℃的条件下，保温6h，之后随炉自然冷却至室温，得成品富锂材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2/0.57％Nd2O3，其颗粒直径为2～7μm。
将富锂正极材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2/0.57％Nd2O3、乙炔黑和PVDF按重量比为8:1:1的比例研磨，混合均匀，滴加适量的N,N-甲基吡咯环酮(NMP)制成料浆，再将料浆涂于铝箔上，并将涂料的铝箔放入120℃真空干燥箱中干燥12h，然后裁成直径为15mm的圆形正极片。以圆形正极片作为工作电极，以金属锂片为对电极，以1mol·L-1LiPF6/EC-DMC(EC:DMC的体积为1:1)为电解液，以Celgard 2400为隔膜，在充满氩气的手套箱(水分和氧气含量都小于0.1ppm)中装成CR 2016型纽扣电池，利用电池测试系统测定扣式电池的室温充放电性能。在电流密度为0.1C(30mA·g-1)、充放电电压范围为2.0～4.8V(vs.Li+/Li)的条件下，其首次可逆放电容量为272.6mAh·g-1，在电流密度为0.2C以及充放电电压范围为2.0～4.8V(vs.Li+/Li)的条件下，其首次可逆放电容量为202.3mAh·g-1，循环100次后，其容量保持为170.2mAh·g-1。
实施案例2：将购买的Li1.2Mn0.6Ni0.2O2与占Li1.2Mn0.6Ni0.2O2 1wt.％的Nd2O3加入90％的乙醇水溶液中，混合均匀并烘干，将烘干的混合物在空气气氛中及600℃的条件下，保温5h，之后随炉自然冷却至室温，得成品富锂正极材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2/1％Nd2O3。其XRD图谱相应衍射峰的峰位置及相对强度与富锂材料和氧化钕标准卡片(PDF：41-1089)吻合，见图1所示。所制备的Li1.2Mn0.6Ni0.2O2/1％Nd2O3的颗粒直径为2～4μm，见图2的SEM和材料的晶面和晶面间距如图3的TEM所示。
将富锂正极材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2/1％Nd2O3、乙炔黑和PVDF按重量比为8:1:1的比例研磨混合均匀，滴加适量的NMP制成料浆，再将料浆涂于铝箔上，并将涂料的铝箔放入120℃真空干燥箱中干燥12h，然后裁成直径为15mm的圆形正极片。以正极片为工作电极，以金属锂片为对电极，以1mol·L-1LiPF6/EC-DMC(EC:DMC的体积为1:1)为电解液，以Celgard2400为隔膜，在充满氩气的手套箱(水分和氧气含量均小于0.1ppm)中装成CR 2016型纽扣电池，利用电池测试系统测定扣式电池的室温充放电性能。在电流密度为0.1C以及充放电电压范围为2.0～4.8V(vs.Li+/Li)的条件下，其首次可逆放电容量为282.7mAh·g-1(见图4)。在电流密度为0.2C以及充放电电压范围为2.0～4.8V(vs.Li+/Li)的条件下，其首次可逆放电容量为201.2mAh·g-1，最后容量达214.9mAh·g-1，循环100次后，其容量保持为211mAh·g-1(见图5)。
实施案例3：将购买的Li1.2Mn0.6Ni0.2O2与占Li1.2Mn0.6Ni0.2O2 4wt.％的Nd(ClO4)3加入90％的乙醇水溶液中，混合均匀并烘干，混合均匀并烘干，将烘干的混合物在空气气氛中及400℃的条件下，保温4h，之后随炉自然冷却至室温，得成品富锂正极材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2/1.5％Nd2O3，其颗粒直径为2～6μm。
将制备的活性富锂正极材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2/1.5％Nd2O3、乙炔黑和PVDF按重量比为8:1:1的比例研磨混合均匀，滴加适量的NMP制成料浆，滴加适量的NMP制成料浆，再将料浆涂于铝箔上，并将涂料的铝箔放入120℃真空干燥箱中干燥12h，然后裁成直径为15mm的圆形正极片。以正极片作为工作电极，以金属锂片为对电极，以1mol·L-1LiPF6/EC-DMC(EC:DMC的体积为1:1)为电解液，以Celgard 2400为隔膜，在充满氩气的手套箱(水分和氧气含量均小于0.1ppm)中装成CR 2016型纽扣电池，利用电池测试系统测定扣式电池的室温充放电性能。在电流密度为0.1C及充放电电压范围为2.0～4.8V(vs.Li+/Li)的条件下，其首次可逆放电容量为258.1mAh·g-1。在电流密度为0.2C及充放电电压范围为2.0～4.8V(vs.Li+/Li)的条件下，其首次可逆放电容量为200.5mAh·g-1，循环100次后，其容量保持为178.2mAh·g-1。
实施案例4：将购买的Li1.2Mn0.6Ni0.2O2与占Li1.2Mn0.6Ni0.2O2 6wt.％的NdCl3加入到90％的乙醇溶液中，混合均匀并烘干，将烘干的混合物在空气气氛中以及500℃的条件下，保温8h，之后随炉自然冷却至室温，得成品Li1.2Mn0.6Ni0.2O2/4.1％Nd2O3，其颗粒直径为2～6μm。
将富锂正极材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2/4.1％Nd2O3、乙炔黑和PVDF按重量比为8:1:1的比例研磨混合均匀，滴加适量的NMP制成料浆，再将料浆涂于铝箔上，并将涂料的铝箔放入120℃真空干燥箱中干燥12h，然后裁成直径为15mm的圆形正极片。以正极片为工作电极，以金属锂片为对电极，以1mol·L-1LiPF6/EC-DMC(EC:DMC的体积为1:1)为电解液，以Celgard2400为隔膜，在充满氩气的手套箱(水分和氧气含量均小于0.1ppm)中装成CR 2016型纽扣电池，利用电池测试系统测定扣式电池的室温充放电性能。在电流密度为0.1C及充放电电压范围为2.0～4.8V(vs.Li+/Li)的条件下，为251.1mAh·g-1，当电流密度为0.2C充放电电压范围为2.0～4.8V(vs.Li+/Li)，其首次可逆放电容量为202.3mAh·g-1，循环100次后，其容量保持为188.1mAh·g-1。
实施案例5：将购买的Li1.2Mn0.6Ni0.2O2与占Li1.2Mn0.6Ni0.2O2 10wt.％的Nd(NO3)3加入90％的乙醇水溶液中，混合均匀并烘干，将烘干的混合物在空气气氛中以及温度600℃的条件下，保温3h，之后随炉自然冷却至室温，得成品富锂正极材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2/5.1％Nd2O3，其颗粒直径为2～6μm。
将富锂正极材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2/5.1％Nd2O3、乙炔黑和PVDF按重量比为8:1:1的比例研磨混合均匀，滴加适量的NMP制成料浆，再将料浆涂于铝箔上，并将涂料的铝箔放入120℃真空干燥箱中干燥12h，然后裁成直径为15mm的圆形正极片。以正极片为工作电极，以金属锂片为对电极，以1mol·L-1LiPF6/EC-DMC(EC:DMC的体积为1:1)为电解液，以Celgard2400为隔膜，在充满氩气的手套箱(水分和氧气含量均小于0.1ppm)中装成CR 2016型纽扣电池，利用电池测试系统测定扣式电池的室温充放电性能。在电流密度为0.1C及充放电电压范围为2.0～4.8V(vs.Li+/Li)的条件下，其首次可逆放电容量为250.3mAh·g-1，在电流密度为0.2C及充放电电压范围为2.0～4.8V(vs.Li+/Li)的条件下，其首次可逆放电容量为199.6mAh·g-1，循环100次后，其容量保持为177.8mAh·g-1。
由于本发明的实施方案较多，在此不一一列举，在不背离本发明的精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种高容量富锂层状正极材料，其特征在于所述的高容量富锂层状正极材料为氧化物Nd2O3包覆Li1.2Mn0.6Ni0.2O2的复合材料，其具有如下名义化学式：Li1.2Ni0.2Mn0.6O2/x％Nd2O3，其中x％指的是Nd2O3的质量占Li1.2Ni0.2Mn0.6O2质量的百分比，0.1≤x≤10。
2.一种权利要求1所述的高容量富锂层状正极材料的制备方法，其特征在于具有以下具体步骤：将钕盐或氧化钕与层状富锂正极材料Li1.2Mn0.6Ni0.2O2加入含乙醇90％的乙醇水溶液中，混合均匀，并将混合物在空气氛围中及温度为300～600℃的条件下保温3～8小时，之后随炉自然冷却至室温，得到Nd2O3包覆的Li1.2Mn0.6Ni0.2O2成品材料；其中，钕盐包括Nd(CF3SO3)3、Nd(ClO4)3、Nd(NO3)3和NdCl3中的一种或多种。
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