CN110718684A - 一种金属锂表面稳定化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属锂表面稳定化方法，本发明是为了解决金属锂储存要求高、加工性差等问题，提供一种金属锂表面改性方法。利用含氟酯类溶剂、二氧化碳与金属锂表面发生反应，在金属锂表面原位生成一层均匀致密的氟化锂和碳酸锂共包覆层。该包覆层与金属锂基体结合紧密，可抑制内部金属锂与空气发生反应，降低其对存储和使用环境的要求，提高其对空气稳定性。此外，该表面改性方法具有操作简单、成本低廉等优势，有利于工业化生产。

Description

一种金属锂表面稳定化方法
技术领域
本发明涉及一种金属锂表面稳定化方法，属于金属锂材料加工技术领域。
技术背景
锂电池市场近年来发展十分迅速，作为一种清洁高效绿色电源，已大规模应用于电子产品、储能电站和电动汽车等领域。金属锂因其理论比容量高达3860mAh g-1，且在所有负极材料中具有最低的电位，故被认为是理想的负极材料。然而，金属锂的反应活性非常高，在空气中暴露后极易与水和氧反应，在表面生成不均匀的氢氧化锂和碳酸锂，导致材料变质，因此金属锂的储存是一个亟待解决的关键问题。此外，反应活性极高的金属锂一般储存在手套箱中，故其使用和加工极为不便，导致其难以工业化应用。
发明内容
为了解决上述现有技术中的不足，本发明提供一种快速高效、成本低廉、操作简单的金属锂表面稳定化方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种金属锂表面稳定化方法，步骤如下：
S1：先将金属锂浸泡在含氟酯类溶剂中，在一定温度下反应一段时间，得到初步改性的金属锂；
S2：将初步改性的金属锂放入反应釜中，再将反应釜抽真空后通入一定压力的二氧化碳气体；
S3：将反应釜内的金属锂和二氧化碳在一定温度下反应一段时间后排空二氧化碳，即得表面改性金属锂。
针对上述问题，本发明提供一种简便的金属锂表面改性处理方法：首先用含氟酯类溶剂浸泡金属锂，在一定温度下与金属锂表面反应生成氟化锂；然后，将初步改性后的金属锂放置于反应釜中，通入一定压力的二氧化碳气体，在一定温度下使二氧化碳与金属锂表面进一步发生反应，生成致密、均匀的碳酸锂，从而形成保护层。该保护层与金属锂基体结合紧密，可避免内部金属锂与空气中的水和氧发生反应，提高了金属锂对空气稳定性以及后期加工性。该方法操作简单、成本低廉、快速高效，极具规模化生产的潜力。
上述制备方法步骤S1中所述金属锂为带材、粉体、块体等形态。
作为优选，上述制备方法步骤S1中的含氟酯类溶剂为氟代环状碳酸酯、氟代链状碳酸酯、氟代环状羧酸酯和氟代链状羧酸酯中的一种或多种。
更优选的，上述制备方法步骤S1中的含氟酯类为氟代碳酸乙烯酯、氟代碳酸丙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯、三氟代碳酸丙烯酯、三氟乙基碳酸甲酯、双三氟乙基碳酸酯、三氟乙基碳酸乙酯、三氟苯羧酸酯中的一种或多种。
作为优选，上述制备方法步骤S1中金属锂浸泡在含氟酯类溶剂中的温度为25～120℃。
更优选的，上述制备方法步骤S1中金属锂浸泡在含氟酯类溶剂中的温度为60～80℃。
作为优选，上述制备方法步骤S1中金属锂浸泡在含氟酯类溶剂中的时间为0.1～48h。
更优选的，上述制备方法步骤S1中金属锂浸泡在含氟酯类溶剂中的时间为4～24h。
作为优选，上述制备方法步骤S2中通入二氧化碳气体压力范围为1MPa～10MPa。
更优选的，上述制备方法步骤S2中通入二氧化碳气体压力范围为5MPa～9MPa。
作为优选，上述制备方法步骤S3中反应温度为35～180℃。
更优选的，上述制备方法步骤S3中反应温度为40～80℃。
作为优选，上述制备方法步骤S3中的反应时间为0.1～48h。
更优选的，上述制备方法步骤S3中的反应时间为12～24h。
本发明的优点在于：
本发明采用含氟酯类溶剂浸泡金属锂，再用二氧化碳对其表面改性处理，可在金属锂表面原位构筑氟化锂和碳酸锂共包覆层。该包覆层与金属锂基体紧密结合，且具有均匀、致密等特点；该表面处理方法可将金属锂与空气隔离，避免其与空气中的水和氧发生反应，防止金属锂变质，提高其对空气稳定性以及后续加工性能，降低其对储存和加工的环境要求；该方法工艺简单，操作简便，快速高效，二氧化碳可循环使用，经济效益显著。
附图说明
附图1为未进行表面改性处理的金属锂暴露在空气中5min后的照片；
附图2为采用本方法表面改性后的金属锂暴露在空气中5min后的照片。
具体实施方式
下面通过实施例，结合附图，对本发明的技术方案进一步阐述说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1：
一种金属锂表面稳定化方法，包括以下步骤：
第一步：制备表面改性的金属锂
S1：先将金属锂浸泡在氟代碳酸乙烯酯中，浸泡温度为60℃，浸泡时间为24h，得到初步改性的金属锂；
S2：将初步改性的金属锂放入反应釜中，再将反应釜抽真空后通入压力为8MPa的二氧化碳气体；
S3：将装有金属锂和二氧化碳的反应釜在70℃下保温反应24h后排空二氧化碳，即得表面改性金属锂。
第二步：表面改性金属锂储存
S4：将表面改性后的金属锂从反应釜中取出，放入玻璃瓶中，在空气中保存。
附图1为未进行表面改性处理的金属锂暴露在空气中5min后的照片，可以看到未表面改性的金属锂在空气中变黑，失去金属光泽；附图2为采用本方法表面改性后的金属锂暴露在空气中5min后的照片，可以看到表面改性后的金属锂在空气中仍然保持金属光泽，表面没有变黑，并且表面改性后金属锂没有发生变形。
实施例2：
一种金属锂表面稳定化方法，包括以下步骤：
第一步：制备表面改性的金属锂
S1：先将金属锂浸泡在氟代碳酸乙烯酯中，浸泡温度为60℃，浸泡时间为12h，得到初步改性的金属锂；
S2：将初步改性的金属锂放入反应釜中，再将反应釜抽真空后通入压力为7MPa的二氧化碳气体；
S3：将装有金属锂和二氧化碳的反应釜在60℃下保温反应24h后排空二氧化碳，即得表面改性金属锂。
第二步：表面改性金属锂储存
S4：将表面改性后的金属锂从反应釜中取出，放入玻璃瓶中，在空气中保存。
实施例3：
一种金属锂表面稳定化方法，包括以下步骤：
第一步：制备表面改性的金属锂
S1：先将金属锂浸泡在氟代碳酸乙烯酯中，浸泡温度为70℃，浸泡时间为24h，得到初步改性的金属锂；
S2：将初步改性的金属锂放入反应釜中，再将反应釜抽真空后通入压力为8MPa的二氧化碳气体；
S3：将装有金属锂和二氧化碳的反应釜在60℃下保温反应24h后排空二氧化碳，即得表面改性金属锂。
第二步：表面改性金属锂储存
S4：将表面改性后的金属锂从反应釜中取出，放入玻璃瓶中，在空气中保存。
综上所述，本申请的方法得到的表面改性金属锂能改善其对空气稳定性；该方法工艺简单，操作简便，快速高效，经济效益显著。以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其他的变体及改型。

Claims (10)

1.一种金属锂表面稳定化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：先将金属锂浸泡在含氟酯类溶剂中，在一定温度下反应一段时间，得到初步改性的金属锂；
S2：将初步改性的金属锂放入反应釜中，再将反应釜抽真空后通入一定压力的二氧化碳气体；
S3：将反应釜内金属锂和二氧化碳在一定温度下反应一段时间后排空二氧化碳，即得表面改性金属锂。
2.根据权利要求1所述金属锂表面稳定化方法，其特征在于，所述金属锂可以为带材、粉体、块体等形态。
3.根据权利要求1所述金属锂表面稳定化方法，其特征在于，所述含氟酯类溶剂为氟代环状碳酸酯、氟代链状碳酸酯、氟代环状羧酸酯、氟代链状羧酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述金属锂表面稳定化方法，其特征在于，所述含氟酯类溶剂为氟代碳酸乙烯酯、氟代碳酸丙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯、三氟代碳酸丙烯酯、三氟乙基碳酸甲酯、双三氟乙基碳酸酯、三氟乙基碳酸乙酯、三氟苯羧酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述金属锂表面稳定化方法，其特征在于，金属锂浸泡在含氟酯类溶剂中的温度为25～120℃。
6.根据权利要求5所述金属锂表面稳定化方法，其特征在于，金属锂浸泡在含氟酯类溶剂中的温度为60～80℃。
7.根据权利要求1所述金属锂表面稳定化方法，其特征在于，金属锂浸泡在含氟酯类溶剂中的时间为0.1～48h。
8.根据权利要求7所述金属锂表面稳定化方法，其特征在于，金属锂浸泡在含氟酯类溶剂中的时间为4～24h。
9.根据权利要求1所述金属锂表面稳定化方法，其特征在于，通入二氧化碳气体的压力范围为1MPa～10MPa，反应温度为35～180℃，反应时间为0.1～48h。
10.权利要求9所述金属锂表面稳定化方法，其特征在于，通入二氧化碳气体的压力范围为5MPa～9MPa，反应温度为40～80℃，反应时间为12～24h。
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