CN106946256A - 一种三元碳化物纳米带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元碳化物纳米带的制备方法，属于纳米材料领域。本发明所述方法为：将一定量的MAX相材料与碱溶液反应，而后经分离、洗涤、干燥得到该三元碳化物纳米带；本发明所述方法方法简单，对设备条件要求低，无需昂贵仪器，且绿色环保。制备得到的三元碳化物纳米带具有独特的形貌结构、优异的导电性、良好的力学性能、高的表面化学反应活性以及良好的自润滑性能、摩擦性能等，可有效地应用于储能领域及摩擦领域，具有重大的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种三元碳化物纳米带的制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
近年来一种被称为MAX相的材料兼具了金属和陶瓷的优良性能。具有良好的导热导电性、可塑性、电化学性能、自润滑性、耐磨性能，因此MAX相材料可被广泛应用于储能领域及摩擦领域。但是应用于储能器件时，大尺寸的块状MAX相材料具有诸多不便，同时作为增强剂或添加剂应用于摩擦领域时大尺寸的MAX相材料的结合性能与摩擦性能相对较低，因此制备纳米级的MAX相材料尤为重要。目前制备纳米级MAX相材料的方法主要为球磨-超声剥离法，但是该制备方法过程繁琐，能耗高，周期时间长，对设备要求较高，所以设计开发一种新的纳米尺度的MAX相材料的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的技术目的即是针对上述技术现状，提供一种制备流程简单、绿色环保、对设备要求不高且省时、高效的纳米级材料的制备方法，利用该制备方法能够得到形貌优良、具有纳米带状结构的MAX相材料。
本发明的技术方案可通过以下步骤实现：将MAX相材料与碱溶液混合均匀，然后将混合物料置于保护气氛下反应完成后分离、洗涤、干燥得到三元碳化物纳米带。
优选的，本发明所述MAX相中M为过渡金属元素Ti、Nb、Zr、Hf、V、Ta、Cr、Sc、Mo中的一种或多种，A为Al、Ga、Ge、As、Cd、In、Sn、Tl、Pb中的一种或多种，X为C；M:A:X的比例有2:1:1、3:1:2、4:1:3。
优选的，本发明所述碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液中的一种或两种及以上按任意比例混合得到的混合溶液。
优选的，本发明所述碱溶液的质量分数为10％~60％，MAX与配制好的碱溶液的质量比为1:130~1:300。
进一步优选的，本发明所述碱溶液的质量分数为40％~60％。
优选的，本发明所述MAX相与碱溶液的混合物料在搅拌或振荡条件下反应1~96h。
优选的，反应完的混合物料采用离心或抽滤方法分离，分离得到的物料用高纯水或去离子水洗涤，洗涤得到的物料经真空干燥或自然晾干去除水分，其中真空干燥温度不超过100℃。
优选的，本发明所述保护气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或几种的混合气体。
本发明的有益效果：
（1）与现有技术相比，本发明采用碱溶液直接处理块状或粉末状MAX相材料得到纳米带状的MAX，涉及到的反应设备仅有塑料瓶或适当的容量设备，因此本发明的制备方法是一种快速、高效、节能、环保、对设备要求不高、成本低的制备方法。
（2）本发明方法制备的三元碳化物纳米带与块体的MAX相材料相比，应用于储能领域时，可提供更大的比表面积、具有更高的比容量，同时纳米结构可有效促进电子转移，具有更高的导电能力。应用于摩擦领域时：当作为润滑材料添加剂时，纳米级的MAX相材料不仅可以在摩擦表面形成一层易剪切的薄膜降低摩擦系数，而且可以对摩擦表面进行一定程度的填充和修复。因此，纳米级的MAX相材料具有更优异的摩擦性能，同时大的比表面积和表面活性可以使MAX相材料与其它材料具有很好的结合性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中原料Ti3AlC2的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1中制备的Ti3AlC2纳米带的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1中制备的Ti3AlC2纳米带的透射电镜图；
图4为本发明实施例1中制备的Ti3AlC2纳米带及原料Ti3AlC2的XRD图。
实施方式
下面结合具体实施例对本发明方法作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
具体实施方式：
称取一定量的MAX放入塑料瓶中，接着用量筒量取配制好的碱溶液120mL放入盛有MAX的塑料瓶中，随后向瓶中通保护气氛（可以选择氮气、氩气、氦气中的一种或几种的混合气体），直至赶走塑料瓶中的空气，最后用封口膜将塑料瓶密封后恒温振荡直到反应完成，随后将反应的混合物料采用离心或抽滤方法分离，分离得到的物料用高纯水或去离子水洗涤，洗涤得到的物料经真空干燥或自然晾干去除水分，其中真空干燥温度不超过100℃。具体实施例见表1.
表1实施例1~10的反应条件
分析说明：经过实验测试及透射、扫描电镜等系统地表征和分析，可以发现实施例1~10制备的MAX相材料均由块状变成纳米带状（纳米带宽度小于50nm），且前后两种形态的MAX的晶体结构未改变。
图1为实施例1中原料Ti3AlC2的扫描电镜图，图2为实施例1中Ti3AlC2经KOH处理后的扫描电镜图；图3为实施例1中制备的Ti3AlC2纳米带的透射电镜图；由图1~图3可以看出本发明制备的Ti3AlC2材料由块状变成纳米带状；图4为MAX经KOH腐蚀前后的XRD对比图，可以看出前后两种形态的Ti3AlC2的晶体结构未改变。
Claims (8)
1.一种三元碳化物纳米带的制备方法，其特征在于：将MAX相材料与碱溶液混合均匀，然后将混合物料置于保护气氛下进行反应，反应完成后经分离、洗涤、干燥得到三元碳化物纳米带。
2.根据权利要求1所述三元碳化物纳米带的制备方法，其特征在于：所述MAX相中M为过渡金属元素Ti、Zr、Hf、V、Ta、Cr、Sc、Mo中的一种或多种，A为Al、Ga、Ge、As、Cd、In、Sn、Ti、Pb中的一种或多种，X为C。
3.根据权利要求1所述三元碳化物纳米带的制备方法，其特征在于：所述碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液中的一种或两种及以上按任意比例混合得到的混合溶液。
4.根据权利要求1或2所述三元碳化物纳米带的制备方法，其特征在于：MAX相材料与碱溶液的质量比为1:130~1:300，其中碱溶液的质量分数为10％~60％。
5.根据权利要求4所述三元碳化物纳米带的制备方法，其特征在于：碱溶液的质量分数为40％~60％。
6.根据权利要求1所述三元碳化物纳米带的制备方法，其特征在于：MAX相与碱溶液的混合物料在搅拌或振荡条件下反应1~96h。
7.根据权利要求1所述三元碳化物纳米带的制备方法，其特征在于：反应完的混合物料采用离心或抽滤方法分离，分离得到的物料用高纯水或去离子水洗涤，洗涤得到的物料经真空干燥或自然晾干去除水分，其中真空干燥温度不超过100℃。
8.根据权利要求1所述三元碳化物纳米带的制备方法，其特征在于：保护气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或几种的混合气体。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170714 |
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