CN107008327A - 一种低温抗硫酸氢铵scr脱硝催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低温抗硫酸氢铵scr脱硝催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于大气污染控制技术领域,具体为一种低温抗硫酸氢铵SCR催化剂及其制备方法和应用。本发明低温抗硫酸氢铵SCR脱硝催化剂,其通式为A x B3‑x O4,A位元素和B位元素不相同,分别选自镍、钴、铁、锰、锌、钛或铜。本发明采用共沉淀法制备得到尖晶石结构的脱硝催化剂,降低成本的同时有效弥补了传统V2O5‑WO3/TiO2脱硝效率不高、起活温度高,温度窗口较窄、低温抗硫抗水性能弱等缺陷。本发明催化剂可耐受同时含有0~1500 mg/m3的SO2和0~20 vol.%水蒸气的氮氧化物烟气,在150~300℃以及3,000~100,000 h‑1空速的条件下,脱硝效率稳定在85%以上,适用于玻璃、钢铁、焦化焦炉等固定源烟气的氮氧化物排放控制。

Description

一种低温抗硫酸氢铵SCR脱硝催化剂及其制备方法和应用
技术领域
[0001]本发明属于大气污染控制技术领域,具体涉及一种低温抗硫酸氢铵SCR催化剂及 其制备方法和应用,该种脱硝催化剂在烟气温度15〇〜300 °C仍然具有良好的NOx去除效率 以及优异的抗硫酸氢铵性能。
背景技术
[0002]近二十年来,在我国国民经济快速发展、能源消耗量不断增长的背景下,我国的大 气污染形势日益严峻。全国大范围、大面积出现雾霾天气,对生态环境、区域气候和人体健 康造成了严重的危害。因此控制我国大气污染己迫在眉睫。造成雾霾天气的主要原因是大 气中PM (particulate matters)浓度过高,尤其是PM2.5 (PM2.5指环境中空气动力学当量直径 小于等于2_5 um的颗粒物)。针对PM2.5组分的研究显示:PM2.5中的硫酸盐和硝酸盐呈负相关 关系,即硫酸盐含量减少而硝酸盐含量增加,上述结果说明,要改善雾霾天气必须要协同控 制S02和NO屬排放。考虑到我国目前的S02排放控制己卓有成效,而跳排放控制却依然落 后,故有效地控制放是解决我国雾霾污染的关键措施之一。
[0003]选择性催化还原(SCR)技术是在催化剂的作用下,还原剂有选择性地与烟气中N0X 反应将其还原的过程。SCR法是目前国际上应用得最广泛、成熟的一种烟气脱硝技术。在实 际工业应用中最常用的还原剂是NH3和尿素。目前NH3-SCR控制技术己经是国际上应用最广、 最为有效的烟气脱硝(deN0x)技术,该技术的核心是催化剂,它的好坏直接影响到NH3-SCR系 统的整体脱硝效率。现在国内外商用的deNOd崔化剂主要是根据火电厂燃煤烟气排放特征 而设计的高效V205-W03/Ti02催化剂,其优点是在300〜400 °C温度窗口具有较高的脱硝效率 高,缺点是抗碱金属中毒能力差,具有较强的生物毒性,低温抗硫抗水性能弱等。然而,我国 的工业窑炉如玻璃、钢铁、化工、焦化焦炉等排放的~(^量也占很大比重,是仅次于火电厂的 第二大N0X排放源,工业窑炉烟气温度一般在150〜300 °C,并且烟气中含有高于300 mg/m3的 S02和20 vol. % H20。V2O5-W03/Ti02催化剂在该条件下的脱硝活性比较差,是由于S〇2在催化 剂表面被V2O5氧化成S03,S03和H20以及NH3生成硫酸氢铵或硫酸铵等物质,该温度下的硫酸 氢铵或硫酸铵是一种粘性物质,附着在催化剂表面,覆盖在活性位上,阻塞催化剂毛细孔, 使催化剂脱硝效率下降甚至失活。因此寻求一种高效的低温抗硫酸氢铵脱硝催化剂有助于 克服传统V2〇5-W03/Ti02催化剂的一些缺陷,对于工业窑炉烟气脱硝有重要的应用价值。 [0004]公开号为CN102716 A的中国发明专利公开了一种在适用于150-250 °C的低温脱 硝催化剂,利用金属钒和过渡金属在晶化时形成固溶体或利用V2〇5和过渡金属氧化物之间 的强相互作用得到较好的低温催化活性。但其中活性组分仍然使用剧毒物质并且在含 300 ppm(860 mg/m3)S〇2和10 vol.% H20的低温烟气中,其NOx脱除率仅达到〜70%,限制了该 催化剂的实际应用。因此,开发一种新型低温抗硫酸氢铵无毒SCR脱硝催化剂具有广阔的应 用前景。
发明内容
[0005] 本发明要解决的技术问题是:实现传统V2〇5-W〇3/Ti〇2催化剂所不具备的在低温 150〜300 °C下的强抗硫抗水性能,提供一种新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂及其制备方法 和应用。
[0006] 本发明提供的新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂,是一种尖晶石结构的过渡金属氧 化物,其通式为AzBhOh
[0007] 本发明中,A位元素与B位元素的原子数之和为3,所述的A位元素和B位元素不相 同,其选自镍、钴、铁、锰、锌、钛或铜,其原料选自这些元素的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化 物中的一种或多种。
[0008] 上述的新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法,具体步骤如下: (1) 向去离子水中依次加入A盐和B盐,搅拌0.5〜3 h至完全溶解,标记为a溶液; (2) 向去离子水中加入草酸,搅拌0.5〜3 h至完全溶解,标记为b溶液; (3) 将a溶液快速加入b溶液中,搅拌,沉淀,老化; (4) 将步骤(3)中沉淀物进行抽滤、洗涤至中性,并在真空干燥箱中干燥; (5) 将干燥后的样品进行研磨至无颗粒,并在马弗炉中焙烧,得到成品催化剂; (6) 将成品催化剂造粒,过40〜60目筛,即得到新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
[0009] 作为优选,所述的A盐和B盐为镍、钴、铁、锰、锌、钛或铜的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐 或氯化物中的一种或多种。
[0010]作为优选,所述的草酸投入的物质的量是A位元素和B位元素投入物质的量之和的 1〜2倍。
[0011]作为优选,所述的新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法中,步骤(3)的老化 时间为0.5〜1.5 h。
[0012]作为优选,步骤(4)中所述的真空干燥箱的真空度为-0.01〜-0.08 MPa,干燥温度 为8〇〜120 °C,维持时间为3〜24 h。
[0013]作为优选,步骤(5)中所述的焙烧温度为500〜700 °C,焙烧时间为2〜8 h。
[MM]本发明新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的优点是:制备方法简单,降低成本的同时 有效弥补了传统V205-W03/Ti02催化剂在低温下脱硝效率低、抗硫抗水性能较差等缺陷。 [0015] 本发明催化剂可耐受同时含有0〜1500 mg/m3的S02和0〜20 vol.%水蒸气的氮氧 化物烟气,在150〜300 °C以及3,000〜100,000 IT1空速的条件下,脱硝效率稳定在85 %以 上,适用于玻璃、钢铁、焦化焦炉等固定源烟气的氮氧化物排放控制。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条 件,或按照制造厂商所建议的条件。
[0017]实施例1: 1•催化剂的制备:向500 mL去离子水中依次加入0.01 mol六水氯化钴(CoCl2. 6出0)、〇.11 mol七水硫酸亚铁(FeS04. 7H20),搅拌至完全溶解,标记为a溶液。取0.18 mol 二水草酸(H2C2〇4 • 2H20)溶于500 mL去离子水中,标记为b溶液;将上述a溶液快速倒入b溶 液中,继续搅拌,沉淀,老化0.5 h;抽滤、洗涤至中性;将所得样品转移至真空干燥箱中,维 持真空度-0.07 MPa,恒温100 °C,干燥12 h。将固体研磨至无颗粒后放入马弗炉700 t:焙 烧6 h。造粒,过40-60目筛,得到新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
[0018] 2.催化剂的性能测试:取0.5 g已压片过筛的催化剂放入固定床石英管反应器, 石英管内径=0.8 cm,模拟烟气由NO、NH3、〇2和N2组成,其中N0 500 ppm、NH3 500 ppm、〇2 3 %,空速40,000 11—1,反应温度150〜300 1:,反应尾气用购-购2-難1分析仪〇'1161'111〇422’-此) 在线检测。在该测试条件下,催化剂的脱硝效率稳定在98 %以上。
[0019] 3.抗硫抗水性能测试:模拟烟气中通入S02和水蒸气:S02浓度为1300 mg/m3,水蒸 气体积比为20 vol.%,其他测试条件不变。在该测试条件下,催化剂的脱硝效率依然稳定在 90 %以上,证明催化剂有较强的抗硫酸氢铵能力。
[0020] 实施例2: 1.催化剂的制备:向500 mL去离子水中依次加入0.01 mol六水氯化镍(NiCl2« 6H2O)、0.11 mol七水硫酸亚铁(FeS〇4 • 7H20),搅拌至完全溶解,标记为a溶液。取0.18 mol 二水草酸(H2C2〇4 • 2H20)溶于5〇〇 mL去离子水中,标记为b溶液;将上述a溶液快速倒入b溶 液中,继续搅拌,沉淀,老化0.5 h;抽滤、洗涤至中性;将所得样品转移至真空干燥箱中,维 持真空度-〇.〇7 MPa,恒温100 °C,干燥12 h。将固体研磨至无颗粒后放入马弗炉700 °C焙 烧6 h。造粒,过40-60目筛,得到新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
[0021] 2.催化剂的性能测试:取0.5 g已压片过筛的催化剂放入固定床石英管反应器, 石英管内径=〇.8 cm,模拟烟气由N0、NH3、02和N2组成,其中N0 500 ppm、NH3 500 ppm、02 3 %,空速40,000 11_1,反应温度150〜300 1:,反应尾气用购-购2-冊1分析仪01^1'111〇42:1_-亂) 在线检测。在该测试条件下,催化剂的脱硝效率稳定在94 %以上。
[0022] 3•抗硫抗水性能测试:模拟烟气中通入S〇2和水蒸气:S〇2浓度为1300 mg/m3,水蒸 气体积比为2〇 vol.%,其他测试条件不变。在该测试条件下,催化剂的脱硝效率依然稳定在 87 %以上,证明催化剂有较强的抗硫酸氢铵能力。
[0023] 实施例3: 1•催化剂的制备:向500 mL去离子水中依次加入0.01 m〇l六水氯化钴(C〇Cl2. 6出0)、0.11 mol—水硫酸锰(MnS〇4.H20),搅拌至完全溶解,标记为a溶液。取0.18 mol二水 草酸(H2C2〇4 • 2出0)溶于5〇0 mL去离子水中,标记为b溶液;将上述a溶液快速倒入b溶液中, 继续搅拌,沉淀,老化0.5 h;抽滤、洗涤至中性;将所得样品转移至真空干燥箱中,维持真空 度-0.07 MPa,恒温100 °C,千燥12 h。将固体研磨至无颗粒后放入马弗炉700 °C焙烧6 h。 造粒,过40-60目筛,得到新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
[0024] 2•催化剂的性能测试:取0.5 g已压片过筛的催化剂放入固定床石英管反应器, 石英管内径=0.8 cm,模拟烟气由勵、腿3、02和犯组成,其中^)500 ppm、NH3 500 ppm、〇2 3 %,空速40,000 11_1,反应温度150〜300 °(:,反应尾气用冊-冊2-购;^分析仪〇1^1'111〇42:1_-11) 在线检测。在该测试条件下,催化剂的脱硝效率稳定在96 %以上。
[0025] 3•抗硫抗水性能测试:模拟烟气中通入s〇2和水蒸气:S02浓度为1300 mg/m3,水蒸 气体积比为20 vol •%,其他测试条件不变。在该测试条件下,催化剂的脱硝效率依然稳定在 87 %以上,证明催化剂有较强的抗硫酸氢铵能力。
[0026] 实施例4: 1•催化剂的制备:向5〇〇 mL去离子水中依次加入0.01 mol五水硫酸铜(CuS〇4. 5H20)、0.11 mol七水硫酸亚铁(FeS04* 7H2〇),搅拌至完全溶解,标记为a溶液。取0.18 mol 二水草酸(H2C2O4 • 2H20)溶于500 mL去离子水中,标记为b溶液;将上述a溶液快速倒入b溶 液中,继续搅拌,沉淀,老化〇. 5 h;抽滤、洗涤至中性;将所得样品转移至真空干燥箱中,维 持真空度-0.07 MPa,恒温100 °C,干燥12 h。将固体研磨至无颗粒后放入马弗炉700 °C焙 烧6 h。造粒,过40-60目筛,得到新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
[0027] 2.催化剂的性能测试:取0.5 g己压片过筛的催化剂放入固定床石英管反应器, 石英管内径=0.8 cm,模拟烟气由NO、NH3、〇2和N2组成,其中NO 5〇0 ppm、NH3 5〇0 ppm、02 3 %,空速40,000 11—1,反应温度150~300<€,反应尾气用腸-勵2-腸;^分析仪(1']161'1]1〇42〗-既) 在线检测。在该测试条件下,催化剂的脱硝效率稳定在94 %以上。
[0028] 3.抗硫抗水性能测试:模拟烟气中通入SOdP水蒸气:S02浓度为13〇0 mg/m3,水蒸 气体积比为20 vol .%,其他测试条件不变。在该测试条件下,催化剂的脱硝效率依然稳定在 88%以上,证明催化剂有较强的抗硫酸氢铵能力。
[0029] 实施例5: 1.催化剂的制备:向500 mL去离子水中依次加入0.01 mol七水硫酸亚铁(FeS〇4. 7H2〇)、0.11 mol—水硫酸猛(MnS〇4 • H2O),搅拌至完全溶解,标记为a溶液。取0.18 mol二水 草酸(H2C2〇4 • 2H20)溶于500 mL去离子水中,标记为b溶液;将上述a溶液快速倒入b溶液中, 继续搅拌,沉淀,老化0.5 h;抽滤、洗涤至中性;将所得样品转移至真空干燥箱中,维持真空 度-0.07 MPa,恒温100 °C,干燥12 h。将固体研磨至无颗粒后放入马弗炉700 °C焙烧6 h。 造粒,过40-60目筛,得到新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
[0030] 2.催化剂的性能测试:取0.5 g已压片过筛的催化剂放入固定床石英管反应器, 石英管内径=0.8 cm,模拟烟气由NO、NH3、〇2和N2组成,其中N0 500 ppm、NH3 500 ppm、〇2 3 %,空速40,000 11'反应温度150〜300°(:,反应尾气用购-腸2-购;?分析仪〇1^1'111〇42〗-既) 在线检测。在该测试条件下,催化剂的脱硝效率稳定在98 %以上。
[0031] 3.抗硫抗水性能测试:模拟烟气中通入S〇2和水蒸气:S〇2浓度为1300 mg/m3,水蒸 气体积比为20 vol .%,其他测试条件不变。在该测试条件下,催化剂的脱硝效率依然稳定在 90 %以上,证明催化剂有较强的抗硫酸氢铵能力。

Claims (8)

1. 一种低温抗硫酸氢铵SCR催化剂,其特征在于,是一种尖晶石结构的过渡金属氧化 物,其通式为tB3-z〇4; A位元素与B位元素的原子数之和为3,所述的A位元素和B位元素不相 同,分别选自镍、钴、铁、猛、锌、欽或铜。
2. 如权利要求1所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤 如下: (1) 向去离子水中依次加入A盐和B盐,搅拌0.5〜3 h至完全溶解,标记为a溶液; (2) 向去离子水中加入草酸,搅拌0.5〜3 h至完全溶解,标记为b溶液; (3) 将a溶液快速加入b溶液中,搅拌,沉淀,老化; (4) 将步骤(3)中沉淀物进行抽滤、洗涤至中性,并在真空干燥箱中干燥; (5) 将干燥后的样品进行研磨至无颗粒,并在马弗炉中焙烧,得到成品催化剂; (6) 将成品催化剂造粒,过40〜60目筛,即得到低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
3. 根据权利要求2所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法,其特征在于,所述的A 盐和B盐为镍、钴、铁、锰、锌、钛或铜的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物中的一种或多种。
4. 根据权利要求3所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2) 所述的草酸投入的物质的量是A位元素和B位元素投入物质的量之和的1〜2倍。
5. 根据权利要求3所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3) 中所述的老化时间为0.5〜1.5 h。
6. 根据权利要求3所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4) 中所述真空干燥箱的真空度为-〇_〇1〜-0.08 MPa,千燥温度为80〜120 °C,维持时间为3〜24 h〇
7.根据权利要求3所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5) 中所述的焙烧温度为500~700 °C,焙烧时间为2〜8 h。
8.如权利要求1所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂具有控制固定源烟气氮氧化物排放 的用途。
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