CN106803580A - 一种用于锂金属电池的负极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于锂金属电池的负极材料，包括锂片与人工固体电解质界面膜，所述的人工固体电解质界面膜经磁控溅射法沉积在锂片表面；所述的人工固体电解质界面膜选自LiF、LiBr、LiCl、LiI、Li2CO3、LiOH、Li3P、Li3PO4、LiNO3、Li2S、Li2SO4、Li3N中的至少一种。本发明提供了一种用于锂金属电池的负极材料，通过物理沉积无机锂盐到锂片上，以其作为锂金属电池的负极材料，可以有效地抑制锂枝晶的生长，提高锂金属电池的安全性与循环性能。

Description

一种用于锂金属电池的负极材料
技术领域
本发明涉及锂电池领域，具体涉及一种用于锂金属电池的负极材料。
背景技术
锂离子电池在现代生活中有着广泛的应用。尽管锂离子电池已经被广泛应用于各种电子设备，混合动力汽车，纯电动汽车上，但是由于它的石墨负极与锂化的正极，容量已经几乎达到了理论容量。锂金属电池由于其高的比容量，是理想的下一代电池。
锂金属电池仍有许多问题囧待解决，最大的挑战就是锂枝晶生长的问题。随着电池的循环，锂枝晶会不断的生长与积累，一旦锂枝晶刺穿电池的隔膜，使电池正负极相连，便会造成电池的短路，同时增加欧姆热量，如果使用的是醚类电解液，还会造成电解液燃烧，带来安全隐患。通过对锂负极的改性，可以促进锂的均匀沉积，抑制锂枝晶的生长，解决锂金属电池的安全问题，增加循环性能。
根据目前的研究，对锂负极改性的研究多局限于对电解液的改性，如使用聚合物电解质、离子液体电解质、有机-无机混合电解质等；又或者，通过使用电解液添加剂调控锂负极表面的固体电解质界面膜的成分与结构，如无机类添加剂二氧化碳、卤化锂盐等，或有机类添加剂氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯等。上述的改性方法可以在一定程度上解决锂织晶的问题，但是还不能在根本上解决。
除上述改性方法外，斯坦福大学的崔屹教授提出将单层纳米碳球包覆在金属锂负极的表面，在锂负极和固体电解质界面膜之间构筑一层具有优异机械性能的缓冲层，防止沉积的锂刺穿界面膜。这种方式极大地提高了负极的循环稳定性，抑制了枝晶的产生(Zheng et al.Interconnected hollow carbon nanospheres for stable lithiummetal anodes.Nature Nanotechnology 2014,doi:10.1038/nnano.2014.152)。清华大学张强课题组从金属锂负极本身的结构入手，使用三维Li7B6纳米纤维作为金属锂沉积的骨架，通过设计材料的纳米结构，赋予其自抑制枝晶生长的特性，相关工作近期发表于Small。但这些方式增加了电池整体重量，且制备过程繁琐，不利于商业化生产。
发明内容
本发明提供了一种用于锂金属电池的负极材料，通过物理沉积无机锂盐到锂片上，以其作为锂金属电池的负极材料，可以有效地抑制锂枝晶的生长，提高锂金属电池的安全性与循环性能。
具体技术方案如下：
一种用于锂金属电池的负极材料，包括锂片与人工固体电解质界面膜，所述的人工固体电解质界面膜经磁控溅射法沉积在锂片表面；
所述的人工固体电解质界面膜选自LiF、LiBr、LiCl、LiI、Li2CO3、LiOH、Li3P、Li3PO4、LiNO3、Li2S、Li2SO4、Li3N中的至少一种。
通过磁控溅射法在锂片表面沉积人工固体电解质界面膜的过程中，以锂片为基材，以LiF、LiBr、LiCl、LiI、Li2CO3、LiOH、Li3P、Li3PO4、LiNO3、Li2S、Li2SO4、Li3N中的至少一种作为靶材。
作为优选，所述的人工固体电解质界面膜选自LiF、LiBr或Li3P。优选的这几种人工固体电解质界面膜可以有效地抑制锂枝晶的生长。
作为优选，磁控溅射的工艺条件为：磁控溅射功率为50～150W，时间为1～100min，工作气压为5～15mTorr。通过对工艺条件的调控可以控制沉积在锂片表面的人工固体电解质界面膜的厚度及致密度。
进一步优选，所述的人工固体电解质界面膜选自LiF。经试验发现，相较于其它种类的人工固体电解质界面膜，LiF膜对锂枝晶生长的抑制效果最佳。
再优选，所述磁控溅射的条件为：磁控溅射功率为80～100W，时间为10～20min，工作气压为5～10mTorr。在上述优选的工艺条件下溅射得到的LiF膜的厚度为75～150nm。最优选，所述磁控溅射的条件为：磁控溅射功率为80W，时间为20min，工作气压为10mTorr。此时，溅射得到的LiF膜的厚度为150nm。经试验发现，该厚度下的LiF膜对锂枝晶生长的抑制效果最佳。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优势：
本发明经简单的磁控溅射工艺在锂片表面沉积人工固体电解质界面膜，有效地抑制锂枝晶的生长，增加锂金属电池的循环性能与安全性。该制备工艺简单，且制备得到的人工固体电解质界面膜的厚度可控。
附图说明
图1为实施例1制备的负极材料的扫描电镜图；
图2为1mA cm-2条件下，以实施例1制备的负极材料为电极组装的锂金属对称电池的性能；
图3为经过循环之后，实施例1制备的负极材料的扫描电镜图；
图4为1mA cm-2条件下，以实施例2制备的负极材料为电极组装的锂金属对称电池的性能；
图5为1mA cm-2条件下，以实施例3制备的负极材料为电极组装的锂金属对称电池的性能；
图6为经过循环之后，以实施例3制备的负极材料的扫描电镜图；
图7为以实施例4制备的负极材料为电极组装的锂金属半电池的放电比容量及库伦效率图；
图8为以实施例5制备的负极材料为电极组装的锂金属半电池的库伦效率测试。
具体实施方式
以下的实施例将对本发明进行更为全面的描述。
实施例1
以LiF为靶材，以锂片为基底，磁控溅射的功率设置为80W，气压设置为10mTorr，时间设置为20min，在锂片表面沉积得到厚度为150nm的LiF膜，即为用于锂金属电池的负极材料，其SEM图见图1。
以本实施例制备的负极材料为锂金属对称电池的电极，添加1M双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的PC为电解液。使用2032型号的纽扣电池在氩气保护的手套箱中进行电池装配。恒电流测试的电流密度为1mA cm-2，容量为1mAh cm-2，性能参见图2。
经循环10次后，负极材料的SEM图如图3所示，观察图3可知，循环过后的锂金属表面没有锂织晶生成。
实施例2
以LiF为靶材，以锂片为基底，磁控溅射的功率设置为80W，气压设置为10mTorr，时间设置为10min，在锂片表面沉积得到厚度为75nm的LiF膜，即为用于锂金属电池的负极材料，其SEM图与实施例1相似。
以本实施例制备的负极材料为锂金属对称电池的电极，参考实施例1中的原料与装配过程组装得到锂金属电池，经测试，性能与实施例2中的类似。恒电流测试的电流密度为1mA cm-2，容量为1mAh cm-2，性能参见图4。
经循环10次后，负极材料的SEM图与实施例1的相似。
实施例3
以LiF为靶材，以锂片为基底，磁控溅射的功率设置为100W，气压设置为10mTorr，时间设置为50min，在锂片表面沉积得到厚度为500nm的LiF膜，即为用于锂金属电池的负极材料，其SEM图与实施例1相似。
以本实施例制备的负极材料为锂金属对称电池的电极，参考实施例1中的原料与装配过程组装得到锂金属电池，经测试，性能与实施例2中的类似。恒电流测试的电流密度为1mA cm-2，容量为1mAh cm-2，性能参见图5。
经循环10次后，负极材料的SEM图如图6所示，观察图6可知，循环过后的锂金属表面有锂织晶生成。
实施例4
以LiF为靶材，以锂片为基底，磁控溅射的功率设置为80W，气压设置为5mTorr，时间设置为15min，在锂片表面沉积得到厚度为100nm的LiF膜，即为用于锂金属电池的负极材料，其SEM图与实施例1相似。
以本实施例制备的负极材料为锂金属半电池的负极，Li4Ti5O12为电池的正极，添加1M LiFP6的EC:DEC(1:1)为电解液。使用2032型号的纽扣电池在氩气保护的手套箱中进行电池装配。恒电流测试的电流密度为1C，电压范围为2.8～4.2V(vs.Li+/Li)。性能参见图7。
实施例5
以LiF为靶材，以锂片为基底，磁控溅射的功率设置为80W，气压设置为10mTorr，时间设置为20min，在锂片表面沉积得到厚度为150nm的LiF膜，即为用于锂金属电池的负极材料，其SEM图与实施例1相似。
以本实施例制备的负极材料为锂金属半电池的负极，铜箔为电池的对极，添加1MLiTFSI的DOL:DME(1:1)为电解液。使用2032型号的纽扣电池在氩气保护的手套箱中进行电池装配。库伦效率测试的电流密度为0.5mA cm-2，容量为1mAh cm-2。性能参见图8。
比较实施例1～3可知，当磁控溅射的工艺条件为：功率为80W，时间为20min，工作气压为10mTorr，沉积得到的LiF膜最有利于抑制锂枝晶的生长，以其为负极材料组装得到的锂金属电池的循环性能最佳。

Claims (6)

1.一种用于锂金属电池的负极材料，包括锂片与人工固体电解质界面膜，其特征在于，所述的人工固体电解质界面膜经磁控溅射法沉积在锂片表面；
所述的人工固体电解质界面膜选自LiF、LiBr、LiCl、LiI、Li2CO3、LiOH、Li3P、Li3PO4、LiNO3、Li2S、Li2SO4、Li3N中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的用于锂金属电池的负极材料，其特征在于，所述的人工固体电解质界面膜选自LiF、LiBr或Li3P。
3.根据权利要求2所述的用于锂金属电池的负极材料，其特征在于，所述磁控溅射的条件为：磁控溅射功率为50～150W，时间为1～100min，工作气压为5～15mTorr。
4.根据权利要求3所述的用于锂金属电池的负极材料，其特征在于，所述的人工固体电解质界面膜选自LiF。
5.根据权利要求4所述的用于锂金属电池的负极材料，其特征在于，所述磁控溅射的条件为：磁控溅射功率为80～100W，时间为15～20min，工作气压为5～10mTorr。
6.根据权利要求5所述的用于锂金属电池的负极材料，其特征在于，所述磁控溅射的条件为：磁控溅射功率为80W，时间为20min，工作气压为10mTorr。
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