CN106744733A - 一种二维过渡金属碳化物或氮化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二维过渡金属碳化物或氮化物的制备方法，包括步骤：将金属碳化物或者金属氮化物与强碱混合均匀得到混合物，该金属碳化物或者金属氮化物选自由Ti2AlC、Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti4SiC3、Ti2AlN、V2AlC、V3AlC2、V4AlC3、V4SiC3、Nb2AlC、Nb4AlC3、Nb4SiC3、Ta2AlC、Ta3AlC2和Ta3SiC2组成的组中的至少一种，该强碱选自由KOH、RbOH和CsOH组成的组中的至少一种；将所述混合物用去离子水洗，得到单层分散的二维过渡金属碳化物或氮化物胶体溶液。根据本发明的制备方法是一种绿色环保无污染的得到单层二维纳米片层的方法。

Description

一种二维过渡金属碳化物或氮化物的制备方法
技术领域
本发明涉及二维过渡金属碳化物或氮化物，更具体地涉及一种二维过渡金属碳化物或氮化物的制备方法。
背景技术
MAX是一种含C或N的金属碳化物或者金属氮化物，其化学式为Mn+1AXn，其中‘M’代表过渡金属元素(Ti、Nb、V、Ta等)，‘A’主要为第三和第四主族元素(Al、Si等)，‘X’是碳或氮元素。利用化学法将前驱体MAX相中A层元素选择性腐蚀可获得新型的二维纳米材料称作二维过渡金属碳化物或氮化物(MXene)。这种二维纳米材料具有独特且优异的力学、电子、磁学性能。以含有Al元素的Ti3AlC2相为例，将Ti3AlC2粉末加入到一定浓度的HF水溶液中，搅拌一段时间。离心过滤得到混合物，利用去离子水清洗固体物质。最终，紧密堆积的MAX相颗粒转变成为一种像手风琴一样松散堆积的结构，即MXene纳米片。
在MAX相腐蚀过程中，用到的HF溶液具有强烈的腐蚀性，且毒性较大。同时，M元素在含F的溶液中不稳定。因此，HF溶液对MAX相中Al、Si元素的腐蚀过程，容易对MXene片层的结构造成破坏，导致各片层腐蚀不均匀。当MAX相中Al、Si元素没有完全除掉时，HF处理后各片层之间通常通过残留的Al、Si元素结合在一起而仍然具有较强的结合力，仅通过后续超声难以得到较好的剥离效果，所得产物中大部分仍然是粘附在一起的多层MXene片，而单层或几层纳米片所占的比重很少。如需获得单层结构的MXene纳米片，还需逐级离心分离，从而造成单层MXene纳米片的制备效率很低。而且，HF腐蚀产物中AlF3，是一种不溶于酸和碱的杂质，难以除去，对MXene的性质有很大的影响。因此，须研究一种绿色环保、可控及高效率制备高质量的单层MXene纳米片的新技术，进一步推动MXene的基础研究，提升材料的实际应用价值。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的无法得到单层MXene纳米片的问题，本发明旨在提供一种二维过渡金属碳化物或氮化物的制备方法。
本发明所述的二维过渡金属碳化物或氮化物的制备方法，包括步骤：S1，将金属碳化物或者金属氮化物与强碱混合均匀得到混合物，其中，该金属碳化物或者金属氮化物选自由Ti2AlC、Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti4SiC3、Ti2AlN、V2AlC、V3AlC2、V4AlC3、V4SiC3、Nb2AlC、Nb4AlC3、Nb4SiC3、Ta2AlC、Ta3AlC2和Ta3SiC2组成的组中的至少一种，该强碱选自由KOH、RbOH和CsOH组成的组中的至少一种；S2，将所述混合物用去离子水洗，得到单层分散的二维过渡金属碳化物或氮化物胶体溶液。
令人意外的是，强碱NaOH无法进入MAX的M层和X层之间，因此无法实现腐蚀A(Al或Si)的目的。
所述步骤S1包括：S11，将金属碳化物或者金属氮化物与强碱混合均匀得到第一混合物；S12，将所述第一混合物置于水热釜中，50-200℃反应10-48h得到第二混合物。
令人意外的是，直接将步骤S11的第一混合物用去离子水洗得到的MXene的收率大概在50％左右；而经过步骤S12的水热处理可以促进A(Al或Si)的腐蚀，利用去离子水洗第二混合物得到的MXene的收率接近100％。
所述步骤S12在180-200℃反应10-24h。
所述步骤S1具体为将固体的金属碳化物或者金属氮化物与固体的强碱研磨均匀得到混合物。
所述步骤S1中的强碱与金属碳化物或者金属氮化物的摩尔比不小于1。
所述步骤S1中的强碱与金属碳化物或者金属氮化物的质量比为3.5-35。
所述步骤S1包括将金属碳化物或者金属氮化物、强碱和水搅拌均匀得到混合物。
所述步骤S1中的水与强碱的摩尔比为0.04-120。
令人意外的是，水的下限可以趋于0，因为强碱具有很强的吸水性，在研磨过程中，其可以吸附空气中的水分，其足以维持水热过程中腐蚀的进行。
所述步骤S1中的水与强碱的摩尔比为22.5-120。
根据本发明的二维过渡金属碳化物或氮化物的制备方法，其不涉及到有毒有害的HF溶液，仅利用强碱将MAX相中的Al、Si层完全腐蚀掉，得到片层之间不会相互粘连的MXene，即所得MXene纳米片可以在水溶液中以单层形式分散。总之，本发明的制备方法是一种绿色环保无污染的得到单层二维纳米片层的方法。
附图说明
图1是根据本发明的实施例得到的Ti3C2纳米片的扫描电子显微镜照片；
图2是根据本发明的实施例得到的Ti3C2纳米片的原子力显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
实施例1
1.将Ti2AlC(0.1g)，KOH固体(3.5g)和水(135ml)搅拌均匀，其中，H2O/KOH摩尔比＝120；
2.将研磨后的混合物置于水热釜中，继续200℃反应10小时；
3.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
该MXene胶体溶液中的MXene(Ti3C2)纳米片的扫描电子显微镜照片如图1所示，由此可知，相比HF处理后手风琴松散堆积的结构，根据本实施例所得材料的片层为透明状，说明此方法所得的MXene片层较薄，比HF处理方法要更好。
该MXene胶体溶液中的MXene(Ti3C2)纳米片的原子力显微镜(AFM)照片如图2所示，由此可知，片层的厚度约为1.2纳米，小于两层MXene的厚度，确认为单层的结构。单层的MXene片厚度为～0.95nm，从原子力显微镜图中可以看出，实验所得MXene纳米片的厚度为1.2nm左右。因此，实验中强碱腐蚀并洗涤后得到的为单层分散的MXene胶体溶液。
实施例2
1.将V2AlC(0.1g)和KOH固体(0.35g)空气中研磨均匀；
2.将研磨后的混合物置于水热釜中，继续180℃反应24小时；
3.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
实施例3
1.将Nb2AlC(0.1g)和KOH固体(3.5g)研磨均匀；
2.将研磨后的混合物置于水热釜中，继续180℃反应24小时；
3.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
实施例4
1.将Ti2AlN(0.1g)，KOH固体(0.35g)和水(135ml)搅拌均匀，其中，H2O/KOH摩尔比＝120；
2.将研磨后的混合物置于水热釜中，继续50℃反应48小时；
3.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
实施例5
1.将Ta2AlC(0.1g)和RbOH固体(0.35g)空气中研磨均匀；
2.将研磨后的混合物置于水热釜中，继续80℃反应36小时；
3.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
实施例6
1.将Ti3AlC2(0.1g)，KOH固体(0.35g)和水(0.05ml)搅拌均匀，其中，H2O/KOH摩尔比＝22.5；
2.将研磨后的混合物置于水热釜中，继续180℃反应24小时；
3.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
实施例7
1.将V3AlC2(0.1g)，KOH固体(3.5g)和水(0.05ml)搅拌均匀，其中，H2O/KOH摩尔比＝0.04；
2.将研磨后的混合物置于水热釜中，继续180℃反应24小时；
3.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
实施例8
1.将Ti3SiC2(0.1g)，KOH固体(0.35g)和水(135ml)搅拌均匀，其中，H2O/KOH摩尔比＝120；
2.将研磨后的混合物置于水热釜中，继续180℃反应24小时；
3.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
实施例9
1.将Ta3SiC2(0.1g)和KOH固体(0.35g)空气中研磨均匀；
2.将研磨后的混合物置于水热釜中，继续100℃反应24小时；
3.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
实施例10
1.将V4SiC3(0.1g)，KOH固体(0.35g)和水(0.05ml)研磨均匀，其中，H2O/KOH摩尔比＝0.04；
2.将研磨后的混合物置于水热釜中，继续180℃反应24小时；
3.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
实施例11
1.将Nb4SiC3(0.1g)，CsOH固体(0.35g)和水(0.05ml)研磨均匀，其中，H2O/KOH摩尔比＝0.04；
2.将研磨后的混合物置于水热釜中，继续180℃反应24小时；
3.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
实施例12
1.将Ti3AlC2(0.1g)，KOH固体(0.35g)和水(0.05ml)搅拌均匀，其中，H2O/KOH摩尔比＝22.5；
2.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
实施例13
1.将Ti3AlC2(0.1g)和KOH固体(0.35g)研磨均匀；
2.将所得混合物用去离子水洗，即可得到单层分散的MXene胶体溶液。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (9)

1.一种二维过渡金属碳化物或氮化物的制备方法，其特征在于，该方法包括步骤：
S1，将金属碳化物或者金属氮化物与强碱混合均匀得到混合物，其中，该金属碳化物或者金属氮化物选自由Ti2AlC、Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti4SiC3、Ti2AlN、V2AlC、V3AlC2、V4AlC3、V4SiC3、Nb2AlC、Nb4AlC3、Nb4SiC3、Ta2AlC、Ta3AlC2和Ta3SiC2组成的组中的至少一种，该强碱选自由KOH、RbOH和CsOH组成的组中的至少一种；
S2，将所述混合物用去离子水洗，得到单层分散的二维过渡金属碳化物或氮化物胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
S11，将金属碳化物或者金属氮化物与强碱混合均匀得到第一混合物；
S12，将所述第一混合物置于水热釜中，50-200℃反应10-48h得到第二混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S12在180-200℃反应10-24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为将固体的金属碳化物或者金属氮化物与固体的强碱研磨均匀得到混合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的强碱与金属碳化物或者金属氮化物的摩尔比不小于1。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的强碱与金属碳化物或者金属氮化物的质量比为3.5-35。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括将金属碳化物或者金属氮化物、强碱和水搅拌均匀得到混合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的水与强碱的摩尔比为0.04-120。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的水与强碱的摩尔比为22.5-120。
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