CN111224068A - 一种用于锂电池的金属锂负极和锂电池 - Google Patents

一种用于锂电池的金属锂负极和锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于锂电池的金属锂负极，其中金属锂负极包括金属锂基体和致密无机化合物表面层，所述的金属锂基体包括金属锂及其合金，所述的无机化合物表面层为包含能够在电解液中与金属锂发生原位氧化还原反应生成锂化合物和纳米金属粒子复合结构的金属化合物。该金属锂负极的致密无机表面层能够在电池注入电解液时自发与金属锂发生反应，生成高离子电导率的锂化合物相，同时锂化合物相内部生成均匀分布的纳米金属粒子相，纳米金属粒子使得无机表面层具有电子电导特性，进而形成连续无孔的具有离子、电子混合导电特性的复相结构致密无机表面层。具有该无机表面层的金属锂用于锂电池中能够有效抑制金属锂的副反应，提高电池的安全性和循环寿命。

Description

一种用于锂电池的金属锂负极和锂电池
技术领域
本发明涉及化学电源领域，具体涉及一种用于锂电池的金属锂负极。
背景技术
化学电源在国民经济中显示出越来越重要的影响，锂离子二次电池与铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池等二次电池体系相比，具有比能量、比功率高，以及更长的循环寿命等优势，成为电动车和风光发电储能等新兴领域的首选二次储能电池。
随着世界各国对能源环境问题的不断重视，电动车和风光储能技术得到了飞速的发展，而二次电池的能量密度是限制上述领域广泛普及的关键因素之一。目前，商品化锂离子电池所使用的正极材料包括：LiCoO2(130～140mAh/g)、 LiNiO2(170～180mAh/g)、LiMn2O4(110～130mAh/g)、LiFePO4(130～140mAh/g) 和三元材料(160～180mAh/g)等。晶体化合物的嵌脱锂容量受限于晶体结构，进一步提高这类材料的比容量已经比较困难。因此，研究和开发以金属锂为负极的高能量密度的二次电池体系已成为二次电池未来发展的主要趋势。但是，金属锂负极目前还存在如下问题：1、金属锂高的反应活性造成充放电反应过程中副反应的发生；2、金属锂枝晶的产生造成电池短路等安全问题；3、金属锂枝晶的脱落产生的“死锂”造成活性物质的损失。
针对上述问题目前主要采用如下方法对金属锂进行改性保护：1、采用电解液添加剂抑制金属锂枝晶的产生，提高金属锂的循环效率；2、采用锂合金降低金属锂的活性，进而降低表面的副反应，提高金属锂的循环效率；3、在金属锂表面预制备聚合物或无机保护层抑制金属锂枝晶的形成，提高金属锂的循环效率。如，Ding等利用Cs+离子抑制金属锂枝晶的形成，以Li|Li4Ti5O12组成电池体系的效率达到99.86％(J Am Chem Soc 135(11):4450–4456)，Zheng等利用碳壳作为金属锂的保护层，提高金属锂的循环效率(Nat.Nanotechnol.2014, 9,618.)。
虽然，采用上述改性保护的方法能够提高金属锂的使用性能，但是并没有达到金属锂实用化的效果。本发明一种金属锂负极，该金属锂负极的无机表面层能够在电池注入电解液时自发与金属锂发生反应，生成高离子电导率的锂盐相和高电子电导的纳米金属粒子相，纳米金属粒子使得无机表面层具有电子电导特性，进而形成连续无孔的具有离子、电子混合导电特性的无机表面层。具有该无机表面层的金属锂用于锂电池中能够有效抑制金属锂的副反应，提高电池的安全性和循环寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于锂电池的金属锂负极，金属锂表面无机金属化合物层能够在电池制备过程中自发形成具有高离子电导率的锂盐相和高电子电导的纳米金属粒子相的无孔隔离层，这种隔离层具有高的离子和电子电导和高的机械强度，以其为负极的锂电池具有很高的安全性能和循环寿命。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种用于锂电池的金属锂负极，其中金属锂负极包括金属锂基体和无机化合物表面层；
所述的金属锂基体包括金属锂或锂合金；
所述的无机化合物表面层为包含能够在电解液中与金属锂发生氧化还原反应生成锂盐和纳米金属粒子复合结构的金属化合物；
所述的金属锂为金属锂箔或金属锂粉体,金属锂负极厚度为10-250微米；
所述的金属锂合金为金属锂与其他金属或非金属形成的合金，金属锂在合金中的比例大于30％，负极厚度为10-250微米；
所述的覆盖有导电层的金属锂为表面覆盖碳纳米管、石墨烯、炭黑、金属纳米线中一种或多种物质的金属锂，导电层厚度为0.1-3微米；
所述的无机化合物表面层在电池未注入电解液时为致密层或多孔结构层，注入电解液后转变为致密层，层厚度为0.1-3微米；
所述的金属化合物包括金属氧化物、金属硫化物、金属氮化物、金属磷化物、金属碘化物、金属硼化物；
所述的金属锂合金为箔材或粉体；
所述的金属化合物包含的金属元素为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、 Zr、Nb、Mo、Ag、W、Sn、In、Pb、Bi、La、Ce、Nd中的一种或多种；
所述的锂电池包括正极、电解液以及权利要求1-9所述的金属锂负极；
所述的正极包括锂金属氧化物正极、磷酸铁锂正极中的一种；
所述的电解液包括液态电解液或固态电解质中的一种或两种。
本发明提供的金属锂负极中，包含金属锂或其合金负极基体，以及负载于基体表面的无机离子、电子混合导体层。
本发明的优点在于：在锂基基体表面负载无机层过程中，由于负载的金属化合物具有高稳定性，制备环境要求低；无机化合物层在电池未注入电解液前性质稳定，易操作；无机化合物表面层能够在电池注入电解液时自发与金属锂发生反应，生成高离子电导率的锂化合物相和高电子电导的纳米金属粒子相，纳米金属相均匀分布于锂化合物相内部，使得无机化合物表面层的内部具有电子电导特性，形成的具有离子、电子混合导电特性的无机表面层能够有效阻挡锂枝晶，并且提供高效锂离子电导。具有该无机化合物表面层的金属锂用于锂电池中能够有效抑制金属锂的副反应，提高电池的安全性和循环寿命。
具体实施方式
本发明下面将通过具体实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
锂电池的制备：
首先制备表面负载四氧化三钴的金属锂箔负极，将金属锂以卷对卷的形式进入磁控溅射腔体内，然后将含有四氧化三钴溅射靶材放入磁控溅射靶位上，设定溅射参数：溅射真空度2Pa，反应气体为氩气，沉积电源功率120W，沉积时间15分钟，获得四氧化三钴层的厚度为0.5微米，金属锂箔厚度为100微米。选用Li[Ni1/3CO1/3Mn1/3]O为正极材料，铝箔为正极集流体，电解液为包含LiPF6浓度为1mol/L，有机溶剂PC：DMC：EMC体积比＝1:1:1，铝极耳为引出端子，按照现有技术中的方法制备铝塑膜包装的软包电池。软包电池在0.1C充放电倍率条件下测试，循环寿命达到200次。
实施例2
首先制备表面负载钴镧复合氧化物的金属锂箔负极，将金属锂以卷对卷的形式进入磁控溅射腔体内，然后将含有四氧化三钴和氧化镧混合物的溅射靶材放入磁控溅射靶位上，设定溅射参数：溅射真空度1Pa，反应气体为氩气，沉积电源功率150W，沉积时间10分钟，获得钴镧复合氧化物层的厚度为1微米，金属锂箔厚度为150微米，表面覆盖0.5微米厚的碳纳米管导电层。选用LiFePO4为正极材料，铝箔为正极集流体，电解液为包含LiPF6浓度为1mol/L，有机溶剂PC： DMC：EC体积比＝1:1:1，铝极耳为引出端子，按照现有技术中的方法制备铝塑膜包装的软包电池。软包电池在0.1C充放电倍率条件下测试，循环寿命达到240次。
实施例3
首先制备表面负载硫化铜的金属锂箔负极，将金属锂硼合金以卷对卷的形式进入磁控溅射腔体内，然后将含有硫化铜的溅射靶材放入磁控溅射靶位上，设定溅射参数：溅射真空度1.5Pa，反应气体为氩气，沉积电源功率100W，沉积时间10分钟，获得钴镧复合氧化物层的厚度为0.3微米，金属锂硼合金箔厚度为10微米，锂含量为80％。选用LiCoO2为正极材料，铝箔为正极集流体，电解液为包含LiPF6浓度为1mol/L，有机溶剂PC：DMC：EC：EMC体积比＝1:1:1:1，铝极耳为引出端子，按照现有技术中的方法制备铝塑膜包装的软包电池。软包电池在0.1C充放电倍率条件下测试，循环寿命达到150次。
实施例4
首先制备表面负载磷化铁的金属锂箔负极，将金属锂以卷对卷的形式进入磁控溅射腔体内，然后将含有磷化铁的溅射靶材放入磁控溅射靶位上，设定溅射参数：溅射真空度2Pa，反应气体为氩气，沉积电源功率180W，沉积时间8分钟，获得钴镧复合氧化物层的厚度为0.5微米，金属锂箔厚度为50微米。选用 Li[Ni0.5CO0.2Mn0.3]O为正极材料，铝箔为正极集流体，电解液为包含LiPF6浓度为 1mol/L，有机溶剂PC：DMC：EC：EMC体积比＝1:2:1，铝极耳为引出端子，按照现有技术中的方法制备铝塑膜包装的软包电池。软包电池在0.1C充放电倍率条件下测试，循环寿命达到300次。
实施例5
首先制备表面负载氧化铌的金属锂箔负极，将金属锂以卷对卷的形式进入磁控溅射腔体内，然后将含有氧化铌的溅射靶材放入磁控溅射靶位上，设定溅射参数：溅射真空度1Pa，反应气体为氩气，沉积电源功率80W，沉积时间12 分钟，获得钴镧复合氧化物层的厚度为0.3微米，金属锂箔厚度为250微米。选用LiMn2O4为正极材料，铝箔为正极集流体，电解液为包含LiPF6浓度为1mol/L，有机溶剂PC：DMC：EC：EMC体积比＝1:2:1，电解液中包含LLZO固体电解质隔离层，铝极耳为引出端子，按照现有技术中的方法制备铝塑膜包装的软包电池。软包电池在0.1C充放电倍率条件下测试，循环寿命达到200次。
实施例6
首先制备表面负载碘化铟的金属锂箔负极，将金属锂以卷对卷的形式进入磁控溅射腔体内，然后将含有碘化铟的溅射靶材放入磁控溅射靶位上，设定溅射参数：溅射真空度1Pa，反应气体为氩气，沉积电源功率80W，沉积时间12 分钟，获得钴镧复合氧化物层的厚度为0.1微米，金属锂箔厚度为30微米。选用LiMn2O4为正极材料，铝箔为正极集流体，电解液为包含LiPF6浓度为1mol/L，有机溶剂PC：DMC：EC：EMC体积比＝1:2:1，铝极耳为引出端子，按照现有技术中的方法制备铝塑膜包装的软包电池。软包电池在0.1C充放电倍率条件下测试，循环寿命达到500次。
实施例7
首先制备表面负载硼化钛的金属锂箔负极，将金属锂以卷对卷的形式进入磁控溅射腔体内，然后将含有硼化钛的溅射靶材放入磁控溅射靶位上，设定溅射参数：溅射真空度0.8Pa，反应气体为氩气，沉积电源功率200W，沉积时间5 分钟，获得钴镧复合氧化物层的厚度为0.2微米，金属锂为涂敷于铜箔上的锂粉，厚度为80微米。选用LiNi0.85Co0.15Al0.05O为正极材料，铝箔为正极集流体，电解液为包含LiPF6浓度为1mol/L，有机溶剂PC：DMC：EC：EMC体积比＝1:2:1，铝极耳为引出端子，按照现有技术中的方法制备铝塑膜包装的软包电池。软包电池在0.1C充放电倍率条件下测试，循环寿命达到220次。

Claims (10)

1.一种用于锂电池的金属锂负极，其特征在于：其中金属锂负极包括金属锂基体和无机化合物表面层；所述的无机化合物表面层为包含能够在锂电池电解液中与金属锂发生氧化还原反应生成锂盐和纳米金属粒子复合结构的金属化合物。
2.根据权利要求1所述的金属锂负极，其特征在于：所述的金属锂基体包括金属锂、锂合金、或表面覆盖有导电层的金属锂、或表面覆盖有导电层的金属锂合金。
3.根据权利要求2所述的金属锂负极，其特征在于：所述的金属锂为金属锂箔或金属锂粉体制成的负极，金属锂负极厚度为10-250微米。
4.根据权利要求2所述的金属锂负极，其特征在于：所述金属锂合金为箔材或粉体制成的负极，所述的金属锂合金为金属锂与其他金属或非金属形成的合金，金属锂在合金中的摩尔比例大于30％到99％，金属锂合金负极厚度为10-250微米；其他金属或非金属为铝、镁、锡、硅中的一种或二种以上。
5.根据权利要求2所述的金属锂负极，其特征在于：所述的导电层材料为碳纳米管、石墨烯、炭黑、金属纳米线中一种或多种物质，导电层厚度为0.1-3微米。
6.根据权利要求1所述的无机化合物表面层，其特征在于：所述的无机化合物表面层在电池未注入电解液时为致密层或多孔结构层，注入电解液后转变为致密层，层厚度为0.1-3微米。
7.根据权利要求1或6所述的金属化合物，其特征在于：所述的金属化合物包括金属氧化物、金属硫化物、金属氮化物、金属磷化物、金属碘化物、金属硼化物；金属化合物包含的金属元素为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Ag、W、Sn、In、Pb、Bi、La、Ce、Nd中的一种或多种。
8.一种锂电池，其特征在于：包括正极、电解液以及权利要求1-7任一所述的金属锂负极。
9.根据权利要求8所述的锂电池，其特征在于：所述的正极包括锂金属氧化物正极、磷酸铁锂正极中的一种。
10.根据权利要求8所述的锂电池，其特征在于：所述的电解液包括液态电解液或固态电解质中的一种或两种。
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