CN106315669A - 一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法，首先，将Ti2AlC粉体与分散溶剂按照一定质量比配置成混合物，在室温环境和一定的机械转速下进行机械剪切；其次，将剪切后得到的溶液进行低转速离心，取出上清液，抽滤，得到二维Ti2AlC纳米片，能够通过机械剪切辅助液相剥离得到二维Ti2AlC纳米片，具有制备条件温和、操作简单、重复性高的特点。

Description

一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法。
背景技术
MXenes是一类二维纳米过渡金属碳/氮化物的总称，单层MXene的厚度通常在1nm以下，代表性的MXenes有Ti3C2，Ti2C，Ta4C3，Nb2C，V2C，Ti3CN。前驱体MAX相是一种三维层状晶体，通常表示为Mn+1AXn(n＝1，2，3)，其中M代表过渡金属元素，A主要为第三或第四主族元素，X为碳元素或氮元素。二维材料MXenes通常具有良好的导电性，在传感、电子器件、催化、电化学储能系统等领域中具有良好的应用前景。由三维层状晶体制备具有少层或单层MXenes纳米片已经成为研究热点。
目前，基于MAX制备MXenes的方法有：(1)选择性刻蚀法。利用HF酸选择性的刻蚀掉Ti2AlC中的Al原子层得到二维Ti2C，在此，HF的浓度不宜过高，腐蚀时间不宜过长。(2)固溶剥离法。利用不同溶剂超声辅助液相剥离制备出Ti3Si0.75Al0.25C2纳米片。以上制备方法或使用HF酸，危险系数高，或固溶合成，制备条件苛刻、步骤繁杂。剪切剥离法是一种基于剪切力辅助液相剥离层状晶体的方法，现已被成功应用于石墨烯、二硫化钼、二硫化钨、氮化硼等二维纳米材料的制备，有机溶剂或水溶液都可作为剥离产物的分散液。通过进一步离心分离处理可得到片层尺度分布较窄的二维纳米材料分散液。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法，能够通过机械剪切辅助液相剥离得到二维Ti2AlC纳米片，具有制备条件温和、操作简单、重复性高的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法，步骤如下：
步骤1：将Ti2AlC粉体与分散溶剂按照质量比1：80～1：210配置成混合物，在室温环境和一定的机械转速下进行机械剪切；
步骤2：将剪切后得到的溶液进行低转速离心，取出上清液，抽滤，得到二维Ti2AlC纳米片。
所述分散溶剂为N,N二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮或水合肼溶剂。
所述机械剪切采用高速剪切乳化机。
所述步骤1中机械转速为4000-8000r/min，剪切时间2-12h。
所述步骤2中离心转速为1500-2500r/min。
本发明与现有技术相比的有益效果为：
本发明以三维Ti2AlC为原料制备二维Ti2AlC纳米片，操作步骤简单、制备条件温和、重复性高；考虑到三元层状化合物Ti2AlC层与层之间的结合力很强，故采用高剪切乳化机，该设备构造简单，易于实现转速的控制，这种物理机械剪切的制备方法安全高效；以N,N二甲基甲酰胺(DMF)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)或水合肼(HM)溶剂为液相分散剂，选择的溶剂有一定的极性，其目的是让极性溶剂和Ti2AlC粉体之间产生强作用力，从而粉体的剥离能降低，此外这些极性溶剂使得纳米片稳定存在避免团聚；通过机械剪切辅助液相剥离得到二维Ti2AlC纳米片，得到的二维Ti2AlC纳米片是单晶，具有制备条件温和、操作简单、重复性高的特点。
附图说明
图1是本发明制备的二维Ti2AlC纳米片的透射电镜(TEM)和选区电子衍射点(SAED)图。
图2为二维Ti2AlC纳米片的高分辨透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一：
步骤1：将2.5gTi2AlC粉体加入到250mlN,N二甲基甲酰胺(DMF)中配置成混合物，在室温环境下进行混合搅拌，利用高速剪切乳化机进行机械剪切，机械转速8000r/min，剪切时间2h；
步骤2：将剪切后得到的溶液进行低转速离心，离心转速2500r/min，取出上清液，抽滤，得到二维Ti2AlC纳米片。
实施例二：
步骤1：将1.25gTi2AlC粉体加入到250ml水合肼(HM)溶剂中配置成混合物，在室温环境下进行混合搅拌，利用高速剪切乳化机进行机械剪切，机械转速4000r/min，剪切时间12h；
步骤2：将剪切后得到的溶液进行低转速离心，离心转速1500r/min，取出上清液，抽滤，得到二维Ti2AlC纳米片。
图1为实施例二制备的二维Ti2AlC纳米片的透射电镜(TEM)和选区电子衍射点(SAED)图。由图可以看出：本发明得到的二维纳米片显示出规律的衍射斑点，表明其是单晶。
图2为实施例二制备的二维Ti2AlC纳米片的高分辨透射电镜图。经测量，晶格条纹间距为0.2329nm。
实施例三：
步骤1：将2.0gTi2AlC粉体加入到250ml N-甲基吡咯烷酮(NMP)中配置成混合物，在室温环境下进行混合搅拌，利用高速剪切乳化机进行机械剪切，机械转速6000r/min，剪切时间8h；
步骤2：将剪切后得到的溶液进行低转速离心，离心转速2000r/min，取出上清液，抽滤，得到二维Ti2AlC纳米片。

Claims (8)

1.一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将Ti2AlC粉体与分散溶剂按照质量比1：80～1：210配置成混合物，在室温环境和一定的机械转速下进行机械剪切；
步骤2：将剪切后得到的溶液进行低转速离心，取出上清液，抽滤，得到二维Ti2AlC纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法，其特征在于，所述分散溶剂为N,N二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮或水合肼溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法，其特征在于，所述机械剪切采用高速剪切乳化机。
4.根据权利要求1所述的一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤1中机械转速为4000-8000r/min，剪切时间2-12h。
5.根据权利要求1所述的一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤2中离心转速为1500-2500r/min。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将2.5gTi2AlC粉体加入到250mlN,N二甲基甲酰胺(DMF)中配置成混合物，在室温环境下进行混合搅拌，利用高速剪切乳化机进行机械剪切，机械转速8000r/min，剪切时间2h；
步骤2：将剪切后得到的溶液进行低转速离心，离心转速2500r/min，取出上清液，抽滤，得到二维Ti2AlC纳米片。
7.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将1.25gTi2AlC粉体加入到250ml水合肼(HM)溶剂中配置成混合物，在室温环境下进行混合搅拌，利用高速剪切乳化机进行机械剪切，机械转速4000r/min，剪切时间12h；
步骤2：将剪切后得到的溶液进行低转速离心，离心转速1500r/min，取出上清液，抽滤，得到二维Ti2AlC纳米片。
8.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种二维Ti2AlC纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将2.0gTi2AlC粉体加入到250ml N-甲基吡咯烷酮(NMP)中配置成混合物，在室温环境下进行混合搅拌，利用高速剪切乳化机进行机械剪切，机械转速6000r/min，剪切时间8h；
步骤2：将剪切后得到的溶液进行低转速离心，离心转速2000r/min，取出上清液，抽滤，得到二维Ti2AlC纳米片。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106946256A (zh) * 2017-03-14 2017-07-14 昆明理工大学 一种三元碳化物纳米带的制备方法
CN108793140A (zh) * 2018-07-10 2018-11-13 清华大学深圳研究生院 一种高质量大尺寸二维材料及其制备方法
CN110589830A (zh) * 2019-10-14 2019-12-20 陕西科技大学 一种二维钛铝碳粉体的制备方法
CN114906795A (zh) * 2022-04-24 2022-08-16 电子科技大学 一种二维MXenes材料的原子尺度MEMS传感器及其制备方法与应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0598140A1 (en) * 1991-07-04 1994-05-25 Mitsubishi Materials Corporation Cubic boron nitride-base sintered ceramics for cutting tool
CN101531531A (zh) * 2009-04-03 2009-09-16 红河学院 一种制备高性能Ti2AlC陶瓷粉体的方法
CN103771517A (zh) * 2014-01-17 2014-05-07 哈尔滨工业大学 一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法
CN103937329A (zh) * 2014-05-09 2014-07-23 浙江大学 一种具有高稳定性的二硫化钼纳米片层分散液的制备方法
CN104817083A (zh) * 2015-05-25 2015-08-05 哈尔滨工业大学 一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0598140A1 (en) * 1991-07-04 1994-05-25 Mitsubishi Materials Corporation Cubic boron nitride-base sintered ceramics for cutting tool
CN101531531A (zh) * 2009-04-03 2009-09-16 红河学院 一种制备高性能Ti2AlC陶瓷粉体的方法
CN103771517A (zh) * 2014-01-17 2014-05-07 哈尔滨工业大学 一种基于液相分散的二维MoS2纳米片的制备方法
CN103937329A (zh) * 2014-05-09 2014-07-23 浙江大学 一种具有高稳定性的二硫化钼纳米片层分散液的制备方法
CN104817083A (zh) * 2015-05-25 2015-08-05 哈尔滨工业大学 一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何亚飞: "二维纳米钼化合物及其功能复合材料的制备与性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
张天等: "二维晶体Ti2CTx MXene的制备、剥离及其电化学性能", 《人工晶体学报》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106946256A (zh) * 2017-03-14 2017-07-14 昆明理工大学 一种三元碳化物纳米带的制备方法
CN108793140A (zh) * 2018-07-10 2018-11-13 清华大学深圳研究生院 一种高质量大尺寸二维材料及其制备方法
CN110589830A (zh) * 2019-10-14 2019-12-20 陕西科技大学 一种二维钛铝碳粉体的制备方法
CN110589830B (zh) * 2019-10-14 2023-09-15 陕西科技大学 一种二维钛铝碳粉体的制备方法
CN114906795A (zh) * 2022-04-24 2022-08-16 电子科技大学 一种二维MXenes材料的原子尺度MEMS传感器及其制备方法与应用
CN114906795B (zh) * 2022-04-24 2023-05-16 电子科技大学 一种二维MXenes材料的原子尺度MEMS传感器及其制备方法与应用

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