CN107096561A - 一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。其特征在于，所述Pt/NH4TiOF3光催化剂具有多孔沙琪玛结构，由一步溶剂热反应制备。将氟化铵、硫酸钛和氯铂酸溶于一缩二丙二醇和醋酸中得到混合溶液，在内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中进行水热反应。反应结束后，将所得产物离心洗涤并干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构。本发明所述方法采用一步反应完成，工艺简单，制备成本低；该方法所制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构比表面积高、Pt的分散性容易控制。对光催化分解水制氢具有很好的光催化活性。对水溶液中有机染料也具有很好的光催化降解性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂材料领域，涉及一种Pt/NH4TiOF3光催化剂及其制备方法，具体地说，是涉及一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。
背景技术
Pt是一种传统的催化材料，具有优异的物理和化学性能，在电催化，光催化，太阳能电池等领域都有广泛的应用。但作为贵金属，Pt资源稀少，价格昂贵，而且有关稳定性、抗硫性能等问题也亟待解决，这些问题限制了贵金属Pt催化剂的应用。而且随着研究的深入，人们发现纳米尺寸的催化剂颗粒在实际应用中难以操作，而且由于纳米催化剂颗粒小、比表面积大、热力学不稳定，在使用过程或热处理中易于团聚凝结使颗粒长大，可导致分散度下降，活性降低。为了提高纳米催化剂的分散稳定性和实用性，将贵金属于其它材料复合，能有效促进光生载流子的分离,抑制光生电子空穴对的复合,提髙光催化活性。同时可以提高铂的利用率，减少贵金属的用量，降低使用成本。氟氧钛酸铵是一种半导体材料，其表面存在很多孔洞，使其孔隙率很大，有利于光催化作用。将Pt与氟氧钛酸铵复合，可以有效地控制半导体能级和物理性质，由于金属铂高效的分散在氟氧钛酸铵的表面，因此需要很少量的铂即可捕获光生电子，抑制光生电子空穴对的复合，提高了铂的利用率和光催化活性。
中国发明专利CN201410015903.7和CN201410252180.2分别公开了一种三氟氧钛酸铵的制备方法。通过显露{001}晶面的三氟氧钛酸铵的拓扑转化反应可以得到TiO2，并使{001}晶面很好的保留下来，其{001}晶面的显露呈现更高的光催化活性。目前，尚未提供一步法制备 Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的问题，提供一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。该方法工艺简单，反应条件较温和，所制备出的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构比表面积大、多孔孔径和Pt的分散性容易控制，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。其特征在于，所述一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂由一步溶剂热反应制备，所述方法包括下述步骤：
(1)取1-2ml一缩二丙二醇溶于水，依次加入25-30ml醋酸，0.2-0.5g氟化铵，0.12-36 g硫酸钛，2-20mg氯铂酸得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在120-180℃恒温反应3-12h；
(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；
(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60-80℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。
本发明的优点在于：采用一步反应完成，工艺简单，制备成本低；该方法所制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构比表面积高、多孔孔径和Pt的分散性容易控制。
附图说明
图1为实施例一所制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构样品的XRD谱图。
图2为实施例一所制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构样品的SEM照片。
图3为实施例一所制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构样品和对比例所制备的NH4TiOF3样品光解水制氢速率图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例一：
(1)取1ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛，4mg氯铂酸得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温反应 8h；
(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；
(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入70℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。
实施例二：
(1)取1ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛，2mg 氯铂酸得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温反应8h；
(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；
(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入70℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。
实施例三：
(1)取1ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛，8mg 氯铂酸得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温反应8h；
(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；
(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入70℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。
实施例四：
1)取2ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.2g氟化铵，0.24g硫酸钛，4mg 氯铂酸得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在150℃恒温反应6h；
(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；
(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。
实施例五：
(1)取2ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛，8mg 氯铂酸得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在120℃恒温反应12h；
(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；
(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。
对比例：
(1)取1ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛溶解得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温反应8h；
(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到NH4TiOF3沉淀物；
(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入70℃干燥箱中干燥，得到NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。
图1为利用本发明实施例一所述方法制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构样品的XRD谱图。由图可以看出，根据卡片54-239的标准衍射，其衍射峰可以指标化为NH4TiOF3的衍射峰。
样品的形貌和微结构分析在JSM-6700F场发射扫描电子显微镜(SEM)上进行。图2为利用本发明实施例一所述方法制备样品的SEM照片。从图中的照片可以看出，所制备的Pt/NH4TiOF3样品呈现多孔沙琪玛结构，样品颗粒呈单分散状态。
图3为利用本发明实施例一所述方法制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构样品和对比例所述方法制备NH4TiOF3样品的光催化产氢速率对比图。由图可以看出，所得到的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂的产氢率远远地高于对比例所述方法制备NH4TiOF3纳米结构，高达420μmol·h-1·g-1。表明多孔沙琪玛结构的Pt/NH4TiOF3可以作为光解水制氢的高效光催化剂。
实验结果表明，通过一步溶剂热反应，可以得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构，该沙琪玛结构的孔径大小和贵金属Pt的分散性易于控制。也可以用于废水中有机染料的光催化降解去除，实验结果表明，本发明制备的多孔沙琪玛结构Pt/NH4TiOF3光催化剂对废水中有机染料即具有很好的吸附作用，又具有很好的光催化降解性能。
上述实施例是本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，未背离本发明的原理与工艺过程下所作的其它任何改变、替代、简化等，均为等效的置换，都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。其特征在于，所述Pt/NH4TiOF3光催化剂具有多孔沙琪玛结构，由一步溶剂热反应制备，所述制备方法包括下述步骤：
(1)取1-2ml一缩二丙二醇溶于水，依次加入25-30ml醋酸，0.2-0.5g氟化铵，0.12-36g硫酸钛，2-20mg氯铂酸得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在120-180℃恒温反应3-12h；
(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；
(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60-80℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔多孔沙琪玛结构光催化剂。
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2017
- 2017-06-12 CN CN201710436788.4A patent/CN107096561B/zh active Active
Patent Citations (5)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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