CN104445405A - 一种多孔结构纳米级TiNb2O7的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多孔结构纳米级TiNb2O7的制备方法，具体步骤如下：a.将摩尔比为1:2的钛源和铌源加入分散剂中分散混合；b.将步骤a获得的混合物倒入瓷舟中进行焙烧，焙烧温度为700-900℃，升温速率为1-5℃/min，保温3-6h后，将反应物冷却至室温，即获得多孔结构纳米级TiNb2O7；本发明方法操作简单，获得的TiNb2O7材料粒径小、分布均一、产品稳定性和一致性好，其丰富的孔道结构可使得电解液完全浸润活性材料，而纳米级的粒子则可以有效的缩短锂离子和电子在充放电过程中的传输距离，增强了TiNb2O7材料的大电流充放电能力，具有优异的电化学性能和广泛的应用前景。

Description

一种多孔结构纳米级TiNb2O7的制备方法
技术领域
   本发明涉及电化学材料制备和能源领域，具体涉及锂离子电池负极材料多孔结构纳米级TiNb2O7的制备方法。
背景技术
    由Goodenough小组提出了使用层状单斜晶结构的TiNb2O7是一种新型的锂离子电池负极材料，其理论容量为387.6 mAh g-1，在充放电过程中有电子转移反应（Ti4+/Ti3+, Nb5+/Nb3+），是目前常用的Li4Ti5O12材料（其理论容量仅有175 mAh g-1）的两倍，且充放电电位则相差不大，能够有效的避免固体电解质界面膜（SEI）的形成，保证电极的安全以及较长的循环寿命，然而，TiNb2O7材料本征电子导电和离子导电能力较低，导致其大倍率下容量衰减迅速，严重制约了其在实际生产中的应用。
目前，制备TiNb2O7材料的方法的主要有高温固相法、溶胶凝胶法、软硬模板法等。其中传统的固相法具有原料简单、技术工艺简单、操作方便等特点，但是产物的尺寸较大，且分布不均匀，并且由于一般高温煅烧时间较长导致耗能较大，由此法制备的产品一般电化学性能较不理想；Lu Xia等在Energy & Environmental Science 4 (2011) 2638~2644（Atomic-scale investigation on lithium storage mechanism in TiNb2O7）上发表了采用高温固相合成TiNb2O7的方法，其所需要的温度高达1350℃，反应时间为24 h，得到的产品平均尺寸为20 μm，在0.1 C下放电容量为281 mAh g-1，库伦效率仅为93%；溶胶凝胶法需要添加有机化学物，从而导致其成本增加，且凝胶成粉是一个剧烈膨胀过程，反应炉利用率低；Han Jiantao 等在Chemistry of Materials 23 (2011) 2027~2029（New Anode Framework for Rechargeable Lithium Batteries）上发表了采用溶胶凝胶法制备TiNb2O7的方法，其需要的原料有五氧化二铌、氢氟酸溶液、异丙醇钛、氨水、柠檬酸等，最后在900-1350℃下煅烧，得到最后的产物，但电化学测试表明，在0.1 C下，采用该方法制备所得的TiNb2O7循环10次后，容量仅为200 mAh g-1，不宜工业应用；软硬模板法需要添加额外的模板，导致成本增加的同时也使得操作过程过于繁琐，Fei Ling，Guo Bingkun，Changshin Jo等人分别以SBA15，F127，嵌段共聚物为模板制备出了纳米级的TiNb2O7，其工作分别发表在了Nanoscale 5 (2013) 11102~11107（SBA-15 confined synthesis of TiNb2O7 nanoparticles for lithium-ion batteries），Energy & Environmental Science 7 (2014) 2220~2226 （A long-life lithium-ion battery with highly porous TiNb2O7 anode for large-scale electrical energy storage），Chemistry of Materials 26 (2014) 3508~3514上（Block Copolymer Directed Ordered Mesostructured TiNb2O7 Multimetallic Oxide Constructed of Nanocrystals as High Power Li-ion Battery Anodes），由于制备的材料为纳米级且兼具多孔的结构，其电化学性质得到了很大的改善，但是上述制备过程均需使用模板，增大了生产成本的同时，也是的制备过程过于繁琐。因此，提供一种耗能低、产品结晶性好、工艺简单、电化学性能优异的TiNb2O7材料的制备方法，一直是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
   针对上述问题，提供了一种制备具有多孔结构纳米级TiNb2O7材料的方法，该方法耗能低、产品结晶性好、工艺简单、电化学性能优异、易于工业化生产，本发明是这样实现的：
 一种多孔结构纳米级TiNb2O7的制备方法，其具体步骤如下：
（a）将钛源和铌源加入分散剂中分散混合，其中Ti与Nb摩尔比为1:2；
（b）将步骤a获得的混合物倒入刚玉瓷舟中进行焙烧，焙烧温度为700-900℃，升温速率为1-5℃/min，保温3-6h后，将反应物冷却至室温，即获得多孔结构纳米级TiNb2O7。
  优选的，本发明中，步骤a所述钛源为异丙醇钛、钛酸四丁酯或乙醇氧钛中的一种或多种。
  优选的，本发明中，步骤a所述铌源为氯化铌或乙醇氧铌中的一种或两种。
  优选的，本发明中，步骤a所述分散剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或两种。
  优选的，本发明中，步骤a所述分散混合是指以40 KHz超声或600 rpm转速分散混合0.5-2 h。
   以本发明方法制备出的多孔结构纳米级TiNb2O7作为锂离子电池负极材料粒径小、分布均一、产品稳定性和一致性好，其丰富的孔道结构可使得电解液完全浸润活性材料，而纳米级的粒子则可以有效的缩短锂离子和电子在充放电过程中的传输距离，增强了TiNb2O7材料的大电流充放电能力，具有优异的电化学性能和广泛的应用前景，其有益效果体现在：
（1）本发明采用较为温和的溶液法，后辅以短时间的煅烧即可得到纯相TiNb2O7，与传统的固相法相比，省去了对原料的反复球磨，使得制备工艺更加简单，容易扩大规模生产。
（2）本发明仅需要再较低的温度下煅烧即可得到纯相的层状结构单斜晶结构的TiNb2O7，与其他已报道的方法相比，显著降低了能耗，节约资源，保护环境。
（3）本发明在制备过程中不需要使用或添加软硬模板即可得到多孔结构纳米级的TiNb2O7，国内外未见有报道，大大降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明制备的多孔结构纳米级TiNb2O7的XRD图；
图2为本发明制备的多孔结构纳米级TiNb2O7的SEM图；
图3为本发明制备的多孔结构纳米级TiNb2O7的TEM图；
图4为本发明制备的多孔结构纳米级TiNb2O7的Mapping图；
图5为本发明制备的多孔结构纳米级TiNb2O7的在0.1 C下的充放电曲线；
图6本发明制备的多孔结构纳米级TiNb2O7的在不同倍率下的循环性能图；
图7为本发明制备的多孔结构纳米级TiNb2O7的在10 C下的循环100次的寿命曲线图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的上述内容作进一步详细说明。但不应将此理解为本发明的内容仅限于下述实例。
实施例1
室温下，称取0.54 g五氯化铌，溶于3 mL的二甲基甲酰胺中，待铌盐完全溶解，称取0.2842 g异丙醇钛溶于上述溶液中（其中，钛元素与铌元素的摩尔比为1：2），以40 KHz的超声分散混合0.5 h，将已完全分散的混合溶液倒入刚玉的瓷舟中，直接置于管式炉内进行煅烧处理，炉内气氛为空气，目标温度800 °C，升温速率3 ℃ min-1，保温时间为3 h，得到纯相多孔结构纳米级TiNb2O7。
其中，图1分别为实施例获得多孔结构纳米级TiNb2O7材料的XRD图。
    图2、图3分别为实施例获得的多孔结构纳米级TiNb2O7的SEM图和TEM图。
图4为实施例的多孔结构纳米级TiNb2O7的Mapping图，其中（a）为样品扫描透射电镜图（STEM图），（b）为钛元素分布图，（c）为铌元素分布图，（d）为氧元素分布图，通过分析可知，钛、铌、氧三种元素在产物TiNb2O7中分布均一。
以80:10:10的质量比分别称取本实施例所得的TiNb2O7材料、乙炔黑以及粘结剂聚偏氟乙烯，研磨均匀后，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，充分搅拌成糊状，然后用涂膜机均匀涂在铜箔上，在110 ℃下充分干燥12 h，裁成合适大小的电极片。以金属锂为负极，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，以1 M LiPF6的EC/DMC(体积比为1 : 1)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池，然后在Land电池测试系统上进行充放电测试。测得的实施例1所获得的多孔结构纳米级TiNb2O7在0.1 C下的充放电曲线，不同倍率下的循环性能以及10 C下循环100次寿命曲线如图5、6、7所示。
由上述附图不难看出，本实施例获得的多孔结构纳米级TiNb2O7材料粒径小、分布均一、产品稳定性和一致性好。
实施例2
室温下，称取0.54 g五氯化铌，溶于3 mL的二甲基甲酰胺中，待铌盐完全溶解，称取0.2842 g异丙醇钛溶于上述溶液中（溶液中钛元素与铌元素的摩尔比为1：2），40 KHz超声分散0.5 h，将已完全分散的混合溶液倒入刚玉的瓷舟中，直接置于管式炉内进行煅烧处理，炉内气氛为空气，目标温度800 ℃，升温速率3 ℃ min-1，保温时间为6 h，得到纯相多孔结构纳米级TiNb2O7。
实施例3
室温下，称取0.54 g五氯化铌，溶于3 mL的二甲基亚砜中，待铌盐完全溶解，称取0.2842 g异丙醇钛溶于上述溶液中（钛元素与铌元素的摩尔比为1：2），40 KHz超声分散0.5 h，将已完全分散的混合溶液倒入刚玉的瓷舟中，直接置于管式炉内进行煅烧处理，炉内气氛为空气，目标温度800 ℃，升温速率3 ℃ min-1，保温时间为9 h，得到纯相多孔结构纳米级TiNb2O7。
实施例4
室温下，称取0.54 g五氯化铌，溶于3 mL的二甲基甲酰胺中，待铌盐完全溶解，称取0.2842 g异丙醇钛溶于上述溶液中（钛元素与铌元素的摩尔比为1：2），40 KHz超声分散1 h，将已完全分散的混合溶液倒入刚玉的瓷舟中，直接置于管式炉内进行煅烧处理，炉内气氛为空气，目标温度700 ℃，升温速率2 ℃ min-1，保温时间为3 h，得到纯相多孔结构纳米级TiNb2O7。
实施例5
室温下，称取0.54 g五氯化铌，溶于3 mL的二甲基甲酰胺中，待铌盐完全溶解，称取0.2842 g异丙醇钛溶于上述溶液中（钛元素与铌元素的摩尔比为1：2），40 KHz超声分散1.5 h，将已完全分散的混合溶液倒入刚玉的瓷舟中，直接置于管式炉内进行煅烧处理，炉内气氛为空气，目标温度900 ℃，升温速率3 ℃ min-1，保温时间为3 h，得到纯相多孔结构纳米级TiNb2O7。
实施例6
室温下，称取0.54 g五氯化铌，溶于3 mL的二甲基甲酰胺中，待铌盐完全溶解，称取0.3403 g钛酸四丁酯溶于上述溶液中（钛元素与铌元素的摩尔比为1：2），以600 rpm的转速物理搅拌0.5 h，将已完全分散的混合溶液倒入刚玉的瓷舟中，直接置于管式炉内进行煅烧处理，炉内气氛为空气，目标温度800 ℃，升温速率3 ℃ min-1，保温时间为3 h，得到纯相多孔结构纳米级TiNb2O7。
实施例7
室温下，称取0.6364 g乙醇氧铌，溶于3 mL的二甲基甲酰胺中，待铌盐完全溶解，称取0.2842 g异丙醇钛溶于上述溶液中（钛元素与铌元素的摩尔比为1：2），以600 rpm的转速物理搅拌2 h，将已完全分散的混合溶液倒入刚玉的瓷舟中，直接置于管式炉内进行煅烧处理，炉内气氛为空气，目标温度900 ℃，升温速率3 ℃ min-1，保温时间为3 h，得到纯相多孔结构纳米级TiNb2O7。
实施例8
室温下，称取0.6364 g乙醇氧铌，溶于3 mL的二甲基亚砜中，待铌盐完全溶解，称取0.2842 g异丙醇钛溶于上述溶液中（钛元素与铌元素的摩尔比为1：2），以600 rpm的转速物理搅拌2 h，将已完全分散的混合溶液倒入刚玉的瓷舟中，直接置于管式炉内进行煅烧处理，炉内气氛为空气，目标温度900 ℃，升温速率3 ℃ min-1，保温时间为3 h，得到纯相多孔结构纳米级TiNb2O7。
以上实施例不应理解为本发明的限制，凡是基于本发明的技术思想所做的其他形式上的修改、替换或变更而实现的发明均属于本发明范围。对于本领域的技术人员可以在不脱离本发明的前提下，可以对本发明做若干改进，故凡依本发明专利申请范围所述的方法、特征及原理所做的等效变化或修饰，例如密封体系、原材料种类、烧结温度、烧结时间等，这些特征同样属于专利申请保护的范围。

Claims (5)

1.一种多孔结构纳米级TiNb2O7的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(a)将钛源和铌源加入分散剂中分散混合，其中Ti与Nb摩尔比为1:2；
(b)将步骤a获得的混合物倒入瓷舟中进行焙烧，焙烧温度为700-900℃，升温速率为1-5℃/min，保温3-6h后，将反应物冷却至室温，即获得多孔结构纳米级TiNb2O7。
2.根据权利要求1所述多孔结构纳米级TiNb2O7的制备方法，其特征在于，步骤a所述钛源为异丙醇钛、钛酸四丁酯或乙醇氧钛中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述多孔结构纳米级TiNb2O7的制备方法，其特征在于，步骤a所述铌源为氯化铌或乙醇氧铌中的一种或两种。
4.根据权利要求1-3之一所述多孔结构纳米级TiNb2O7的制备方法，其特征在于，步骤a所述分散剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述多孔结构纳米级TiNb2O7的制备方法，其特征在于，步骤a所述分散混合是指以40 KHz超声或600 rpm转速分散混合0.5-2 h。
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