CN109289906B - 一种氨气净化催化剂及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氨气净化催化剂及其制备方法和用途，所述催化剂包括活性组分和载体，所述活性组分为Pt和Fe；所述载体为H‑ZSM‑5分子筛；所述H‑ZSM‑5分子筛的硅铝比可以为20‑100，所述催化剂在200℃‑400℃的温度范围内、含水量为5％、反应空速为140,000h‑1的条件下，氨气转化率可达到80％以上。

Description

一种氨气净化催化剂及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及氨气净化领域，尤其涉及一种氨气净化催化剂及其制备方法和用途。
背景技术
机动车尾气中大量的NOx不仅能引发光化学烟雾、酸雨等环境问题，而且严重威胁着人类的身体健康。因此，充分净化NOx尾气是当今环境催化领域的热点。其中，氨气选择性还原氮氧化物技术是最具实用前景的NOx后处理技术之一。实际应用过程中为保证NOx的完全净化，通常会引入稍过量的NH3，这样就会产生机动车尾气氨气选择性还原氮氧化物系统的NH3泄漏问题。而氨气同样是一种污染气体，其存在不仅直接影响周围环境和人类健康，而且最近的研究表明氨气对我国灰霾的形成有重要的促进作用。因此，氨气污染的净化技术已经普遍引起了人们的关注。选择性催化氧化技术将氨气转化为氮气和水，条件相对温和，无二次污染，是工业及交通行业中一种具有较高应用前景的氨气净化技术。
CN101979140A公开了一种去除氨气污染的催化剂，制备方法及其应用，其通过等体积浸渍法将活性金属组分负载于多孔无机物载体上，所述活性金属组分为铜组分和/或锰组分，所述多孔无机物载体为二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、二氧化铈、三氧化二铁其中的一种或一种以上的氧化物的混合物；反应气体不含水的条件下，该催化剂在250℃时的转化率为98％；其存在的缺陷是氨气完全转化所需的温度高，在反应气体含水的条件下所需的转化温度更高，能耗大。
CN104941442A公开了一种低温催化氧化脱除氨气污染物的方法；其提供的催化剂由多孔载体负载活性组分A和活性组分B组成；所述活性组分A由至少一种Cu、V、W的氧化物组成；活性组分B由至少一种Mn、Co、Fe、Ni、Ce的氧化物组成；反应过程中需向反应气体中加入臭氧；其缺陷在于反应过程中向体系中加入的臭氧可能造成二次污染。
CN108043451A公开了一种铜基负载型氨氧化催化剂及其制备方法；所述催化剂以CuO为活性组分，SSZ-13为载体；所述催化剂在200℃以下对氨气的转化率低于60％。
CN104888845A公开了一种铂/铈铝-分子筛催化剂，以堇青石陶瓷为载体，表面涂覆铂、铈铝复合氧化物和钕改性分子筛催化剂，但该催化剂在200℃时NH3转化率仅低于20％，低温条件下催化效率低。
上述催化剂作为烟气处理系统中的后置氧化剂时，将不可避免的受到烟气中水的毒害作用，当混合气体中有H2O的存在时，上述催化剂的活性会严重下降。因此，需要开发一种低温催化效率高、N2选择性高、抗水性能高、稳定性好且制备工艺简单的NH3选择性氧化催化剂。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种氨气净化催化剂及其制备方法和用途，所述催化剂在200℃-400℃的温度范围内、含水量为5％、反应空速为140,000h-1的条件下，氨气转化率可达到80％以上。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种氨气净化催化剂，所述催化剂以H-ZSM-5分子筛为载体，负载Pt和Fe作为活性组分。
本发明所述氨气净化催化剂是以H-ZSM-5分子筛为载体，Pt、Fe共同作为活性组分的催化剂；活性组分Pt和Fe之间的相互作用及Pt、Fe与载体间的相互作用使得其在氨气净化领域具有较好的应用；一方面，本发明所述催化剂在5％含水量的条件下，反应空速为140,000h-1的条件下，200℃时NH3转化率达到80％以上；另一方面，本发明所述催化剂具有高的稳定性，五次循环实验后在225～400℃的温度范围内活性不变。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
优选地，所述H-ZSM-5分子筛的硅铝比为20-100，例如20、30、50、60、75、80、90或100；优选为50。
本发明将所述H-ZSM-5分子筛的硅铝比优选为20-100，尤其是50，该适宜的硅铝比不仅可以为活性组分的锚定提供适量的表面羟基，而且还提供了适宜的酸性位，使NH3在与水的竞争吸附中占据主导，从而提高催化剂在含水条件下的氨氧化活性。
优选地，所述催化剂中Fe的质量百分含量为1％～5％，例如1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％；优选为3.5％。
优选地，所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.5％～1.5％，例如0.5％、0.8％、1％、1.2％或1.5％；优选为1％。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述氨气净化催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将H-ZSM-5分子筛和与所述分子筛的饱和吸水量相同体积的活性组分的前驱体溶液混合；
(2)将步骤(1)得到的产物进行离子交换；
(3)将步骤(2)得到的产物经洗涤、固液分离、干燥和焙烧后得到所述氨气净化催化剂。
所述制备过程中采用了一步离子交换法，该方法可以促进活性组分在分子筛载体上的高度分散；同时，制备过程中的缺氧氛围使催化剂中具有较多的金属态Pt，从而提高了催化剂的氨氧化活性。
本发明通过采用与所述载体的饱和吸水量相同体积的活性组分的前驱体溶液，其能够使活性组分最大程度地分散在分子筛载体的表面，保证加水量适宜；同时，采用与载体饱和吸水量相同体积的前驱体溶液可以使活性组分最大程度地均匀分散而又避免了废液的产生。
优选地，步骤(1)的活性组分的前驱体溶液为可溶性铂盐与可溶性亚铁盐的混合溶液。
优选地，所述可溶性铂盐为硝酸铂和/或氯铂酸。
优选地，所述可溶性亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述混合的方法为搅拌浸渍。
优选地，步骤(2)所述离子交换的气氛为惰性气体气氛。
优选地，所述惰性气体包括氮气、氩气或氦气中的一种或至少两种的组合，优选为氮气。
本发明中所用惰性气体优选氮气可保证惰性气体处理效果相同，并降低了催化剂的制备成本。
优选地，所述离子交换的温度为500-700℃，例如500℃、525℃、550℃、575℃、600℃、625℃、650℃、675℃或700℃。
优选地，所述离子交换的时间为2-4h，例如2h、2.5h、3h、3.5h或4h。
优选地，步骤(3)所述洗涤的溶剂为水。
优选地，所述洗涤的次数为5-10次，例如5次、6次、7次、8次、9次或10次。
优选地，步骤(3)所述固液分离的方法为抽滤。
优选地，步骤(3)所述干燥的温度为80-120℃，例如80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃。
优选地。所述干燥的时间为6-12h，例如6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h。
优选地，步骤(3)所述的焙烧的气氛为空气。
优选地，所述焙烧的温度为500-700℃，例如500℃、525℃、550℃、575℃、600℃、625℃、650℃、675℃或700℃。
优选地，所述焙烧的时间为3-8h，例如3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h。
作为优选的技术方案，本发明提供了的制备如第一方面所述氨气净化催化剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)将H-ZSM-5分子筛和与其的饱和吸水量相同体积的可溶性铂盐与可溶性亚铁盐的混合溶液混合，并搅拌浸渍至溶液完全浸渍在H-ZSM-5分子筛中；所述可溶性铂盐为硝酸铂和/或氯铂酸；所述可溶性亚铁盐包括硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合；
(2)将步骤(1)所述产物在氮气气氛下500-700℃离子交换2-4h；
(3)将步骤(2)所述产物用水洗涤5-10次；抽滤得到固体滤饼；将滤饼在80-120℃下干燥6-12h；将干燥后产物在500℃-700℃下焙烧3-8h。
第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述氨气净化催化剂的用途，其为将所述催化剂用于机动车尾气中氨气的净化。
优选地，在含水量为5％的条件下，将所述催化剂用于机动车尾气中氨气的净化，进一步优选为在含水量为5％、反应空速为140,000h-1的条件下，将所述催化剂用于机动车尾气中氨气的净化。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述氨气净化催化剂在含水量为5％，空速为140,000h-1的实验条件下，氨气转化率可达到80％以上；
(2)本发明所述氨气净化催化剂在200℃以上时即可实现高于80％的NH3转化率，225～400℃的温度范围内具有100％的NH3转化率，温度窗口较宽；
(3)本发明所述催化剂采用一步离子交换法同时负载了Pt、Fe两种活性组分，制备工艺简单易行；
(4)本发明所述催化剂具有高的稳定性，五次循环实验后在225～400℃的温度范围内活性不变；
(5)考虑到所处理气体中的含水率、空速以及温度窗口范围，本发明所述催化剂尤其适应于机动车尾气中氨的后处理净化，防止NH3选择性催化还原系统中过量的NH3逃逸到环境中。
附图说明
图1是本发明实施例1所述的催化剂的NH3催化净化活性曲线；
图2是本发明实施例1所述的催化剂的NH3催化净化过程的N2选择性曲线。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
(1)称取5g硅铝比为50的H-ZSM-5分子筛，向上述分子筛中逐滴加入去离子水至分子筛充分湿润而无水渗出，记录饱和吸水量为4.5mL，将上述质量的H-ZSM-5分子筛与4.5mL金属离子浓度分别为0.06mol/L的硝酸铂与0.7mol/L硝酸亚铁的混合前驱体溶液混合，搅拌浸渍至所述溶液完全浸渍在H-ZSM-5分子筛中；所述溶液中铂离子与亚铁离子的摩尔比为1:3.5；
(2)将步骤(1)所述产物在氮气气氛下进行离子交换，离子交换温度为500℃，离子交换时间为4h；
(3)将步骤(2)所述产物用水洗涤5次；抽滤得到固体滤饼；将滤饼在120℃下干燥6h；将干燥后产物在500℃下焙烧8h。
实施例1所述催化剂的NH3催化净化活性曲线如图1所示，由图可以看出实施例1所述催化剂在200℃以上时其NH3转化率高于80％，225℃～400℃的温度范围内具有100％的NH3转化率；且经过5次循环试验后其在225℃～400℃的温度范围内仍具有100％的NH3转化率；实施例1所述催化剂的NH3催化净化过程的N2选择性曲线如图2所示，由图2可以看出本实施例所述催化剂经过5次循环试验后在200℃～400℃的温度范围内N2选择性基本均在60％以上。
实施例2
本实施例将实施例1中的硅铝比为50替换为硅铝比为20，其他条件与实施例1完全相同；本实施例所得催化剂的氨气转化率达到100％时所对应的温度如表1所示。
实施例3
本实施例将实施例1中的硅铝比为50替换为硅铝比为100，其他条件与实施例1完全相同；本实施例所得催化剂的氨气转化率达到100％时所对应的温度如表1所示。
实施例4
本对比例将实施例1中的硅铝比为50替换为硅铝比为10，其他条件与实施例1完全相同；本对比例所得催化剂的氨气转化率达到100％时所对应的温度如表1所示。
实施例5
本对比例将实施例1中的硅铝比为50替换为硅铝比为80，其他条件与实施例1完全相同；本对比例所得催化剂的氨气转化率达到100％时所对应的温度如表1所示。
实施例6
本实施例在与实施例1中铂离子浓度相同的条件下，将实施例1中的铂离子与亚铁离子的摩尔比由1:3.5替换为1:5；其他条件与实施例1完全相同；本实施例所得催化剂的氨气转化率达到100％时所对应的温度如表1所示。
实施例7
本实施例在与实施例1中铂离子浓度相同的条件下，将实施例1中的铂离子与亚铁离子的摩尔比由1:3.5替换为1:1；其他条件与实施例1完全相同；本实施例所得催化剂的氨气转化率达到100％时所对应的温度如表1所示。
实施例8
本实施例在与实施例1中亚铁离子浓度相同的条件下，将实施例1中的铂离子与亚铁离子的摩尔比由1:3.5替换为0.5:3.5；其他条件与实施例1完全相同；本实施例所得催化剂的氨气转化率达到100％时所对应的温度如表1所示。
实施例9
本实施例在与实施例1中亚铁离子浓度相同的条件下，将实施例1中的铂离子与亚铁离子的摩尔比由1:3.5替换为1.5:3.5；其他条件与实施例1完全相同；本实施例所得催化剂的氨气转化率达到100％时所对应的温度如表1所示。
实施例10
本实施例将实施例1步骤(1)中的硝酸铂与硝酸亚铁的混合前驱体溶液替换为氯铂酸与氯化亚铁的混合前驱体溶液；其他条件与实施例1完全相同；本实施例所得催化剂的氨气转化率达到100％时所对应的温度如表1所示。
实施例11
本实施例将实施例1步骤(1)中的硝酸铂与硝酸亚铁的混合前驱体溶液替换为硝酸铂与硫酸亚铁的混合前驱体溶液；其他条件与实施例1完全相同；本实施例所得催化剂的氨气转化率达到100％时所对应的温度如表1所示。
实施例12
本实施例将实施例1的步骤(2)中的氮气替换为氩气，离子交换温度由500℃替换为700℃；离子交换时间由4h替换为2h；其他条件与实施例1完全相同；本实施例所得催化剂的氨气转化率达到100％时所对应的温度如表1所示。
实施例13
本实施例将实施例1的步骤(3)中的洗涤次数由5次替换为10次；将滤饼在120℃下干燥6h替换为将滤饼在80℃下干燥12h；将干燥后产物在500℃下焙烧8h替换为将干燥后产物在700℃下焙烧3h。
对比例1
本对比例采用CN101417237A公开的“一种用于氨选择性催化氧化的Ptx-Fe-ZSM-5分子筛催化剂”的制备方法；所述方法具体步骤如下：
(1)取100g的H-ZSM-5粉末载体，在不断搅拌的条件下缓慢倒入400ml 0.25mol/L氯化亚铁的水溶液中。在磁力搅拌器搅拌下，于90℃水浴密闭交换1h后，用去离子水多次洗涤、过滤、100℃烘干过夜。将烘干后的过滤物研磨，在不断搅拌下缓慢倒入200mL 0.5mol/L氯化亚铁的水溶液中，在磁力搅拌器搅拌下，90℃水浴密闭交换2h后，用去离子水多次洗涤、过滤、100℃烘干过夜；将烘干后的催化剂在空气气氛中，以5℃/min的升温速度，从室温升温到550℃，在550℃焙烧3h；
(2)取100g步骤(1)得到的产物，在不断搅拌下缓慢倒入122mL的0.021035mol/L的PtCl4的水溶液中。搅拌1h后，用旋转蒸发仪于60℃旋转蒸干水分，100℃烘干过夜；将烘干后的催化剂在空气气氛中，以5℃/min的升温速度，从室温升温到550℃，在550℃焙烧3h；即制得本对比例所述的催化剂。本对比例所得催化剂的氨气转化率达到100％时所对应的温度如表1所示。
实施例1-13与对比例1的催化剂的测试条件如下：
反应气体为模拟工业氨气污染废气。气体组成：混合气体总流量为100毫升每分钟，其中，NH3＝500ppm，O2＝10vol.％，H2O＝5％，N2为平衡气。反应空速(GHSV)对催化剂为140,000h-1。反应温度区间从150℃到400℃。氨及产物浓度利用红外气体池进行测定。以上各实施例和对比例的催化剂活性评价结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001811825350000101
Figure BDA0001811825350000111
由上述表1可以看出，由实施例1-13提供的催化剂均能在5％含水量、140000h-1空速的条件下，在225℃时即可达到100％的氨转化率；另外，由实施例1～13提供的催化剂在200℃时对应氨气转化率均能达到80％以上。
将实施例1与对比例1进行比较后可以得出，对比例1所提供的催化剂无法在225℃时达到100％的氨转化率，其需要更高的温度才能实现100％的氨转化率；同时，对比例1提供的催化剂在200℃时对应氨气转化率仅能达到60.6％，远低于实施例1。
综上所述，本发明提供的低温氨选择性氧化催化剂在5％含水量、140000h-1空速的条件下，200℃时对氨的转化率达到80％以上，225℃时氨转化率达到100％，氮气选择性高于60％，具有较高的催化活性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (28)

1.一种氨气净化催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂以H-ZSM-5分子筛为载体，负载Pt和Fe作为活性组分；
所述方法具体包括以下步骤：
(1)将H-ZSM-5分子筛载体和与所述载体的饱和吸水量相同体积的活性组分的前驱体溶液混合；
(2)将步骤(1)得到的产物在惰性气氛下500-700℃进行离子交换2-4h；
(3)将步骤(2)得到的产物经洗涤、固液分离、干燥和焙烧后得到所述氨气净化催化剂；
其中，所述惰性气氛中的气体包括氮气、氩气或氦气中的一种或至少两种的组合。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述H-ZSM-5分子筛的硅铝比为20-100。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述H-ZSM-5分子筛的硅铝比为50。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中Fe的质量百分含量为1％-5％。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中Fe的质量百分含量为3.5％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.5％-1.5％。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中Pt的质量百分含量为1％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述活性组分的前驱体溶液为可溶性铂盐与可溶性亚铁盐的混合溶液。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铂盐为硝酸铂和/或氯铂酸。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方法为搅拌浸渍。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛中的气体为氮气。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子交换的温度为600℃。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子交换的时间为3h。
15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述洗涤的溶剂为水。
16.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的次数为5-10次。
17.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离的方法为抽滤。
18.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥的温度为80-120℃。
19.如权利要求18所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥的温度为105℃。
20.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为6-12h。
21.如权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为10h。
22.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述焙烧的气氛为空气。
23.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为500-700℃。
24.如权利要求23所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为600℃。
25.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的时间为3-8h。
26.如权利要求25所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的时间为5h。
27.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将硅铝比为20-100的H-ZSM-5分子筛和与其饱和吸水量相同体积的可溶性铂盐与可溶性亚铁盐的混合溶液混合，并搅拌浸渍至溶液完全浸渍在H-ZSM-5分子筛中；所述可溶性铂盐为硝酸铂和/或氯铂酸；所述可溶性亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合；
(2)将步骤(1)所述产物在氮气气氛下500-700℃离子交换2-4h；
(3)将步骤(2)所述产物用水洗涤5-10次；抽滤得到固体滤饼；将滤饼在80-120℃下干燥6-12h；将干燥后产物在500℃-700℃下焙烧3-8h。
28.如权利要求1-27任一项所述的制备方法制备得到的氨气净化催化剂的用途，其特征在于，在含水量为5％的条件下，将所述催化剂用于机动车尾气中氨气的净化。
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