CN107251289B - 被碳质材料覆盖的电极活性物质、二次电池用电极及二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明的电极活性物质被碳质材料覆盖。所述碳质材料是炭黑及烃。所述炭黑中，形成其聚集体的一次颗粒数PPA(个)、与一次粒径d(nm)之比“PPA/d”为8以上。所述烃例如是聚苯乙烯。所述一次粒径d例如为15nm以下。能够将所述电极活性物质利用于二次电池用电极及二次电池中。

Description

被碳质材料覆盖的电极活性物质、二次电池用电极及二次 电池
技术领域
本发明涉及电极活性物质、包含该电极活性物质的二次电池用电极以及二次电池。
背景技术
近年来，二次电池逐渐使用于电动汽车、移动电话等非常广泛的用途中。另外，伴随着用途的扩大，对高能量密度、高输出密度、高速充放电这样的、二次电池的性能的要求也逐渐变高。而且，为了满足这些要求，进行了与各种材料有关的各种各样的研究开发。作为其中之一，列举了与电极活性物质的导电性提高有关的研究开发。
一般电极活性物质单体的电传导性较低，所以除了电极活性物质还使用导电剂来制作电极。导电剂通过形成各个电极活性物质颗粒间的导电通路，或覆盖电极活性物质表面以提高集电效果，来提高电极的导电性。
另一方面，还研究了使电极活性物质微粒化、或使电极活性物质吸附碳质材料，来改善电极的导电性的方法。例如，已知将气体、液体或固体的碳质材料添加至电极活性物质，从而覆盖电极活性物质(碳涂覆)的方法(非专利文献1、专利文献1～2)。但是，虽然研究了作为碳涂覆用的碳质材料的烃，但是仍未研究其他优选的碳质材料(例如炭黑等)，一直也仍未研究最适于碳涂覆的炭黑的结构等。
并且，还可以预见今后对与以往使用的LCO(LiCoO2)、LNO(LiNiO4)等相比，在放电容量、成本、安全性等方面优异但有导电性差的倾向的电极活性物质(LFP(LiFePO4)、LVP〔Li3V2(PO4)3〕等)的使用，所以期待更优异的导电性改善方法的开发。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-143041号公报
专利文献2：日本特开2011-014368号公报
非专利文献
非专利文献1：谷口泉、“リチウムイオン二次電池新規正極材料開発における微粒子設計”、Journal of smart processing、第1卷、第5号、p.196-203(Taniguchi I.，"FineParticle Design on Development of Novel Cathode Materials for Lithium-ionBatteries"，Journal of Smart Processing，Vol.1，No.5，p.196-203.)
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供将表面以适合的碳质材料高效地覆盖的、提高了集电效果的电极活性物质。另外，本发明的另一目的在于提供包含所述电极活性物质的二次电池用电极以及二次电池。
解决问题的方案
本发明者们对适于覆盖二次电池的电极活性物质的碳质材料进行了深入研究，结果发现特定的聚集体形状的炭黑与烃的并用是有效的，尤其是特定的聚集体形状的炭黑与聚苯乙烯的并用是适宜的，从而完成了本发明。
本发明的一个形态通过下面的[1]～[5]的发明，解决上述问题。
[1]一种电极活性物质，是被碳质材料覆盖的电极活性物质，其中，所述碳质材料是炭黑和烃，所述炭黑中，形成其聚集体的一次颗粒数PPA(个)与一次粒径d(nm)之比“PPA/d”为8以上。
[2]如[1]所述的电极活性物质，其中，所述烃是聚苯乙烯。
[3]如[1]或[2]所述的电极活性物质，其中所述一次粒径d为15nm以下。
[4]一种二次电池用电极，其中，含有：[1]～[3]中任意一项所述的电极活性物质；以及乙炔炭黑。
[5]一种二次电池，其正极和负极的至少一者是[4]所述的二次电池用电极。
本发明的一个形态的被碳质材料覆盖的电极活性物质包括：电极活性物质；以及覆盖所述电极活性物质的碳质材料，所述碳质材料是炭黑和烃，所述炭黑中，形成其聚集体的一次颗粒数PPA与一次粒径d之比PPA/d为8以上且12以下，所述一次粒径d为15以下，其中，一次颗粒数PPA的单位是“个”，一次粒径d的单位是nm。
本发明的一个形态的二次电池用电极含有上述的被碳质材料覆盖的电极活性物质；以及乙炔炭黑。
本发明的一个形态的二次电池的正极和负极的至少一者是上述的二次电池用电极。
发明效果
根据本发明，能够提供将表面以适合的碳质材料高效地覆盖的、提高了集电效果的电极活性物质。另外，根据本发明，能够提供包含该电极活性物质的二次电池用电极、以及提高了电池特性的二次电池。
附图说明
图1是用于说明本发明中使用的炭黑的形状的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
以往，根据比表面积和DBP(Dibutyl phthalate,邻苯二甲酸二丁酯)吸收量等，进行对电极用途的炭黑的物理性质的确定。因此，在本发明中，采用构成炭黑聚集体的一次颗粒的粒径及一次颗粒数来评价聚集体的发展程度，根据该观点实际测量炭黑聚集体的形状，并规定最适于进行二次电池用电极活性物质的覆盖的炭黑聚集体的形状，像本发明这样的例子，就本申请人所知是不存在的。即，本发明中使用的炭黑是对其聚集体的形状的最佳条件进行了规定的炭黑，起到仅使用了以往的碳质材料或者并用了本申请规定外的炭黑的碳涂覆所无法达成的显著效果。
图1是表示本发明中使用的炭黑的形状的示意图。炭黑聚集体2如图所示是由多个一次颗粒1凝集而成的。一次粒径d是指构成炭黑聚集体2的一次颗粒1的直径(nm)，是由美国材料与试验协会ASTM D3849-13规定的、通过基于电子显微镜的CB形态分析导出的平均粒径(规定中的m)。另外，PPA(Particle number Per Aggregate)是指一个炭黑聚集体2中包含的一次颗粒1的数量，是将由美国材料与试验协会ASTM D3849-13规定的、通过基于电子显微镜的CB形态分析导出的总颗粒数(规定中的nt)除以观察到的炭黑聚集体2的数量而得到的值。
在本发明中，优选将一次粒径d设为15nm以下。若一次粒径d为15nm以下，则电极活性物质与并用的烃的接触面积增加，表面导电效果提高。此外，关于一次粒径d的下限，以目前的制造技术制造小于8nm的炭黑是非常困难的，因此8nm为制造上的下限，但是从炭黑的特性考虑，8nm并不是下限。
在本发明中，将一次颗粒数PPA(个)与一次粒径d(nm)之比“PPA/d”设为8以上，优选为8～12。若是该范围，则炭黑聚集体为适于高效地覆盖二次电池的电极活性物质的形状，能够制作具有良好导电通路的电极。在“PPA/d”小于8的情况下，即，在与炭黑聚集体的大小相比一次粒径d较大的情况下，或在一次颗粒数较少且炭黑聚集体的长度较短的情况下，碳涂覆工序中剪压应力难以起作用，难以进行炭黑的分散。另外，由于未形成炭黑彼此间的坚固的碳骨架，因而，由于急速充放电引起的电极活性物质的体积变动而无法进行碳涂覆的保持，无法充分地得到导电性的提高效果。另外，在“PPA/d”大于12的情况下，与炭黑聚集体的大小相比，一次粒径d极小，表面能量高，所以在碳涂覆工序中炭黑易于聚集，同样难以分散。
能够使用一般的炭黑制造炉制造上述炭黑。具体而言，能够使用从上游部起接连有燃料导入部、原料导入部、狭小圆筒部、以及具备反应停止用急冷水压喷雾装置的反应继续兼冷却室的炭黑制造炉，来制造上述炭黑。作为制造条件，包括：空气量、空气预热温度、燃料的量、原料导入量、反应停止水量等，对这些进行适当控制即可。
上述特定形状的炭黑的覆盖性优异，作为电极活性物质的覆盖用碳质材料是适宜的。在本发明中，进一步通过并用作为碳质材料的烃，能够得到将表面整体被更加坚固地碳涂覆的、提高了导电性及表面集电效果的电极活性物质。对于炭黑与烃的比率(质量比)，只要能够适当地进行碳涂覆，不特别地进行限定，例如为4：96～80：20，优选为10：90～60：40。作为烃的例子，包括：聚苯乙烯、聚乙二醇、抗坏血酸、葡萄糖、沥青、乙炔、甲烷等。而且，通过将使用该电极活性物质制作的二次电池用电极使用于正极和/或负极，从而二次电池的电极稳定性得到提高，且二次电池的集电效果得到提高。因此，通过使用该电极活性物质，能够制作放电容量和倍率特性等电池特性优异的二次电池。
例如能够通过下面的两步煅烧法制作上述本发明的电极活性物质。即，将电极活性物质LFP(LiFePO4)在氩：氢＝95：5的环境下，以320℃预煅烧5小时后，与所述特定形状的炭黑及烃一起通过球磨机粉碎混合。接下来，在氩环境下以700℃主煅烧10小时后，则得到经碳涂覆的LFP。在该经碳涂覆的LFP中，抑制了颗粒生长，所以缩短了电子及Li离子的扩散路径。因此，通过使用经碳涂覆的LFP，能够提高二次电池的放电容量及输出特性(倍率特性)。另外，对于LVP(Li3V2(PO4)3)、LTO(钛酸锂)、LiMnPO4等其他电极活性物质，也能够通过进行与上述同样的预煅烧、粉碎混合、主煅烧来进行碳涂覆。
[实施例]
以下，示出实施例及比较例来对本发明进一步具体说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例及比较例中使用的炭黑的制造条件(操作条件)如表1所示。
表1中的CB1～CB6是实施例用的炭黑的制造条件，CB11～CB12是比较例用的炭黑的制造条件。
[表1]
CB1 CB2 CB3 CB4 CB5 CB6 CB11 CB12
总空气量(kg/h) 1171 1156 1136 1141 1152 1185 1065 1078
空气余热温度(℃) 461 440 422 430 462 417 535 540
燃料量(m<sup>3</sup>/h) 59 59 59 59 58 58 56 52
原料导入量(kg/h) 103 70 65 115 101 104 135 140
反应停止水量(L/h) 165 195 195 165 141 143 179 166
对按照上述表1所示的制造条件得到的炭黑的DBP吸收量、氮吸附比表面积(N2SA)、PPA、一次粒径d进行了测定。结果如表2所示。此外，为了比较，在表2中也一并示出了以往导电材料中使用的炭黑的乙炔炭黑(AB：DENKA BLACK、日本电气化学工业株式会社)的特性。
[表2]
CB1 CB2 CB3 CB4 CB5 CB6 CB11 CB12 AB
DBP吸收量(mL/100g) 206 206 226 214 182 171 221 172 163
N<sub>2</sub>SA(m<sup>2</sup>/g) 336 548 962 301 347 350 172 166 65
PPA(个) 117 112 104 110 97 95 125 107 162
一次粒径d(nm) 10 10 10 12 12 11 17 16 36
PPA/d(-) 11.7 11.2 10.4 9.2 8.1 8.6 7.4 6.7 4.5
上述DBP吸收量是被每100g炭黑吸收的邻苯二甲酸二丁酯量(mL/100g炭黑)，按照在日本工业标准JIS K6217-4：2008中记载的方法进行了测定。DBP吸收量是评价炭黑聚集体的结构特性的一般指标。上述N2SA是每单位重量的比表面积(m2/g)，按照在日本工业标准JIS K6217-2：2001中记载的方法进行了测定。对于上述PPA(构成炭黑聚集体的一次颗粒数)及一次粒径d，通过根据美国材料与试验协会ASTM D3849-13的规定，利用场发射扫描显微镜(JSM-6700F、日本电子株式会社)进行CB形态分析而导出平均粒径(规定中的m)与总颗粒数(规定中的nt)，从而进行了测定。将所导出的平均粒径(规定中的m)设为一次粒径d，将由所导出的总颗粒数(规定中的nt)除以观察到的炭黑聚集体的数量而求得的值设为PPA。
如表2所示，以CB1～CB6的条件制造的炭黑满足了本发明中的规定。即，这些炭黑的“PPA/d”为8以上，且这些炭黑的一次粒径d为15nm以下。
相对于此，以CB11～CB12的条件制造的炭黑、以及乙炔炭黑(AB)未满足本发明中的规定。即，这些炭黑的“PPA/d”小于8，且这些炭黑的一次粒径d大于15nm。
[实施例1～6、比较例1～2]
使用以表1所示的条件制造的、具有表2所示的特性的炭黑和/或聚苯乙烯(PS：MW＝2000、和光纯药工业株式会社)，制作了由碳质材料覆盖的电极活性物质。使用这些电极活性物质制作电极，将这些电极使用于正极而制作了二次电池。制作顺序如下所述。表3中示出所使用的碳质材料及导电材料的种类、和导电材料、电极活性物质及粘结剂的比例(质量％)。
(经碳涂覆的LFP(电极活性物质)的制作)
将LFP(LiFePO4)在氩：水素＝95：5的环境下，以320℃预煅烧5小时后，利用球磨机与炭黑进行了干式混合。接下来，进一步添加聚苯乙烯及有机溶剂的二甲苯并利用球磨机进行了湿式混合后，使二甲苯进行了蒸发。这时，各材料的质量比为LFP：炭黑：聚苯乙烯＝100：5：20。接下来，在氩环境下，以700℃主煅烧10小时，得到了经碳涂覆的LFP。
(二次电池用电极的制作)
将导电材料、粘结剂(聚偏氟乙烯)及溶剂(N-甲基吡咯烷酮)与所述经碳涂覆的LFP以规定的比例混合，制备了电极悬浮液。将该悬浮液涂覆于铝箔并干燥之后，进行冲压，制作了二次电池用电极。
(二次电池的制作)
为了将所述二次电池用电极作为正极使用并将锂金属作为负极使用，将它们分别冲切为评价电池的形状。接下来，将上述各正极、负极、隔板(聚烯烃系多孔薄膜)及电解液(LBG-00022、KISHIDA化学株式会社)组合，制作了二次电池。
对各二次电池进行了充放电特性(倍率特性及放电容量)的评价。结果如表4所示。此外，使用充放电电池测试系统(PFX2011、菊水电子工业株式会社)进行了充放电特性的测定。测定条件为：以温度25℃、截止电压2.0-4.0V，使充电率(C-Rate)按照0.5、1、2、5、10、20、30、40、50、60逐步上升。初期容量是0.5C时的测定值。倍率特性是在将0.5C设为100的情况下的各倍率的相对值。
[参照例1～4]
参照例1～2是仅使用聚苯乙烯作为碳涂覆用的碳质材料的例子。除了省略了炭黑的干式混合工序这一点以外，与实施例同样地，制作了经碳涂覆的LFP，接下来，制作了二次电池用电极、以及二次电池。
参照例3～4是仅使用CB1或AB作为碳涂覆用的碳质材料的例子。除了省略了聚苯乙烯的湿式混合工序这一点以外，与实施例同样地，制作了经碳涂覆的LFP，接下来，制作了二次电池用电极、以及二次电池。
对于参照例1～4的上述各二次电池，也与实施例同样地进行了充放电特性(倍率特性及放电容量)的评价。结果如表4所示。
[表3]
Figure GDA0002380134840000071
Figure GDA0002380134840000081
[表4]
Figure GDA0002380134840000091
根据上述表4的结果可知，与比较例的二次电池相比，实施例的二次电池维持了较高的倍率特性，另外，示出了较高的充放电容量。即，可知，利用施加了并用特定形状的炭黑及烃(聚苯乙烯)的碳涂覆的本发明的电极活性物质，能够得到具有优异的电池特性的二次电池。
本申请主张基于在2015年2月27日提出的日本专利申请特愿2015-38732号的优先权。该申请的说明书以及附图中记载的内容全部引用到本申请说明书中。
工业实用性
本发明的电极活性物质及二次电池用电极能够利用于在各种各样的用途中使用的二次电池中。
附图标记说明
1 一次颗粒
2 炭黑聚集体

Claims (4)

1.一种被碳质材料覆盖的电极活性物质，其包括：
电极活性物质；以及
覆盖所述电极活性物质的碳质材料，
所述碳质材料是炭黑和烃，
所述炭黑中，形成其聚集体的一次颗粒数PPA与一次粒径d之比PPA/d为8以上且12以下，
所述一次粒径d为15以下，其中，一次颗粒数PPA的单位是“个”，一次粒径d的单位是nm。
2.如权利要求1所述的被碳质材料覆盖的电极活性物质，其中，
所述烃是聚苯乙烯。
3.一种二次电池用电极，其中，含有：
权利要求1或2所述的被碳质材料覆盖的电极活性物质；以及
乙炔炭黑。
4.一种二次电池，其正极和负极的至少一者是权利要求3所述的二次电池用电极。
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