CN102649077A - 用于低温烟气脱硝的催化剂及其生产方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于低温烟气脱硝的催化剂及其生产方法和用途，催化剂由主活性组份（A）和助活性组份（B）构成，主活性组分（A）为锰的氧化物，助活性组份（B）为钴、铈、铜、铁、钼、锌、锡中的一种或几种金属氧化物，主活性组份（A）和助活性组份（B）的金属元素摩尔比范围是(A):(B)=2:1～100:1。通过沉淀法生产。催化剂在120～200℃低温下工作，可直接利用燃煤电厂低温烟气余热工作，节能降耗优势明显；在100,000h-1空速条件下保持高效的氮氧化物转化率，高空速下具有高活性。与现有SCR催化剂比较，相同的烟气处理量，本发明催化剂用量更少，更省投资和维护费用。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温选择性催化还原脱硝催化剂及其制备和应用。该催化剂在低温和高空速下实现对氮氧化物的高效净化。
背景技术
工业尾气特别是垃圾焚烧和燃煤电厂排放气中含有大量的氮氧化物(NOX)，一旦进入大气将成为主要的空气污染源和光化学污染源。随着我国环保法规的日益严格，控制氮氧化物污染物的排放对我国国民经济可持续发展具有极其重要的意义。目前工业上广泛采用的脱除NOX的技术有低NOx燃烧技术、非催化选择性还原(SNCR)、选择性催化还原(SCR)和湿法脱硝等技术。以氨为还原剂的SCR技术，因其技术成熟、脱硝率高，正得到越来越广泛的应用。但是，现有工业SCR催化剂的工作温度高于350℃，需对低温烟气再加热，导致能耗增加；同时为保证脱硝率，装置只能在低空速下(2000～4000h-1)运行，造成催化剂填装量大，加大了投资和维护费用；另外现有工业用SCR催化剂多采用V2O5-WO(MoO3)-TiO2三组份体系，所需原料价格高，催化剂昂贵。这些问题都限制了SCR技术的应用。
针对传统SCR催化剂的不足，研究者不断进行改进工作。美国专利US4925825公开了一种改性V2O5-MoO3-TiO2催化剂，在350℃以下实现了NO的初始转化率大于90％。中国专利CN1792455A公开了一种用于蜂窝状活性炭负载金属氧化物催化剂，在120～250℃下，操作空速500～3000h-1的条件下，实现了NOx转化率为50～95％。中国专利CN101011659A公开了一种用于锅炉低温烟气的SCR脱硝的活性炭纤维负载锰和铈氧化物催化剂，在温度小于200℃的低温烟气中，该催化剂实现90％以上的氮氧化物脱除效率，但操作空速不详。SCR催化剂的性能得到了改善，但在低温活性、高空速反应活性方面仍需提高。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种在低温高空速下实现高效脱除氮化物的用于低温烟气脱硝的催化剂及其生产方法和用途。
为了达到上述的发明目的，本发明的技术方案以如下方式实现：
一种用于低温烟气脱硝的催化剂，催化剂由主活性组份(A)和助活性组份(B)构成，主活性组分(A)为锰的氧化物，助活性组份(B)为钴、铈、铜、铁、钼、锌、锡中的一种或几种金属氧化物，主活性组份(A)和助活性组份(B)的金属元素摩尔比范围是(A)∶(B)＝2∶1～100∶1。
催化剂中还含有添加剂组份(C)，添加剂组份(C)是碳酸锰、氯化铝、氯化高铁、柠檬酸中的一种或几种，主活性组份(A)的金属元素和添加剂组分(C)的摩尔比范围为(A)∶(C)＝10∶1～1000∶1。
一种用于低温烟气脱硝的催化剂的生产方法，包括下列方法之一：
方法一包括下列步骤：
(1)将锰的盐溶液与沉淀剂反应，得到含锰沉淀物；
(2)将钴、铈、铜、铁、钼、锌、锡中的一种或几种金属的盐溶液与步骤(1)得到的含锰沉淀物混合，烘干、焙烧得到由主活性组分(A)和助活性组份(B)组成的催化剂或由主活性组分(A)和助活性组份(B)及添加剂组份(C)组成的催化剂；
方法二包括下列步骤：
将锰的盐溶液及钴、铈、铜、铁、钼、锌、锡中的一种或几种金属的盐溶液混合并与沉淀剂反应，得到的沉淀经焙烧得到由主活性组分(A)和助活性组份(B)组成的催化剂或由主活性组分(A)和助活性组份(B)及添加剂组份(C)组成的催化剂；
对于方法一和方法二中得到的由主活性组分(A)和助活性组份(B)组成的催化剂，还加入添加剂组份(C)浸渍、烘干，得到由主活性组分(A)和助活性组份(B)及添加剂组份(C)组成的催化剂。
所述盐溶液是硝酸盐、氯化盐、醋酸盐、硫酸盐中的一种或几种。
所述沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸铵、氨水中的一种或几种。
沉淀反应时间为1～300分钟；沉淀反应温度为20～50℃；反应终点的PH值为7～14；焙烧温度250～500℃，焙烧时间2～24小时。
沉淀老化时间为0.5～24小时。
一种用于低温烟气脱硝的催化剂的用途，所述催化剂在120～200℃反应温度，还原剂NH3存在，气流或烟气含NOx浓度200～1000ppm，空速100,000h-1的条件下作为脱硝反应的催化剂。
本发明的优点：
1.催化剂在120～200℃低温下工作，可直接利用燃煤电厂低温烟气余热工作，节能降耗优势明显。
2.在100,000h-1空速条件下保持高效的氮氧化物转化率，高空速下具有高活性。与现有SCR催化剂比较，相同的烟气处理量，本发明催化剂用量更少，更省投资和维护费用。
具体实施方式
实施例1
用电子天平称取108.0克50％含量的Mn(NO3)2溶液与适量去离子水混合配制成300ml摩尔浓度约为1mol/L的Mn(NO3)2水溶液记为S1溶液。称取29.5克碳酸铵(纯度98％)与去离子水混合配制成300ml摩尔浓度约为1mol/L的碳酸铵水溶液记为A1溶液。25℃下将A1溶液放置在1.5L烧杯中并保持600rpm匀速搅拌，同时将S1溶液匀速加入A1溶液中开始发生沉淀反应，直至PH值达到8.5时停止加入A1溶液结束反应，到此时反应时间为10分钟。25℃下继续保持匀速搅拌，将烧杯中的悬浊液老化2小时。过滤沉淀物，用去离子水洗涤滤饼数次，直至滤液的PH值接近7。将滤饼置于烘箱内，在120℃下烘12小时后粉碎研磨至100目以上粒度，用100ml烧杯称取28.8克备用。在50ml烧杯中称取3.7克Co(NO3)2·6H2O(纯度99％)、3.3克Ce(NO3)2·6H2O(纯度99％)和1.5克Zn(NO3)2·6H2O(纯度99％)，加入若干去离子水充分搅拌溶解直至溶液澄清，待溶液冷却至25℃后用量筒配制成20ml的盐溶液，将该盐溶液匀速倒入盛有28.8克烘干粉末的100ml烧杯内，搅拌均匀使盐溶液充分浸渍于粉末中，金属元素摩尔比为Mn∶Co∶Ce∶Zn＝10∶0.5∶0.3∶0.2。2小时后放入烘箱内，在120℃下烘12小时。随后取出烘干物粉碎研磨并均分成两份，一份用坩埚盛放送入焙烧炉，在空气气氛，300℃下焙烧6小时得到催化剂C1，该剂含锰、钴、锌活性组份以及少量碳酸锰，锰∶碳酸锰的摩尔比等于20∶1。另一份粉末，在空气气氛、500℃下焙烧6小时，得到不含碳酸锰的催化剂C2。
实施例2
称取62.0克醋酸锰Mn(Ac)2·4H2O(纯度99％)、3.7克Co(NO3)2·6H2O(纯度99％)、2.6克醋酸铈Ce(Ac)3·xH2O(纯度99％)和1.5克Zn(NO3)2·6H2O(纯度99％)置于同一个烧杯内，加入若干去离子水充分搅拌溶解直至溶液澄清，溶液冷却至25℃后用量筒配制成250ml盐溶液记为S2溶液，溶液中金属元素摩尔比为Mn∶Co∶Ce∶Zn＝10∶0.5∶0.3∶0.2。称取32.0克碳酸铵(纯度98％)与去离子水充分混合溶解配制成300ml摩尔浓度约为1mol/L的碳酸铵水溶液记为A2溶液。25℃下将S2、A2溶液分别放入两个500ml分液漏斗中，控制流速将S2、A2溶液同时匀速加入1.5L烧杯中(底液为100ml去离子水)开始沉淀反应，期间保持600rpm匀速搅拌和PH值＝8，直至S1液加完结束反应，反应时间控制在15分钟。继续保持匀速搅拌，将烧杯中的悬浊液老化2小时后过滤，滤饼用去离子水洗涤数次，直至滤液PH值接近7。滤饼在120℃下烘12小时后粉碎研磨至100目以上粒度，用坩埚盛放送入焙烧炉，在空气气氛下、300℃下焙烧6小时得到催化剂C3，该剂含锰、钴、锌活性组份及少量碳酸锰助剂，锰∶碳酸锰的摩尔比等于25∶1。
实施例3
按照实施例2中的方法配制S2、A2溶液。20℃下将S2溶液放置在1.5L烧杯中并保持600rpm匀速搅拌，将A2溶液匀速加入S2溶液中发生沉淀反应，直至PH值达到8.5时停止加入A2溶液结束反应，控制反应时间为15分钟。继续保持匀速搅拌，将烧杯中的悬浊液老化2小时。过滤悬浊液，所得滤饼用去离子水洗涤数次，直至滤液PH值接近7。滤饼在120℃下烘12小时后粉碎研磨至100目以上粒度，用坩埚盛放送入焙烧炉，在空气气氛下、300℃下焙烧6小时得到催化剂C4。
实施例4
按照实施例2中方法配制S2溶液。称取24.0克碳酸铵(纯度98％)与去离子水充分混合溶解配制成250ml摩尔浓度约为1mol/L的碳酸铵水溶液记为A3溶液。20℃下将A3溶液放置在1.5L烧杯中并保持600rpm匀速搅拌，将S2溶液匀速加入A3溶液中发生沉淀反应，直至PH值达到8.5时停止加入S2溶液结束反应，控制反应时间为15分钟。20℃下继续保持匀速搅拌，待烧杯中的悬浊液老化2小时后，经过滤，所得滤饼用去离子水洗涤数次，直至滤液的PH值接近7。滤饼在120℃下烘12小时后粉碎研磨至100目以上粒度，用坩埚盛放送入焙烧炉，在空气气氛下、300℃下焙烧6小时得到催化剂C5。
实施例5
称取73.0克50％含量的Mn(NO3)2溶液、5.0克醋酸钴Co(Ac)3·4H2O(纯度99％)和8.8克Ce(NO3)2·6H2O(纯度99％)与适量去离子水混合配制成375ml的澄清盐溶液记为S3溶液，溶液中金属元素摩尔比为Mn∶Ce∶Co＝10∶1∶1。称取16克NaOH(纯度98％)与去离子水充分混合溶解配制成400ml摩尔浓度约为1.5mol/L的NaOH水溶液记为A4溶液。在25℃下，将S3、A4溶液分别放入两个500ml分液漏斗中，控制流速将S3、A4溶液同时快速加入1.5L烧杯中(底液为100ml去离子水)开始沉淀反应，期间保持2000rpm匀速搅拌，反应中保持PH值为8，直至S3液加完为止结束反应，反应时间控制在1分钟。25℃下继续保持匀速搅拌，烧杯中的混合物老化2小时后过滤。将过滤后的滤饼用去离子水洗涤数次，直至滤液的PH值接近7。滤饼在120℃下烘12小时后粉碎研磨至100目以上粒度，用坩埚盛放送入焙烧炉，在空气气氛、400℃焙烧4小时后冷却至25℃备用。称取0.42克柠檬酸C4H8O7·6H2O，用去离子水溶解配制成15ml水溶液，浸渍上述焙烧粉末，并充分搅拌后25℃放置，1小时后放入烘箱，150℃干燥12小时粉碎研磨得到催化剂C6，其中柠檬酸∶锰的摩尔比为1∶100。按照上述方法，只是改变沉淀反应时间为30分钟和300分钟，制得对应催化剂C7和C8。采用C7催化剂相同的沉淀反应、烘干和焙烧条件，但不添加柠檬酸，制得不含柠檬酸助剂的催化剂C9。
实施例6
用电子天平称取62.0克醋酸锰Mn(Ac)2·4H2O(纯度99％)和7.4克Co(NO3)2·6H2O(纯度99％)与适量去离子水混合配制成500ml澄清盐溶液记为S4溶液，溶液中金属元素摩尔比为Mn∶Co＝10∶1。称取40.0克碳酸铵(纯度98％)与去离子水充分混合溶解配制成750ml摩尔浓度约为1mol/L的碳酸铵水溶液记为A5溶液。将S4、A5溶液分别放入500ml和1000ml分液漏斗中，控制流速将S4、A5溶液同时匀速加入1.5L烧杯中(底液为100ml去离子水)开始沉淀反应，用恒温水浴控制沉淀反应温度为25℃，期间保持600rpm匀速搅拌，反应中保持PH值为8，直至S4液加完为止结束反应，反应时间控制在20分钟。25℃下继续保持匀速搅拌，将烧杯中的混合物老化2小时。将过滤后的滤饼用去离子水洗涤数次，直至滤液的PH值接近7。滤饼在120℃下烘12小时后粉碎研磨至100目以上粒度，用坩埚盛放送入焙烧炉，在空气气氛下、300℃下焙烧6小时得到催化剂C10。只改变沉淀反应温度为50℃，其它制备条件与C10相同，制备C11催化剂。
实施例7
称取62.0克醋酸锰Mn(Ac)2·4H2O(纯度99％)和5.2克醋酸铈Ce(Ac)3·xH2O(纯度99％)与适量去离子水混合配制成500ml澄清盐溶液记为S5溶液，溶液中金属元素摩尔比为Mn∶Ce＝10∶1。称取40.0克碳酸铵(纯度98％)与去离子水充分混合溶解配制成750ml摩尔浓度约为1mol/L的碳酸铵水溶液记为A6溶液。在25℃下，将S5、A6溶液分别放入500ml和1000ml分液漏斗中，控制流速将S5、A6溶液同时匀速加入1.5L烧杯中(底液为100ml去离子水)开始沉淀反应，控制沉淀反应温度为25℃，期间保持600rpm匀速搅拌和PH值＝7，直至S5液加完为止结束反应，反应时间控制在20分钟。25℃下继续保持匀速搅拌，将烧杯中的混合物老化2小时。将过滤后的滤饼用去离子水洗涤数次，直至滤液的PH值接近7。滤饼在120℃下烘12小时后粉碎研磨至100目以上粒度，用坩埚盛放送入焙烧炉，在空气气氛下、300℃下焙烧6小时得到催化剂C12。只改变沉淀反应终点的PH值，其它条件与C12相同。终点PH值采用0.5mol/L的氢氧化钠调节，制备C13催化剂(沉淀反应终点PH＝9)和C14催化剂(沉淀反应终点PH＝14)。
实施例8
改变沉淀老化的时间为24小时，其它制备条件与C13相同，制备C15催化剂。
实施例9
对上述C1-C9共9个催化剂进行选择性脱硝评价。使用的评价反应条件为：固定床反应器；催化剂颗粒尺寸40～60目；催化剂填装量0.25ml；反应温度分别为120℃、160℃、200℃；进料NOx浓度500ppm(含500ppm NO)；NOx∶NH3浓度比＝1∶1；空速100,000h-1。采用烟气组成检测器监控反应前后氮氧化物(NOx)浓度。
脱硝率＝100％×(反应前NOx浓度-反应后NOx浓度)/反应前NOx浓度
反应评价结果如表1所示。
表1
实施例10
对上述C10-C15共6个催化剂进行选择性脱硝评价。使用的评价反应条件为：固定床反应器；催化剂颗粒尺寸40～60目；催化剂填装量0.25ml，反应温度分别为120℃、160℃、200℃；进料NOx浓度1000ppm(含1000ppm NO)；NOx∶NH3浓度比＝1∶1；空速100,000h-1。采用烟气组成检测器监控反应前后氮氧化物(NOx)浓度。
反应评价结果如表2所示。
表2
上述实施例中盐溶液可以替换成是硝酸盐、氯化盐、醋酸盐、硫酸盐中的一种或几种。沉淀剂可以替换为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸铵、氨水中的一种或几种。同样得到相应的催化剂。
Claims (10)
1.一种用于低温烟气脱硝的催化剂，其特征是：该催化剂由主活性组份（A）和助活性组份（B）构成，所述主活性组分（A）为锰的氧化物，所述助活性组份（B）为钴、铈、铜、铁、钼、锌、锡中的一种或几种金属氧化物。
2. 根据权利要求1所述的用于低温烟气脱硝的催化剂，其特征是：该催化剂中还含有添加剂组份（C），所述添加剂组份（C）是碳酸锰、氯化铝、氯化高铁、柠檬酸中的一种或几种。
3. 根据权利要求1或2所述的用于低温烟气脱硝的催化剂，其特征是：所述主活性组份（A）和助活性组份（B）的金属元素摩尔比范围是(A):(B)=2:1～100:1，所述主活性组份（A）的金属元素和添加剂组分（C）的摩尔比范围为(A):(C)=10:1～1000:1。
4.一种如权利要求1所述的用于低温烟气脱硝的催化剂的生产方法，其特征是：包括下列方法之一：
方法一包括下列步骤：
（1）将锰的盐溶液与沉淀剂反应，得到含锰沉淀物；
（2）将钴、铈、铜、铁、钼、锌、锡中的一种或几种金属的盐溶液与步骤（1）得到的含锰沉淀物混合，烘干、焙烧得到由主活性组分（A）和助活性组份（B）组成的催化剂或由主活性组分（A）和助活性组份（B）及添加剂组份（C）组成的催化剂；
方法二包括下列步骤：
将锰的盐溶液及钴、铈、铜、铁、钼、锌、锡中的一种或几种金属的盐溶液混合并与沉淀剂反应，得到的沉淀经焙烧得到由主活性组分（A）和助活性组份（B）组成的催化剂或由主活性组分（A）和助活性组份（B）及添加剂组份（C）组成的催化剂。
5. 根据权利要求4所述的用于低温烟气脱硝的催化剂的生产方法，其特征是：对于方法一和方法二中得到的由主活性组分（A）和助活性组份（B）组成的催化剂，还加入添加剂组份（C）浸渍、烘干，得到由主活性组分（A）和助活性组份（B）及添加剂组份（C）组成的催化剂。
6.根据权利要求4或5所述的用于低温烟气脱硝的催化剂的生产方法，其特征是：所述盐溶液是硝酸盐、氯化盐、醋酸盐、硫酸盐中的一种或几种。
7.根据权利要求4或5所述的用于低温烟气脱硝的催化剂的生产方法，其特征是：所述沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸铵、氨水中的一种或几种。
8.根据权利要求4或5所述的用于低温烟气脱硝的催化剂的生产方法，其特征是：沉淀反应时间为1～300分钟；沉淀反应温度为20～50℃；反应终点的PH值为7～14；焙烧温度250～500℃，焙烧时间2～24小时。
9.根据权利要求4或5所述的用于低温烟气脱硝的催化剂的生产方法，其特征是：沉淀老化时间为0.5～24小时。
10.一种如权利要求1所述的用于低温烟气脱硝的催化剂的用途，其特征是：该催化剂在120～200℃反应温度，还原剂NH3存在，气流或烟气含NOx浓度200～1000ppm，空速100,000h-1的条件下作为脱硝反应的催化剂。
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