CN107008327A - 一种低温抗硫酸氢铵scr脱硝催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低温抗硫酸氢铵scr脱硝催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于大气污染控制技术领域，具体为一种低温抗硫酸氢铵SCR催化剂及其制备方法和应用。本发明低温抗硫酸氢铵SCR脱硝催化剂，其通式为A x B3‑x O4，A位元素和B位元素不相同，分别选自镍、钴、铁、锰、锌、钛或铜。本发明采用共沉淀法制备得到尖晶石结构的脱硝催化剂，降低成本的同时有效弥补了传统V2O5‑WO3/TiO2脱硝效率不高、起活温度高，温度窗口较窄、低温抗硫抗水性能弱等缺陷。本发明催化剂可耐受同时含有0～1500 mg/m3的SO2和0～20 vol.%水蒸气的氮氧化物烟气，在150～300℃以及3,000～100,000 h‑1空速的条件下，脱硝效率稳定在85%以上，适用于玻璃、钢铁、焦化焦炉等固定源烟气的氮氧化物排放控制。

Description

一种低温抗硫酸氢铵SCR脱硝催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于大气污染控制技术领域，具体涉及一种低温抗硫酸氢铵SCR催化剂及其制备方法和应用，该种脱硝催化剂在烟气温度150～300 ℃仍然具有良好的NO x 去除效率以及优异的抗硫酸氢铵性能。
背景技术
近二十年来，在我国国民经济快速发展、能源消耗量不断增长的背景下，我国的大气污染形势日益严峻。全国大范围、大面积出现雾霾天气，对生态环境、区域气候和人体健康造成了严重的危害。因此控制我国大气污染已迫在眉睫。造成雾霾天气的主要原因是大气中PM(particulate matters)浓度过高，尤其是PM2.5(PM2.5指环境中空气动力学当量直径小于等于2.5 μm的颗粒物)。针对PM2.5组分的研究显示：PM2.5中的硫酸盐和硝酸盐呈负相关关系，即硫酸盐含量减少而硝酸盐含量增加，上述结果说明，要改善雾霾天气必须要协同控制SO2和NO x 的排放。考虑到我国目前的SO2排放控制已卓有成效，而NO x 排放控制却依然落后，故有效地控制NO x 排放是解决我国雾霾污染的关键措施之一。
选择性催化还原(SCR)技术是在催化剂的作用下，还原剂有选择性地与烟气中NO x 反应将其还原的过程。SCR法是目前国际上应用得最广泛、成熟的一种烟气脱硝技术。在实际工业应用中最常用的还原剂是NH3和尿素。目前NH3-SCR控制技术已经是国际上应用最广、最为有效的烟气脱硝(deNO x )技术，该技术的核心是催化剂，它的好坏直接影响到NH3-SCR系统的整体脱硝效率。现在国内外商用的deNO x 催化剂主要是根据火电厂燃煤烟气排放特征而设计的高效V2O5-WO3/TiO2催化剂，其优点是在300~400 ℃温度窗口具有较高的脱硝效率高，缺点是抗碱金属中毒能力差，具有较强的生物毒性，低温抗硫抗水性能弱等。然而，我国的工业窑炉如玻璃、钢铁、化工、焦化焦炉等排放的NO x 量也占很大比重，是仅次于火电厂的第二大NO x 排放源，工业窑炉烟气温度一般在150~300 ℃，并且烟气中含有高于300 mg/m3的SO2和20 vol.% H2O。V2O5-WO3/TiO2催化剂在该条件下的脱硝活性比较差，是由于SO2在催化剂表面被V2O5氧化成SO3，SO3和H2O以及NH3生成硫酸氢铵或硫酸铵等物质，该温度下的硫酸氢铵或硫酸铵是一种粘性物质，附着在催化剂表面，覆盖在活性位上，阻塞催化剂毛细孔，使催化剂脱硝效率下降甚至失活。因此寻求一种高效的低温抗硫酸氢铵脱硝催化剂有助于克服传统V2O5-WO3/TiO2催化剂的一些缺陷，对于工业窑炉烟气脱硝有重要的应用价值。
公开号为CN102716 A的中国发明专利公开了一种在适用于150-250 ℃的低温脱硝催化剂，利用金属钒和过渡金属在晶化时形成固溶体或利用V2O5和过渡金属氧化物之间的强相互作用得到较好的低温催化活性。但其中活性组分仍然使用剧毒物质V2O5，并且在含300 ppm（860 mg/m3）SO2和10 vol.% H2O的低温烟气中，其NO x 脱除率仅达到~70%，限制了该催化剂的实际应用。因此，开发一种新型低温抗硫酸氢铵无毒SCR脱硝催化剂具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：实现传统V2O5-WO3/TiO2催化剂所不具备的在低温150～300 ℃下的强抗硫抗水性能，提供一种新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂及其制备方法和应用。
本发明提供的新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂，是一种尖晶石结构的过渡金属氧化物，其通式为A x B3-x O4。
本发明中，A位元素与B位元素的原子数之和为3，所述的A位元素和B位元素不相同，其选自镍、钴、铁、锰、锌、钛或铜，其原料选自这些元素的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物中的一种或多种。
上述的新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向去离子水中依次加入A盐和B盐，搅拌0.5~3 h至完全溶解，标记为a溶液；
（2）向去离子水中加入草酸，搅拌0.5~3 h至完全溶解，标记为b溶液；
（3）将a溶液快速加入b溶液中，搅拌，沉淀，老化；
（4）将步骤（3）中沉淀物进行抽滤、洗涤至中性，并在真空干燥箱中干燥；
（5）将干燥后的样品进行研磨至无颗粒，并在马弗炉中焙烧，得到成品催化剂；
（6）将成品催化剂造粒，过40~60目筛，即得到新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
作为优选，所述的A盐和B盐为镍、钴、铁、锰、锌、钛或铜的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物中的一种或多种。
作为优选，所述的草酸投入的物质的量是A位元素和B位元素投入物质的量之和的1~2倍。
作为优选，所述的新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法中，步骤（3）的老化时间为0.5~1.5 h。
作为优选，步骤（4）中所述的真空干燥箱的真空度为-0.01~-0.08 MPa，干燥温度为80~120 ℃，维持时间为3~24 h。
作为优选，步骤（5）中所述的焙烧温度为500~700 ℃，焙烧时间为2~8 h。
本发明新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的优点是：制备方法简单，降低成本的同时有效弥补了传统V2O5-WO3/TiO2催化剂在低温下脱硝效率低、抗硫抗水性能较差等缺陷。
本发明催化剂可耐受同时含有0～1500 mg/m3的SO2和0～20 vol.%水蒸气的氮氧化物烟气，在150～300 ℃以及3,000～100,000 h-1空速的条件下，脱硝效率稳定在85 %以上，适用于玻璃、钢铁、焦化焦炉等固定源烟气的氮氧化物排放控制。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1：
1. 催化剂的制备：向500 mL去离子水中依次加入0.01 mol六水氯化钴（CoCl2·6H2O）、0.11 mol七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），搅拌至完全溶解，标记为a溶液。取0.18 mol二水草酸（H2C2O4·2H2O）溶于500 mL去离子水中，标记为b溶液；将上述a溶液快速倒入b溶液中，继续搅拌，沉淀，老化0.5 h；抽滤、洗涤至中性；将所得样品转移至真空干燥箱中，维持真空度-0.07 MPa，恒温100 ℃，干燥12 h。将固体研磨至无颗粒后放入马弗炉700 ℃焙烧6 h。造粒，过40-60目筛，得到新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
2. 催化剂的性能测试：取0.5 g已压片过筛的催化剂放入固定床石英管反应器，石英管内径=0.8 cm，模拟烟气由NO、NH3、O2和N2组成，其中NO 500 ppm、NH3 500 ppm、O2 3%，空速40,000 h-1，反应温度150~300 ℃，反应尾气用NO-NO2-NO x 分析仪（Thermo 42i-HL）在线检测。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率稳定在98 %以上。
3. 抗硫抗水性能测试：模拟烟气中通入SO2和水蒸气：SO2浓度为1300 mg/m3，水蒸气体积比为20 vol.%，其他测试条件不变。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率依然稳定在90 %以上，证明催化剂有较强的抗硫酸氢铵能力。
实施例2：
1. 催化剂的制备：向500 mL去离子水中依次加入0.01 mol六水氯化镍（NiCl2·6H2O）、0.11 mol七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），搅拌至完全溶解，标记为a溶液。取0.18 mol二水草酸（H2C2O4·2H2O）溶于500 mL去离子水中，标记为b溶液；将上述a溶液快速倒入b溶液中，继续搅拌，沉淀，老化0.5 h；抽滤、洗涤至中性；将所得样品转移至真空干燥箱中，维持真空度-0.07 MPa，恒温100 ℃，干燥12 h。将固体研磨至无颗粒后放入马弗炉700 ℃焙烧6 h。造粒，过40-60目筛，得到新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
2. 催化剂的性能测试：取0.5 g已压片过筛的催化剂放入固定床石英管反应器，石英管内径=0.8 cm，模拟烟气由NO、NH3、O2和N2组成，其中NO 500 ppm、NH3 500 ppm、O2 3%，空速40,000 h-1，反应温度150~300 ℃，反应尾气用NO-NO2-NO x 分析仪（Thermo 42i-HL）在线检测。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率稳定在94 %以上。
3. 抗硫抗水性能测试：模拟烟气中通入SO2和水蒸气：SO2浓度为1300 mg/m3，水蒸气体积比为20 vol.%，其他测试条件不变。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率依然稳定在87 %以上，证明催化剂有较强的抗硫酸氢铵能力。
实施例3：
1. 催化剂的制备：向500 mL去离子水中依次加入0.01 mol六水氯化钴（CoCl2·6H2O）、0.11 mol一水硫酸锰（MnSO4·H2O），搅拌至完全溶解，标记为a溶液。取0.18 mol二水草酸（H2C2O4·2H2O）溶于500 mL去离子水中，标记为b溶液；将上述a溶液快速倒入b溶液中，继续搅拌，沉淀，老化0.5 h；抽滤、洗涤至中性；将所得样品转移至真空干燥箱中，维持真空度-0.07 MPa，恒温100 ℃，干燥12 h。将固体研磨至无颗粒后放入马弗炉700 ℃焙烧6 h。造粒，过40-60目筛，得到新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
2. 催化剂的性能测试：取0.5 g已压片过筛的催化剂放入固定床石英管反应器，石英管内径=0.8 cm，模拟烟气由NO、NH3、O2和N2组成，其中NO 500 ppm、NH3 500 ppm、O2 3%，空速40,000 h-1，反应温度150~300 ℃，反应尾气用NO-NO2-NO x 分析仪（Thermo 42i-HL）在线检测。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率稳定在96 %以上。
3. 抗硫抗水性能测试：模拟烟气中通入SO2和水蒸气：SO2浓度为1300 mg/m3，水蒸气体积比为20 vol.%，其他测试条件不变。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率依然稳定在87 %以上，证明催化剂有较强的抗硫酸氢铵能力。
实施例4：
1. 催化剂的制备：向500 mL去离子水中依次加入0.01 mol五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）、0.11 mol七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），搅拌至完全溶解，标记为a溶液。取0.18 mol二水草酸（H2C2O4·2H2O）溶于500 mL去离子水中，标记为b溶液；将上述a溶液快速倒入b溶液中，继续搅拌，沉淀，老化0.5 h；抽滤、洗涤至中性；将所得样品转移至真空干燥箱中，维持真空度-0.07 MPa，恒温100 ℃，干燥12 h。将固体研磨至无颗粒后放入马弗炉700 ℃焙烧6 h。造粒，过40-60目筛，得到新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
2. 催化剂的性能测试：取0.5 g已压片过筛的催化剂放入固定床石英管反应器，石英管内径=0.8 cm，模拟烟气由NO、NH3、O2和N2组成，其中NO 500 ppm、NH3 500 ppm、O2 3%，空速40,000 h-1，反应温度150~300 ℃，反应尾气用NO-NO2-NO x 分析仪（Thermo 42i-HL）在线检测。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率稳定在94 %以上。
3. 抗硫抗水性能测试：模拟烟气中通入SO2和水蒸气：SO2浓度为1300 mg/m3，水蒸气体积比为20 vol.%，其他测试条件不变。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率依然稳定在88%以上，证明催化剂有较强的抗硫酸氢铵能力。
实施例5：
1. 催化剂的制备：向500 mL去离子水中依次加入0.01 mol七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）、0.11 mol一水硫酸锰（MnSO4·H2O），搅拌至完全溶解，标记为a溶液。取0.18 mol二水草酸（H2C2O4·2H2O）溶于500 mL去离子水中，标记为b溶液；将上述a溶液快速倒入b溶液中，继续搅拌，沉淀，老化0.5 h；抽滤、洗涤至中性；将所得样品转移至真空干燥箱中，维持真空度-0.07 MPa，恒温100 ℃，干燥12 h。将固体研磨至无颗粒后放入马弗炉700 ℃焙烧6 h。造粒，过40-60目筛，得到新型低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
2. 催化剂的性能测试：取0.5 g已压片过筛的催化剂放入固定床石英管反应器，石英管内径=0.8 cm，模拟烟气由NO、NH3、O2和N2组成，其中NO 500 ppm、NH3 500 ppm、O2 3%，空速40,000 h-1，反应温度150~300 ℃，反应尾气用NO-NO2-NO x 分析仪（Thermo 42i-HL）在线检测。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率稳定在98 %以上。
3. 抗硫抗水性能测试：模拟烟气中通入SO2和水蒸气：SO2浓度为1300 mg/m3，水蒸气体积比为20 vol.%，其他测试条件不变。在该测试条件下，催化剂的脱硝效率依然稳定在90 %以上，证明催化剂有较强的抗硫酸氢铵能力。

Claims (8)

1.一种低温抗硫酸氢铵SCR催化剂，其特征在于，是一种尖晶石结构的过渡金属氧化物，其通式为A x B3-x O4；A位元素与B位元素的原子数之和为3，所述的A位元素和B位元素不相同，分别选自镍、钴、铁、锰、锌、钛或铜。
2.如权利要求1所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）向去离子水中依次加入A盐和B盐，搅拌0.5~3 h至完全溶解，标记为a溶液；
（2）向去离子水中加入草酸，搅拌0.5~3 h至完全溶解，标记为b溶液；
（3）将a溶液快速加入b溶液中，搅拌，沉淀，老化；
（4）将步骤（3）中沉淀物进行抽滤、洗涤至中性，并在真空干燥箱中干燥；
（5）将干燥后的样品进行研磨至无颗粒，并在马弗炉中焙烧，得到成品催化剂；
（6）将成品催化剂造粒，过40~60目筛，即得到低温抗硫酸氢铵SCR催化剂。
3.根据权利要求2所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法，其特征在于，所述的A盐和B盐为镍、钴、铁、锰、锌、钛或铜的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的草酸投入的物质的量是A位元素和B位元素投入物质的量之和的1~2倍。
5.根据权利要求3所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的老化时间为0.5~1.5 h。
6.根据权利要求3所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述真空干燥箱的真空度为-0.01~-0.08 MPa，干燥温度为80~120 ℃，维持时间为3~24h。
7.根据权利要求3所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的焙烧温度为500~700 ℃，焙烧时间为2~8 h。
8.如权利要求1所述的低温抗硫酸氢铵SCR催化剂具有控制固定源烟气氮氧化物排放的用途。
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